DE3871659T2 - Supraleitfaehiger keramischer draht und verfahren zu seiner herstellung. - Google Patents
Supraleitfaehiger keramischer draht und verfahren zu seiner herstellung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft einen supraleitfähigen keramischen Draht und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
- Es ist bekannt, daß Verbundoxide, die nachfolgend als supraleitfähige Keramiken bezeichnet werden und die in der Hauptsache aus einem Yttrium einschließenden Seltenerdelement (nachfolgend mit R bezeichnet), einem Erdalkalimetall, Kupfer und Sauerstoff zusammengesetzt sind, eine Supraleitfähigkeit bei der Temperatur von 77ºK zeigen, die höher ist als der Siedepunkt von Stickstoff.
- Ein herköinmliches Verfahren zur Herstellung der oben erwähnten supraleitfähigen Keramiken ist wie folgt:
- Zuerst werden pulverförmige Rohmaterialien, d.h. ein R-Oxid (R&sub2;O&sub3;), ein Carbonat eines Erdalkalimetalls und Kupferoxid (CuO), deren durchschnittliche Teilchendurchmesser nicht größer als 10 um sind, in einem relativen molekularen Verhältnis von 0,5 : 2 : 3 vermischt.
- Anschließend werden die vermischten Rohmaterialien bei einer Temperatur zwischen 850ºC und 950ºC wenigstens 24 Stunden in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre wärmebehandelt, um ein supraleitfähiges keramisches Pulver zu bilden.
- Um einen supraleitfähigen keramischen Draht zu erhalten, wird das auf diese Weise erhaltene supraleitfähige keramische Pulver gesintert, um aus ihm einen gesinterten Block zu erzeugen, der Block dann in ein Silber- oder Kupferrohr gegeben, und der Durchmesser davon wird durch Kaltgesenkschmieden, Walzen oder Formpressen auf eine Größenordnung von 5 mm vermindert. Ein anderes herkömmliches Verfahren zur Verminderung des Durchmessers besteht im Heißextrudieren des gesinterten keramischen Blocks.
- Bei den oben erwähnten herkömmlichen Verarbeitungen zur Gewinnung eines supraleitfähigen keramischen Drahts besteht ein Problem darin, daß eine Neigung besteht, daß während der Durchmesserverminderung aufgrund der schlechten Streckbarkeit der Keramiken Risse und Hohlräume in dem supraleitfähigen Material erzeugt werden. Da Risse und Hohlräume die Supraleitfähigkeit verderben, und zwar im Hinblick insbesondere auf die kritische Temperatur und die kritische elektrische Stromdichte Jc des Materials, wurde der Grad der Durchmesserverminderung unterhalb eines bestimmten Niveaus gehalten. Ein Problem bei einem nach einem herkömmlichen Verfahren erhaltenen supraleitfähigen Keramikdraht besteht darin, daß der Drahtdurchmesser nicht klein genug ist und daß das Material häufig Risse und Hohlräume aufweist, die die Supraleitfähigkeit verderben. Daher werden ein elektrischer Widerstand und eine kritische elektrische Stromdichte, die in einer massiven supraleitfähigen Keramik erhalten werden könnten, in supraleitfähigen Keramikdrähten nicht erhalten.
- Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es daher eine Aufgabe des Verfahrens zur Herstellung eines supraleitfähigen Keramikdrahts, ein Verfahren zur Herstellung eines supraleitfähigen Keramikdrahts zu schaffen, das eine starke Durchmesserverminderung des Drahts ermöglicht. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, durch das die Erzeugung von Rissen und Hohlräumen in dem Draht behindert wird. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines supraleitfähigen Keramikdrahts zu schaffen, der Supraleitfähigkeit und einen hohen Jc-Wert aufweist. Aufgrund der Streckbarkeit von Blei, das in den Poren des supraleitfähigen Materials abgelagert wird, wird das Auftreten von Rissen und Hohlräumen verhindert. Selbst wenn es dazu kommt, sind sie mit Blei gefüllt.
