DE3928389A1 - PERMANENT MAGNET - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Permanentmagnet mit mindestens einer intermetallischen Verbindung in tetragonaler Kristallstruktur, die mindestens eine Seltene Erde (R), mindestens ein Übergangsmetall (TM) und Bor(B) enthält.The invention relates to a permanent magnet with at least an intermetallic compound in tetragonal Crystal structure, the at least one rare earth (R), contains at least one transition metal (TM) and boron (B).
Ein Permanentmagnet dieser Art ist durch die EP-OS 01 01 552 bekannt. Gute magnetische Eigenschaften weist ein derartiger Permanentmagnet nur dann auf, wenn der Hauptanteil des Magnetgefüges tetragonale Kristallstruktur aufweist. Dies setzt voraus, daß die Ausgangsmaterialien für das Legierungspulver keine Verunreinigungen oder Zusatzstoffe oder diese nur in verschwindend kleinem Anteil enthalten. Derartige Ausgangsstoffe wie schwere Seltene Erden und Fe oder Co als Übergangsmetall sind aber bei der hohen geforderten Reinheit sehr teuer, so daß auch der Permanentmagnet nicht kostengünstig hergestellt werden kann.A permanent magnet of this type is known from EP-OS 01 01 552 known. Has good magnetic properties such a permanent magnet only when the main part of the magnetic structure has a tetragonal crystal structure. This presupposes that the starting materials for the Alloy powder no impurities or additives or only contain a tiny fraction of it. Such raw materials as heavy rare earths and Fe or Co as the transition metal are in the high required purity very expensive, so that the Permanent magnet can not be produced inexpensively.
Wie die EP-OS 03 20 064 zeigt, können Seltene Erden, wie Nd, Übergangsmetalle, wie Fe, auch mit Kohlenstoff C eine tetragonale Kristallstruktur annehmen und als Permanentmagnet verwendet werden.As EP-OS 03 20 064 shows, rare earths, such as Nd, transition metals such as Fe, also with carbon C a Adopt tetragonal crystal structure and as a permanent magnet be used.
Es ist Aufgabe der Erfindung, einen Permanentmagneten der eingangs erwähnten Art zu schaffen, bei dem zur Herstellung billigeres Ausgangsmaterial verwendet werden kann und dennoch gute magnetische Eigenschaften erreicht werden können. It is an object of the invention to provide a permanent magnet to create the kind mentioned above, in which to manufacture cheaper raw material can be used and still good magnetic properties can be achieved.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung gekennzeichnet durch die ZusammensetzungThis object is characterized by the invention the composition
(R)₂TM₁₄B₁ + (R)₂TM₁₄C₁ + (R)-reiche Grenzphase,(R) ₂TM₁₄B₁ + (R) ₂TM₁₄C₁ + (R) -rich border phase,
wobei (R)₂TM₁₄B₁und (R)₂TM₁₄C₁ in tetragonaler Kristallstruktur magnetische Phasen bilden, während die (R)-reiche Grenzphase unmagnetisch ist.where (R) ₂TM₁₄B₁ and (R) ₂TM₁₄C₁ in tetragonal Crystal structure form magnetic phases during the (R) -rich border phase is non-magnetic.
