DE3935486A1 - Gas carbonitriding ferrous components - by controlling amount of gas components to obtain required nitriding and carburising characteristic values - Google Patents

Gas carbonitriding ferrous components - by controlling amount of gas components to obtain required nitriding and carburising characteristic values

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Abstract

Method of gas carbonting ferrous components at 700-1000 deg. C using a mixt. of NH3, N2, H2, CO plus other C and O carrying components in which the required nitriding (r) and carburising (s) characteristic values for a predetermined surface layer composition and threatment temperature are determined from concentration diagrames and the required gas mixture compositions are determined with the added condition that an excess of decomposed NH3 is incluidng. Any deviations from the optimum value are corrected by changing the amount of O and C carrying components and altering the extent of NH3 decomposition. ADVANTAGE - Is reproducible means of altering the hardness, corrosion and wear-resistance fo the surface.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gaskarbonitrierhärten von Bauteilen aus Eisenwerkstoffen in Nitrieranlagen bei einem Temperaturbereich von 700-1000°C.The invention relates to a method for gas carbonitriding of components made of ferrous materials in nitriding plants at one Temperature range from 700-1000 ° C.

Das Gaskarbonitrierhärten besteht aus der Anreicherung von Stickstoff und Kohlenstoff in der Randschicht der Bauteile bei Temperaturen zwischen 700 und 1000°C sowie dem nachfolgenden Abschrecken. Mit erhöhten Kohlenstoff- und Stickstoffgehalten im austenitischen Randgefüge können die Eigenschaften des beim Abschrecken entstehenden Martensits beeinflußt und damit unterschiedlichen Anforderungen angepaßt werden. Es ist prinzipiell möglich, außen auf der angereicherten austenitischen Schicht eine Verbindungsschicht zu erzeugen. Weiter wurde bereits gefunden, daß bei Überschreitung der A- Temperatur des Systems Fe-N-C eine dünne austenitische Randschicht auf dem unveränderten Grundwerkstoff entstehen kann.Gas carbonitriding consists of the enrichment of Nitrogen and carbon in the surface layer of the components Temperatures between 700 and 1000 ° C and the following Scare off. With increased carbon and nitrogen contents in the austenitic structure, the properties of the Deterring resulting martensite is affected and thus be adapted to different requirements. It is in principle possible, outside on the enriched austenitic layer to produce a connection layer. Furthermore, it has already been found that when the A- Temperature of the Fe-N-C system is a thin austenitic Surface layer on the unchanged base material can.

(CHATTERJEE, FISCHER und SCHAABER "Härtereitechnische Mitteilungen" 24(1969)2, Seiten 121-124, J. SLYCKE "Carbonitriding", Division of Engineering Materials Department of Mech. Eng., Linköping University 1979 sowie von LACHTIN und ARSAMASOV "Thermomechanische Behandlung von Metallen", Verlag Metalluergieja, Moskau 1985) beschäftigen sich mit den Reaktionen zwischen Festkörper und Gasphase sowie mit den sich herausbildenden Konzentrationsprofilen.(CHATTERJEE, FISCHER and SCHAABER "hardening technology Mitteilungen "24 (1969) 2, pages 121-124, J. SLYCKE "Carbonitriding", Division of Engineering Materials Department of Mech. Eng., Linköping University 1979 and from LACHTIN and ARSAMASOV "Thermomechanical treatment of metals", Verlag Metalluergieja, Moscow 1985) deal with the Reactions between solid and gas phase as well as with the developing concentration profiles.

Die Gasmischungen werden sowohl beim Betrieb von konventionellen als auch von Wirbelschichtanlagen auf der Basis von Erfahrungen mit anlagen- und chargenbezogenen Nitrierergebnissen fest eingestellt.The gas mixtures are used both when operating conventional as well as fluidized bed systems on the Based on experience with plant and batch related Nitriding results permanently set.

Es zeigt sich, daß eine Reproduzierbarkeit der Randschichteigenschaften nicht gewährleistet ist.It turns out that the reproducibility of the Surface properties are not guaranteed.

