DE3843626A1 - Process for the production of a laminated windscreen for motor vehicles - Google Patents

Process for the production of a laminated windscreen for motor vehicles

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Abstract

A process for the production of a laminated windscreen for motor vehicles, comprising an inner sheet (pane) of glass, an outer sheet of glass and a plastic interlayer, in which the inner sheet has, on the interlayer side, an adequately transparent, electroconductive surface coating under a dielectric cover layer which is to be provided with supply lead tracks. At least one noble-metal track forming a supply lead is printed onto the dielectric cover layer by screen printing, using a glass-frit-free noble-metal track which, during printing, has a content of at least 70% of fine platelet-like noble-metal particles, with the remainder comprising an alcohol or an alcohol mixture mixed with a small amount of plasticiser-free, polymer-based binder. A diffusion barrier is printed onto the outer sheet on the interlayer side, on the opposite side to the noble-metal track, by screen printing. This prevents silver diffusing into the outer sheet during joint flexing in the region of the softening point of the glass. The inner sheet, the interlayer and the outer sheet are then laminated.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Verbund-Kraftfahrzeugscheibe aus einer Innenscheibe aus Glas, einer Außenscheibe aus Glas sowie einer Kunststoff-Zwischen­ schicht, wobei die Innenscheibe zwischenschichtseitig eine aus­ reichend durchsichtige elektrisch leitfähige Flächenbeschich­ tung unter einer dielektrischen Abdeckschicht aufweist, welche Flächenbeschichtung mit Anschlußleiterbahnen zu versehen ist, wobei auf die dielektrische Abdeckschicht zumindest eine an­ schlußleiterbildende Edelmetallspur im Wege des Siebdruckens aufgedruckt wird und wobei die Innenscheibe und die Außenschei­ be aufeinandergelegt, gebogen sowie nach Einbringen der Kunst­ stoff-Zwischenschicht unter Anwendung von Druck und Wärme in Verbund gebracht werden. Die dielektrischen Schichten sind oxidische Metallschichten, die elektrisch leitfähige Flächen­ beschichtung erfüllt zusätzliche Funktionen, beispielsweise zur Flächenbeheizung der Kraftfahrzeugscheibe und/oder als Antenne.The invention relates to a method for producing a Composite motor vehicle window from an inner window made of glass, an outer pane made of glass and a plastic intermediate layer, with the inner pane on the interlayer side sufficiently transparent, electrically conductive surface coating device under a dielectric cover layer, which Surface coating is to be provided with connecting conductor tracks, wherein at least one is attached to the dielectric cover layer final conductor-forming precious metal trace by means of screen printing is printed and with the inner pane and the outer pane laid on top of each other, bent and after the art has been brought in fabric interlayer using pressure and heat in Be brought together. The dielectric layers are oxidic metal layers, the electrically conductive surfaces coating fulfills additional functions, for example for surface heating of the motor vehicle window and / or as Antenna.

