DE3911814A1 - Surface roughened aluminium foil mfr. - by raising through etching bath with initial electrodes compartment followed by electrolytic pulsed current compartment - Google Patents
Surface roughened aluminium foil mfr. - by raising through etching bath with initial electrodes compartment followed by electrolytic pulsed current compartmentInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer auf gerauhten Aluminiumfolie, insbesondere Anodenfolie für Nieder volt-Elektrolytkondensatoren, indem die Folie in einem Bad einer Impulsstromätzung unterzogen wird.The invention relates to a method for producing a roughened aluminum foil, especially anode foil for low volt electrolytic capacitors by placing the foil in a bath is subjected to a pulse current etching.
Ein derartiges Verfahren ist aus der EP 00 54 990 A1 bekannt. Dort wird zur Aufrauhung eine Impulsätzung mit einem recht eckförmigen Strom angewandt, bei dem die Pulshöhe 105% be trägt, d.h. bei dem 1/20 der Pulshöhe negativ ist. Ätzungen mit derartigen Strömen werden als Wechselstrom (AC)-lmpuls-Ätzung bezeichnet.Such a method is known from EP 00 54 990 A1. There is a pulse etching with a right for roughening corner-shaped current applied, in which the pulse height be 105% carries, i.e. where 1/20 of the pulse height is negative. Etchings with such currents are called alternating current (AC) pulse etching designated.
Neben der beschriebenen Wechselstromätzung gibt es auch Gleich stromätzungen, wobei bei beiden Ätzverfahren die Stromform si nusförmig, rechteckförmig oder mit anderen Formen sein kann.In addition to the AC etching described, there is also an equal current etching, the current form si in both etching processes can be nut-shaped, rectangular or with other shapes.
In Laborversuchen hat sich herausgestellt, daß die höchsten Rauhwerte für Niedervolt-Anodenfolien mit Wechselstromätzverfah ren erreicht werden können. Hierbei wird eine hohe Aufrauhung bei gleichmäßiger Ätzeindringtiefe und somit guter Biegefestig keit erzielt.Laboratory tests have shown that the highest Roughness values for low-voltage anode foils with AC etching can be achieved. This causes a high roughening with an even etching penetration depth and thus good bending strength achieved.
Bei der industriellen Fertigung werden die Aluminiumfolien üb licherweise kontinuierlich durch Passieren eines Tanks mit meh reren Eintauchschleifen und Elektroden geätzt. Bei Anwendung eines Impulsstromverfahrens der obengenannten Art in konventio neller Badanordnung treten jedoch erhebliche Kapazitätseinbußen im Vergleich zur statischen Laborätzung auf und die Kapazität der Folien sinkt auf Werte, die auch mit einfachen industriellen Gleichstrom (DC)-Verfahren erzielt werden können.Aluminum foils are used in industrial production licher continuously by passing a tank with meh Other immersion loops and electrodes etched. When using a pulse current method of the above type in conventional neller bathroom arrangement, however, considerable capacity losses occur compared to the static laboratory etching on and the capacity The film drops to values that are simple even with industrial Direct current (DC) processes can be achieved.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen einer aufgerauhten Aluminiumfolie, insbesondere einer Anodenfolie für Niedervolt-Elektrolytkondensatoren anzugeben, mit dessen Hilfe auch bei industrieller Serienfertigung aufgerauhte Aluminiumfo lien hoher spezifischer Kapazität erhalten werden.The object of the invention is a method for producing a roughened aluminum foil, in particular an anode foil for To specify low-voltage electrolytic capacitors, with its help roughened aluminum foils even in industrial series production high specific capacity.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Folie zunächst stromlos vorbehandelt wird, daß die Ätzstromdichte zu Beginn der elektrolytischen Ätzung schnell auf einen Sollwert ansteigt und daß die elektrolytische Ätzung ohne Unterbrechung durchgeführt wird.This object is achieved in that the film is first pretreated without current that the etching current density increases Start of electrolytic etching quickly to a setpoint increases and that the electrolytic etching without interruption is carried out.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteran sprüchen angeführt.Advantageous embodiments of the invention are in the Unteran sayings.
Der Gegenstand der Erfindung wird anhand der folgenden Ausfüh rungsbeispiele erläutert. In der dazugehörenden Zeichnung zeigtThe object of the invention is based on the following Ausfüh Examples explained. In the accompanying drawing shows
Fig. 1 eine herkömmliche Vorrichtung zur Ätzung von Aluminium folien, Fig. 1 shows a conventional apparatus for etching from aluminum sheets,
Fig. 2 eine Vorrichtung zur unterbrechungsfreien Ätzung von Aluminiumfolien, Fig. 2 shows a device for uninterrupted etching of aluminum foil,
Fig. 3 einen Querschnitt einer Aluminiumfolie ohne und Fig. 4 einen Querschnitt einer Aluminiumfolie mit Vorbehand lung, Fig. 3 shows a cross section of an aluminum foil without and Fig. 4 a cross-section averaging of an aluminum foil with pretreatment,
Fig. 5 einen Querschnitt einer Aluminiumfolie mit langsamen Stromanstieg und Fig. 5 shows a cross section of an aluminum foil with slow current rise and
Fig. 6 einen Querschnitt einer Aluminiumfolie mit schnellem Stromanstieg bei der Ätzung. Fig. 6 shows a cross section of an aluminum foil with a rapid current increase during the etching.