Ziel der Erfindung ist es, die Reproduzierbarkeit der Randschichteigenschaften bezüglich Härte, Korrosionsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit zu verbessern. The aim of the invention is to ensure the reproducibility of the Surface properties with regard to hardness, Corrosion resistance and wear resistance too improve.  

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das unabhängig von der Ofenbauweise und der Chargierung die Gaszusammensetzung im Reaktionsraum zuverlässig und einfach steuert. Die Aufgabe wird durch eine Wärmebehandlung in einem Gasgemisch aus Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Ammoniak, Wasserstoff, Stickstoff und Wasserdampf gelöst.The invention is based on the object of a method create that regardless of the furnace design and the Charge the gas composition in the reaction space controls reliably and easily. The task is accomplished by heat treatment in one Gas mixture of carbon monoxide, carbon dioxide, ammonia, Dissolved hydrogen, nitrogen and water vapor.

Erfindungsgemäß werden für die geforderten Zusammensetzungen der Schicht die zugeordneten Werte der Nitrierkennzahl r und der Kohlungskennzahl s festgestellt, wobei der Einfluß der Legierungselemente berücksichtigt wird. Danach wird die Zusammensetzung eines Gasgemisches mit den vorgegebenen Werten der Nitrier- und Kohlungskennzahl ermittelt. Nunmehr kann eine verfahrensspezifische Mindestmenge dieses Gasgemisches in den Reaktionsraum eingelassen werden. Die sich im Reaktionsraum einstellenden schichtrelevanten Gaskennwerte des Gasgemisches werden mit Hilfe geeigneter Meßanordnungen ermittelt, mit dem Sollwert des Gasgemisches verglichen und entsprechend nachreguliert.According to the invention, the assigned values of the nitriding index r and the carbon index s are determined for the required compositions of the layer, taking into account the influence of the alloying elements. The composition of a gas mixture is then determined using the specified values for the nitriding and carbonization index. A process-specific minimum amount of this gas mixture can now be admitted into the reaction space. The gas characteristics of the gas mixture relevant to the layer that occur in the reaction chamber are determined with the aid of suitable measuring arrangements, compared with the target value of the gas mixture and readjusted accordingly.

Es werden die der vorgegebenen zeitlich konstanten oder variablen Zusammensetzung der Randschicht zugehörigen Werte der Nitrierkennzahl r und der Kohlungskennzahl s aus den Kennwertkonzentrations-Diagrammen nach Fig. 1-3 für Kohlenstoffstähle und Fig. 4 sowie Fig. 5 für legierte Stähle entnommen.The values of the nitriding index r and the carbonization index s belonging to the predetermined constant or variable composition of the surface layer are taken from the characteristic concentration diagrams according to Fig. 1-3 for carbon steels and Fig. 4 and Fig. 5 for alloyed steels.

Die Diagramme zeigen jeweils den Existenzbereich der reinen γ-Phase und die Gebiete, in denen α-q-Phasen bzw. γ- Phase und ε-Nitrid bzw. γ-Phase und ν-Karbit (Zementit) nebeneinander vorliegen.The diagrams show the area of existence of the pure γ phase and the areas in which α - q phases or γ phase and ε nitride or γ phase and ν carbide (cementite) are present side by side.

Die den r- und s-Werten zuordenbaren Gaszusammensetzungen werden durch Vorgabe des Anteiles des Ammoniaks und eines Kohlenstoffträgers in einem Trägergas, z. B. Stickstoff und durch Anpassung der zugesetzten Menge Kohlendioxid und des Umfanges der Ammoniakzersetzung unter Berücksichtigung des anlagenspezifischen Ammoniakzerfalls ermittelt. The gas compositions assignable to the r and s values are determined by specifying the proportion of ammonia and a carbon carrier in a carrier gas, e.g. B. nitrogen and by adjusting the amount of carbon dioxide added and the extent of ammonia decomposition, taking into account the plant-specific ammonia decay.

