DE384644C

DE384644C - Process for processing alkalis containing ammonium chloride in iron vessels

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Publication number: DE384644C
Application number: DEH89578D
Authority: DE
Original assignee: WALTER WEBER DR; Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: WALTER WEBER DR; Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1922-04-22
Filing date: 1922-04-23
Publication date: 1923-11-05

Description

Verfahren zur Verarbeitung ammoniumchloridhaltiger Laugen in eisernen Gefäßen. Die Erfindung hat ein Verfahren zur Verarbeitung ammoniumchloridhaltiger Laugen in eisernen Gefäßen zum Gegenstande.Process for processing alkaline solutions containing ammonium chloride in iron Vessels. The invention has a method for processing ammonium chloride containing Lye in iron vessels is the subject.

Die Herstellung von Chlorammonium aus Chlornatritim und Ammoniak unter gleichzeitiger Gewinnung von Soda ist bekanntlich ein Verfahren von großer volkswirtschaftlicher Bedeutun-. Bei dieser Fabrikation wird zunächst eine Lauge erhalten, die etwa 15 Prozent Chlorammonium und 8 Prozent Kochsalz neben geringen Mengen Schwefelverbindun-g gen, sowie Natrium- und Ammoniumbikarbonat enthält. Erfolgt die Eindampfung und Weiterverarbeitung dieser Laugen in eisernen Gefäßen, so hat dies den großen Übelstand zur Folge, daß die Laugen während des Erhitzens so große Mengen Eisen auflösen, daß nicht nur das Gefäß allmählich zerfressen wird, son-(lern auch die erhaltenen Enderzeugnisse, Kochsalz und Chlorammonium, bis zur Unbrauchbalikeit verunreinigt werden.The production of chlorammonium from chloronatrite and ammonia with simultaneous production of soda is known to be a process of great economic importance. In this fabrication a liquor is first obtained, the gene about 15 percent of ammonium chloride and 8 percent sodium chloride in addition to small amounts of sulfur compounds g, and contains sodium and ammonium bicarbonate. If the evaporation and further processing of these lyes takes place in iron vessels, this has the great disadvantage that the lyes dissolve so large amounts of iron during heating that not only the vessel is gradually eaten away, but also the end products obtained, Table salt and chlorammonium are contaminated to the point of uselessness.

Dies verbietet die Verwendung eiserner Gefäße, und man hilft sich bei der Eindampfung der Chlorammonium enthaltenden Laugen mit Gefäßen aus Steinzeug, Emaille u. dgl., die aber für die erforderten großen Leistungen im fabrilanäßigen Betriebe nicht wirtschaftlich bl sind. Es wurde nun gefunden, daß sich die Ammoniumchlorid enthaltenden Laugen in eisernen Gefäßen eindampfen lassen, wenn dafür Sorge getragen wird, daß die Laugen ständig einen Gehalt an gelöstem Zink aufweisen. Dieses kann durch Zusatz von metallischem Zink, das sich allmählich auflöst, oder durch Zusatz von Zinksalzen erreicht werden. Hierbei kann man auch unter Zuführung eines schwachen elektrischen Gleichstrornes arbeiten, dessen negativer Pol (Kathode) an der eisernen Behälterwandung liegt, während als positiver Pol (Anode) ein in die Lauge eintauchender Eisendraht dient. Hierbei kann auch anstatt des Eisendrahtes ein Zinkdraht als Anode verwendet werden, aus dem sich dann im Laufe des Verfahrens lösliche Zinkverbindungen bilden.This forbids the use of iron vessels, and one helps oneself in the evaporation of alkalis containing chlorammonium with vessels made of stoneware, Enamel and the like, but for the required great achievements in the factory Establishments are not economically viable. It has now been found that the ammonium chloride Let the alkalis containing the solution evaporate in iron vessels if care is taken is that the alkalis always have a content of dissolved zinc. This can by adding metallic zinc, which gradually dissolves, or by adding it can be achieved by zinc salts. Here you can also supply a weak electrical direct current, its negative pole (cathode) on the iron The wall of the container lies, while the positive pole (anode) is one that is immersed in the lye Iron wire is used. A zinc wire can be used as the anode instead of the iron wire are used, from which soluble zinc compounds are then formed in the course of the process form.

