DE3825461C2 - - Google Patents
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Description
Kalirohsalze, die fast ausschließlich ozeanischer Herkunft sind, enthalten oft tonige oder schlammbildende Bestandteile, die ganz allgemein die Aufbereitung der Rohsalze erheblich stören. Das trifft sowohl auf die klassischen Verarbeitungsverfahren, wie Heißverlösung und Flotation zu, wie auch auf die elektrostatischen Trennverfahren, die in den vergangenen Jahren immer größere Verbreitung gefunden haben.Potash crude salts that are almost exclusively oceanic Of origin, often contain clayey or sludge-forming Ingredients that are generally processing the crude salts significantly interfere. That is true both on the classic processing methods, like hot dissolving and flotation too, as well the electrostatic separation processes used in the has become increasingly widespread in recent years to have.
Ein allgemeiner Überblick über die elektrostatische Trennmethode wird in "Chem. Ing. Tech.", 53 (1981), Nr. 12, S. 916, gegeben.A general overview of electrostatic Separation method is described in "Chem. Ing. Tech.", 53 (1981), No. 12, p. 916.
Gewöhnlich verhalten sich die Tonbeimengungen bei elektrostatischen Trennungen unspezifisch, unselektiv, d. h., sie verteilen sich auf alle Fraktionen, aber sie haben doch im allgemeinen die Tendenz, sich stärker den Kalimineralien zuzuordnen. Bei geringen Tongehalten mag dieses häufig noch tolerierbar sein; bei höheren Anteilen und vor allem, wenn höherprozentige Produkte, wie KCl mit einem Mindestgehalt von 60% K₂O, hergestellt werden sollen, ist eine gezielte Tonabtrennung nicht zu umgehen.Usually the admixtures behave with electrostatic separations unspecific, unselective, d. that is, they are spread across all factions, but generally they tend to to assign themselves more to the potassium minerals. At low clay contents may still be tolerable be; with higher proportions and above all, if higher percentage products like KCl with a Minimum content of 60% K₂O, are produced a targeted sound separation is not too bypass.
So hat es nicht an Versuchen gefehlt, die Aufladbarkeit der Tonmineralien gezielt zu verändern.So there was no lack of attempts, the chargeability to specifically change the clay minerals.
Ein Verfahren nach der DE-AS 10 52 921 über die sogenannte Leitfähigkeitsmethode hat wegen der hohen Kosten nicht zu einer technischen Anwendung geführt.A method according to DE-AS 10 52 921 on the so-called conductivity method has because of the high Costs did not lead to a technical application.
In der DE-PS 17 58 708 wird das Rohsalz mit einem oder mehreren 8 bis 22 Kohlenstoffatome enthaltenden, aliphatischen Aminen und einer oder mehreren aliphatischen Carboxylsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen behandelt und bei etwa 70°C getrennt. In DE-PS 17 58 708 the crude salt with a or more containing 8 to 22 carbon atoms, aliphatic amines and one or more aliphatic carboxylic acids with 8 to 22 carbon atoms treated and separated at about 70 ° C.
Insbesondere Laurylamin kommt hier zur Anwendung. Die Menge liegt mit 100 bis 1000 g/t recht hoch. Im Konzentrat sind noch 4,9 bis 6,3% Unlösliches vorhanden, womit die Reinheit eines KCl-Standardprodukts von 60% K₂O nicht erreicht werden kann.Laurylamine in particular is used here. The amount is quite high at 100 to 1000 g / t. There are still 4.9 to 6.3% insoluble in the concentrate available, which means the purity of a KCl standard product of 60% K₂O cannot be achieved.
Nach der DE-PS 20 07 677 wird mit Milchsäure in Kombination mit Halogencarbonsäuren konditioniert, an der positiven Elektrode der Ton und an der negativen Elektrode das tonarme Rohsalz abgeschieden. Diese Fraktion wird mit einem klassischen Aufbereitungsverfahren, wie z. B. Flotation, weiterverarbeitet.According to DE-PS 20 07 677 is combined with lactic acid conditioned with halocarboxylic acids the positive electrode the sound and the negative Electrode separated the low-toned raw salt. These Fraction is using a classic preparation process, such as B. Flotation, processed.
Nach der DE-PS 20 52 993 wird Dinitrophenol allein oder zusammen mit Halogencarbonsäuren konditioniert, wobei eine Ton-Steinsalzfraktion an der positiven und eine Sylvin-Kieseritfraktion an der negativen Elektrode gesammelt werden. Auch hier gelangt die Wertstoff-Fraktion zur Weiterverarbeitung in eine Flotation.According to DE-PS 20 52 993 dinitrophenol alone or conditioned together with halocarboxylic acids, with a clay-rock salt fraction on the positive and a Sylvin Kieserite fraction on the negative Electrode are collected. Here, too Recycling fraction for further processing in one Flotation.
