DE3840374A1 - Thermoplastic, fibre-reinforced composite material containing polyamides - Google Patents

Thermoplastic, fibre-reinforced composite material containing polyamides

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Abstract

Thermoplastic, fibre-reinforced composite materials obtainable by impregnating reinforcing fibres with the melt of thermoplastics polyamides, a low-molecular-weight organic acid amide and optionally an adhesion promoter (coupling agent, primer), and process for their preparation, and their use.

Description

Die Erfindung betrifft thermoplastische faserverstärkte Verbundwerkstoffe, die durch Imprägnieren von Verstärkungsfasern mit einer Schmelze, die aus einer Mischung von Thermoplasten, Polyamiden, niedermolekularen organischen Säure amiden und gegebenenfalls einem Haftvermittler erhalten wird, erhältlich sind, ein Verfahren zur Herstellung dieser Verbundwerkstoffe sowie ihre Verwendung. The invention relates to thermoplastic fiber-reinforced composite materials obtained by impregnating reinforcing fibers with a melt, the amides of a mixture of thermoplastics, polyamides, low molecular weight organic acid and optionally an adhesion promoter is obtained, available are a method of making these composites and their use.

Faserverstärkte thermoplastische Kunststoffe stellen wertvolle Konstruktions werkstoffe vor allem im Maschinen- und Apparatebau dar. Derartige Kunststoffe sind beispielsweise aus der DE-PS 29 48 235 bekannt. Fiber-reinforced thermoplastics are useful construction materials is primarily in the machine and apparatus. Such plastics are known for example from DE-PS 29 48 235. Ein Nachteil dieser Kunststoffe liegt jedoch darin, daß vor allem in anspruchsvolleren Anwendungs bereichen ihre mechanischen Eigenschaften, insbesondere Festigkeit und Modul, nicht mehr ausreichen. However, one disadvantage of these plastics is that especially in demanding application areas their mechanical properties, particularly strength and modulus, are no longer sufficient. Ein weiterer Nachteil liegt in ihrer teilweise schwierigen Verarbeitung, insbesondere bei Thermoplasten mit höherer Temperaturbeständig keit, die sich vor allem in der schwierigen Imprägnierung der Verstärkungsfasern, beispielsweise von Glasfasermatten, mit diesen hochtemperaturbeständigen Thermoplastschmelzen zeigt. Another disadvantage lies in their sometimes difficult process, especially for thermoplastics with higher temperature resistance ness, which is especially evident in the difficult impregnation of the reinforcing fibers, such as glass fiber mats, with these high temperature resistant thermoplastic melts.

Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, diese Nachteile auszu schalten und vor allem faserverstärkte Thermoplaste mit verbesserten mechanischen Eigenschaften und guter Verarbeitbarkeit zu finden. It is an object of the present invention, switch for For these disadvantages and in particular fiber-reinforced thermoplastics with improved mechanical properties and good processability to find.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß derartige Verbundwerkstoffe mit den geforderten guten mechanischen Eigenschaften, sowie mit guter Verarbeitbarkeit erhalten werden, wenn man die Verstärkungsfasern mit einer Schmelze imprägniert, die aus einer Mischung von Thermoplasten mit Polyamiden und nieder molekularen organischen Säureamiden erhalten wird. Surprisingly, it was found that such composite materials with the required good mechanical properties and good workability are obtained when impregnating the reinforcing fibers with a melt, the molecular of a mixture of thermoplastics with polyamides and low organic acid amides is obtained.

Gegenstand der Erfindung ist demnach ein thermoplastischer faserverstärkter Verbundwerkstoff, der durch Imprägnieren von Verstärkungsfasern mit der Schmelze einer Mischung, die 10 bis 90 Gew.-Teile Thermoplast, 90 bis 10 Gew.-Teile Polyamid und gegebenenfalls 1 bis 10 Gew.-Teile Haftvermittler enthält, erhältlich ist, wobei die Mischung zusätzlich 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polyamids, eines niedermolekularen organischen Säureamids enthält. The invention is therefore a thermoplastic fiber-reinforced composite material obtained by impregnating reinforcing fibers with the melt of a mixture comprising 10 to 90 parts by weight containing thermoplastic, 90 to 10 parts by weight of polyamide and optionally 1 to 10 parts by weight bonding agent , is available wherein the mixture additionally contains 0.1 to 10 wt .-%, based on the amount of polyamide, of a low molecular weight organic acid amide.

Als Thermoplaste können sämtliche für die Herstellung von faserverstärkten Kunststoffen verwendbaren Thermoplaste eingesetzt werden, beispielsweise solche, wie sie in der DE-PS 29 48 235 angeführt sind. As thermoplastics all usable for the production of fiber-reinforced plastics, thermoplastics can be used, for example, those such as are set forth in DE-PS 29 48 235th Mögliche Thermoplaste sind z. Possible thermoplastics z. B. Polyolefine, Polyamide, Polyimide, Polysulfone, Polyacetale, Poly carbonate, Polystyrol, Acrylharze, Polyester, Polyetherimide, Polyethersulfone, Polyetherketone, Polyetheretherketone, Polyphenylenether, Polyphenylensulfid und Polytetrafluorethylen, sowie Mischungen aus diesen Thermoplasten. As polyolefins, polyamides, polyimides, polysulfones, polyacetals, poly carbonate, polystyrene, acrylic resins, polyesters, polyetherimides, polyethersulfones, polyetherketones, polyetheretherketones, polyphenylene ether, polyphenylene sulfide and polytetrafluoroethylene, and mixtures of these thermoplastics.