Bei dem bekannten Verfahren, von dem die Erfindung ausgeht (EP 02 26 901), wird die Edelmetallspur aus einer handelsüb­ lichen Leitsuspension aufgebaut. Sie besteht beispielsweise bei Einsatz von Silber als Edelmetall aus feinverteiltem Silber­ pulver in einer Lacksubstanz. Sie enthält in der Praxis eine Glasfritte, wenn die Edelmetallspur auf die Oberfläche Glasscheibe aufgebracht werden soll. Die elektrisch leitende Verbindung der Edelmetallspur mit der Flächenbeschichtung ge­ schieht bei der Wärmebehandlung, mit der die Innenscheibe und die Außenscheibe aufeinanderliegend gebogen werden. Dabei soll die Verbindung durch Diffusion zustande kommen. Handelsübliche Leitsuspensionen der verschiedenen Zusammensetzungen haben einen verhältnismäßig niedrigen Edelmetallanteil und einen er­ heblichen Anteil an einem weichmacherhaltigen Bindemittel und an einem Lösungsmittel für die Bindemittelkomponente. Insbe­ sondere wenn die Innenscheibe und die Außenscheibe unter An­ wendung von Wärme gebogen werden und wenn dabei mit verhältnis­ mäßig hohen Temperaturen gearbeitet wird, können in der elek­ trisch leitfähigen Flächenbeschichtung Störungen entstehen, die den Übergangswiderstand zu der aus der Edelmetallspur ent­ stehenden Anschlußleiterbahn beeinträchtigen, so daß dieser, flächenmäßig betrachtet, nicht ausreichend homogen ist, was die Stromverteilung in der elektrisch leitfähigen Flächenbe­ schichtung störend beeinflußt. Im übrigen beobachtet man, ins­ besondere wenn beim Biegevorgang mit Temperaturen um den Er­ weichungspunkt des Glases gearbeitet wird, eine bisher unge­ klärte Gelbfärbung der Außenscheibe im Bereich der Anschluß­ leiterbahnen.In the known method from which the invention is based (EP 02 26 901), the noble metal trace from a standard guiding suspension built up. For example, it exists when using silver as a precious metal from finely divided silver powder in a paint substance. In practice it contains one Glass frit when the precious metal trace on the surface Glass pane should be applied. The electrically conductive Connection of the precious metal trace with the surface coating happens during the heat treatment with which the inner pane and  the outer pane are bent one on top of the other. In doing so the connection comes about through diffusion. Commercial Have guiding suspensions of the different compositions a relatively low proportion of precious metals and he considerable proportion of a binder containing plasticizers and on a solvent for the binder component. In particular especially if the inner pane and the outer pane are under application of heat and if with proportion moderately high temperatures can be worked in the elec tric conductive surface coating which ent the contact resistance to that from the precious metal trace interfering with the standing connecting conductor track, so that this in terms of area, what is not sufficiently homogeneous the current distribution in the electrically conductive area stratification interferes. Otherwise one observes, ins especially if the temperature is around the Er softening point of the glass, a previously unseen clarified yellowing of the outer pane in the area of the connection conductor tracks.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, daß eingangs be­ handelte Verfahren so zu führen, daß die beschriebene Gelb­ färbung der Außenscheibe nicht mehr eintritt, - aber auch Schäden an der elektrisch leitfähigen Flächenbeschichtung ver­ mieden werden.The invention has for its object that be initially acted procedures so that the yellow described coloring of the outer pane no longer occurs - but also Damage to the electrically conductive surface coating be avoided.

Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß eine von Glasfritte freie Edelmetallspur aufgedruckt wird, die beim Druck einen Anteil von zumindest 70% an feinen plättchen­ förmigen Edelmetallteilchen, vorzugsweise etwa 82% dieser Edelmetallteilchen, und im Rest einen Alkohol oder eine Alko­ holmischung in Mischung mit einem geringen, weichmacherfreien Bindemittelzusatz auf Kunststoffbasis aufweist, daß auf die Außenscheibe zwischenschichtseitig, der Edelmetallspur gegen­ überliegend, eine Diffusionssperre im Wege des Siebdruckens aufgedruckt wird, die frei ist von Substanzen der Gruppe "Chloride, Fluoride, schwefelhaltigen Stoffen, Bor, Blei und Phosphor" oder Mischungen davon und verhindert, daß Silber in die Außenscheibe hineindiffundiert, und daß die Innenscheibe, die Zwischenschicht und die Außenscheibe nach dem gemeinsamen Biegen beider Scheiben im Bereich der Erweichungstemperatur des Glases, in Verbund gebracht werden. - Die Erfindung beruht zunächst auf der Erkenntnis, daß in der Edelmetallspur eine Glasfritte nicht erforderlich ist, wenn mit dem hohen Edelme­ tallgehalt gearbeitet wird und die Edelmetallteilchen in plätt­ chenförmiger Gestalt verwendet werden, und wenn in der be­ schriebenen Weise mit einem Alkohol oder einer Alkoholmischung gearbeitet wird. Überraschenderweise erfährt die elektrisch leitende Flächenbeschichtung bei der so bestimmten Arbeits­ weise keine störenden Schädigungen. Die Erfindung beruht fer­ nerhin auf der Erkenntnis, daß die Gelbfärbung der Außen­ scheibe auf einer Diffusion von Edelmetallatomen in die Au­ ßenscheibe hinein beruht, und daß diese Diffusion durch eine Diffusionssperre verhindert werden kann. Solche Diffusions­ sperren sind in der Praxis der Vakuumbeschichtung von Glas­ scheiben für andere Zwecke bekannt. Die Diffusionssperre be­ wirkt ihrerseits keine Schalen an der elektrisch leitfähigen Flächenbeschichtung, wenn sie von den angegebenen Substanzen frei ist. Es versteht sich, daß der geringe weichmacherfreie Bindemittelzusatz auf Kunststoffbasis so klein wie möglich ge­ halten wird, er sollte höchstens 1% betragen.To achieve this object, the invention teaches that one of Glass frit free precious metal trace is printed, which at Print at least 70% of fine platelets  shaped precious metal particles, preferably about 82% of these Precious metal particles, and the rest an alcohol or an alcohol wood mix mixed with a low, plasticizer-free Binder additive based on plastic has that on the Outer pane on the interlayer side, the precious metal trace against overlying, a diffusion barrier by means of screen printing printed that is free of substances of the group "Chlorides, fluorides, sulphurous substances, boron, lead and Phosphor "or mixtures thereof and prevents silver in the outer pane diffuses in, and that the inner pane, the intermediate layer and the outer pane after the common Bend both discs in the softening temperature range of the glass. - The invention is based first on the knowledge that there is a Glass frit is not required when using the high Edelme tall content is worked and the precious metal particles in platelets cheniform shape are used, and if in the be with an alcohol or alcohol mixture is worked. Surprisingly, it experiences electric conductive surface coating in the work so determined show no disturbing damage. The invention is based fer further on realizing that the yellowing of the exterior disc on a diffusion of precious metal atoms into the Au is based in, and that this diffusion through a Diffusion barrier can be prevented. Such diffusions locks are used in the practice of vacuum coating glass known for other purposes. The diffusion barrier be in turn, no shells on the electrically conductive Surface coating if it is from the specified substances  free is. It is understood that the low plasticizer-free Binder additive based on plastic as small as possible hold, it should be at most 1%.

Im einzelnen bestehen im Rahmen der Erfindung mehrere Möglich­ keiten der weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen, Ver­ fahrens. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung wird eine Edelmetallspur aufgedruckt, die als Edelmetall plättchen­ förmige Silbermetallteilchen aufweist. Als Alkoholmischung wird vorzugsweise eine solche aus Glykol und Terpineol einge­ setzt. Die Bindemittelkomponente auf Kunstharzbasis ist weit­ gehend beliebig. Bewährt hat sich eine Verfahrensweise, bei der eine Edelmetallspur aufgedruckt wird, die ein weichmacher­ freies Bindemittel auf Acrylbasis aufweist. Die Diffusions­ sperre enthält zweckmäßigerweise ein Schwarzpigment und ein keramisches Bindemittel auf Kaliumsilikatbasis.There are several possible options within the scope of the invention the further configuration of the invention, Ver driving. According to a preferred embodiment of the invention printed on a trace of precious metal, which platelet as a precious metal has shaped silver metal particles. As an alcohol mixture preferably one made from glycol and terpineol puts. The binder component based on synthetic resin is wide going any. A procedure has proven itself at which is printed on a trace of precious metal, which is a plasticizer free acrylic-based binder. The diffusions lock advantageously contains a black pigment and a ceramic binder based on potassium silicate.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbei­ spiels, welches die Herstellung einer beheizbaren Verbundglas­ scheibe beschreibt, ausführlicher erläutert. Die Verbundglas­ scheibe besitzt eine Innenscheibe von 1,5 mm Dicke sowie eine Außenscheibe von 2,6 mm Dicke.In the following, the invention is illustrated by means of an embodiment game, which is the manufacture of a heatable laminated glass disc describes, explained in more detail. The laminated glass pane has an inner pane 1.5 mm thick and a Outer pane 2.6 mm thick.

