DE102007031467A1 - Producing composite material, comprises passing continuous threads through a bath containing caprolactam and moistening threads with the materials, introducing the threads into an oven, polymerizing the caprolactam and cutting the threads - Google Patents

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Abstract

Producing a fiber-reinforced composite material, comprises passing several continuous threads through a bath containing caprolactam and other raw materials for polyamide 6 and moistening the continuous threads with the raw materials forming the bath, introducing the moistened continuous threads into an oven, anionically polymerizing the caprolactam to polyamide 6 adhering on the continuous threads and cutting the continuous threads with adhering polyamide 6 to desired length. An independent claim is included for the fiber-reinforced composite material comprising a plastic matrix and fibers, where the plastic matrix is formed by anionic polymerization of caprolactam as raw component to polyamide 6 and the fibers are glass fibers with a length of at least 2 mm.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundstoffs sowie den faserverstärkten Verbundstoff als solchen.The The present invention relates to a process for producing a fiber reinforced composite and the fiber reinforced Composite as such.

Faserverstärkte Verbundstoffe, insbesondere faserverstärkte Thermoplaste werden für viele Anwendungen, insbesondere in Spritzgussteilen für die Automobilindustrie und anderen Industrien verwendet. Die Fasern werden mit dem Ziel in der Kunststoffmatrix eingesetzt, die mechanischen Eigenschaften, wie Festigkeit, Steifigkeit und Schlagzähigkeit zu verbessern. Die erreichbaren Eigenschaften hängen stark von der Faserbeschaffenheit und Faserlänge im Bauteil, wie auch der Dispergiergüte der Fasern in der Kunststoffmatrix ab. Im Hinblick auf die mechanischen Eigenschaften ist die Verwendung langer Fasern, insbesondere Glasfasern, zu bevorzugen. Solche lange Fasern lassen sich aber nicht so leicht in der Kunststoffmatrix dispergieren. Bei unzureichender Benetzung der Fasern mit der Kunststoffmatrix können die gewünschten Eigenschaftsverbesserungen an dem faserverstärkten Verbundstoff indes nicht erreicht werden.fiber-reinforced Composite materials, in particular fiber-reinforced thermoplastics are used for many applications, especially in injection molded parts used for the automotive industry and other industries. The fibers are used with the target in the plastic matrix, the mechanical properties, such as strength, rigidity and To improve impact resistance. The achievable properties depend heavily on the fiber texture and fiber length in the component, as well as the dispersing quality of the fibers in the Plastic matrix from. In terms of mechanical properties the use of long fibers, especially glass fibers, is preferable. Such long fibers are not so easy in the plastic matrix disperse. Inadequate wetting of the fibers with the plastic matrix can get the desired property improvements but not achieved on the fiber reinforced composite become.

Dementsprechend ist die Faserverstärkung von Kunststoffen für gewisse Materialkombinationen zwischen Fasern einerseits und Kunststoffmatrix andererseits einfach zu realisieren und üblich. Mit höherer Viskosität der Kunststoffmatrix beim Umhüllen der Fasern und mit länger werdender Faserlänge wird die Einhaltung der gewünschten Dispergiergüte zunehmend schwierig. Aus diesem Grund sind in spritzgegossenen Bauteilen aus faserverstärkten Thermoplasten in der Regel Fasern mit einer Länge von 0,1 bis 0,5 mm enthalten.Accordingly is the fiber reinforcement of plastics for certain material combinations between fibers on the one hand and plastic matrix on the other hand, easy to implement and common. With higher Viscosity of the plastic matrix during encapsulation the fibers and with increasing fiber length is compliance with the desired dispersing quality increasingly difficult. For this reason, in injection-molded components made of fiber-reinforced thermoplastics usually fibers with a length of 0.1 to 0.5 mm included.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, Bauteile (bzw. Granulate) aus einem faserverstärkten Thermoplasten mit größerer Faserlänge herzustellen. Solche Vorschläge sind in der Patentliteratur beispielsweise in der EP 0 056 703 bzw. der EP 0 579 047 beschrieben. Bei diesem Stand der Technik wird ein Faserstrang mittels Pultrusionstechnologie mit der Kunststoffmatrix benetzt. Der so benetzte Strang wird auf Längen von zwischen 10 und 25 mm geschnitten.It has already been proposed to produce components (or granules) from a fiber-reinforced thermoplastic with a greater fiber length. Such proposals are in the patent literature, for example in the EP 0 056 703 or the EP 0 579 047 described. In this prior art, a fiber strand is wetted by pultrusion technology with the plastic matrix. The strand thus wetted is cut to lengths of between 10 and 25 mm.