- Ein zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung führt zur Schaffung eines supraleitfähigen Keramikdrahts mit einein kleinen Durchmesser. Eine weitere Aufgabe des zweiten Aspekts besteht darin, einen supraleitfähigen Keramikdraht zu schaffen, der in sich nur geringfügige Rißbildung und Hohlraumbildung aufweist. Eine weitere Aufgabe besteht darin, einen supraleitfähigen Keramikdraht zu schaffen, der beim Siedepunkt von Stickstoff Supraleitfähigkeit aufweist und einen hohen Jc-Wert aufweist.
- Gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines supraleitfähigen Keramikdrahts geschaffen, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt: (a) Herstellen einer supraleitfähigen porösen Keramik; (b) Abscheidung von Blei in den Poren der Keramik; (c) Umhüllen der Keramik mit der Bleiabscheidung mit einem Metall; und (d) Strecken der eine Metallumhüllung und die Bleiabscheidung aufweisenden Keramik.
- Gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein supraleitfähiger Keramikdraht geschaffen, der erhalten wird durch (a) Herstellen einer supraleitfähigen porösen Keramik; (b) Abscheiden von Blei in den Poren der Keramik; (c) Umhüllen der Keramik mit der Bleiabscheidung mit einem Metall; und (d) Verstrecken der Keramik mit der Metallumhüllung und der Bleiabscheidung.
- Fig. 1 zeigt schematisch einen Querschnitt eines gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen supraleitfähigen Drahtes.
- Fig. 2 zeigt schematisch einen Querschnitt eines supraleitfähigen Drahtes, bei dem die abgeschiedene Bleimenge unzureichend ist.
- Fig. 3 zeigt schematisch einen Querschnitt eines supraleitfähigen Drahtes, bei dem eine zu hohe Bleimenge abgeschieden wurde.
- Es wird nunmehr eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erläutert.
- Gemäß einer Ausführungsform eines Verfahrens zur Herstellung eines supraleitfähigen Keramikdrahts wird Blei in den Poren einer supraleitfähigen porösen Keramik abgelagert, die im wesentlichen aus einem Yttrium einschließenden Seltenerdelement, einem Erdalkalimetall, Kupfer und Sauerstoff besteht. Die supraleitfähige Keramik mit der Bleiabscheidung wird von einer Metallhülle umschlossen. Anschließend wird die supraleitfähige Keramik mit der Metallumhüllung und der Bleiabscheidung verstreckt. Das in den Poren abgeschiedene Blei wirkt als Schmiermittel, wenn das Material mit der Metallhülle verstreckt wird. Wenn sich während der Verstreckung in dem supraleitfähigen Material Risse und Hohlräume bilden, füllt das Blei die Fehlstellen und mildert ihre schädlichen Auswirkungen auf die Supraleitfähigkeit. Es wird somit ein supraleitfähiger Draht mit wenig Rissen und Hohlräumen hergestellt. Blei wurde deshalb zur Füllung der Poren verwendet, da Blei eine niedrige Harte aufweist, eine wesentliche Streckbarkeit und Verformbarkeit und folglich eine erhebliche Verarbeitbarkeit und außerdem eines Supraleitfähigkeit zeigt, obwohl diese erst bei niedrigen Temperaturen von 9ºK auftritt.
- Vorzugsweise liegt die Gesamtmenge der Bleifüllung in den Hohlräumen der Keramik zwischen 5 und 40 Vol.% der porösen supraleitfähigen Keramik. Wenn der Anteil unter 5 % liegt, sinkt die kritische Temperatur unter 77ºK ab, da zwischen den Keramikteilchen erhebliche Risse und Hohlräume existieren. Wenn der Anteil über 40 % liegt, nehmen die kritische Temperatur und die kritische Stromdichte ab, weil die Keramikteilchen keinen Kontakt mehr miteinander haben, da sie durch Bleischichten getrennt sind.
- Die Poren in dem keramischen Material werden nicht leicht mit Blei gefüllt, da die beiden Materialien keine Affinität füreinander aufweisen. Indem man vorher die poröse supraleitfähige Keramik mit einer chemisch abgeschiedenen Kupfer- oder Zinnschicht versieht, kann Blei in wirksamer Weise auf ihr abgeschieden werden. Das chemische Überziehen erhöht auch die Bindungsfestigkeit zwischen der Keramik und der Metallhülle und verbessert somit erheblich das Streckverhältnis und Verarbeitbarkeit des Materials.