Die verwendeten Kennzahlen stellen die Quotienten aus den Drücken p₁ (in atm) bzw. (bei 1 atm Gesamtdruck) aus den Volumenanteilen ϕ₁ dar:The key figures used represent the quotients from the pressures p ₁ (in atm) or (at 1 atm total pressure) from the volume fractions ϕ ₁:

Darin bedeuten p die Partialdrücke und ϕ die Volumenanteile der Gase im Reaktionsgemisch.Here p is the partial pressure and ϕ the volume fraction of the gases in the reaction mixture.

Für legierte Stähle wird in Abhängigkeit von den qualitativen und quantitativen Legierungszusätzen die Verschiebung der Phasengrenze und eine insbesondere bei Zusätzen von Niobium, Vanadium oder Chrom mögliche Nitridbildung beachtet. Die Veränderung der im Austenit gelösten Stickstoff- und Kohlenstoffgehalte durch Legierungszusätze bei konstant gehaltenen Nitrier- und Kohlungskennzahlen sind mit Kennwertkonzentrations-Diagrammen nach Fig. 4 und Fig. 5 berücksichtigt. In Fig. 4 wird der Legierungsgehalt als Chromäquivalent zusammengefaßt. Die Berechnung der Chromäquivalente der legierten Stähle erfolgt nachFor alloyed steels, depending on the qualitative and quantitative alloy additives, the shift of the phase boundary and possible nitride formation, especially when adding niobium, vanadium or chromium, are taken into account. The change of the dissolved in austenite nitrogen and carbon contents by alloying additions at constant held nitriding and Kohlungskennzahlen are taken into account with characteristic concentration-diagrams of FIGS. 4 and Fig. 5. In FIG. 4, the alloy content is summarized as chromium equivalent. The chromium equivalents of the alloyed steels are calculated according to

Die Molenbrüche x i werden aus den Konzentrationsangaben der Werkstoffanalyse errechnet.The mole fractions x i are calculated from the concentration data in the material analysis.

Die Molenbrüche x i werden in Abhängigkeit von der konkreten Legierungszusammensetzung mit der UmrechnungsformelThe mole fractions x i are calculated using the conversion formula depending on the specific alloy composition

bestimmt.certainly.

(i = Cr, Mn . . . C, N, Si . . .)
((M Fe · M i) = Molekulargewichte) (i = Cr, Mn.. C, N, Si...)
( (M Fe · M i ) = molecular weights)

In ähnlicher Weise wird das Kohlenstoffäquivalent in Kennwertkonzentrations-Diagrammen nach Fig. 5 genutzt, um den konzentrationsmindernden Einfluß von Legierungselementen zu erfassen. Die Berechnung des KohlenstoffäquivalentsSimilarly, the carbon equivalent is used in characteristic value concentration diagrams according to FIG. 5 in order to record the concentration-reducing influence of alloy elements. The calculation of the carbon equivalent