In der Fig. 1 ist eine herkömmliche Vorrichtung zur industriellen Ätzung von Aluminiumfolien dargestellt. Die Aluminiumfolie 1, die von einer in der Fig. nicht dargestellten Vorratsrolle abge spult wird, durchläuft einen Tank 2, der eine Ätzflüssigkeit 3 enthält. Die Folie 1 durchläuft mehrere Eintauchschleifen, wo bei sie über obere Umlenkrollen 4, 6, 7 und untere Umlenkrollen 5 geführt wird. Die fertig geätzte Folie 1 wird nach Verlassen des Tanks 2 auf herkömmliche Weise gespült, getrocknet und auf gewickelt (in der Fig. nicht dargestellt). In FIG. 1, a conventional device is illustrated for industrial etching of aluminum foil. The aluminum foil 1 , which is wound off from a supply roll (not shown in the figure ), passes through a tank 2 which contains an etching liquid 3 . The film 1 runs through several immersion loops, where it is guided over upper deflection rollers 4 , 6 , 7 and lower deflection rollers 5 . The completed etched foil 1 is rinsed after leaving the tank 2 in a conventional manner, dried, and wound on (in Fig. Not shown).
Die Stromzuführung erfolgt entweder über eine oder mehrere als Kontaktrollen ausgeführte obere Umlenkrollen 4, 6, 7 und die Gegenelektroden 8 oder im Falle eines zu Null symmetrischen Wechselstromes direkt über die Gegenelektroden.The current is supplied either via one or more upper deflection rollers 4 , 6 , 7 designed as contact rollers and the counter electrodes 8 or, in the case of an alternating current which is symmetrical to zero, directly via the counter electrodes.
Bei der Wechselstromätzung mit Impulsstrom in der konventio nellen Ätzungordnung treten erhebliche Kapazitätseinbußen im Vergleich zur statischen Laborätzung auf. Dies wird auf mehrere Ursachen zurückgeführt.With AC etching with pulse current in the convention According to the etching regulations, there is a considerable loss of capacity in the Comparison to static laboratory etching. This will work on several Causes traced.
Jedesmal, wenn die Folie 1 aus der Ätzflüssigkeit 3 auftaucht, sowie im Bereich der unteren Umlenkrollen 5 erfolgt eine Unter brechung der elektrochemischem Ätzung. Diese mehrmalige Unter brechung des Ätzprozesses führt bei einer Gleichstromätzung zu einer notwendigen Erhöhung der sonst unzureichenden Biege festigkeit, wogegen sich bei Wechselstromätzverfahren mit Impulsstrom eine Kapazitätsabnahme von bis zu 40% ergibt.Every time the film 1 emerges from the etching liquid 3 , and in the region of the lower deflection rollers 5 , the electrochemical etching is interrupted. This repeated interruption of the etching process leads to a necessary increase in the otherwise inadequate bending strength in the case of direct current etching, whereas in the case of alternating current etching methods with pulse current, a capacity decrease of up to 40% results.
Außerdem steigt bei der konventionellen Ätzanordnung die Ätzstromdichte bei Beginn des Ätzprozesses erst allmählich in dem Maße auf ihren Sollwert an, wie die Folie sich den Elektroden nähert. Weiterhin werden bei der elektrochemischen Ätzung an den Elektroden 8 Gasblasen gebildet, die nach oben aufsteigen und eine Schaumzone erzeugen. Da die Aluminiumfolie 1 zum Beginn des Ätzprozesses in der empfindlichen Startphase durch die derart gebildete Schaumzone geführt wird, hat dies eine lokal ungleichmäßige Stromdichte zur Folge, was zu un gleichmäßigem Ätzangriff führt. Ragen die Elektroden 8 wie in Fig. 1 dargestellt über den Badspiegel heraus, wird ein schneller Stromanstieg erreicht, der Gasstau jedoch verstärkt. Bei Elektroden unter Badniveau wird der Gasstau etwas ver ringert, es ergibt sich aber der unerwünschte langsame Stromanstieg.In addition, in the conventional etching arrangement, the etching current density only rises gradually to its desired value at the beginning of the etching process as the film approaches the electrodes. Furthermore, 8 gas bubbles are formed on the electrodes during the electrochemical etching, which rise upwards and create a foam zone. Since the aluminum foil 1 is guided through the foam zone formed in the sensitive starting phase at the beginning of the etching process, this results in a locally uneven current density, which leads to an uneven etching attack. If the electrodes 8 protrude above the bath level as shown in FIG. 1, a rapid current rise is achieved, but the gas build-up is increased. With electrodes below the bath level, the gas build-up is reduced somewhat, but this results in the undesirable slow current rise.