Als Polyamide eignen sich beispielsweise solche, wie sie in der EP-A 2 21 341 oder EP-A 2 25 170 angeführt sind, bevorzugt werden Polyamid 6 oder Polyamid 6,6 eingesetzt. Polyamide 6 or polyamide can be polyamides as for example, those are suitable, as are cited in EP-A 2 21 341 or EP-A 2 25 170 6.6 preferably used. Weitere Beispiele für Polyamide (PA) sind Poly-4-aminobutter säure (PA 4), Poly-7-aminoheptansäure (PA 7), Poly-8-aminooctansäure (PA 8), Poly-10-aminodecansäure (PA 10), Poly-11-aminoundecansäure (PA 11), Poly-12- aminododecansäure (PA 12), Polyheptamethylenpimelamid (PA 7,7), Polyocta methylensuberamid (PA 8,8), Polyhexamethylensebacamid (PA 6,10), Polynona methylenacelamid (PA 9,9), Polydecamethylenacelamid (PA 10,9), Polydeca methylensebacamid (PA 10,10), Polybis(4-aminocyclohexyl)methan 1,10 decandi carboxamid, Poly(m-Xylylenadipamid), Poly(p-Xylylensebacamid), Polypiperazin sebacamid. Other examples of polyamides (PA), poly-4-aminobutter acid (PA 4), poly-7-aminoheptanoic acid (PA 7), poly-8-aminooctanoic acid (PA 8), poly-10-aminodecanoic acid (PA 10), poly -11-aminoundecanoic acid (PA 11), poly-12-aminododecanoic acid (PA 12), Polyheptamethylenpimelamid (PA 7.7), Polyocta methylensuberamid (PA 8,8), polyhexamethylenesebacamide (PA 6,10), Polynona methylenacelamid (PA 9, 9) Polydecamethylenacelamid (PA 10.9), Polydeca methylensebacamid (PA 10,10), polybis (4-aminocyclohexyl) methane 1,10 decandi carboxamide, poly (m-xylylene adipamide), poly (p-xylylene sebacamide), polypiperazine sebacamide. Es ist auch möglich, Mischungen von Polyamiden einzusetzen. It is also possible to use mixtures of polyamides.

Unter niedermolekularen organischen Säureamiden sind sowohl aliphatische als auch aromatische Säureamide mit bevorzugt 3 bis 18 C-Atomen, die eine oder mehrere Amidgruppen enthalten können und gegebenenfalls substituiert sind, zu verstehen. Low molecular weight organic acid amides are to be understood both aliphatic and aromatic acid amides having preferably 3 to 18 carbon atoms, which may contain one or more amide groups and are optionally substituted. Es können beispielsweise Sebacinsäureamid, Ölsäureamid, Bernstein säurediamid, Adipinsäurediamid, Anthranilsäureamid, Stearinamid, Benzamid, Malonsäurediamid, Pimelinsäurediamid, Glutarsäurediamid, Korksäurediamid, Azelainsäurediamid und Phthalsäurediamid verwendet werden. It can, for example sebacamide, oleic acid amide, Bernstein säurediamid, adipamide, anthranilamide, stearic amide, benzamide, malonamide, Pimelinsäurediamid, glutaric acid, Korksäurediamid, Azelainsäurediamid and phthalic diamide be used. Auch die Verwendung von Mischungen verschiedener Säureamide ist möglich. Also the use of mixtures of different acid amides is possible.

Der Zusatz des Säureamids bewirkt eine etwa der Menge des zugesetzten Säureamids proportionale Reduktion der Schmelzviskosität, wodurch eine bessere Imprägnierung ermöglicht, und damit verbesserte mechanische Eigenschaften der Verbunde erhalten werden. The addition of the acid amide causes a proportional approximately to the amount of the acid amide reduction of the melt viscosity, allowing a better impregnation, and thus improved mechanical properties of the composites can be obtained. Die Polymermischung zur Imprägnierung der Ver stärkungsfasern enthält bevorzugt 0,5 bis 5% Säureamid, bezogen auf die Menge des Polyamids. The polymer mixture for impregnating the reinforcing fibers Ver preferably contains 0.5 to 5% acid amide, based on the amount of the polyamide.