Die seltenen Erden, insbesondere die schweren Seltenen Erden, können als Oxyde verwendet werden, die wesentlich preisgünstiger sind als die als reine Metalle vorliegenden schweren Seltenen Erden. Da sich durch die Anwesenheit von Kohlenstoff, der in dem verwendeten Übergangsmetall enthalten sein kann, eine weitere tetragonale magnetische Phase bildet, wird dennoch der Hauptanteil des Magnetgefüges magnetische Eigenschaften aufweisen. Der Permanentmagnet weist sehr gute magnetische Eigenschaften auf, die einem Permanentmagneten entsprechen, welcher aus den wesentlich kostenungünstigeren reinen Seltenen Erden und reinen Übergangsmetallen hergestellt wird. Der Kern der vorliegenden Erfindung liegt also darin, daß die wesentlich preisgünstigeren Oxyde der schweren Seltenen Erden und die Verunreinigungen der Übergangsmetalle in sinnvoller Weise zur Bildung einer weiteren magnetischen tetragonalen Phase im Magnetgefüge ausgenützt werden. Gerade ein Anteil von schweren Seltenen Erden ist für das Erreichen einer guten Temperaturstabilität von Wichtigkeit. Dies kann jetzt mit Hilfe eines preisgünstigeren Ausgangsmaterials erreicht werden.The rare earths, especially the heavy rare earths, can be used as oxides that are essential are cheaper than those available as pure metals heavy rare earths. Since the presence of Carbon contained in the transition metal used can form another tetragonal magnetic phase, the main part of the magnetic structure becomes magnetic Have properties. The permanent magnet shows very much good magnetic properties that a Permanent magnets correspond to which of the essential less expensive pure rare earth and pure Transition metals is produced. The essence of the present Invention is therefore that the essential cheaper oxides of heavy rare earths and the Impurities in the transition metals in a sensible way to form another magnetic tetragonal phase be exploited in the magnetic structure. Just a share of heavy rare earth is for achieving good Temperature stability is important. This can now be done with With the help of a cheaper starting material.
Um eine möglichst optimale Ausnützung des Magnetgefüges für magnetische Phasen in tetragonaler Form zu bekommen, sieht eine Ausgestaltung vor, daß B und C gemäß der BeziehungTo make the best possible use of the magnetic structure for magnetic phases in tetragonal form, provides an embodiment that B and C according to the relationship
Q = Σ Bw + C1-w Q = Σ B w + C 1-w
enthalten sind, wobei w=0,9 bis 0,99 ist.are included, where w = 0.9 to 0.99.
Bei der Verwendung des Ausgangsmaterials bilden sich zusätzlich auch unmagnetische Phasen der Zusammensetzung (R)₁Fe₄B₄ und (R)₁Fe₄Ca₄ sowie Oxyde der als Metalle verwendeten leichten Seltenen Erden (LSE₂O₃), die ebenfalls unmagnetisch sind. Der Anteil der Seltenen Erden (R) in dem Permanentmagnet wird bevorzugt so gewählt, daß (R) die Summe aus R₁ und R₂ ist, wobei R₁ mindestens eine leichte Seltene Erde (LSE) und R₂ mindestens eine schwere Seltene Erde (SSE) und/oder ein Oxyd mindestens einer schweren Seltenen Erde (SSE₂O₃) sind. Dabei sind die Anteile der leichten und schweren Seltenen Erden nach der BeziehungWhen using the starting material form additionally non-magnetic phases of the composition (R) ₁Fe₄B₄ and (R) ₁Fe₄Ca₄ as well as oxides as metals used light rare earths (LSE₂O₃), which also are non-magnetic. The proportion of rare earths (R) in the permanent magnet is preferably chosen so that (R) the Sum of R₁ and R₂, where R₁ is at least a slight one Rare earth (LSE) and R₂ at least one heavy rare Earth (SSE) and / or an oxide of at least one heavy one Rare earth (SSE₂O₃) are. The shares of light and heavy rare earth after the relationship
(R) = (R1)1-x + (R2)x,(R) = (R 1 ) 1-x + (R 2 ) x ,
wobei x<0,8 ist.where x <0.8.
Beim Sintern wird das Oxyd der schweren Seltenen Erde zu Metall, während der freiwerdende Sauerstoff (O₂) sich mit der leichten Seltenen Erde (LSE) zu der nichtmagnetischen LSE₂O₃-Phase verbindet, wobei im Permanentmagneten ein O₂-Anteil von etwa 0,06 bis 1,3 Gew.-% verbleibt.During sintering, the oxide becomes the heavy rare earth Metal, while the released oxygen (O₂) with the light rare earth (LSE) to the non-magnetic LSE₂O₃ phase connects, with an O₂ portion in the permanent magnet from about 0.06 to 1.3% by weight remains.