In der Fig. 2 ist eine Vorrichtung dargestellt, die der Herstel lung einer Aluminiumfolie hoher spezifischer Kapazität bei An wendung einer Impuls-Wechselstromätzung dient. Ein Tank 9 ist bis zum Spiegel 10 mit einer Ätzflüssigkeit gefüllt. Die von einer in Fig. 2 nicht dargestellten Vorratsrolle kommende Alu miniumfolie 1 wird über eine Stromzuführungswalze 11 geführt und taucht danach in die Ätzflüssigkeit ein. Die im Ätzbad an geordneten Elektroden 12 sind durch eine Anordnung 13 von dem Teil des Bades abgeschirmt, in das die Aluminiumfolie 1 zuerst eintaucht. Nach Führung über zwei im Bad angeordnete Umlenk rollen 14, 15 wird die Folie 1 zwischen isolierenden Blenden 16 (z.B. Gummilippen), die in der Abschirmanordnung 13 angeord net sind, in den Raum zwischen den Elektroden 12 geführt und verläßt das Bad über eine weitere Stromzuführungswalze 17, um nach konventioneller Spülung auf eine in der Fig. nicht dar gestellte Vorratsrolle aufgewickelt zu werden.In Fig. 2, a device is shown, which is used for the produc- tion of an aluminum foil of high specific capacity when using a pulse alternating current etching. A tank 9 is filled with an etching liquid up to the mirror 10 . The aluminum foil 1 coming from a supply roll (not shown in FIG. 2 ) is guided over a current supply roller 11 and then immersed in the etching liquid. The electrodes 12 arranged in the etching bath are shielded by an arrangement 13 from the part of the bath into which the aluminum foil 1 is first immersed. After leadership over two arranged in the bathroom deflection roll 14 , 15 , the film 1 between insulating panels 16 (for example rubber lips), which are net in the shielding arrangement 13, is guided into the space between the electrodes 12 and leaves the bath via a further current supply roller 17 , in order to be wound onto a supply roll ( not shown in the figure) after conventional rinsing.
Durch die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung wird erreicht, daß die Folie 1 zunächst potentialfrei in die Ätzflüssigkeit ein taucht. Durch die Abschirmanordnung 13 wird erreicht, daß ein möglichst schneller Stromdichteanstieg erfolgt, wenn die Folie 1 durch die isolierenden Blenden 16 in den Bereich der Elektro den 12 geführt wird. Die Verweilzeit von z.B. mindestens einer Minute in der potentialfreien Zone des Ätzelektrolyts er möglicht die Adsorption von Anionen der Ätzflüssigkeit, so daß ein gleichmäßiger Ätzangriff erfolgen kann, sobald die Folie zwischen den Elektroden 12 hindurchgeführt wird.The device shown in FIG. 2 ensures that the film 1 is first immersed in the etching liquid in a potential-free manner. The shielding arrangement 13 ensures that the current density increases as quickly as possible when the film 1 is guided through the insulating panels 16 into the region of the electrical 12 . The residence time of, for example, at least one minute in the potential-free zone of the etching electrolyte enables the adsorption of anions of the etching liquid, so that a uniform etching attack can take place as soon as the foil is passed between the electrodes 12 .
Durch die in Fig. 2 dargestellte Führung von unten wird ferner erreicht, daß die Folie 1 in einen Elektrodenbereich eingeführt wird, der praktisch keine Gasblasen aufweist.The guide from below shown in FIG. 2 also ensures that the film 1 is introduced into an electrode region which has practically no gas bubbles.
Ferner ist die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung so ausgelegt, daß eine Unterbrechung der Ätzung nicht stattfindet.Furthermore, the device shown in FIG. 2 is designed such that the etching is not interrupted.
Um die Vorteile einer unterbrechungsfreien Ätzung zu demonstrie ren, wurden Aluminiumfolien in einer 4,7 M NaCl-Lösung bei 75°C einer Impulsätzung mit Wechselstrom unterzogen. Anschließend wurden die Folien in einem Ammoniumadipinat-Bad formiert und die spezifische Kapazität C A bestimmt. In der folgenden Tabelle I sind die Ergebnisse bei einer Ätzung ohne Unterbrechung, so wie bei Ätzbehandlungen mit 2 bzw. 5 Unterbrechungen angeführt.In order to demonstrate the advantages of uninterrupted etching, aluminum foils in a 4.7 M NaCl solution were subjected to pulse etching with alternating current at 75 ° C. The films were then formed in an ammonium adipinate bath and the specific capacity C A was determined. Table I below shows the results of etching without interruption, as well as etching treatments with 2 or 5 interruptions.