Die gegebenenfalls zugesetzten Haftvermittler können bei verschiedenen Polyamid- Thermoplast-Mischungen eine weitere Verbesserung der mechanischen Eigen schaften bewirken. The optionally added adhesion promoters may at various polyamide thermoplastic mixtures, further improvement of the mechanical properties intrinsic effect. Als Haftvermittler eignen sich beispielsweise Block copolymere aus Polyamid und dem betreffenden Thermoplasten, oder Polyolefine mit funktionellen Gruppen, wie z. As adhesion promoters, for example, suitable block copolymers of polyamide and the particular thermoplastics, or polyolefins with functional groups, such. B. Carboxyl- oder Hydroxylgruppen. As carboxyl or hydroxyl groups. Die Herstellung derartiger Blockcopolymerer ist beispielsweise gemäß J. Pol. The preparation of such block copolymers, for example, in J. Pol. Sci., Pol. Sci., Pol. Chem. Ed. Chem. Ed. 17 (1979), S. 2317-2335 durch Umsetzung von Aminoendgruppen enthaltenden Polyamidblöcken mit Hydroxyl- oder Thiolendgruppen enthaltenden Polyphenylenether- oder Polyphenylensulfidblöcken und Hexamethylendi isocyanat möglich. 17 (1979), pp 2317-2335 isocyanate-containing amino end groups by the reaction of polyamide blocks with hydroxyl or thiol-containing polyphenylene ether or Polyphenylensulfidblöcken and hexamethylene possible. Derartige Blockcopolymere sind auch im Handel erhältlich, beispielsweise Pebax® von Atochem, ein Polyamid-Polyether-Blockcopolymer. Such block copolymers are also commercially available, for example Pebax® from Atochem, a polyamide-polyether block copolymer. Das im Handel erhältliche Bynel® CXA 3101 von Du Pont ist ein Copolymer von Ethylen mit Carboxyl- oder Hydroxylgruppen enthaltenden Monomeren. The commercially available Bynel® CXA 3101 from Du Pont is a copolymer of ethylene with monomers containing carboxyl or hydroxyl groups.

Die Mischung zur Imprägnierung der Verstärkungsfasern enthält bevorzugt 40 bis 60 Gew.-Teile Thermoplast und 60 bis 40 Gewichtsteile Polyamid. The mixture for impregnating the reinforcing fibers contains preferably 40 to 60 parts by weight of thermoplastic and 60 to 40 parts by weight of polyamide.

Bevorzugt sind Verbundwerkstoffe mit einer Wärmeformbeständigkeit von über 145°C, gemessen mit der Vicatnadel gemäß DIN 53 460. Composite materials having a heat deflection temperature of above 145 ° C, measured with the Vicat needle according to DIN 53 460 are preferred.

Weiters bevorzugt sind Verbundwerkstoffe, die durch Imprägnieren der Ver stärkungsfasern durch Heißpressen bei Temperaturen von 10 bis 200°C über dem Schmelzpunkt der Schmelze und bei Drücken von 1,2 bis 40 bar erhältlich sind. are further preferred composites, which are prepared by impregnating the reinforcing fibers Ver by hot pressing at temperatures of 10 to 200 ° C above the melting point of the melt and at pressures from 1.2 to 40 bar available.

Als Verstärkungsfasern eignen sich alle bekannten für verstärkte Kunststoffe verwendbaren Fasern, wie z. As the reinforcing fibers are any known for reinforced plastics usable fibers such. B. Fasern aus Glas, Kohle, Aramid, Keramik, Metall oder Mischungen derselben. As fibers of glass, carbon, aramid, ceramic, metal or mixtures thereof. Unter Fasern sind sowohl Schnittfasern als auch Endlosfasern, beispielsweise in Form von unidirektionalen Rovings zu verstehen, sowie auch Gewebe und Fasermatten, die ebenfalls aus Schnittfasern oder Endlosfasern bestehen können. Under both fibers are chopped fibers and continuous fibers, for example, to be taken in the form of unidirectional rovings, as well as woven and nonwoven mats, which may also consist of staple fibers or continuous fibers. Der fertige Verbund besitzt üblicherweise einen Gehalt an Verstärkungsfasern von etwa 15 bis 60 Vol.-%. The finished composite typically has a content of reinforcement fibers of about 15 to 60 vol .-%.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung der erfindungs gemäßen Verbundwerkstoffe. Another object of the invention is the preparation of the composite material according to Invention. Sie erfolgt durch Aufschmelzen einer Mischung aus 10 bis 90 Gew.-Teilen eines oder mehrerer Thermoplaste und 90 bis 10 Gew.-Teilen eines oder mehrerer Polyamide und gegebenenfalls 1 bis 10 Gew.-Teilen Haftvermittler, wobei diese Mischung 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polyamids, eines niedermolekularen organischen Säureamids enthält. It is carried out by melting a mixture of 10 to 90 parts by weight of one or more thermoplastics and 90 to 10 parts by weight of one or more polyamides and, optionally, 1 to 10 parts by weight of adhesion promoter, said mixture 0.1 to 10 percent .-%, based on the amount of the polyamide containing a low molecular weight organic acid amide. Mit dieser Schmelze werden bei Temperaturen, die 10 bis 200°C über dem Schmelz punkt der Schmelze liegen, die Verstärkungsfasern imprägniert. With this melt, the 10 to 200 ° C are at temperatures above the melting point of the melt are impregnated reinforcing fibers.

Fasermatten, Gewebe oder Rovings aus Endlosfasern können beispielsweise mittels Pultrusion imprägniert werden. Fiber mats, woven fabrics or rovings of continuous fibers may be impregnated, for example by means of pultrusion. Im Falle von Rovings können dabei entweder einzelne Rovingstränge oder mehrere zu einem Band nebeneinander gelegte Rovingstränge durch die Schmelze gezogen und nach Kalibrierung anschließend zur Verfestigung abgekühlt werden. In the case of rovings either individual rovings or more to a band juxtaposed roving strands can be pulled through the melt and then cooled after calibration for solidification.