Spritzgegossene oder gepresste Bauteile, die mit derartigen langglasfaserverstärkten Compounds hergestellt werden, besitzen eine höhere durchschnittliche Faserlänge zwischen 3 und 15 mm, so dass entsprechende Bauteile verbesserte mechanische Eigenschaften gegenüber aus herkömmlichen faserverstärkten Thermoplasten hergestellte Bauteile haben.injection molded or pressed components using such long glass fiber reinforced Compounds produced have a higher average Fiber length between 3 and 15 mm, so that appropriate Components compared to improved mechanical properties from conventional fiber-reinforced thermoplastics have manufactured components.

Die grundsätzliche Schwierigkeit bei dem vorerwähnten Pultrusionsverfahren besteht darin, eine ausreichende Faserbenetzung in Pultrusionswerkzeug zu erreichen. In dem Pultrusionswerkzeug wird der als Endlosstrang zugeführte Roving umgelenkt, um hierdurch innerhalb des Rovings Freiräume zu schaffen, in welche die Kunststoffmatrix eindringen und die einzelnen Fasern benetzen kann. Die Viskositäten der hierbei zum Einsatz kommenden Thermoplasten liegen bei den im Pultrusionswerkzeug vorherrschenden Temperaturen und Schergeschwindigkeiten bei zwischen 100 und 1.000 Pa s. Ein Arbeiten in dem Bereich zwischen 10 und 1.000 Pa s ist in der EP 0 579 047 beschrieben. Dieser Stand der Technik offenbart eine spezielle Verfahrensführung, mit der höherviskose Kunststoffe als z. B. mit dem Verfahren gemäß EP 0 056 703 im Wege de Pultrusion zu Langglasfaser-Compound verarbeitet werden können. Bei einer derart hohen Viskosität bedarf es regelmäßig einer besonderen Verfahrensführung, um ein Durchdringen des Rovings mit der Matrix und eine Benetzung des Faserstranges zu erreichen. Übliche Kunststoffmatrix-Werkstoffe faserverstärkter Compounds sind PP-Typen mit einen MFI von 50 entsprechend einer Viskosität von 10 und 100 Pa s.The fundamental difficulty with the aforementioned pultrusion method is to achieve sufficient fiber wetting in the pultrusion tool. In the pultrusion tool, the roving fed as a continuous strand is deflected, thereby creating free spaces within the roving, into which the plastic matrix can penetrate and wet the individual fibers. The viscosities of the thermoplastics used in this case are at between 100 and 1000 Pa s at the temperatures and shear rates prevailing in the pultrusion tool. Working in the range between 10 and 1000 Pa s is in the EP 0 579 047 described. This prior art discloses a special process control, with the higher-viscosity plastics than z. B. with the method according to EP 0 056 703 be processed by pultrusion to long glass fiber compound. With such a high viscosity, a special process procedure is regularly required in order to achieve penetration of the roving with the matrix and wetting of the fiber strand. Common plastic matrix materials of fiber reinforced compounds are PP grades with an MFI of 50 corresponding to a viscosity of 10 and 100 Pa s.

Die vorliegende Erfindung will ein Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Verbundstoffen angegeben, welches zu entsprechenden Produkten führt, die eine gute mechanische Festigkeit haben und welches hinsichtlich seiner Verfahrensführung einfach durchzuführen ist. Darüber hinaus wird mit der vorliegenden Erfindung ein mit dem Verfahren herstellbares Produkt vorgeschlagen werden.The The present invention seeks to provide a process for producing fiber-reinforced Specified composites, which leads to corresponding products, which have good mechanical strength and which in terms of easy to carry out his procedure is. In addition, with the present invention a product which can be produced by the process can be proposed.