Die Stärke ödes Gleichstromes, die man bei A Anwendung von Zink oder Zinkverbinduh., -en zum Schutze -der Wandungen der eisernen Gefäße anwenden muß, ist sehr gering und heträgt nur etwa o,oi Amp. auf den Quadratdezimeter der von den Laugen bespülten Wandungen des Verdampfgefäßes.The strength barren DC current which are obtained in A use of zinc or Zinkverbinduh., -En to protect -the walls of the iron vessels must apply, is very low and only about heträgt o oi Amp. The square decimeter of bespülten of the walls alkalis of the evaporation vessel.

Hat man eine genügend große Menge Zinkverbindungen in den Laugen oder entsprechende Mengen metallischen Zinks in das Verdampfgefäß eingebracht, z. B. auch durch eine entsprechende Verzin#kung der eisernen Flächen, so erreicht man schließlich auch ohne die Verwendung eines schwachen elektrischen Gleic-hstromes einen genügenden Schutz vor Anfressung der Eisenteile.If you have a sufficiently large amount of zinc compounds in the alkalis or appropriate amounts of metallic zinc introduced into the evaporation vessel, e.g. B. this is also achieved by galvanizing the iron surfaces accordingly finally also without the use of a weak electrical direct current Sufficient protection against corrosion of the iron parts.

Das beschriebene Verfahren erlaubt, für den elektrischen Schutz mit sehr geringen Aufwendungen auszukommen und sie unter Umständen sogar vollständig wegfallen zu lassen. Fernerhin ist die mit den Laugen durch die Verdampfungs- und Kristallisationsgefäße umlaufende Eisenmenge klein, so daß man reinste Endprodukte erhält. Daß demgegenüber die Laugen zinkhaltig sind, spielt keine Rolle, da die zugesetzte Menge Zink in den Mutterlau- .gen verbleibt und so den neu einzu-dampfenden Latiglen mit diesen Mutterlaugen immer wieder 7tigeführt wird.The procedure described allows for electrical protection with get along with very little expenditure and possibly even completely to be omitted. Furthermore, with the alkalis by the evaporation and Crystallization vessels circulating amount of iron small, so that you get the purest end products receives. The fact that, on the other hand, the alkalis contain zinc does not matter, since the added amount of zinc in the mother .gen remains and so the Latiglen to be newly steamed is repeatedly carried out with these mother liquors.

Beispiel i.Example i.

In einen flachen eisernen Danipfkochkessel vOll 50 1 Inhalt wird eine neutrale Lösung von 15 Prozent Chlorainnion und 8 Prozent Kochsalz eingefüllt. Dein Kesselinhalt werden hierauf z auf den Liter Füllung iog el Chlorzink zu-"efii--t Die von der Latige benetzte Fläche betragt 6o Oliadratdeziiiieter. Man verbindet flen Kessel mit dein negativen Pol einer elektrischen Gleichstroniquelle und führt als posi-1 iven Pol einen 2 nim -stark-en Eisendraht derart in den Kesselinlialt ein, daß er eben eintaticht. Den Stroindurchtritt regelt man so, daß er o.5-i Anip. beträgt. Iin Dampfmantel hält man einen Überdruck von i-i'/.. Atm. iin"l dampft unter Nachspeisen von frischer Liisung so lange ein, bis sich eben Kochsalz auszuscheiden beginnt. Die. eingedampfte Latige läßt -man in geeignete Kristallisierkästen ab und erhält nach Jeni Abkühlen einen Saliniak, der lufttrocken 98-iooProzeiitNH,('1-Gehalt au?weist.A neutral solution of 15 percent chlorine ion and 8 percent table salt is poured into a flat iron Danipf kettle full of 50 liters. Your boiler contents are then added to the liter of filling iog el chlorine zinc- "efii - t The area wetted by the latige is 6o Oliadratdeziiiieter The strong iron wire is inserted into the boiler line in such a way that it just does not. The flow rate is regulated in such a way that it is o.5-i anip. In the steam jacket, an overpressure of i-i '/ .. atm is maintained. iin "l evaporates while fresh solution is fed in until table salt just begins to separate out. The. Evaporated latige is drained into suitable crystallization boxes and, after Jeni has been cooled, a saliniac is obtained which, when air-dry, has 98-iooProzeiitNH, ('1 content.