In einem bevorzugten Verfahren erfolgt die Imprägnierung der Verstärkungs fasern durch gemeinsames Verpressen mit der Schmelze in einer Heißpresse bei Temperaturen von 10 bis 200°C über dem Schmelzpunkt der Schmelze und bei Drücken von 1,2 bis 40 bar. In a preferred method, the impregnation of the reinforcing fibers is carried out by joint pressing with the melt in a hot press at temperatures of 10 to 200 ° C above the melting point of the melt and at pressures from 1.2 to 40 bar. Besonders bevorzugt verwendet man dabei eine kontinuierliche Presse, der die Mischung von Thermoplasten, Polyamiden, Säure amiden und gegebenenfalls Haftvermittler entweder in Form eines vorgefertigten Filmes oder als frisch extrudierte Schmelze gemeinsam mit einer oder mehreren Fasermatten, Geweben oder unidirektionalen Rovingsträngen zugeführt werden. Particularly preferably, it uses a continuous press, the amides, the mixture of thermoplastics, polyamides, acid and optionally coupling agents are supplied either in the form of a prefabricated film or a freshly extruded melt together with one or more fiber mats, woven fabrics or unidirectional roving strands. Nach der Imprägnierung in der heißen Laminierzone der Presse erfolgt in einer anschließenden Kühlzone die Abkühlung und Verfestigung des Verbundes ebenfalls unter Druck. After impregnation in the hot laminating press the cooling and solidification is also carried in a subsequent cooling zone of the composite under pressure.

Es ist auch möglich, Schnittfasern mit der pulverförmigen, das Säureamid enthaltenden Polymermischung zu vermischen, anschließend in einem Extruder aufzuschmelzen und als Strang zu extrudieren. It is also possible to mix chopped fibers with the powder, the acid amide-containing polymer blend, then melt in an extruder and extruded as a strand. Rovingstränge aus Endlosfasern können in einem Extrusionswerkzeug, dem gleichzeitig Schmelze und Rovings zugeführt werden, als faserverstärkter Polymerstrang extrudiert werden. Rovings of continuous fibers may be in an extrusion die, the melt is supplied and at the same time rovings, be extruded as a fiber-reinforced polymer strand.

Die faserverstärkten Polymerstränge können nach Abkühlung zu Granulaten geschnitten werden, die beispielsweise durch Spritzgießen oder Extrusion zu Fertigteilen weiterverarbeitet werden können. The fiber-reinforced polymer strands can be cut after cooling to give granules, which can be further processed, for example by injection molding or extrusion into finished parts. Die in Form von Bahnen oder Platten vorliegenden Verbundwerkstoffe können als Ausgangsmaterial zur Her stellung von Formteilen durch Heißpressen verwendet werden. The present in the form of webs or plates, composite materials can be used as starting material for the manufacture of moldings position used by hot pressing. Die auf etwa 10 bis 200°C über den Schmelzpunkt der verwendeten Polymermischung erwärmten Bahnen oder Platten werden dabei in beheizte Formen eingelegt und bei Temperaturen von etwa 50 bis 120°C und Drücken von 1 bis 100 bar verpreßt. The to 200 ° C, heated to about 10 above the melting point of the polymer blend used sheets or panels are thereby inserted into heated molds and pressed at temperatures of about 50 to 120 ° C and pressures of 1 to 100 bar.

Vergleichsbeispiel V1 Comparative Example C1

Eine Mischung aus 45 Gew.-% Polyphenylensulfid (PPS) entsprechend Ryton® V1 von Phillips, 45 Gew.-% Polyamid 6 (PA 6), entsprechend Ultramid® B4 von BASF und 10 Gew.-% eines gemäß J. Pol. A mixture of 45 wt .-% polyphenylene sulfide (PPS) corresponding to Ryton® V1 from Phillips, 45 wt .-% polyamide 6 (PA 6), corresponding to B4 Ultramid® from BASF and 10 wt .-% of an in J. Pol. Sci., Pol. Sci., Pol. Chem. Ed. Chem. Ed. 17 (1979), S. 2317-2335 hergestellten Polyamid-Polyphenylensulfid-Blockcopolymeren als Haftvermittler, wurde in einem Extruder bei 290°C aufgeschmolzen, über eine Breit schlitzdüse als 1,3 m breiter Film mit einem Flächengewicht von 3000 g/m² extrudiert und einer Doppelbandpresse mit 5 m/min Geschwindigkeit zugeführt. 17 (1979), pp 2317-2335 prepared polyamide-polyphenylene oxide block copolymer as an adhesion promoter, was melted in an extruder at 290 ° C, through a broad slot nozzle than 1.3 m wide film having a basis weight of 3000 g / m² and extruded a double belt press with 5 m / min speed supplied. Gleichzeitig wurden der Doppelbandpresse ober- und unterhalb des Schmelze filmes je eine vernadelte Glasmatte aus Schnittfasern mit einem Flächengewicht von je 650 g/m² (Syncomat, Fa. Syncoglas, Belgien) zugeführt. At the same time the double band press are above and below the melt film per one needled glass mat of chopped fibers having a basis weight of each 650 g / m² (Syncomat, Fa. Syncoglas, Belgium), respectively. Bei einer Temperatur von 250°C in der Heizzone von 80°C in der Kühlzone, sowie einem Linienpreßdruck von 5 bar wurde eine 3 mm dicke, 1,3 m breite, glasfaserver stärkte Bahn mit einem Glasgehalt von 30 Gew.-% und einem Flächengewicht von 4300 g/m² erhalten. At a temperature of 250 ° C in the heating zone of 80 ° C in the cooling zone, and a Linienpreßdruck of 5 bar, a 3 mm thick was, 1,3 m wide glass-fiber reinforced web with a glass content of 30 wt .-% and 4300 g / m² grammage obtained.