Die mit der vorliegenden Erfindung vorgestellte Lösung des verfahrensmäßigen Problems ist in Anspruch 1 angegeben. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Vielzahl von Endlosfäden durch ein Bad hindurchgeleitet. Dieses Bad enthält Ausgangskomponenten von Polyamid, insbesondere Ausgangskomponenten von Polyamid 6. Hierzu gehören in der Regel Caprolactam sowie wenigstens ein Katalysator, beispielsweise Natrium-Caprolactam oder Magnesium-Bromidlactamat, sowie ein Aktivator, in der Regel das funktionale Molekül, wie z. B. Hexamethylendiisocyanat oder Acyllactamat. Mit diesen Ausgangskomponenten werden die Endlosfäden benetzt. Initiiert durch Wärmezufuhr erfolgt danach eine anionische Polymerisation von Caprolactan zu Polyamid 6, welches hierbei an den Endlosfäden anhaftet. Dieser mit Polyamid 6 benetzte Endlosstrang wird danach auf die gewünschte Länge geschnitten.The presented with the present invention solution of procedural problem is specified in claim 1. In the method according to the invention is a Variety of continuous filaments passed through a bath. This bath contains starting components of polyamide, in particular Starting components of polyamide 6. These include in the Rule caprolactam and at least one catalyst, for example Sodium caprolactam or magnesium bromide lactamate, as well as an activator, usually the functional molecule, such as. For example hexamethylene diisocyanate or acyl lactamate. With these starting components are the filaments wetted. Initiated by the supply of heat is followed by a anionic polymerization of caprolactan to polyamide 6, which in this case adheres to the continuous filaments. This with polyamide 6 wetted endless strand is then on the desired Cut length.

Es hat sich gezeigt, dass ein die Ausgangskomponenten für Polyamid 6 enthaltendes Bad zu einer hohen Benetzung von durch das Bad hindurch geführten Fasern führt. Die Aus gangskomponenten können so eingestellt werden, dass die Flüssigkeit in dem Bad eine geringe Viskosität bis zu 1 mPa als Untergrenze haben kann. Bei einer solchen Viskosität kann eine vollständige Benetzung der Fasern bzw. der Einzelfilamente der Fasern mit der Flüssigkeit garantiert werden. Der so benetzte Faserstrang wird in einen Ofen verbracht, regelmäßig durch einen Heißluftofen hindurch geleitet. Bei Temperaturen von 200°C und 250°C polymerisiert das monomere Caprolactam anionisch zu Polyamid 6. Dieses Polymer haftet hervorragend an den Fasern an, die hernach auf die gewünschte Länge geschnitten werden. Dabei ist insbesondere daran gedacht, faserverstärktes Polyamid mit langen Fasern herzustellen. Als lange Fasern im Sinne der vorliegenden Erfindung werden insbesondere Fasern mit einer Faserlänge von 2 mm und mehr angesehen.It has been shown to be a the starting components for Polyamide 6 containing bath to a high wetting of the Bath passes guided fibers. The output components can be adjusted so that the liquid in the bath a low viscosity up to 1 mPa as the lower limit may have. With such a viscosity, a complete Wetting of the fibers or the individual filaments of the fibers with the Guaranteed liquid. The thus wetted fiber strand is put in an oven, regularly by passed through a hot air oven. At temperatures of 200 ° C and 250 ° C polymerizes the monomer Caprolactam anionic to polyamide 6. This polymer adheres excellently to the fibers, then to the desired length get cut. It is especially thought of fiber reinforced To produce polyamide with long fibers. As long fibers in the sense The present invention, in particular fibers with a Fiber length of 2 mm and more.

Bevorzugte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.preferred Further developments of the method according to the invention are given in the subclaims.

Das mit dem nebengeordneten Aspekt zur Lösung des obigen Problems mit der vorliegenden Erfindung vorgestellte Zeugnis ist ein faserverstärkter Verbundstoff umfassend eine Kunststoffmatrix und von dieser benetzte Fasern. Dieser faserverstärkte Verbundstoff zeichnet sich dadurch gegenüber vorbekannten faserverstärkten Kunststoffen aus, dass die Kunststoffmatrix im wesentlichen durch mittels anionischer Polymerisation von Caprolactam als wesentliche Ausgangskomponente hergestelltes Polyamid 6 gebildet ist. Die Kunststoffmatrix soll überwiegend, vorzugsweise nahezu ausschließlich, bevorzugt aus Polyamid 6 gebildet sein. Diese Kunststoffmatrix ist gemäß der vorliegenden Erfindung mit Glasfasern verstärkt, die eine Länge von wenigstens 2 mm haben.The with the sidelined aspect to solve the above problem The report presented with the present invention is a fiber reinforced Composite comprising a plastic matrix and wetted by this Fibers. This fiber-reinforced composite stands out in comparison with previously known fiber-reinforced Plastics made out that the plastic matrix essentially through by anionic polymerization of caprolactam as essential Starting component prepared polyamide 6 is formed. The plastic matrix should be predominantly, preferably almost exclusively, preferably be formed of polyamide 6. This plastic matrix is according to the present invention with glass fibers reinforced, which has a length of at least 2 mm to have.