erfolgt nachtakes place after

Die Übereinstimmung von Berechnungen und experimentellen Ergebnissen der Gasanalyse hat gezeigt, daß die Treffsicherheit des Verfahrens der Atmosphärensteuerung gut ist. Die Zusammensetzung der Reaktionsgasmischung wird vorzugsweise mit Festelektrolyt-Gassensoren gemessen und auf den Sollwert eingeregelt, indem bei vorgegebenem Zusatz eines Kohlenstoffträgers (z. B. Kohlenmonoxid, Endogas oder in Spaltretorten aufbereitetes Gas) die Zugabe von Kohlendioxid oder anderer Kohlenstoff- und Sauerstoffträger sowie die Ammoniakzersetzung variiert werden. Der Gaszustand kann auch über das Abgas konventionell überwacht werden, wenn die Verhältnisse im Reaktionsraum hinreichend konstant bleiben. Die Gasatmosphären werden temperaturabhängig auch auf die Anfahr- und Abfahrphasen des Prozesses eingestellt, können aber auch während des Prozesses stufenförmig, intermittierend bzw. zyklisch verändert werden, um den Stoffübergang zu intensivieren und differenzierte Ergebnisse treffsicherer zu erreichen. Eine zeitlich (während des Prozesses) veränderliche Schichtzusammensetzung wird dann durch Variation des Gasgemisches nach einem vorgegebenen Regime erreicht. Die Veränderung des Gasgemisches wird auch durchgeführt, wenn das Nitrierergebnis dadurch schneller erreicht werden kann, insbesondere durch die zeitlich begrenzte Einstellung überhöhter gleichgewichtsferner Nitrierkennwerte des Endzustandes der Randschicht. Der Vergleich des sich im Reaktionsraum einstellenden Gasgemisches mit den Sollwerten wird ebenso wie die Berechnung und Korrektur der Frischgaszusammensetzung vorzugsweise mit einem Computer vorgenommen. Um die Porenbildung zu vermeiden, werden Stickstoffkonzentrationen unterhalb 1 Massenanteil in % bei Kohlenstoffkonzentrationen <1 Massenanteil in % eingestellt. Das Verfahren ermöglicht die rechnergestützte automatisierte Erzeugung von Randschichten mit differenzierten Kombinationen von Stickstoff- und Kohlenstoffgehalten.The agreement of calculations and experimental Results of the gas analysis have shown that the Accuracy of the atmosphere control process is good is. The composition of the reaction gas mixture is preferably measured with solid electrolyte gas sensors and on the setpoint is adjusted by adding a Carbon carrier (e.g. carbon monoxide, endogas or in Gap prepared gas) the addition of carbon dioxide or other carbon and oxygen carriers as well as the Ammonia decomposition can be varied. The gas state can also be monitored conventionally via the exhaust gas if the Conditions in the reaction space remain sufficiently constant. The gas atmospheres are also dependent on the temperature Start-up and shutdown phases of the process can be set but also step-wise, intermittently during the process or changed cyclically to close the mass transfer intensify and differentiated results more accurate to reach. A variable in time (during the process) Layer composition is then by varying the Gas mixture reached according to a predetermined regime. The Changing the gas mixture is also carried out when that Nitriding result can be achieved more quickly, especially due to the temporary setting excessive nitriding properties of the Final state of the boundary layer. The comparison of the Reaction space-adjusting gas mixture with the setpoints  as well as the calculation and correction of the Fresh gas composition preferably with a computer performed. To avoid the formation of pores Nitrogen concentrations below 1 mass fraction in% Carbon concentrations <1 mass fraction set in%. The process enables computer-aided automated Creation of boundary layers with different combinations of nitrogen and carbon contents.

Bei hoher katalytischer Aktivität der inneren Oberflächen der Anlage stellen sich Randstickstoffgehalte von einigen Zehntel Prozent ein, die durch Manipulation der Ammoniakzersetzung nur wenig beeinflußt werden können. Die Manipulation des Randkohlenstoffgehaltes kann durch die Veränderung des Zusatzes von Kohlendioxid oder anderen Sauerstoffträgern am einfachsten bewirkt werden. Beachtlichen Einfluß auf die Gaskennwerte haben geringe Zusätze von Sauerstoff oder Wasserdampf. Einerseits können dadurch Lufteinbrüche und Gasverunreinigungen sofort erkannt werden, andererseits müssen entsprechende Anforderungen an die Konstanz der oxydierenden Verunreinigungen gestellt werden.With high catalytic activity of the inner surfaces of the The system presents marginal nitrogen contents of a few tenths Percent one by manipulating ammonia decomposition can be influenced only little. The manipulation of the Edge carbon content can be changed by changing the Addition of carbon dioxide or other oxygen carriers on easiest to be effected. Considerable influence on the Gas parameters have low additions of oxygen or Steam. On the one hand, this can cause air intakes and Gas contaminants must be recognized immediately, on the other hand they have to corresponding requirements for the constancy of the oxidizing Impurities.

Durch das Verfahren wird die Reproduzierbarkeit der Randschichteneigenschaften bezüglich Härte, Korrosionsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit verbessert.The reproducibility of the Boundary layer properties with regard to hardness, Corrosion resistance and wear resistance improved.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Es zeigtThe invention is based on an exemplary embodiment are explained in more detail. It shows

Fig. 1 ein Kennwert-Konzentrations-Diagramm für Kohlenstoffstähle bei T = 750°C, Fig. 1 is a characteristic value-concentration diagram for carbon steels at T = 750 ° C,

Fig. 2 ein Kennwert-Konzentrations-Diagramm für Kohlenstoffstähle bei T = 800°C, Fig. 2 is a characteristic value-concentration diagram for carbon steels at T = 800 ° C,

Fig. 3 ein Kennwert-Konzentrations-Diagramm für Kohlenstoffstähle bei T = 850°C. Fig. 3 is a characteristic value concentration diagram for carbon steels at T = 850 ° C.