Der Schmelzindex (MFI) der Polymermischung (gemessen nach der Extrusion gemäß DIN 53 735 in g/10 min bei 290°C und 5 kg Belastung, Düsendurchmesser 2,2 mm) sowie Zugfestigkeit (DIN 53 455), Dehnung (DIN 53 455), Schlagzähigkeit (DIN 53 453), Biege-Elastizitätsmodul (DIN 53 457), Wärmeformbeständigkeit (DIN 53 460) und Wasseraufnahme (DIN 16 913, 48 h) des fertigen Verbundes sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt flow index (MFI) of the polymer mixture (measured after extrusion according to DIN 53 735 in g / 10 min at 290 ° C and 5 kg load, nozzle diameter 2.2 mm) and tensile strength (DIN 53 455), elongation (DIN 53 455) , impact resistance (DIN 53 453), flexural modulus of elasticity (DIN 53 457), heat distortion temperature (DIN 53 460) and water absorption (DIN 16 913 48 h) of the finished laminate are shown in Table 1 below.

Beispiel 2 example 2

Analog zu Beispiel V1 wurde eine glasfaserverstärkte Bahn aus Polyphenylen sulfid, Polyamid und Haftvermittler erhalten, mit dem Unterschied, daß der Polymermischung vor der Extrusion 2 Gew.-% Bernsteinsäurediamid (BA), bezogen auf die Menge des Polyamids, zugemischt wurde. Analogously to Example C1 is a glass fiber-reinforced web of polyphenylene been sulfide obtained polyamide and adhesion promoters, with the difference that the polymer blend prior to extrusion 2 wt .-% succinic diamide (BA), based on the amount of the polyamide was added. Der Schmelzindex (290°C, 5 kg) nach der Extrusion, sowie die mechanischen und thermischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index (290 ° C, 5 kg) collected after extrusion, as well as the mechanical and thermal properties are in Table 1 below.

Vergleichsbeispiel V3 Comparative Example C3

Eine Mischung aus 50 Gew.-% Polyetherimid (PEI) entsprechend Ultem 1000 von General Electric, und 50 Gew.-% Polyamid 6 (PA 6), entsprechend Ultramid B 4 von BASF, wurde aus einem Extruder mit Breitschlitzdüse bei 290°C extrudiert. A mixture of 50 wt .-% polyetherimide (PEI) Ultem 1000 from General Electric accordingly, and 50 wt .-% polyamide 6 (PA 6), corresponding to 4 Ultramid B from BASF was extruded from an extruder with a slot die at 290 ° C , Der Schmelzefilm wurde auf einer Doppelbandpresse bei 250°C und 5 bar kontinuierlich mit 2 Glasmatten (Syncomat, je 650 g/m²) verpreßt. The molten film was formed on a double belt press at 250 ° C and 5 bar continuously with 2 glass mats (Syncomat, per 650 g / m²) compressed. Nach dem Austrag aus der Kühlzone erhielt man eine glasfaserverstärkte Bahn von 3,2 mm Dicke, einem Flächengewicht von 4300 g/m² und einem Glasgehalt von 30 Gew.-%. After discharge from the cooling zone a glass fiber web of 3.2 mm thickness, a basis weight of 4300 g / m² and a glass content of 30 wt .-% was obtained. Der Schmelzindex (280°C, 5 kg) der Mischung und die Eigenschaften des Verbundes sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index (280 ° C, 5 kg) of the mixture and the properties of the composite are summarized in Table 1 below.

Beispiel 4 example 4

Analog zu Beispiel V3 wurden glasfaserverstärkte Verbundbahnen aus Poly etherimid und Polyamid hergestellt, wobei jedoch vor der Extrusion 2 Gew.-% Bernsteinsäurediamid (BA), bezogen auf die Menge des Polyamids, zugesetzt wurden. Analogously to Example C3 were made of poly ether imide and polyamide glass fiber reinforced composite webs manufactured, but before the extrusion 2 wt .-% succinic diamide (BA), based on the amount of the polyamide was added. Der Schmelzindex 280°C, 5 kg) nach der Extrusion sowie die Eigen schaften der Verbunde sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index 280 ° C, 5 kg) after extrusion, as well as the intrinsic properties of the composites are summarized in Table 1 below.