Der Anteil des Übergangsmetalls TM wird nach der folgenden Beziehung gewählt:The proportion of the transition metal TM is as follows Relationship chosen:
TM = (FeyCo1-y)0,98,TM = (Fe y Co 1-y ) 0.98 ,
wobei y=0 bis 0,98 ist.where y = 0 to 0.98.
Eisen und Cobalt werden als Übergangsmetalle verwendet, so daß sich z. B. auch magnetische tetragonale Phasen der folgenden Zusammensetzung bilden können, wenn als leichte Seltene Erden Neodym Nd verwendet wird.Iron and cobalt are used as transition metals so that z. B. also magnetic tetragonal phases of following composition can form when as light Rare earth neodymium ND is used.
Nd₂(FeCo)₁₄B₁ oder Nd₂(FeCo)₁₄C₁.Nd₂ (FeCo) ₁₄B₁ or Nd₂ (FeCo) ₁₄C₁.
Der Permanentmagnet kann nach einer weiteren Ausgestaltung auch Zusatzstoffe Z0,02 enthalten, die mindestens ein Element aus der Gruppe Al, Ti, V, W, Mn, Ni, Si, Cu, Zr, Nb, Ta, Hf, Sn und Pb aufweisen. Als vorteilhaft und sich in der Grenzphase anreichernd haben sich die Elemente Al, Nb, MO, W, Ta erwiesen. According to a further embodiment, the permanent magnet can also contain additives Z 0.02 , which have at least one element from the group Al, Ti, V, W, Mn, Ni, Si, Cu, Zr, Nb, Ta, Hf, Sn and Pb . The elements Al, Nb, MO, W, Ta have proven to be advantageous and accumulating in the border phase.
Ein Legierungspulver zur Herstellung eines Permanentmagneten mit den beiden tetragonalen magnetischen Phasen ist dadurch gekennzeichnet, daß es aus mindestens einer Seltenen Erde mit Zusatzstoffen und/oder Oxyden, mindestens einem Übergangsmetall mit Verunreinigungen sowie B und eventuell zusätzlich C besteht, wobei der Anteil an B etwa 0,9 bis 1,2 Gew-%, der Anteil an C etwa 0,05 bis 0,15 Gew.-% und der Anteil an O₂ etwa bis zu 1,5 Gew.-% betragen. Die Oxyde der schweren Seltenen Erden und die Kohlenstoffinhalte der Übergangsmetalle ermöglichen die Bildung der beiden tetragonalen Phasen mit billigen Ausgangsmaterialien. Im Bedarfsfalle kann zusätzlicher Kohlenstoff und Sauerstoff zugegeben werden, um die angegebenen Anteile zu erhalten.An alloy powder for the manufacture of a permanent magnet is with the two tetragonal magnetic phases characterized as being from at least one rare earth with additives and / or oxides, at least one Transition metal with impurities as well as B and possibly additionally C exists, the proportion of B being about 0.9 to 1.2% by weight, the proportion of C about 0.05 to 0.15% by weight and the proportion of O₂ be up to about 1.5% by weight. The oxides of the heavy rare earths and the carbon content of the Transition metals allow the formation of the two tetragonal phases with cheap starting materials. in the If needed, additional carbon and oxygen can be added are added to obtain the proportions indicated.
