DE3913182C2 - Coated electroluminescent phosphor - Google Patents
Coated electroluminescent phosphorInfo
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Description
Die Erfindung betrifft beschichtete elektrolumineszente Leuchtstoffe oder Phosphore, welche feuchtigkeitsbeständig sind und chemisch relativ träge sind. Mehr im Einzel nen sind die Phosphore (Leuchtstoffe) mit einer Aluminiumoxidschicht beschichtet, welche nicht aus Einzelpartikeln besteht und Konformationsbeschaffenheit aufweist.The invention relates to coated electroluminescent phosphors or phosphors, which are moisture-resistant and chemically inert. More in detail the phosphors (phosphors) are coated with an aluminum oxide layer, which does not consist of individual particles and has a conformational nature.
Die Elektrolumineszenz pulverisiert Zinksulfidleuchtstoffe, welche in ein Isoliermaterial eingebettet sind und durch ein elektrische Wechselfeld erregt werden, verschlechtert sich von der anfänglichen Helligkeit in einer nahezu hyperbolischen Kurve. Die Halb wertzeit ist erreicht, wenn die Helligkeits-Zeit-Kurve eine horizontale Linie überquert, die bei der halben anfänglichen Helligkeit gezogen ist.The electroluminescence pulverizes zinc sulfide phosphors, which in an insulating material are embedded and excited by an alternating electrical field, deteriorate from the initial brightness in an almost hyperbolic curve. The half Value time is reached when the brightness-time curve crosses a horizontal line, which is drawn at half the initial brightness.
Es wird angenommen, dass die Verschlechterung oder Zerstörung elektrolumines zenter Zinksulfidleuchtstoffe wegen einer Diffusion von Kupfer von den Fehlstellen auftritt, welche in die Zinksulfidkristalle eindringen. Diese Diffusion verursacht eine Erhöhung des elektrischen Widerstandes entlang den Fehlstellenlinien und eine re sultierende Abnahme der Helligkeit.It is believed that the deterioration or destruction of electrolumines central zinc sulfide phosphors due to a diffusion of copper from the defects occurs, which penetrate into the zinc sulfide crystals. This diffusion causes one Increase in electrical resistance along the fault lines and a right resulting decrease in brightness.
Die Diffusion von Kupfer tritt wegen der Anwesenheit von Sulfidionen-Gitterlücken auf, welche durch einen elektrolytischen Zerfall der Zinksulfidoberfläche bei Anwe senheit von Wasser und einem elektrischen Feld entstehen.The diffusion of copper occurs because of the presence of sulfide ion lattices , which is caused by an electrolytic decay of the zinc sulfide surface in Anwe water and an electrical field.
Im "Journal of the Optical Society of America 43" (Heft 4), 1953, Seite 320 sind elek trolumineszente Leuchtstoffe beschrieben, die entweder aus kupferaktiviertem Zink sulfid oder kupfer- oder manganaktiviertem Zinksulfid bestehen.In the "Journal of the Optical Society of America 43" (Issue 4), 1953, page 320 are elek Troluminescent phosphors are described, which are either copper-activated zinc sulfide or copper or manganese activated zinc sulfide.
"Journal of the Optical Society of America 43" (Heft 7), 1953, Seiten 590 bis 592 be schreibt elektrolumineszenten Leuchtstoff aus kupferaktiviertem Zinksulfid- Zinkselenid. Oberhalb und unterhalb der Leuchtstoffschicht befindet sich eine als Dielektrikum eingesetzte weitere Schicht. "Journal of the Optical Society of America 43" (No. 7), 1953, pages 590 to 592 writes electroluminescent phosphor from copper-activated zinc sulfide Zinc selenide. There is an as above and below the phosphor layer Dielectric used additional layer.
US-PS 44 42 136 beschreibt ein elektrolumineszentes Display mit Zinksulfid als Ma terial für einen Leuchtstoff in Schichtform.US-PS 44 42 136 describes an electroluminescent display with zinc sulfide as Ma material for a layered phosphor.