Vergleichsbeispiel V5 Comparative Example C5

Eine Mischung aus 45 Gew.-% Polycarbonat (PC), entsprechend Lexan® von General Electric, 45 Gew.-% Polyamid 6, entsprechend Ultramid B 4 von BASF, und 10 Gew.-% Bynel® CXA 3101, einem Ethylen-Copolymeren von Du Pont als Haftvermittler, wurde aus einem Extruder mit Breitschlitzdüse bei 290°C extrudiert. A mixture of 45 wt .-% of polycarbonate (PC), corresponding to Lexan® from General Electric, 45 wt .-% polyamide 6, corresponding Ultramid B from BASF 4, and 10 wt .-% Bynel® CXA 3101, an ethylene-copolymer by Du Pont as an adhesion promoter, was extruded from an extruder with a sheet die at 290 ° C. Der Schmelzefilm wurde auf einer Doppelbandpresse bei 250°C und 5 bar kontinuierlich mit 2 Glasmatten (Syncomat, je 650 g/m²) verpreßt. The molten film was formed on a double belt press at 250 ° C and 5 bar continuously with 2 glass mats (Syncomat, per 650 g / m²) compressed. Nach dem Austrag aus der Kühlzone erhielt man eine glasfaserverstärkte Bahn von 3,2 mm Dicke, einem Flächengewicht von 4300 g/m² und einem Glasgehalt von 30 Gew.-%. After discharge from the cooling zone a glass fiber web of 3.2 mm thickness, a basis weight of 4300 g / m² and a glass content of 30 wt .-% was obtained. Der Schmelzindex (280°C, 5 kg) der Mischung und die Eigenschaften des Verbundes sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index (280 ° C, 5 kg) of the mixture and the properties of the composite are summarized in Table 1 below.

Beispiel 6 example 6

Analog zu Beispiel V5 wurden glasfaserverstärkte Verbundbahnen aus Poly carbonat, Polyamid und Haftvermittler hergestellt, wobei jedoch vor der Extrusion 2 Gew.-% Bernsteinsäurediamid (BA), bezogen auf die Menge des Polyamids, zugesetzt wurden. Analogously to Example C5 were glass fiber-reinforced composite sheets of poly carbonate produced polyamide and adhesion promoters, but before the extrusion 2 wt .-% succinic diamide (BA), based on the amount of the polyamide was added. Der Schmelzindex (280°C, 5 kg) nach der Extrusion sowie die Eigenschaften der Verbunde sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index (280 ° C, 5 kg) after extrusion, and the properties of the composites are summarized in Table 1 below.

Vergleichsbeispiel V7 Comparative Example V7

Eine Mischung aus 45 Gew.-% Polyphenylensulfid (PPS), entsprechend Ryton® V1 von Phillips, 45 Gew.-% eines aromatischen Polyamids (Polyxylylenadipamid), entsprechend Ixef C60 von Solvay und 10 Gew.-% eines gemäß J. Pol. A mixture of 45 wt .-% polyphenylene sulfide (PPS), Ryton V1 from Phillips correspondingly, 45 wt .-% of an aromatic polyamide (Polyxylylenadipamid) corresponding Ixef C60 Solvay and 10 wt .-% of an in J. Pol. Sci., Pol. Sci., Pol. Chem. Ed. Chem. Ed. 17 (1979), S. 2317-2335 hergestellten Polyamid-Polyphenylensulfid- Blockcopolymeren als Haftvermittler, wurde aus einem Extruder mit Breit schlitzdüse bei 290°C extrudiert. Polyamide-polyphenylene sulfide 17 (1979), pp 2317-2335 prepared block copolymers as adhesion promoters, was extruded from an extruder with a wide slot die extruded at 290 ° C. Der Schmelzefilm wurde auf einer Doppelband presse bei 290°C und 5 bar kontinuierlich mit 2 Glasmatten (Syncomat, je 650 g/m²) verpreßt. The melt film was press on a double band at 290 ° C and 5 bar continuously with 2 glass mats (Syncomat, per 650 g / m²) compressed. Nach dem Austrag aus der Kühlzone erhielt man eine glasfaser verstärkte Bahn von 3 mm Dicke, einem Flächengewicht von 4300 g/m² und einem Glasgehalt von 30 Gew.-%. After discharge from the cooling zone to obtain a glass fiber-reinforced web of 3 mm thickness, a basis weight of 4300 g / m² and a glass content of 30 wt .-%. Der Schmelzindex der Mischung (290°C, 5 kg) und die Eigenschaften des Verbundes sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index of the mixture (290 ° C, 5 kg) and the properties of the composite are summarized in Table 1 below.

Beispiel 8 example 8

Analog zu Beispiel V7 wurden glasfaserverstärkte Verbundbahnen aus Poly phenylensulfid, Polyxylylenadipamid und Haftvermittler hergestellt, wobei je doch vor der Extrusion 2 Gew.-% Bernsteinsäurediamid (BA), bezogen auf die Menge des Polyamids, zugesetzt wurden. Analogously to Example V7 glass-fiber-reinforced composite sheets of poly phenylene sulfide, prepared Polyxylylenadipamid and adhesion promoter, wherein each but prior to extrusion 2 wt .-% succinic diamide (BA), based on the amount of the polyamide was added. Der Schmelzindex (290°C, 5 kg) nach der Extrusion sowie die Eigenschaften der Verbunde sind in Tabelle 1 zusammen gestellt. The melt index (290 ° C, 5 kg) after extrusion, and the properties of the composites are put together in Table 1 below.