- Wie oben erklärt wurde, ermöglicht das einen ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung bildende Verfahren zur Herstellung eines supraleitfähigen Keramikdrahtes eine starke Durchmesserverminderung beim Verstrecken des Drahts. Das Verfahren beschränkt die Erzeugung von Rissen und Hohlräumen in dem Draht während des Verstreckens. Es wird möglich, ein Verstrecken bei einem Streckverhältnis von mehr als 80 % durchzuführen, während die Supraleitfähigkeit des Grundmaterials erhalten bleibt. Außerdem ermöglicht das Verfahren die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines supraleitfähigen Keramikdrahts, der eine Supraleitfähigkeit bei einer hohen Temperatur aufweist und einen hohen Jc-Wert aufweist. Ein supraleitfähiger Keramikdraht gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung weist einen kleinen Durchmesser auf und weist nur wenige Risse und Hohlräume darin auf. Außerdem zeigt der supraleitfähige Draht eine Supraleitfähigkeit bei einer hohen Temperatur und zeigt einen hohen Jc-Wert.
- Außerdem kann die Kupferhülle, die in sich die supraleitfähige Keramik aufnimmt, durch eine Silberhülle ersetzt werden, und die Kupferabscheidung, die auf der porösen Keramik ausgebildet wird, kann durch eine Zinnabscheidung ersetzt werden.
- Ein supraleitfähiger Keramikdraht wird gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung hergestellt, und die Eigenschaften des Drahts werden untersucht, wie folgt.
- Die folgenden Rohmaterialien von (1) bis (3) werden hergestellt:
- (1) Yttriumoxid (Y&sub2;O&sub3;) in einem Pulverzustand mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 6 um.
- (2) Bariumcarbonat (BaCO&sub3;) in einem Pulverzustand mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 6 um.
- (3) Kupferoxid (CuO) in einem Pulverzustand mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 6 um.
- Die obigen Rohmaterialien werden bei dem folgenden Molekularverhältnis vermischt:
- Y&sub2;O&sub3; : BaCO&sub3; : CuO = 0,5 : 2 : 3
- Dann wird die Mischung der Rohmaterialien bei einer Temperatur von 900ºC 24 Stunden in einer Atmosphäre erhitzt, um ein supraleitfähiges Keramikmaterial zu erhalten, das eine Zusammensetzung von YBa&sub2;Cu&sub3;O&sub7; sowie eine Perovskitstruktur aufweist.
- Anschließend wird das auf diese Weise erhaltene supraleitfähige Keramikmaterial zu einem supraleitfähigen Pulver pulverisiert, das einen mittleren Teilchendurchmesser von 5 um aufweist.
- Das supraleitfähige Keramikpulver wird mit einem Bindemittel, beispielsweise Paraffin oder Stearinsäure vermischt und zu einer zylindrischen Form von 20 mm Durchmesser und 100 mm Länge verformt.
- Das verformte Keramikpulver wird bei einer Temperatur von 930ºC für 24 Stunden in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre wärmebehandelt, und es wird ein poröses supraleitfähiges Keramikpellet erhalten.
- Auf dem Keramikpellet wird chemisch Kupfer abgeschieden, um die Affinität des Pellets zu Blei zu erhöhen. In näheren Einzelheiten wird das keramische Pellet mit Palladium oberflächenbehandelt, um auf ihm eine Katalysatorschicht aus Palladium zu erzeugen. Dann wird Kupfer abgeschieden, um eine Schicht aus metallischem Kupfer darauf auszubilden. Die Dicke der Kupferschicht beträgt etwa 1 um. Feuchtigkeit wird durch Trocknen von der Oberfläche entfernt. Eine Zinnschicht kann dadurch erzeugt werden, daß man die Kupferschicht durch Zinn ersetzt.
- Das mit einer Kupferabscheidung versehene Keramikpellet wird unter Druck in schmelzflüssigem Blei getränkt, und das schmelzflüssige Blei wird in den Poren abgeschieden, die in dem Pellet ausgebildet sind. Die Menge des Bleis, das in dem Pellet abgeschieden ist, wird, wie in Tabelle 1 gezeigt, variiert.