US-PS 45 85 673 beschreibt die Verwendung von Kalziumhalophosphatleuchtstoff pulver mit einzelnen Leuchtstoffteilchen, die mit Aluminiumoxid beschichtet sind.US-PS 45 85 673 describes the use of calcium halophosphate phosphor powder with individual fluorescent particles coated with aluminum oxide.
US-PS 25 86 304 beschreibt Aluminiumoxid beschichtete Elektrophosphore, z. B. sil beraktiviertes Zinkkadmiumsulfid.US-PS 25 86 304 describes alumina coated electrophosphors, e.g. B. sil overactivated zinc cadmium sulfide.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen beschichteten elektrolumines zenten Leuchtstoff anzugeben, der eine erhöhte Halbwertzeit aufweist.It is the object of the present invention to provide a coated electrolumines to indicate a fluorescent substance which has an increased half-life.
Diese Aufgabe wird durch einen beschichteten elektrolumineszenten Leuchtstoff mit den Merkmalen des Anspruchs gelöst.This task is covered by a coated electroluminescent phosphor solved the features of the claim.
Bei dem erfindungsgemäßen beschichteten elektrolumineszenten Leuchtstoff ist die Diffusivität der Kupferatome behindert. Die Beschichtung verleiht dem Leuchtstoff Feuchtigkeitsbeständigkeit und relative chemische Trägheit. Der Vorteil der Erfindung besteht dahin, daß Lampeneinrichtungen mit dem beschichteten elektrolumineszen ten Leuchtstoff eine erhöhte Nutzlebensdauer aufweisen.In the case of the coated electroluminescent phosphor according to the invention, the Diffusion of the copper atoms hindered. The coating gives the phosphor Moisture resistance and relative chemical inertia. The advantage of the invention is that lamp devices with the coated electroluminescence th fluorescent have an increased useful life.
Zum besseren Verständnis der Erfindung, zusammen mit ihren weiteren Zielen, Vor teilen und Fähigkeiten, wird auf die folgende Offenbarung und den Anspruch in Ver bindung mit der obigen Beschreibung einiger Aspekte der Erfindung Bezug genom men.For a better understanding of the invention, along with its further objectives, sharing and skills, will refer to the following revelation and claim in ver binding with the above description of some aspects of the invention men.
Die beschichteten Leuchtstoffe der Erfindung sind elektrolumineszente Leuchtstoffe mit einer Teilchengröße von 5 µm im Durchmesser bis zu etwa 80 µm im Durchmes ser. Die typischsten Leuchtstoffe sind kupferaktiviertes Zinksulfid, kupfer- und man ganaktiviertes Zinksulfid und kupferaktiviertes Zinksulfid-Zinselenid. The coated phosphors of the invention are electroluminescent phosphors with a particle size of 5 µm in diameter up to about 80 µm in diameter ser. The most typical phosphors are copper-activated zinc sulfide, copper and one Ga-activated zinc sulfide and copper-activated zinc sulfide zinselenide.
Die Beschichtung besteht aus Aluminiumoxid und weist gewöhnlich eine Dicke von 100 bis 400 Angström (10-40 mµ) auf. Die Beschichtungsdicke ist auf ähnliche Art abgeleitet, wie in der US-PS 4 585 673 beschrieben.The coating is made of aluminum oxide and usually has a thickness of 100 to 400 angstroms (10-40 mµ). The coating thickness is similar derived as described in U.S. Patent 4,585,673.
Das Verfahren zur Beschichtung des Phosphors ist in der US-PS 4 585 673 offenbart und beansprucht. Dieses Patent ist hier durch Bezugnahme einbezogen.The method for coating the phosphor is disclosed in U.S. Patent 4,585,673 and claimed. This patent is incorporated herein by reference.