Vergleichsbeispiel V9 Comparative Example C9

Eine Mischung aus 100 Gew.-Teilen PP-Pulver, entsprechend Daplen® B von Petrochemie Danubia, 100 Gew.-Teilen Polyamid 6-Pulver, entsprechend Ultramid® B4 von BASF und 2 Gew.-Teilen eines mit 2 Gew.-% Maleinsäure anhydrid gepfropften Polypropylens mit einem MFI von 500 g/10 min bei 230°C und 2,16 kg, entsprechend MPC QF 550 von Mitsui Petrochemical als Haftver mittler, wurde aus einem Extruder mit Breitschlitzdüse bei 280°C extrudiert. A mixture of 100 parts by weight of PP powder, corresponding Daplen® B of petrochemical Danubia, 100 parts by weight of polyamide 6 powder, corresponding B4 Ultramid® from BASF, and 2 parts by weight of a 2 wt .-% of maleic acid anhydride grafted polypropylene with an MFI of 500 g / 10 min at 230 ° C and 2.16 kg, corresponding MPC QF 550 by Mitsui Petrochemical mid as adhesion promoter, was extruded from an extruder with a slot die at 280 ° C. Der Schmelzefilm wurde auf einer Doppelbandpresse kontinuierlich zwischen 2 Glasmatten (Syncomat, je 650 g/m²) in einer Heizzone mit 200°C und einer anschließenden Kühlzone mit 80°C, bei einem Druck von 5 bar verpreßt, wobei eine 1,3 m breite und 3,7 mm dicke glasfaserverstärkte Bahn mit einem Flächengewicht von 4300 g/m² und einem Glasgehalt von 30 Gew.-% erhalten wurde. The melt film was continuously on a double band press between two glass mats (Syncomat, per 650 g / m²) in a heating zone at 200 ° C and a subsequent cooling zone at 80 ° C, compressed at a pressure of 5 bar, with a 1.3 m wide and was obtained 3.7 mm thick glass fiber reinforced web having a basis weight of 4300 g / m² and a glass content of 30 wt .-%. Der Schmelzindex der Mischung (280°C, 5 kg) und die Eigenschaften des Verbundes sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index of the mixture (280 ° C, 5 kg) and the properties of the composite are summarized in Table 1 below.

Beispiel 10 example 10

Analog zu Beispiel V9 wurden glasfaserverstärkte Verbundbahnen aus Poly propylen, Polyamid und Haftvermittler hergestellt, wobei jedoch vor der Extrusion 2 Gew.-% Bernsteinsäurediamid (BA), bezogen auf die Menge des Polyamids, zugesetzt wurden. Analogously to Example V9 were glass fiber-reinforced composite sheets of poly propylene, prepared polyamide and adhesion promoters, but before the extrusion 2 wt .-% succinic diamide (BA), based on the amount of the polyamide was added. Der Schmelzindex (280°C, 5 kg) nach der Extrusion sowie die Eigenschaften der Verbunde sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index (280 ° C, 5 kg) after extrusion, and the properties of the composites are summarized in Table 1 below.

Vergleichsbeispiel V11 Comparative Example V11

Polyamid 6, entsprechend Ultramid® B4 von BASF, wurde aus einem Extruder mit Breitschlitzdüse bei 280°C extrudiert. Polyamide 6, corresponding Ultramid® B4 of BASF was extruded from an extruder with a slot die at 280 ° C. Der Schmelzefilm (3500 g/m²) wurde auf einer Doppelbandpresse bei 280°C und 5 bar kontinuierlich mit 2 Glasmatten (Syncomat, je 750 g/m²) verpreßt. The melt film (3500 g / m²) was applied to a double band press at 280 ° C and 5 bar continuously with 2 glass mats (Syncomat, 750 g / m²) compressed. Nach dem Austrag aus der Kühlzone erhielt man eine glasfaserverstärkte Bahn von 3,7 mm Dicke, einem Flächengewicht von 5000 g/m² und einem Glasgehalt von 30 Gew.-%. After discharge from the cooling zone a glass fiber web of 3.7 mm thickness, a basis weight of 5000 g / m² and a glass content of 30 wt .-% was obtained. Der Schmelzindex (280°C, 5 kg) und die Eigenschaften des Verbundes sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index (280 ° C, 5 kg) and the properties of the composite are summarized in Table 1 below.

Beispiel 12 example 12

Analog zu Beispiel V11 wurde eine glasfaserverstärkte Verbundbahn aus Poly amid hergestellt, wobei jedoch vor der Extrusion 2 Gew.-% Bernsteinsäurediamid (BA), bezogen auf die Menge des Polyamids, zugesetzt wurden. Analogously to Example C11 was a glass fiber-reinforced composite sheet made of poly amide, except that prior to extrusion, 2 wt .-% succinic diamide (BA), based on the amount of the polyamide was added. Der Schmelzindex (280°C, 5 kg) nach der Extrusion sowie die Eigenschaften der Verbunde sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The melt index (280 ° C, 5 kg) after extrusion, and the properties of the composites are summarized in Table 1 below.