Gemäß der DE-PS 31 27 946 werden als Konditionierungsmittel außer Fettsäuren noch Ammonacetat oder pyrogene Kieselsäure eingesetzt und in einem inhomogenen elektrostatischen Feld die Trennungen vollzogen. Die tonarmen Konzentrate werden in einem Heißlöseprozeß weiterverarbeitet.According to DE-PS 31 27 946 are used as conditioning agents in addition to fatty acids, ammonium acetate or pyrogenic Silica used and in an inhomogeneous electrostatic field made the separations. The low-toned concentrates are processed in a hot dissolving process processed further.
Die DE-PS 32 16 735 zeigt als Weiterentwicklung einen komplizierten elektrostatischen Mehrstufenprozeß mit zweifacher Konditionierung mit Fettsäure/ Salicylsäure sowie feinteiliger Kieselsäure. Bei diesem Schema kann der Ton zwar nicht vollständig in den Steinsalzrückstand gedrückt werden, jedoch kann ein Teil des Kalis tonarm als Produkt mit 60% K₂O gewonnen werden, während ein Teil des Kalis weiterhin klassischen Weiterverarbeitungsprozessen unterzogen werden muß.DE-PS 32 16 735 shows a further development complicated multistage electrostatic process with double conditioning with fatty acid / Salicylic acid and finely divided silica. At the tone cannot be complete in this scheme be pressed into the rock salt residue, however can use part of the potash as a toneless product 60% K₂O can be obtained while part of the Kalis continues classic processing processes must be subjected.
Diese Aufstellung zum Stand der Technik zeigt, wie schwierig die Aufbereitung von tonhaltigen Rohsalzen ist und daß es eine optimale Lösung bisher nicht gibt. Tonspezifische Reagenzien behindern die notwendige triboelektrische Aufladung des Sylvins gegen die übrigen Komponenten des den Sylvin enthaltenden Konzentrats und erschweren dadurch die weitere elektrostatische Aufbereitung dieser Konzentrate. Insbesondere konnten bisher keine Reagenzien und Verfahren gefunden werden, den Carnallit (KCl · MgCl₂ · 6 H₂O) von Sylvin zu trennen. Um Höchstkonzentrate an Kaliumchlorid zu gewinnen, mußte man bisher immer auf den Naßprozeß zurückgreifen, damit das unerwünschte MgCl₂ in Lösung gebracht und so entfernt werden konnte. Damit war das Ziel, ein bis zum Endprodukt trockener Prozeß, nicht erreicht. Das Endprodukt mußte jeweils einer zusätzlichen Trocknung unterworfen werden.This list of prior art shows how difficult to process raw clay salts is and that it is not an optimal solution so far gives. Clay-specific reagents hinder the necessary triboelectric charging of the Sylvin against the other components of the one containing the Sylvin Concentrate and thereby complicate the further electrostatic processing of these concentrates. In particular, no reagents and Process can be found, the carnallite (KCl · MgCl₂ · 6 H₂O) to separate from Sylvin. To maximum concentrates So far, one has always had to win potassium chloride resort to the wet process so that the unwanted MgCl₂ brought into solution and removed could be. So the goal was one to the end product dry process, not reached. The end product had to undergo additional drying be subjected.
Es stellte sich somit die Aufgabe, für tonhaltige Rohsalze, insbesondere Hartsalze, in einem elektrostatischen Trennverfahren ein geeignetes Konditionierungsmittel und Aufladungsbedingungen zu suchen, bei deren Anwendung sich die Komponenten so aufladen, daß sich die unerwünschten Bestandteile Steinsalz, Ton und Carnallit gleichsinnig und entgegengesetzt zum Sylvin aufladen und danach im elektrostatischen Feld getrennt werden können.It was therefore the task for clayey Crude salts, especially hard salts, in an electrostatic Separation process a suitable conditioning agent and looking for charging conditions when used, the components become charged that the unwanted ingredients Rock salt, clay and carnallite in the same direction and opposite charge to Sylvin and then electrostatically Field can be separated.
Es wurde ein Verfahren zur elektrostatischen Trennung von tonhaltigen Rohsalzen, insbesondere auch Hartsalzen, nach Zerkleinerung auf eine Korngröße unter 2 mm, Vermischen mit einer organischen Substanz als Konditionierungsmittel, Behandlung mit Luft vorgegebener Temperatur und Feuchte und nach triboelektrischer Aufladung Aufgabe auf einen Freifallscheider mit einer bestimmten Feldstärke von z. B. 4000 Volt/cm, Auftrennung in drei Fraktionen, wobei das Mittelgut nachvermahlen und zurückgeführt und mit dem Aufgaberohsalz zusammengegeben wird, gefunden, wobei das Rohsalz mit Alkylammonium-Salicylat konditioniert, wobei an der positiven Elektrode der Ton mit anderen unerwünschten Bestandteilen und an der negativen Elektrode der Wertstoff abgeschieden wird.There has been an electrostatic separation process of clay-containing raw salts, especially also Hard salts, after crushing to a grain size less than 2 mm, mixing with an organic substance as a conditioning agent, treatment with air of predetermined temperature and humidity and after triboelectric charging task on one Free fall separator with a certain field strength from Z. B. 4000 volts / cm, separation into three fractions, whereby the middle goods are milled and returned and combined with the raw feed salt is found, the crude salt with alkylammonium salicylate conditioned, taking the positive Electrode the clay with other unwanted ingredients and on the negative electrode the valuable material is deposited.