Die Zusammensetzung der Seltenen Erden ist dadurch gekennzeichnet, daß sie einen ersten Anteil (R₁) einer leichten Seltenen Erde LSE mit etwa 28 bis 34 Gew.-% und einen zweiten Anteil (R₂) mindestens eines Oxyds einer schweren Seltenen Erde (SSE₂O₃) mit etwa 0,1 bis 5 Gew.-% aufweist, die zur Herstellung des Legierungspulvers verwendet wird.The composition of the rare earths is thereby characterized in that it has a first portion (R₁) light rare earth LSE with about 28 to 34 wt .-% and a second portion (R₂) of at least one oxide heavy rare earth (SSE₂O₃) with about 0.1 to 5 wt .-% has, which for the production of the alloy powder is used.
Außerdem wird kohlenstoffhaltiger Stahl (Fe) und/oder kohlenstoffhaltiges Cobalt (Co) als Ausgangsmaterial verwendet.In addition, carbon steel (Fe) and / or carbon-containing cobalt (Co) as a starting material used.
Damit bei der Herstellung des Permanentmagneten ausreichend Sauerstoff für die Bildung nichtmagnetischen Phasen und zum teilweisen Abbau von Kohlenstoff, der in Form von CO und/oder CO₂ entweicht, zur Verfügung steht, wird ein Verfahren angewendet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Ausgangsmaterialien geschmolzen, homogenisiert und zu Legierungspulver gemahlen werden, daß beim Mahlen zusätzlicher Sauerstoff (O₂) bis zu einer Endkonzentration von etwa 1,5 Gew.-% zugeführt wird und daß das Legierungspulver im Magnetfeld ausgerichtet, verpreßt und wie übliche SE-Magnete zu einem Permanentmagnet mit einem Energieprodukt von 20 MOe bis 40 MOe gesintert wird.This is sufficient for the manufacture of the permanent magnet Oxygen for the formation of non-magnetic phases and for the partial degradation of carbon, which is in the form of CO and / or CO₂ escapes, becomes available Method used, which is characterized in that the raw materials melted, homogenized and added Alloy powders are ground that when grinding additional Oxygen (O₂) up to a final concentration of about 1.5 % By weight is supplied and that the alloy powder in Magnetic field aligned, pressed and like conventional SE magnets to a permanent magnet with an energy product of 20 MOe to 40 MOe is sintered.
Die Vorlegierung aus den leichten Seltenen Erden LSE, den Oxyden der schweren Seltenen Erden SSE₂O₃, den kohlenstoffhaltigen Übergangsmetallen Fe und/oder Co wird mit den Zusatzstoffen, dem Bor oder Ferrobor und dem eventuell zugegebenen Kohlenstoff geschmolzen, homogenisiert und zu Legierungspulver gemahlen. Während des Mahlens kann zusätzlicher Sauerstoff O₂ bis zu einer Endkonzentration von etwa bis zu 1,5 Gew.-% zugegeben werden. Der Kohlenstoffanteil im Legierungspulver wird bis zu etwa 0,2 Gew.-% gebracht und das Pulver dann an Luft weiterverarbeitet. In einer Matrizenpresse wird das Legierungspulver in einem Gleichfeld von etwa 14 kOe ausgerichtet und bei einem Preßdruck von etwa 1 kbar zu Grünlingen verpreßt. Die Grünlinge hatten danach noch einen Sauerstoffanteil von bis zu 1,24 Gew.-%.The master alloy from light rare earths LSE, Heavy rare earth oxides SSE₂O₃, den carbon-containing transition metals Fe and / or Co is with the additives, the boron or ferroboron and possibly added carbon melted, homogenized and added Alloy powder ground. May during grinding additional oxygen O₂ up to a final concentration of about up to 1.5% by weight are added. The Carbon content in the alloy powder becomes up to about 0.2 % By weight and the powder then processed further in air. The alloy powder is mixed in a die press Same field of about 14 kOe aligned and at one Pressing pressure of about 1 kbar is pressed into green compacts. The Afterwards, green compacts still had an oxygen content of up to 1.24% by weight.