Zur Verdeutlichung der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend ein Ausführungsbeispiel angegeben.to Clarification of the present invention is an embodiment below specified.

Bei diesem Ausführungsbeispiel wird Caprolactam in einem beheizten Behälter bei Temperaturen von 75°C, d. h. über dem Schmelzpunkt von 70°C, mit 10% Hexamethylendiisocyanat vorgemischt. Im zweiten Behälter wird Caprolactam ebenfalls bei 75°C mit 2% Natrium-Caprolactam vorgemischt. Aus beiden Behältern wird gleichmäßig durch ein statistisches Mischelement flüssiges Caprolactam in einen Tauchbehälter dosiert. Dieses flüssige Caprolactam der Mischung der beiden Behälterflüssigkeiten zu gleichen Teilen hat 5% Hexamethylendiisocyanat und 1% Natrium-Caprolactam. Über Umlenkrollen werden 20 parallele Glasfaserrovings mit jeweils 1200 tex bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 20 m/min gezogen. Die Umlenkrollen sind in die Flüssigkeit in dem Tauchbehälter eingebracht. Dement sprechend werden die Glasfaserrovings innerhalb der Flüssigkeit des Tauchbehälters umgelenkt. Hierdurch werden die einzelnen Glasfasern bzw. Glasfaserstränge benetzt. Danach werden die Glasfaserstränge durch Kalibrierdüsen von 1,6 mm Durchmesser gezogen.at Caprolactam is heated in this embodiment Containers at temperatures of 75 ° C, d. H. above the melting point of 70 ° C, with 10% hexamethylene diisocyanate premixed. In the second container caprolactam is also premixed at 75 ° C with 2% sodium caprolactam. From both Containers will be evenly through statistical mixing element liquid caprolactam in one Dipping tank dosed. This liquid caprolactam the mixture of the two container liquids in equal parts 5% hexamethylene diisocyanate and 1% sodium caprolactam. about Pulleys will be 20 parallel glass fiber rovings with 1200 each tex pulled at a take-off speed of 20 m / min. The pulleys are introduced into the liquid in the dip tank. Dement speaking, the glass fiber rovings within the liquid the dive tank deflected. This will be the individual Glass fibers or glass fiber strands wetted. After that will be the fiber strands through calibration nozzles of 1.6 mm in diameter.

Zur Polymerisation werden die so benetzten Endlosfäden erwärmt. Dies erfolgt bei dem Ausführungsbeispiel in einem etwa 5 m langen Heißluftkanal mit einer eingestellten Solltemperatur von 230°C. Die sich hierbei ergebende Verweilzeit reicht aus, das Caprolactam innerhalb des Heißluftofens zu Polyamid 6 zu polymerisieren. Da hierbei teilweise Caprolactam verdampft, muss während der Polymerisation für einen ausreichende Abzug von Gas aus der Ofenstrecke gesorgt werden.to Polymerization, the thus wetted filaments are heated. This is done in the embodiment in an approximately 5 m long hot air duct with a set target temperature from 230 ° C. The resulting residence time is sufficient out, the caprolactam within the hot air oven to polyamide 6 to polymerize. Since partial caprolactam evaporates, must during the polymerization for a sufficient Deduction of gas from the kiln line be taken care of.

Die so erhaltenen mit Polyamid 6 benetzten Glasfaserstränge werden durch einen Bandabzug geführt und danach in einem Granulator zu Granulat mit einer Stäbchenlänge von 12 mm geschnitten.The thus obtained with polyamide 6 wetted glass fiber strands are passed through a tape and then in a Granulator to granules with a rod length cut by 12 mm.