Das US-Patent 4 585 673 betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einer Schutzbe schichtung auf die Oberfläche einzelner Leuchtstoffteilchen. Das Verfahren umfasst das chemische Aufdampfen der Schutzbeschichtung auf einzelne Teilchen eines Leuchtstoffpulvers, während die Leuchtstoffteilchen in einem Fließbett suspendiert sind. Während des Verfahrens werden die Teilchen im Fließbett dem verdampften Beschichtungs-Vorgängermaterial bei einer Temperatur ausgesetzt, welche niedriger als die Zersetzungstemperatur des Vorgängermaterials ist, und das Vorgängermate rial wird bei einer zweiten Temperatur zur Reaktion gebracht, um das gewünschte Beschichtungsmaterial zu bilden, wobei die zweite Temperatur gleich oder höher ist als die Temperatur, bei welcher das Vorgängermaterial reagiert, um das Beschich tungsmaterial zu bilden.U.S. Patent 4,585,673 relates to a method of applying a protective coating layering on the surface of individual fluorescent particles. The process includes chemical vapor deposition of the protective coating on individual particles of a Phosphor powder while the phosphor particles are suspended in a fluidized bed are. During the process, the particles in the fluidized bed are evaporated Coating precursor material exposed at a temperature which is lower than the decomposition temperature of the predecessor material, and the predecessor mat rial is reacted at a second temperature to achieve the desired Form coating material, wherein the second temperature is equal to or higher than the temperature at which the previous material reacts to the coating form material.
Die Vorgängermaterialien für die Aluminiumoxidbeschichtung entsprechen der Be schreibung in der US-PS 4 585 673.The previous materials for the aluminum oxide coating correspond to the Be described in U.S. Patent No. 4,585,673.
Die Beschichtung besteht nicht aus Einzelpartikeln und besitzt Konformationsbe schaffenheit. Konformation bedeutet, dass die Submikronmerkmale der Phosphorteil chen in der hochauflösenden Rasterelektronenmikroskopie reproduziert werden. Die Beschichtung besitzt die gleichen physikalischen Merkmale, wie in der US-PS 4 585 673 beschrieben.The coating does not consist of individual particles and has conformational properties creativity. Conformation means that the submicron features the phosphor part can be reproduced in high-resolution scanning electron microscopy. The Coating has the same physical characteristics as in U.S. Patent 4,585 673.
Zur vollständigeren Darstellung der Erfindung wird das folgende nicht als beschrän kend anzusehende Beispiel vorgestellt.In order to more fully illustrate the invention, the following is not to be construed as limiting example to be presented.
Um die Beständigkeit des beschichteten Leuchtstoffs der Erfindung gegen Feuchtig keit und chemische Zerstörung zu zeigen, werden die folgenden Versuche zum Zweck des Vergleichs an beschichteten Zinksulfidleuchtstoffen und unbeschichteten Leuchtstoffen durchgeführt.The resistance of the coated phosphor of the invention to moisture and chemical destruction, the following attempts to Purpose of comparison on coated zinc sulfide phosphors and uncoated Fluorescent performed.
Etwa 10 g Leuchtstoff wird in eine 30-ccm-Glasflasche mit einer Plastikkappe einge legt. Etwa 4 Tropfen einer H2O-HCl-Lösung werden in verschiedenen Säurekonzen trationen in den Phosphor gemischt. Ein Stück Bleiazetatpapier wird zu einem W ge faltet und über den Leuchtstoff gehängt. Das Papier wird mit etwa 2 Tropfen Wasser befeuchtet. Der Behälter wird mit der Kappe abgedichtet, das Gefäß wird mit Alumini umfolie bedeckt und etwa 24 Stunden lang bei Zimmertemperatur stehen gelassen. Wenn sich H2S entwickelt, schwärzt sich das Bleiazetatpapier in gewissem Grad.About 10 g of phosphor is placed in a 30 cc glass bottle with a plastic cap. About 4 drops of an H 2 O-HCl solution are mixed in the phosphorus in different acid concentrations. A piece of lead acetate paper is folded into a w and hung over the phosphor. The paper is moistened with about 2 drops of water. The container is sealed with the cap, the vessel is covered with aluminum foil and left to stand at room temperature for about 24 hours. If H 2 S develops, the lead acetate paper will blacken to a certain extent.