In einem Vakuumofen werden die Grünlinge auf etwa 1,030°C erwärmt und etwa 3 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten. Ein Teil des Kohlenstoffes der Legierung verbindet sich mit dem Sauerstoff-Überschuß und entweicht in Form von CO und/oder CO₂, welches mit Vakuumpumpen abgesaugt und entfernt wird. Die nachfolgende Sinterung bringt den Permanentmagneten auf eine Enddichte von etwa 7,3 bis 7,6 g/cm³. Ein Teil des Kohlenstoffes entweicht und erreicht eine Verminderung des Sauerstoffgehaltes und/oder des Anteiles an Metalloxyden der Seltenen Erden, während der verbleibende Anteil an Kohlenstoff eine magnetische Phase bildet, die zu den hervorragenden Eigenschaften dieses Magnetes beiträgt. The green compacts are heated to approximately 1.030 ° C in a vacuum oven warmed and at this temperature for about 3 hours held. Part of the carbon of the alloy connects with the excess of oxygen and escapes in shape of CO and / or CO₂, which is extracted with a vacuum pump and is removed. The subsequent sintering brings the Permanent magnets to a final density of around 7.3 to 7.6 g / cm³. Part of the carbon escapes and reaches it a reduction in the oxygen content and / or the proportion of rare earth metal oxides while the remaining Proportion of carbon forms a magnetic phase that contributes to the excellent properties of this magnet.
Der Permanentmagnet hat eine ausgezeichnete mechanische und thermische Stabilität und durch die Sauerstoffanreicherung während des Herstellverfahrens ist die Verarbeitung der Legierung wesentlich erleichtert und vereinfacht. Die Hauptphasen des Permanentmagneten sind tetragonal und magnetisch, während nur ein geringer Teil an nichtmagnetischen Phasen im Magnetgefüge entsteht, obwohl keine reinen, teuren Ausgangsmaterialien zur Herstellung der Legierung und des Permanentmagneten verwendet wurden.The permanent magnet has an excellent mechanical and thermal stability and through oxygenation during the manufacturing process, the processing of the Alloy much easier and simplified. The The main phases of the permanent magnet are tetragonal and magnetic, while only a small portion of non-magnetic Phases arise in the magnetic structure, although not pure, expensive Starting materials for the production of the alloy and Permanent magnets were used.
Bei der Herstellung des Magneten ist es erforderlich, daß die Legierung homogenisiert wird. Nach der Homogenisierung wird eine Schnellkühlung vorgenommen, vorzugsweise mit einer Kühlgeschwindigkeit von etwa 1000°C/min. Nur so kann sichergestellt werden, daß sich auch die tetragonale magnetische Phase mit C, z. B. Nd₂(FeCo)₁₄C₁, bildet.In the manufacture of the magnet, it is necessary that the alloy is homogenized. After homogenization rapid cooling is carried out, preferably with a Cooling speed of about 1000 ° C / min. The only way ensure that the tetragonal magnetic phase with C, e.g. B. Nd₂ (FeCo) ₁₄C₁ forms.
Claims (13)
daß die Ausgangsmaterialien geschmolzen, homogenisiert und zu Legierungspulver gemahlen werden,
daß beim Mahlen zusätzlicher Sauerstoff (O₂) bis zu einer Endkonzentration von etwa 1,5 Gew.-% zugeführt wird und
daß das Legierungspulver im Magnetfeld ausgerichtet, verpreßt und wie übliche SE-Magnete zu einem Permanentmagnet mit einem Energieprodukt von 20 MOe bis 40 MOe gesintert wird.12. A method for producing a permanent magnet according to one of claims 1 to 8 from an alloy powder according to one of claims 9 to 11, characterized in that
that the starting materials are melted, homogenized and ground to alloy powder,
that additional oxygen (O₂) is added to a final concentration of about 1.5 wt .-% during grinding and
that the alloy powder is aligned in the magnetic field, pressed and, like conventional RE magnets, sintered into a permanent magnet with an energy product of 20 MOe to 40 MOe.
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