Will man die -Mutterlaugen aus der Saliniakkristallisation immer wieder benutzen, so werden sie etwa iiii \_erhältnis von i : i mit der angegebenen Frischlauge vermischt in den Verdampfungsapparat zurückgegeben und bis auf eine Konzentration von 4o g NH, CI in ioo ccin Lauge eingelanipft. Da sich hierbei Kochsalz ausscheidet, (las in der Hitze von ,lem in Lösung hefindlichen Salmiak getrennt werden muß, ist es hei dieser Arbeitsweise notwendig, einen Verdanipfer mit Absalzungseinrichtung zu benutzen. Beispiel :2. In den in Beispiel i beschriebenen Dampfkochkessel bringt man die neutrale Lange und -ibt rlein Kesselinhalt auf den Liter io-:2o Zinkgehalt, indem man entweler metallisches Zink in den Kessel einwirft oder der Lau-e entsprechende Mengen neutrales Chlorzink bei - gibt. -.Xan dampft wie bei Beispiel i zur Kristallisation ein. Der erhaltene Salmiak hat nach dem Auswaschen der Mutterlaugen im hifttrockenen Zustan:de 98-joo Prozent NH, (*]-Gehalt.If you want to use the -Mutterlaugen from the Saliniakkristallisation over again, they are about iiii \ _erhältnis i: i with the specified white liquor mixed in the evaporation apparatus returned, and up to a concentration of 4o g NH, CI in ioo CCIN liquor eingelanipft. Since table salt is precipitated here, (read in the heat of, lem salmiac in solution must be separated, it is necessary to use an evaporator with desalination device for this method of operation neutral Lange and -ibt rlein kettle contents to the liter io-: 2o zinc content by metallic zinc entweler in the boiler interjects or Lau-e corresponding amounts of neutral zinc chloride at - are -.Xan evaporated as i in example a for crystallization.. After the mother liquors have been washed out, the salmiak obtained has a slightly dry state: de 98-joo percent NH, (*] content.

Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden., die Bildung von Kesselstein in Dampfkesseln ,durch Zusatz von metallischern Zink in Pulverform zu verhindern. Demgegenüber handelt es sich aber im vorliegenden Falle um die Eindampfung ganz besonders schwierig zu verarbeitender Salzlösungen. Bei diesen würde ein Schtitz der Kesselwandungen durch Zinkmetall nicht erreicht, (la das Iletall durch die sie,-lende Chloranimoniumlauge rasch aufgelöst werden würde; infolgedessen würden sich die Z> Lösungen sehr schnell mit großen 'Mengen von Zinksalzen anreichern. Aus diesem Grunde vird gemäß vorliegender Erfindung auch nur ein anfänglicher Zusatz von Zinkmetall vorgesehen, nicht aber die ständige Gegenwart von Zink in metallischem Zustande. Es kommt nur darauf an, für die ständige Gegenwart von gelösten Zinkverbindungen in den Z-, Langen Sorge zu tragen.It has already been proposed to prevent the formation of scale in steam boilers by adding metallic zinc in powder form. In contrast, however, in the present case it is a matter of the evaporation of salt solutions which are particularly difficult to process. These one Schtitz the vessel walls would not be achieved by zinc metal (la the Iletall by the would be resolved quickly they -lende Chloranimoniumlauge; Z> Solutions would consequently very quickly accumulate large 'amounts of zinc salts vird For this reason, according to. the present invention only provided an initial addition of zinc metal, but not the constant presence of zinc in the metallic state. It just depends on to wear for the constant presence of dissolved zinc compounds in the Z-, Langen concern.

Die Gegenwart der Zinkverbindungen hat hier auch nicht den Zweck, etwa in Lösung wgangenes Eisen als Hydroxyd auszufällen, was insofern nicht möglich wäre, als die Lati-,gen nach der Eindampfung schwach sauer sind. Die Laugen verlassen vielmehrden Verdampfer wasserhell und klar, was in keiner Weise vorauszusehen war. Für die überraschende Wirkung der Gegenwart der Zinkverbindungen fehlt bisher eine wissenschaftliche Erklärung.The presence of the zinc compounds here also does not have the purpose of to precipitate, for example, iron that has gone into solution as hydroxide, which is not possible in this respect would be when the latigen are weakly acidic after evaporation. Leave the lye rather, the evaporator was water-clear and clear, which could not be foreseen in any way. So far there is no one for the surprising effect of the presence of the zinc compounds scientific explanation.

Claims

PATETXT CLAIMS: i Method for processing ammonium chloride-containing Long in iron vessels, characterized in that z. B. by Z-tisatz of metallic zinc or zinc salts for a content of the alkalis in dissolved zinc compounds Cares.

2. The method according to claim i, characterized in that one works simultaneously with the supply of a weak electrical direct current, the negative pole (cathode) of which is on the iron container wall, while an iron wire immersed in this liquid serves as the positive pole (atiode). 3. The method according to claim i and 2, characterized in that (let one use a zinc wire as anode instead of the iron wire for the purpose of forming a zinc content of the length when executing the method according to claim 2.