Der so erhaltene faserverstärkte Polyamid Compoud zeigte trocken die folgenden mechanischen Eigenschaften: Zug-E-Modul: 12000 MPa; Biege-E-Modul: 10500 MPa; Zugfestigkeit: 215 MPa; Biegefestigkeit: 305 MPa; Kerbschlagzähigkeit: 30 kJ/m2 (nach Charpy, 23°C) The resulting fiber-reinforced polyamide Compoud showed dry the following mechanical properties: Train modulus: 12,000 MPa; Flexural modulus: 10500 MPa; Tensile strenght: 215 MPa; Bending strength: 305 MPa; Notched impact strength: 30 kJ / m 2 (according to Charpy, 23 ° C)

Das erhaltene Granulat zeigte einen hohen Grad der Benetzung der einzelnen Fasern mit dem Polyamid. Mindestens etwa 95% der Außenumfangsfläche der Einzelfäden war mit Polyamid benetzt.The Granules obtained showed a high degree of wetting of the individual Fibers with the polyamide. At least about 95% of the outer peripheral surface The monofilaments were wetted with polyamide.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - EP 0056703 [0004, 0006] - EP 0056703 [0004, 0006]
  • - EP 0579047 [0004, 0006] - EP 0579047 [0004, 0006]

Claims (8)

Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundstoffs, bei dem eine Vielzahl von Endlosfäden durch ein Bad enthaltend Caprolactam und andere Ausgangsstoffe für Polyamid 6 hindurchgeleitet und mit den das Bad bildenden Ausgangskomponenten benetzt werden, die benetzten Endlosfäden in einen Ofen eingebracht werden, in dem Caprolactam anionisch zu an den Endlosfäden anhaftendem Polyamid 6 polymerisiert und schneiden der Endlosfäden mit anhaftendem Polyamid 6 auf die gewünschte Länge.Process for producing a fiber-reinforced Composite in which a plurality of filaments through a bath containing caprolactam and other starting materials for Polyamide 6 passed and with the bath forming starting components wetted, the wetted filaments in an oven are introduced in the caprolactam anionic to the filaments adhering polyamide 6 polymerized and cut the filaments with adherent polyamide 6 to the desired length. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Endlosfäden in dem Bad über mehrere Umlenkrollen gezogen werden.Method according to claim 1, characterized in that that the endless threads in the bath over several pulleys to be pulled. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Endlosfäden als Faserstrang durch das Bad hindurchgeleitet werden.Method according to claim 1 or 2, characterized that the filaments pass through the bath as a fiber strand become. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Endlosfäden mit anhaftendem Polyamid 6 auf eine Länge von wenigstens 2 mm, vorzugsweise auf eine Länge von 2 bis 10 mm geschnitten werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the continuous filaments with adherent Polyamide 6 to a length of at least 2 mm, preferably be cut to a length of 2 to 10 mm. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangskomponenten der anionischen Polymerisation so gewählt werden, dass ein polymerisiertes Polyamid 6 mit niedrigem Molekulargewicht erhalten wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the starting components of the anionic Polymerization be chosen so that a polymerized Low molecular weight polyamide 6 is obtained. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangskomponenten der anionischen Polymerisation so gewählt werden, dass ein für den Spritzguss geeignetes Polyamid 6 mit Molekulargewicht zwischen 10.000 und 25.000 erhalten wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the starting components of the anionic Polymerization can be chosen so that a for Injection molding suitable polyamide 6 with molecular weight between 10,000 and 25,000 is obtained. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem anionisch polymerisierten Polyamid 6 bis zu 60% Polyamid-Recyclat zugesetzt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the anionically polymerized polyamide 6 up to 60% polyamide recyclate is added. Faserverstärkter Verbundstoff umfassend eine Kunststoffmatrix und von dieser benetzte Fasern, dadurch gekennzeichnet, dass die Kunststoffmatrix im Wesentlichen durch mittels anionischer Polymerisation von Caprolactam als wesentliche Ausgangs komponente hergestelltes Polyamid 6 gebildet ist und dass die Fasern Glasfasern mit einer Länge von wenigstens zwei Millimetern sind.Comprising fiber reinforced composite a plastic matrix and fibers wetted by the latter, characterized that the plastic matrix essentially by means of anionic Polymerization of caprolactam as essential starting component produced polyamide 6 is formed and that the fibers are glass fibers with a length of at least two millimeters.
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