- Das auf diese Weise erhaltene keramische Pellet mit einer darauf ausgebildeten Bleiabscheidung wird von einem Kupferrohr von 23 mm Außendurchmesser, 20 mm Innendurchmesser und 200 mm Länge umhüllt.
- Anschließend werden das Pellet und das Kupferrohr rotations-gesenkgeschmiedet und mit Hilfe eines Formstücks verformt, so daß sein Durchmesser auf 1 mm vermindert wird. Auf diese Weise wird ein supraleitfähiger Keramikdraht erhalten. Der Grad der Durchmesserverminderung bei der Verstreckverarbeitung beträgt 95,6 %.
- Tabelle 1 zeigt die kritische Temperatur Tc(ºK) und die kritische elektrische Stromdichte bei 77ºK (A/cm²) des Keramikdrahts. Die Figuren 1, 2 und 3 zeigen schematisch einen Querschnitt durch die Keramikdrähte der Beispiele Nr. 4, 2 bzw. 6. Die supraleitfähigen Kerainikteilchen 2 befinden sich in Kontakt miteinander, weisen jedoch zwischen sich auch noch Öffnungen auf. In einigen der Öffnungen ist Blei 3 abgeschieden. Die Keramikteilchen 2 und das Blei 3 werden von einem Kupferrohr 1 umhüllt.
- Bezüglich des in Fig. 1 gezeigten Beispiels Nr. 4, bei dem die Menge des abgeschiedenen Bleis 15 % des Keramikmaterials beträgt, sind die meisten äußeren Öffnungen mit dem Blei gefüllt, während die inneren Öffnungen leer bleiben. Tabelle 1 zeigt, daß das Beispiel Nr. 4 sowohl eine hohe kritische Temperatur (91ºK) als auch eine hohe kritische elektrische Stromdichte (4700 A/cm²) aufweist. Diese Eigenschaft wird erhalten, wenn nur die äußeren Öffnungen mit Blei gefüllt sind und die inneren Öffnungen leer bleiben, wie in diesem Beispiel.
- Was das Beispiel Nr. 2, das in Fig. 2 gezeigt ist, angeht, bei dem die Menge des Bleis 3 Vol.% des keramischen Materials beträgt, so sind dort einige der äußeren Öffnungen mit dem Blei gefüllt, es bleiben jedoch auch an der Außenseite noch freie Öffnungen. Die inneren Öffnungen sind leer. In diesem Beispiel reicht die Menge des Bleis nicht aus, und es werden Risse und Hohlräume erzeugt, die Hindernisse für den Stromweg darstellen.
- Bezüglich des Beispiels Nr. 6, das in Fig. 3 gezeigt ist, bei dem die Bleimenge 50 Vol.% des keramischen Materials beträgt, so sind dort im wesentlichen alle Öffnungen mit Blei gefüllt. Außerdem bilden sich bei diesem Beispiel Bleischichten zwischen den Keramikteilchen und erhöhen den Widerstand zwischen diesen.
- Die Vergleichsuntersuchung zeigt, daß gute Ergebnisse erhalten werden, wenn die Menge des in dem supraleitfähigen Keramikpellet abgeschiedenen Bleis zwischen 5 und 40 % liegt, d.h. den Beispielen Nr. 3, 4 und 5 entspricht. TABELLE 1 Anteil der Bleiabscheidungkeramischen Material (Vol. %) Kritische temperatur Tc (ºK) Kritische elektrische Stromdichte Jc (A/cm²)bei 77ºK keine Supraleitfähigkeit
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt:
(a) Herstellen einer supraleitenden porösen Keramik;
(b) Abscheiden von Blei in den Poren der Keramik;
(c) Umhüllen der die Bleiabscheidung enthaltenden Keramik mit
einem Metall; und
(d) Strecken der metallumhüllten und die Bleiabscheidung
aufweisenden supraleitenden Keramik zu einem Draht.
2. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 1, das außerdem eine Stufe der
Erzeugung einer Kupferschicht auf der supraleitenden porösen
Keramik vor der Abscheidung des Bleis umfaßt.
3. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 1, das außerdem eine Stufe der
Erzeugung einer Zinnschicht auf der supraleitenden porösen
Keramik vor der Abscheidung des Bleis umfaßt.
4. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 1, bei dem die poröse Keramik im
wesentlichen zusammengesetzt ist aus wenigstens einem Yttrium
einschließenden Seltenerdelement, wenigstens einem
Erdalkalimetall, Kupfer und Sauerstoff.
5. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 4, bei dem die supraleitende poröse
Keramik hergestellt wird durch:
(a) Vermischen von pulverförmigem Yttriumoxid (Y&sub2;O&sub3;),
pulverförmigen Bariumkarbonat (BaCO&sub3;), pulverförmigem
Kupfermonoxid (CuO) bei einem molekularen Verhältnis von 0,5:2:3;
(b) Erzeugen einer Verbindung mit einer Zusammensetzung
YBa&sub2;Cu&sub3;O&sub7; und mit einer Perovskitstruktur durch
Wärmebehandlung der Pulvermischung;
(c) Pulverisieren der Verbindung;
(d) Vermischen der pulverisierten Verbindung mit einem
Bindemittelmaterial; und
(e) Wärmebehandeln der Mischung aus pulverförmigem YBa&sub2;Cu&sub3;O&sub7;
und dem Bindemittelmaterial.
6. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 1, bei dem Blei dadurch abgeschieden
wird, daβ man die poröse Keramik in schmelzflüssigem Blei
tränkt.
7. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 1, bei dem die Menge des in den
Poren abgeschiedenen Bleis zwischen 5 und 40 Vol.-% der
supraleitenden Keramik liegt.
8. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 1, bei dem zum Umhüllen der die
Bleiabscheidung enthaltenden Keramik eine Kupferhülle
verwendet wird.
9. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 1, bei dem zur Umhüllung der die
Bleiabscheidung enthaltenden Keramik eine Silberhülle
verwendet wird.
10. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 2, bei dem die Kupferschicht durch
chemische Metallabscheidung gebildet wird.
11. Verfahren zur Herstellung eines Drahts einer
supraleitenden Keramik nach Anspruch 3, bei dem die Zinnschicht durch
chemische Metallabscheidung gebildet wird.
12. Ein Draht einer supraleitenden Keramik, der erhalten
wurde durch:
(a) Herstellen einer supraleitenden porösen Keramik;
(b) Abscheiden von Blei in den Poren der Keramik;
(c) Umhüllen der die Bleiabscheidung enthaltenden Keramik
mit einem Metall; und
(d) Strecken der metallumhüllten und die Bleiabscheidung
aufweisenden Keramik.
13. Ein Draht einer supraleitenden Keramik, der erhalten
wurde durch:
(a) Vermischen von pulverförmigem Yttriumoxid (Y&sub2;O&sub3;),
pulverförmigen Bariumkarbonat (BaCO&sub3;), pulverförmigem
Kupfermonoxid (CuO) bei einem Molekularverhältnis von
0,5:2:3;
(b) Erzeugen einer Verbindung der Zusammensetzung YBa&sub2;Cu&sub3;O&sub7; und
mit einer Perovskitstruktur durch Wärmebehandeln der
Pulvermischung;
(c) Pulverisieren der Verbindung;
(d) Vermischen der pulverisierten Verbindung mit einem
Bindemittelmaterial;
(e) Wärmebehandeln der Mischung, um eine supraleitende poröse
Keramik zu erhalten;
(f) Erzeugen einer Kupferschicht auf der supraleitenden
porösen Keramik durch chemische Metallabscheidung;
(g) Tränken der kupferbeschichteten porösen Keramik in
schmelzflüssigem Blei, so daß zwischen 5 bis 40 Vol.-%
Blei auf der Keramik abgeschieden werden;
(h) Umhüllen der die Bleiabscheidung aufweisenden Keramik
mit einer Kupferhülle; und
(g) Strecken der die Kupferumhüllung und die Bleiabscheidung
aufweisenden Keramik mit einer Durchmesserverminderung
von mehr als 80%.
Applications Claiming Priority (1)
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| JP62213775A JPS6457535A (en) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | Manufacture of superconductive ceramics wire |
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