Dieser Tabelle ist zu entnehmen, daß bereits eine zweimalige Unterbrechung der Ätzung (Dauer jeweils 15 sec) zu einer Kapa zitätsabnahme von ca. 20% führt.This table shows that there are already two Interruption of the etching (duration 15 seconds each) to form a Kapa decrease of about 20%.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel wurden 110 µm, geglühte Aluminiumfolien in einem 4,7 M NaCl-Bad bei 75°C eine Minute stromlos vorbehandelt und anschließend im gleichen Bad mit einem Impulsstrom mit anodischer Stromdichte von 0,85 A/cm2 und kathodischer Stromdichte von 0,085 A/cm2 geätzt. Die Fre quenz des Ätzstromes betrug 100 Hz und die Dauer des katho dischen Stromimpulses 1 ms. Anschließend an die Atzung erfolgte eine Formierung in einem Ammoniumadipinat-Elektrolyten mit an schließender Bestimmung der spezifischen Kapazität C A . In der folgenden Tabelle II sind die Ergebnisse einer Ätzung bei lang samen Stromanstieg (Anstiegsdauer ca. 2 s) bei herkömmlicher Badanordnung den Werten gegenübergestellt, die bei schnellem Stromanstieg (Anstiegsdauer ca. 1 ms) erhalten werden.In a further exemplary embodiment, 110 μm, annealed aluminum foils were pretreated without current in a 4.7 M NaCl bath at 75 ° C. for one minute and then in the same bath with a pulse current with an anodic current density of 0.85 A / cm 2 and cathodic current density of 0.085 A / cm 2 etched. The frequency of the etching current was 100 Hz and the duration of the cathodic current pulse was 1 ms. Subsequent to the etching, a formation was carried out in an ammonium adipinate electrolyte with subsequent determination of the specific capacity C A. The following table II compares the results of an etching with a slow current rise (rise time approx. 2 s) in a conventional bath arrangement with the values obtained with a rapid current rise (rise time approx. 1 ms).
Im Vergleich zur konventionellen Anordnung mit langsamen Strom anstieg werden ca. 30% höhere Kapazitätswerte erhalten.Compared to the conventional arrangement with slow current increase, capacity values will be increased by approx. 30%.
In der Fig. 3 ist ein Querschliff (200x) einer Aluminiumfolie dargestellt, die einer Niedervoltätzung mit Impulsstrom ohne stromlose Vorbehandlung unterzogen wurde.In Fig. 3 a cross-cut (200 x) is shown an aluminum foil, which was subjected to Niedervoltätzung with pulse current without electroless pretreatment.
Im Vergleich hierzu ist in Fig. 4 das Schliffbild (200x) einer gleichartig behandelten Aluminiumfolie mit Vorbehandlung in 4,7 M NaCl bei 75°C während einer Minute dargestellt.In comparison to this, the micrograph (200 × ) of a similarly treated aluminum foil with pretreatment in 4.7 M NaCl at 75 ° C. for one minute is shown in FIG. 4.
Der Vergleich der Fig. 3 und 4 ergibt, daß ohne Vorbehandlung eine ungleichmäßige Ätzeindringtiefe erfolgt, während bei Vor behandlung ein gleichmäßiger Ätzangriff zu verzeichnen ist.The comparison of FIGS. 3 and 4 shows that an uneven etching penetration depth takes place without pretreatment, while a uniform etching attack can be recorded in pre-treatment.
ln den Fig. 5 und 6 sind Querschliffe (200x) von Aluminiumfo lien unterschiedlicher Stromanstiegszeiten bei der Niedervolt ätzung mit Impulsstrom dargestellt. In Fig. 5 ist des Ätzergeb nis bei einem langsamen Stromanstieg (ca. 2 s) und in Fig. 6 eine mit schnellem Stromanstieg (ca. 1 m s) wiedergegeben. Der Vergleich beider Fig. ergibt, daß bei einem langsamen Stroman stieg eine ungleichmäßige Ätzung erfolgt, während bei einem schnellen Stromanstieg eine gleichmäßig geätzte Folie erhalten wird.In FIGS. 5 and 6 are cross sections (200 x) of Aluminiumfo lien differing current rise times in the low-voltage etching with pulse current shown. In Fig. 5 the Ätzergeb nis with a slow current increase (about 2 s) and in Fig. 6 with a fast current increase (about 1 ms) is shown. The comparison of the two figures shows that an uneven etching takes place with a slow current increase, while a uniformly etched foil is obtained with a rapid current increase.
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