Tabelle 1 Table 1

Verbundwerkstoff mit 30 Gew.-% Glasfaser Composite with 30 wt .-% of glass fiber

Claims (10)

1. Thermoplastischer faserverstärkter Verbundwerkstoff, erhältlich durch Imprägnieren von Verstärkungsfasern mit der Schmelze einer Mischung, die 10 bis 90 Gew.-Teile Thermoplast, 90 bis 10 Gew.-Teile Polyamid und gegebenen falls 1 bis 10 Gew.-Teile Haftvermittler enthält, wobei die Mischung zusätzlich 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polyamids, eines niedermolekularen organischen Säureamids enthält. 1. Thermoplastic fiber-reinforced composite material, obtainable by impregnating reinforcing fibers with the melt of a mixture comprising 10 to 90 parts by weight of thermoplastic, 90 to 10 parts by weight of polyamide and, if appropriate 1 to 10 parts by weight containing coupling agent, wherein the mixture additionally contains 0.1 to 10 wt .-%, based on the amount of polyamide, of a low molecular weight organic acid amide.
2. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Wärmeformbeständigkeit von mindestens 145°C, gemessen mit der Vicat nadel gemäß DIN 53 460 aufweist. 2. The composite material according to claim 1, characterized in that it has a heat distortion temperature of at least 145 ° C, measured with the Vicat needle according to DIN 53 460th
3. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung zur Imprägnierung der Verstärkungsfasern 0,5 bis 5% Säureamid, bezogen auf die Menge des Polyamids, enthält. 3. The composite material according to claim 1 or 2, characterized in that the mixture for impregnating the reinforcing fibers from 0.5 to 5% acid amide, based on the amount of the polyamide contains.
4. Verbundwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung zur Imprägnierung der Verstärkungsfasern 40 bis 60 Gew.-Teile Thermoplast und 60 bis 40 Gew.-Teile Polyamid enthält. 4. A composite according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the mixture for impregnating the reinforcing fibers contains 40 to 60 parts by weight of thermoplastic and 60 to 40 parts by weight of polyamide.
5. Verbundwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, erhältlich durch Imprägnieren von Verstärkungsfasern mit der Mischung aus Thermoplast, Polyamid, niedermolekularen organischem Säureamid und gegebenenfalls Haftvermittler durch Heißpressen bei Temperaturen von 10 bis 200°C über dem Schmelzpunkt der Schmelze und bei Drücken von 1,2 bis 40 bar. 5. A composite according to any one of claims 1 to 4, obtainable by impregnating reinforcing fibers with the mixture of thermoplastic, polyamide, low molecular weight organic acid amide and, if appropriate, adhesion promoter by hot pressing at temperatures of 10 to 200 ° C above the melting point of the melt and at pressures of 1 2 to 40 bar.
6. Verfahren zur Herstellung von thermoplastischen faserverstärkten Verbund werkstoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 10 bis 90 Gew.-Teilen Thermoplast, 90 bis 10 Gew.-Teilen Polyamid und gegebenenfalls 1 bis 10 Gew.-Teilen Haftvermittler, wobei die Mischung 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polyamids, eines niedermolekularen organischen Säureamids enthält, aufgeschmolzen wird, und mit der Schmelze bei Temperaturen von 10 bis 200°C über dem Schmelzpunkt der Schmelze Verstärkungsfasern imprägniert werden. 6. A process for producing thermoplastic fiber-reinforced composite materials according to claim 1, characterized in that a mixture of 10 to 90 parts by weight of thermoplastic, 90 to 10 parts by weight of polyamide and, if appropriate, 1 to 10 parts by weight of adhesion promoter, wherein the mixture contains from 0.1 to 10 wt .-%, based on the amount of polyamide, of a low molecular weight organic acid amide, melted, and are impregnated with the melt at temperatures of 10 to 200 ° C above the melting point of the melt reinforcing fibers.
7. Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen nach Anspruch 6, da durch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung durch gemeinsames Verpressen der Verstärkungsfasern mit der Mischung aus Thermoplast, Polyamid, Säure amid und gegebenenfalls Haftvermittler bei Temperaturen von 10 bis 200°C über dem Schmelzpunkt der Schmelze und bei Drücken von 1,2 bis 40 bar erfolgt. 7. A method for producing composite materials according to claim 6, since by in that the impregnation by joint pressing of the reinforcing fibers with the mixture of thermoplastic, polyamide, acid amide and, if appropriate, adhesion promoter at temperatures of 10 to 200 ° C above the melting point of the melt and is carried out at pressures from 1.2 to 40.
8. Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen nach Anspruch 7, da durch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Thermoplast, Polyamid, Säure amid und gegebenenfalls Haftvermittler in Form eines vorgefertigten Films oder eines frisch extrudierten Schmelzefilms eingesetzt wird und gemeinsam mit den Verstärkungsfasern, die in Form einer Matte oder in Form von unidirektionalen Endlosfasersträngen vorliegen, einer kontinuierlichen Presse zugeführt werden. 8. A method for producing composite materials according to claim 7, since by in that amide and optionally an adhesion promoter in the form of a prefabricated film or a freshly extruded melt film, the mixture of thermoplastic, polyamide, acid is used and, together with the reinforcing fibers a in the form of present mat or in the form of unidirectional continuous fiber strands, a continuous press are fed.
9. Verwendung von Verbundwerkstoffen nach einem der Ansprüche 1 bis 5 als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Formteilen durch Heißpressen. 9. Use of composite materials according to any one of claims 1 to 5 as a starting material for producing moldings by hot pressing.
10. Verwendung von Verbundwerkstoffen nach einem der Ansprüche 1 bis 5 als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Granulaten. 10. Use of composite materials according to any one of claims 1 to 5 as a starting material for producing granules.
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