Gaskarbonitrierhärten mit CO und H₂O-Zusatz:Gas carbonitriding with CO and H₂O addition:

  • 1. Vorgaben:
    • - Einzustellender Stickstoffgehalt in der Randschicht 0,4 Massenanteil in %
    • - Einzustellender Kohlenstoffgehalt in der Randschicht 0,7 Massenanteil in %
    • - Nitriertemperatur: 850°C
    • - Frischgaszusammensetzung: ϕ₀(NH₃)=3,0 Volumenanteil in %
      ϕ₀(N₂)=50,0 Volumenanteil in %
      ϕ₀(H₂)=27,0 Volumenanteil in %
      ϕ₀(CO)=19,0 Volumenanteil in %
      ϕ₀(H₂O)=1,0 Volumenanteil in %
    • - Werkstoffe: Stahl C 15
    1. Requirements:
    • - nitrogen content to be set in the surface layer 0.4 mass fraction in%
    • - Carbon content to be set in the surface layer 0.7 mass fraction in%
    • - Nitriding temperature: 850 ° C
    • - Fresh gas composition: ϕ ₀ (NH₃) = 3.0 volume fraction in%
      ϕ ₀ (N₂) = 50.0% by volume
      ϕ ₀ (H₂) = 27.0% by volume
      ϕ ₀ (CO) = 19.0% by volume
      ϕ ₀ (H₂O) = 1.0 volume fraction in%
    • - Materials: steel C 15
  • 2. Der Vorgabe von 0,4 Massenanteil in % N und 0,7 Massenanteil in % Kohlenstoff in der Randschicht entspricht nach Fig. 3 bei 850°C ein Nitrierkennwert r von 0,003 und ein Kohlenstoffkennwert s von 9.2. According to FIG. 3, the specification of 0.4 mass fraction in% N and 0.7 mass fraction in% carbon in the surface layer corresponds to a nitriding characteristic r of 0.003 and a carbon characteristic s of 9 at 850 ° C.
  • 3. Bei der o. g. Frischgaszusammensetzung wurde eine Reaktionsgasatmosphäre mit folgender chemischer Zusammensetzung gemessen: ϕ R (NH₃)=0,1 Volumenanteil in %
    ϕ R (N₂)=50,0 Volumenanteil in %
    ϕ R (H₂)=30,9 Volumenanteil in %
    ϕ R (CO)=18,1 Volumenanteil in %
    d R (CO₂)=0,3 Volumenanteil in %
    ϕ R (H₂O)=0,6 Volumenanteil in %    3. With the above fresh gas composition, a reaction gas atmosphere with the following chemical composition was measured: ϕ R (NH₃) = 0.1 volume fraction in%
    ϕ R (N₂) = 50.0% by volume
    ϕ R (H₂) = 30.9% by volume
    ϕ R (CO) = 18.1% by volume
    d R (CO₂) = 0.3% by volume
    ϕ R (H₂O) = 0.6 volume fraction in%
  • 4. Aus der chemischen Zusammensetzung der Reaktionsgasatmosphäre ergeben sich folgende Prozeßparameter: Nitrierkennwert r = 0,004
    Kohlenstoffkennwert s = 8,85    4. The following process parameters result from the chemical composition of the reaction gas atmosphere: Nitriding value r = 0.004
    Carbon index s = 8.85
  • 5. Ergebnis:
    Experimentelle Untersuchungen führten an einem Stahl C 15 zur Ausbildung einer Randschicht von ca. 50 µm mit einem Stickstoffgehalt von 0,42 Massenanteil in % und einem Kohlenstoffgehalt von 0,65 Massenanteil in %.    5. Result:
    Experimental investigations led to the formation of a surface layer of approx. 50 µm on a steel C 15 with a nitrogen content of 0.42 mass fraction in% and a carbon content of 0.65 mass fraction in%.