Die Innenscheibe wird wie folgt behandelt: Die plane zuge­ schnittene und gesäumte Scheibe wird mittels einer Hoch­ leistungs-Kathodenzerstäubungsanlage auf der dazu bestimmten Oberfläche mit einer flächigen elektrisch leitfähigen Schicht überzogen. Zur Kontaktierung wird am oberen und unteren Rand der beschichteten Fläche über die ganze Breite eine 15 mm breite Silberbahn aufgetragen. Dies erfolgt durch einen Siebdruck, wobei die verwendete Silberleitpaste die folgende Zusammen­ setzung hat:
82 Gew.-% Silberflakes 20 µm,
17,5 Gew.-% Terpineol,
0,5 Gew.-% Ethylmetylpolyacrylat.The inner pane is treated as follows: The flat, cut and hemmed pane is coated with a flat, electrically conductive layer on the designated surface using a high-performance cathode sputtering system. For contacting, a 15 mm wide silver sheet is applied over the entire width at the top and bottom of the coated surface. This is done by screen printing, the silver conductive paste used has the following composition:
82% by weight silver flakes 20 µm,
17.5% by weight of terpineol,
0.5% by weight of ethyl methyl polyacrylate.

Die bedruckte Scheibe wird in einem üblichen Durchlauf- Infrarottrockner soweit getrocknet, bis das Terpineol restlos verflüchtigt ist.The printed disc is processed in a conventional continuous Infrared dryer dried until the terpineol is completely has evaporated.

Die Außenscheibe wird nach dem Zuschnitt und der üblichen Vorbehandlung auf der zugeordneten Oberfläche mit einem Sieb­ druck versehen, der die Aufgabe hat, bei der späteren Verbund­ scheibe die Silberleitbahn nach außen hin zu verdecken. Die verwendete Siebdruckfarbe hat die folgende Zusammensetzung:
50 Gew.-% keramischer Farbkörper schwarz,
30 Gew.-% Kaliumsilicat,
20 Gew.-% vollentsalztes Wasser.After cutting and the usual pretreatment, the outer pane is provided with a screen print on the assigned surface, which has the task of concealing the silver interconnect from the outside in the later composite pane. The screen printing ink used has the following composition:
50% by weight of ceramic color body black,
30% by weight potassium silicate,
20% by weight of fully demineralized water.

Zum Drucken wird ein normaler Siebdruckautomat mit einem wasserfesten Siebgewebe mit z.B. 55 Fäden/cm eingesetzt. Anschließend wird die bedruckte Scheibe im Durchlauftrockner auf ca. 100°C erwärmt, um die Farbe zu trocknen.A normal screen printing machine with a waterproof screen mesh with e.g. 55 threads / cm inserted. Then the printed disc is in the continuous dryer heated to approx. 100 ° C to dry the paint.