Dieser Wertstoff, der an der negativen Elektrode anfällt, ist Sylvin bzw. Sylvin und Kieserit.This valuable substance that is on the negative electrode is Sylvin or Sylvin and Kieserit.
An der positiven Elektrode scheidet sich zusammen mit Natriumchlorid auch der Carnallit ab.The positive electrode separates with sodium chloride also the carnallite.
Für das Alkylammonium-Salicylat als Konditionierungsmittel kommt in erster Linie die entsprechende Methyl-, Ethyl-, Propyl- bzw. die Butyl-Verbindung in Betracht.For the alkylammonium salicylate as a conditioning agent comes first the corresponding one Methyl, ethyl, propyl or the butyl compound into consideration.
Das Konditionierungsmittel Alkylammonium-Salicylat wird in einer Menge von 30 bis 200 g/t Rohsalz, bevorzugt eine Menge von 80 bis 120 g/t, zugegeben. Die relative Feuchte der Luft beträgt 5 bis 12%, entsprechend einer Temperatur von 40 bis 55°C.The conditioner alkyl ammonium salicylate is preferred in an amount of 30 to 200 g / t crude salt an amount of 80 to 120 g / t added. The relative humidity of the air is 5 to 12%, corresponding to a temperature of 40 to 55 ° C.
Da bei der elektrostatischen Trennung des tonhaltigen Rohsalzes drei Fraktionen entstehen, kann das Mittelgut nachvermahlen und zum Ausgangsrohsalz zurückgeführt werden.Because in the electrostatic separation of the clayey Three fractions can arise Re-grind the medium and add it to the raw raw salt to be led back.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert. Als Ausgangsmaterial dient ein Rohsalz der folgenden Zusammensetzung:The invention is illustrated in the following examples explained in more detail. A serves as the starting material Crude salt of the following composition:
16,09% Sylvin
1,10% Carnallit
26,83% Kieserit
54,42% Steinsalz
0,76% Anhydrit
0,80% Tonmineralien16.09% Sylvin
1.10% carnallite
26.83% kieserite
54.42% rock salt
0.76% anhydrite
0.80% clay minerals
Nach der Erfindung wird das Rohsalz mit dem Konditionierungsmittel Methylammoniumsalicylat, hergestellt durch Umsetzung von wäßriger Methylaminlösung mit Salicylsäure, in einer Menge von 100 g/t im Lödige-Mischer 2 min lang vermischt, danach unter ständigem Rühren 20 min lang im Labor-Trockenschrank bei wechselnder relativer Luftfeuchte in der Kontaktierungsluft aufgeladen. Die absolute Luftfeuchte beträgt 5,8 g/m³.According to the invention, the raw salt with the conditioning agent Methyl ammonium salicylate by reacting aqueous methylamine solution with salicylic acid, in an amount of 100 g / t im Lödige mixer mixed for 2 min, then under constant stirring for 20 minutes in the laboratory drying cabinet with changing relative air humidity in the contacting air charged. The absolute humidity is 5.8 g / m³.
Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle 1, Beispiele 1 bis 3, hervor. The results are shown in Table 1, Examples 1 to 3.
In einem Anschlußversuch wurde Salicylsäure mit Butylamin (anstelle Methylamin) umgesetzt und dabei folgendes Ergebnis erhalten:In a follow-up experiment, salicylic acid with butylamine (instead of methylamine) implemented and the following Get result:
Nach dem Verfahren der Erfindung werden mit Ausnahme des Carnallits alle Salzminerale umgeladen. Sylvin, Kieserit und Anhydrit werden jetzt an der negativen Elektrode, Steinsalz, Carnallit und die Tonmineralien an der positiven Elektrode abgetrennt. Die im Tongehalt abgereicherten Fraktionen lassen sich problemlos nach dem elektrostatischen Trennverfahren ebenso wie nach dem Flotationsverfahren zu hochprozentigem Kalidüngesalz weiterverarbeiten. Hinzu kommt noch der Vorteil, daß sich der Carnallit gegen Sylvin auflädt, was zu erheblichen Erleichterungen in nachgeschalteten Betrieben, auch Naßbetrieben, führen kann.With the exception of the method of the invention of the carnallite reloaded all salt minerals. Sylvin, Kieserite and anhydrite are now at the negative Electrode, rock salt, carnallite and the clay minerals separated at the positive electrode. The clay content depleted fractions can be easily after the electrostatic separation process as well like using the flotation process to make a high percentage Process potash fertilizer further. Additionally the advantage that the carnallite charges against Sylvin, resulting in significant relief in downstream Companies, including wet companies, can lead.
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