Claims (4)

1. Verfahren zum Gaskarbonitrierhärten von Bauteilen aus Eisenwerkstoffen in Gasmischungen aus Ammoniak, Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxid sowie weiteren Kohlenstoff- und Sauerstoffträgern, dadurch gekennzeichnet, daß für vorgegebene Schichtzusammensetzungen und Behandlungstemperaturen die erforderlichen Nitrierkennwerte r und Kohlungskennwerte s aus Kennwert- Konzentrations-Diagrammen ermittelt werden, daraus die chemische Zusammensetzung eines Gasgemisches mit diesen geforderten r- und s-Werten ermittelt, eine Mindestmenge dieses Gasgemisches jedoch mit einem Überschuß an zersetztem Ammoniak dem Reaktionsraum zugeführt, danach die Zusammensetzung des sich im Reaktionsraum einstellenden Gasgemisches bestimmt und Abweichungen vom Sollwert mit Hilfe der Variation der Anteile der Sauerstoff- und Kohlenstoffträger und des veränderbaren Anteils an zersetztem Ammoniak einreguliert wird.1. A process for gas carbonitriding of components made of ferrous materials in gas mixtures of ammonia, nitrogen, hydrogen, carbon monoxide and other carbon and oxygen carriers, characterized in that the required nitriding parameters r and carburizing parameters s are determined from characteristic value concentration diagrams for given layer compositions and treatment temperatures , the chemical composition of a gas mixture with these required r - and s values is determined, but a minimum amount of this gas mixture is fed to the reaction chamber with an excess of decomposed ammonia, then the composition of the gas mixture occurring in the reaction chamber is determined and deviations from the setpoint are determined using the Varying the proportions of the oxygen and carbon carriers and the variable proportion of decomposed ammonia is regulated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die vorgegebene, zeitlich konstante oder variable Zusammensetzung der auf einem unlegierten und einem legierten Werkstoff zu erzeugenden Schicht die zugehörigen Werte von r und s aus Kennwert-Konzentrations-Diagrammen entnommen werden und die den erforderlichen r- und s-Werten entsprechende Zusammensetzung des Gasgemisches durch Vorgabe der Anteile des Ammoniaks, Stickstoff und eines Kohlenstoffträgers und durch Anpassung der zuzugebenden Menge des Kohlendioxids sowie des Umfangs der Ammoniakzersetzung ermittelt und als anlagenspezifische Mindestgasmenge, jedoch mit einem erhöhten Anteil an zersetztem Ammoniak dem Reaktionsraum zugeführt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that for the predetermined, time-constant or variable composition of the layer to be produced on an unalloyed and an alloyed material, the associated values of r and s are taken from characteristic value concentration diagrams and the required ones r and s values corresponding composition of the gas mixture determined by specifying the proportions of ammonia, nitrogen and a carbon carrier and by adjusting the amount of carbon dioxide to be added and the extent of ammonia decomposition and as a plant-specific minimum gas amount, but with an increased proportion of decomposed ammonia in the reaction space is fed. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt im Frischgas und das Sauerstoffpotential im wirksamen Reaktionsgas gemessen werden und die Kennwerte bei Abweichungen vom Sollwert durch Anpassung der Menge des zugesetzten Kohlenstoffträgers und des Umfangs der Ammoniakzersetzung einreguliert werden, wobei mit zeitlich variablen Gaskennwerten die Prozeßführung erfolgt.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the oxygen content in the fresh gas and that Oxygen potential measured in the active reaction gas and the characteristic values in the event of deviations from the target value by adjusting the amount of added Carbon carrier and the extent of ammonia decomposition be regulated, with time-variable Gas parameters the process control takes place. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine zeitlich veränderliche Schichtzusammensetzung unter Einschluß einer Voroxydation oder einer Vorentkohlung durch eine unterschiedliche Zusammensetzung der Gasatmosphäre erfolgt.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that a layer composition that changes over time including pre-oxidation or decarburization due to a different composition of the Gas atmosphere takes place.
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