Nach den beschriebenen Vorbehandlungen wird nun das Scheiben­ paar gebildet, wobei noch feines Kieselgurpulver als Trenn­ mittel in den Scheibenzwischenraum gestreut wird. Das Schei­ benpaar wird anschließend in bekannter Art und Weise verformt und durch Verbund mit einer geeigneten Kunststoffolie zur Verbund-Kraftfahrzeugscheibe weiterverarbeitet. Eine störende Gelbfärbung der Außenscheibe, aber auch Schäden an der elek­ trisch leitfähigen Beschichtung konnten nicht festgestellt werden.After the pretreatments described, the disc is now pair formed, with still fine diatomaceous earth powder as a separation is scattered medium into the space between the panes. That shit  benpaar is then deformed in a known manner and by bonding with a suitable plastic film Composite motor vehicle window processed. A distracting Yellowing of the outer pane, but also damage to the elec Trically conductive coating could not be found will.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung einer Verbund-Kraftfahrzeugscheibe aus
einer Innenscheibe aus Glas,
einer Außenscheibe aus Glas sowie
einer Kunststoff-Zwischenschicht,
wobei die Innenscheibe zwischenschichtseitig eine ausreichend durchsichtige elektrisch leitfähige Flächenbeschichtung unter einer dielektrischen Abdeckschicht aufweist, welche Flächen­ beschichtung mit Anschlußleiterbahnen zu versehen ist, wobei auf die dielektrische Abdeckschicht zumindest eine anschluß­ leiterbildende Edelmetallspur im Wege des Siebdruckens aufge­ druckt wird und wobei die Innenscheibe und die Außenscheibe aufeinandergelegt, gebogen sowie nach Einbringen der Kunst­ stoffzwischenschicht unter Anwendung von Druck und Wärme in Verbund gebracht werden, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine von Glasfritte freie Edelmetallspur aufgedruckt wird, die beim Druck einen Anteil von zumindest 70% an feinen plättchenförmigen Edelmetallteilchen, vorzugs­ weise etwa 82% dieser Edelmetallteilchen, und im Rest einen Alkohol oder eine Alkoholmischung in Mischung mit einem ge­ ringen, weichmacherfreien Bindemittelzusatz auf Kunststoff­ basis aufweist, daß auf die Außenscheibe zwischenschichtseitig, der Edelmetallspur gegenüberliegend, eine Diffusionssperre im Wege des Siebdruckens aufgedruckt wird, die frei ist von Sub­ stanzen der Gruppe "Chloride, Fluoride, schwefelhaltigen Stof­ fen, Bor, Blei und Phosphor" oder Mischungen davon und ver­ hindert, daß Silber in die Außenscheibe hineindiffundiert, und daß die Innenscheibe, die Zwischenschicht und die Außen­ scheibe nach dem Biegen der beiden Scheiben, im Bereich der Erweichungstemperatur des Glases, in Verbund gebracht werden.1. Process for producing a composite motor vehicle window
an inner pane made of glass,
an outer pane made of glass as well
an intermediate plastic layer,
wherein the inner pane on the interlayer side has a sufficiently transparent electrically conductive surface coating under a dielectric cover layer, which surface coating is to be provided with connecting conductor tracks, at least one lead-forming noble metal trace being printed on by means of screen printing onto the dielectric cover layer, and wherein the inner pane and the outer pane are placed on top of one another , bent as well as after the introduction of the plastic intermediate layer using pressure and heat brought together, characterized in that a trace of precious metal free from glass frit is printed, which during printing contains at least 70% of fine platelet-shaped precious metal particles, preferably about 82 % of these precious metal particles, and in the rest of an alcohol or an alcohol mixture in a mixture with a ring, plasticizer-free binder additive on a plastic basis that on the outer pane between On the layer side, opposite the noble metal trace, a diffusion barrier is printed by means of screen printing, which is free of substances from the group "chlorides, fluorides, sulfur-containing substances, boron, lead and phosphorus" or mixtures thereof and prevents silver from getting into the outer pane diffused into it, and that the inner pane, the intermediate layer and the outer pane are brought together after the bending of the two panes, in the range of the softening temperature of the glass. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Edelmetallspur aufgedruckt wird, die das Edelmetall in Form von plättchenförmigen Silbermetallteilchen aufweist. 2. The method according to claim 1, characterized in that a Precious metal trace is printed, the shape of the precious metal of platelet-shaped silver metal particles.   3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine Edelmetallspur aufgedruckt wird, die als Alkoholmischung Glykol und Terpineol aufweist.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized ge indicates that a trace of precious metal is printed on the has glycol and terpineol as the alcohol mixture. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine Edelmetallspur aufgedruckt wird, die ein weichmacherfreies Bindemittel auf Acrylbasis aufweist.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that a trace of precious metal is printed on the has a plasticizer-free binder based on acrylic. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine Diffusionssperre aufgebracht wird, die ein keramisches Bindemittel auf Kaliumsilikatbasis enthält.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized ge indicates that a diffusion barrier is applied, the contains a ceramic binder based on potassium silicate.
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