In den folgenden Versuchen werden einer Menge von etwa 10 g des unbeschichteten Leuchtstoffs etwa 4 Tropfen der folgenden H2O : HCl-Lösung (Tropfen : Tropfen) hinzu gegeben. Das Bleiazetatpapier wird mit etwa 2 Tropfen Wasser befeuchtet.In the following experiments, about 4 drops of the following H 2 O: HCl solution (drops: drops) are added to an amount of about 10 g of the uncoated phosphor. The lead acetate paper is moistened with about 2 drops of water.
- 1. # Ergebnis nach 24 Stunden1. # result after 24 hours
- 2. 1 50 : 1 selbst an der Außenseite der Flasche schwarz2. 1 50: 1 even on the outside of the bottle black
- 3. 2 100 : 1 nur an der Innenseite der Flasche schwarz3. 2 100: 1 only on the inside of the bottle black
- 4. 3 200 : 1 braun4. 3 200: 1 brown
- 5. 4 400 : 1 weiß5. 4 400: 1 white
Die folgenden Versuche werden an dem beschichteten Leuchtstoff der Erfindung durchgeführt: Es werden etwa 10 g Leuchtstoff verwendet. Es werden etwa 4 Tropfen Säurelösung (Tropfen : Tropfen) verwendet. Das Bleiazetatpapier wird mit 2 Tropfen Wasser befeuchtet. The following experiments are carried out on the coated phosphor of the invention carried out: About 10 g of phosphor are used. There will be about 4 drops Acid solution (drops: drops) used. The lead acetate paper comes with 2 drops Water moistened.
- 1. # Ergebnis nach 24 Stunden1. # result after 24 hours
- 2. 5 10 : 1 hellbraun2.5 10: 1 light brown
- 3. 6 50 : 1 weiß3. 6 50: 1 white
- 4. 7 100 : 1 weiß4. 7 100: 1 white
- 5. 8 200 : 1 weiß5. 8 200: 1 white
- 6. 9 400 : 1 weiß6. 9 400: 1 white
Es ist zu sehen, dass der beschichtete Leuchtstoff der Erfindung eine größere Be ständigkeit gegen chemische Zerstörung zeigt, wie durch die weiße oder helle Farbe des Leuchtstoffs gezeigt, wenn er mit der korrosiven Säurelösung in Kontakt ist, im Gegensatz zu den unbeschichteten Phosphoren, welche bei Kontakt mit Säure schwarz werden, was chemische Zerstörung anzeigt.It can be seen that the coated phosphor of the invention has a larger loading resistance to chemical destruction shows, as by the white or light color of the phosphor shown when it is in contact with the corrosive acid solution in the Contrary to the uncoated phosphors, which are in contact with acid go black, which indicates chemical destruction.
Da der beschichtete Leuchtstoff gegen chemische Zerstörung beständig ist, kann
angenommen werden, dass der beschichtete Leuchtstoff gegen Feuchtigkeit be
ständig ist. Um weiter zu beweisen, dass der beschichtete Leuchtstoff gegen Feuch
tigkeit beständig ist, werden die Materialien bei der Herstellung von Versuchslampen
verwendet. Die folgenden Daten werden vorgelegt für Lampen mit dem beschichteten
Leuchtstoff der Erfindung gegenüber dem gleichen Leuchtstoff in unbeschichtetem
Zustand.
Since the coated phosphor is resistant to chemical destruction, it can be assumed that the coated phosphor is resistant to moisture. In order to further prove that the coated phosphor is resistant to moisture, the materials are used in the production of test lamps. The following data is presented for lamps with the coated phosphor of the invention versus the same phosphor in the uncoated state.
Die Halbwertzeit ist hier definiert als die Zeit in Stunden, die zum Erreichen der hal ben anfänglichen Helligkeit benötigt wird. The half-life is defined here as the time in hours to reach the hal initial brightness is required.
Es ist zu sehen, dass der beschichtete Leuchtstoff eine größere Lebensdauer auf weist als der unbeschichtete Leuchtstoff. Der Grund für diese verbesserte Lebens dauer liegt in der Feuchtigkeitsbeständigkeit.It can be seen that the coated phosphor has a longer lifespan points as the uncoated phosphor. The reason for this improved life duration lies in the moisture resistance.
Claims (1)
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