DE3814224C1 - Process for pretreating aluminium nitride ceramic to be metallised - Google Patents

Process for pretreating aluminium nitride ceramic to be metallised

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von Aluminiumnitrid- Keramik, die mit einem sauren Medium vorbehandelt, mit der Lösung einer Palladiumverbindung aktiviert, stromlos metallisiert und anschließend galvanisch verkupfert wird.
Um die Haftfestigkeit von auf Keramik abgeschiedenen Metall-Überzügen zu verbessern, ist es bekannt, die Keramik durch Vorbehandlung mit einem sauren oder alkalischen Medium aufzurauhen beziehungsweise zu ätzen.
Bei dem in der deutschen Offenlegungsschrift 35 23 956 beschriebenen Verfahren zur chemischen Metallisierung von zum Beispiel Glas oder Keramik, die auch Aluminiumnitrid sein kann, erfolgt die Vorbehandlung mit einem alkalischen oder sauren Medium und anschließend mit einem anorganischen Haftvermittler, unterstützt durch eine thermische Behandlung. Beispiele für das alkalische Medium sind heiße gesättigte Alkalilauge, Alkalihydroxid-Schmelze oder Alkalicarbonat- Schmelze, für das saure Medium Lösungen oder Schmelzen von Fluoriden (HF, KHF₂, NH₄,HF₂, HBF₄), Schmelzgemische aus Borsäure und Fluoriden (H₃BO₃+NaF), heiße konzentrierte Phosphorsäure, Hydrogen- oder Disulfat-Schmelzen.
Das aus der deutschen Offenlegungsschrift 36 01 834 bekannte Verfahren zur Vorbehandlung von keramischem Material zu haftfesten chemischen Metallisierung verwendet die Lösung eines Salzes, das bei hoher Temperatur sauer oder alkalisch reagiert und so die Keramik ätzt. Das Salz kann ein Hydrogensulfat, Hydrogenfluorid, Alkalimetallhydroxid oder Alkalimetallcarbonat oder Borat oder Ammoniumhydrogenphosphat sein. Für Aluminiumnitrid wird sowohl die basische als auch die saure Variante der Aufrauhung als geeignet bezeichnet.
Die deutsche Offenlegungsschrift 36 32 513 betrifft ebenfalls ein Verfahren zum haftfesten Metallisieren von Keramik (Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid). Das Verfahren ist gekennzeichnet durch die Einwirkung von gasförmigen Borhalogeniden auf die Keramikoberfläche in einer Glimmentladungszone, Tauchen der Keramik in alkalische, neutrale oder saure wäßrige Lösungen, um reaktive Halogenverbindungen von der Keramikoberfläche zu entfernen, Aktivieren der Keramik in Lösungen von Metallverbindungen, besonders in palladiumhaltigen Lösungen, und chemischen Metallabscheidung auf der aktivierten Keramikoberfläche. Die abgeschiedenen Metall-Schichten werden galvanisch verstärkt.
Die Haftfestigkeit von auf Aluminiumnitrid durch chemisches Abscheiden aufgebrachten Metall-Überzügen wird durch diese Verfahren verbessert. Es hat sich jedoch gezeigt, daß beim Löten von auf die Metall-Überzüge galvanisch aufgebrachten Kupfer-Schichten gelegentlich Blasen und großflächige Delaminationen des Kupfers um die Blasen auftreten.
Es stellt sich daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs charakterisierten Art zur Vorbehandlung von zu metallisierender Aluminiumnitrid- Keramik zu finden, mit dem sich Metall-Überzüge einer solchen Haftfestigkeit erzeugen lassen, daß darauf galvanisch abgeschiedene Kupfer- Schichten gelötet werden können und besonders auch beim Löten mit bei etwa 250 bis 430°C schmelzenden Weichlöten keine Blasen entstehen.
Das die Lösung der Aufgabe darstellende Verfahren ist gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als saures Medium Fluorwasserstoff enthaltende Salpetersäure verwendet wird.
Vorteilhafte Ausbildungen des Verfahrens nach Anspruch 1 sind in den Ansprüchen 2 bis 9 beschrieben.
Als niedere Alkohole zur Lösung der Palladiumverbindung sind neben Äthanol zum Beispiel Methanol und Isopropanol geeignet.
Überraschenderweise läßt sich die nach dem genannten Verfahren vorbehandelte und dann metallisierte Aluminiumnitrid-Keramik bis etwa 450°C ausgezeichnet löten. Eine Blasenbildung und Ablösung des Kupfers wird nicht beobachtet. Die Haftfestigkeit zwischen Keramik und Metallisierung ist sehr gut.
Die metallisierte Aluminiumnitrid-Keramik wird als elektrischer Schaltungsträger verwendet und hat sich als Schaltungsträger bei hoher Strombelastung besonders bewährt. Im Gegensatz zu nach bekannten Verfahren metallisierter Aluminiumnitrid-Keramik weist sie nur eine geringe Oberflächenrauhigkeit auf und ist daher besonders auch für den Einsatz in der Hochfrequenz-Technik geeignet.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den folgenden Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Ein Plättchen (50×50 mm) aus unter Verwendung von Yttriumoxid als Sinterhilfsmittel hergestellter Aluminiumnitrid-Keramik wird bei 800°C in einer Atmosphäre aus Stickstoff und Wasserstoff (25 Volumen-%) gereinigt. Dann wird das Plättchen in eine Vorbehandlungslösung aus 1,4% Fluorwasserstoff enthaltender 31%iger Salpetersäure getaucht, nach 2 Stunden der Vorbehandlungslösung entnommen und in destilliertem Wasser unter der Einwirkung von Ultraschall gespült. Nach dem Spülen wird das Plättchen in eine aus 1000 ml Äthanol und 1 ml einer Lösung von 5 g Palladiumdichlorid in 100 ml 18%iger Salzsäure zubereitete Aktivierungslösung und dann in ein zur stromlosen Vernickelung, das einen pH-Wert zwischen 6 und 7 und eine Temperatur von 70°C aufweist und als Reduktionsmittel Natriumhydridoborat enthält, gegeben. Dabei erfolgt die Reduktion des Palladiumdichlorids zu metallischem Palladium und innerhalb von 10 Minuten die Abscheidung einer 0,5 bis 1 Mikrometer dicken Nickel-Schicht. Anschließend wird aus einem sauren Kupfer-Bad eine etwa 70 Mikrometer dicke Kupfer-Schicht galvanisch abgeschieden.
Beispiel 2
Ein Plättchen (50×50 mm) aus unter Verwendung von Calciumoxid als Sinterhilfsmittel hergestellter Aluminiumnitrid-Keramik wird bei 800°C in einer Atmosphäre aus Stickstoff und Wasserstoff (25 Volumen-%) gereinigt. Anschließend wird das Plättchen in eine Vorbehandlungslösung aus 1% Fluorwasserstoff enthaltender 37%iger Salpetersäure getaucht, nach 2 Stunden der Vorbehandlungslösung entnommen und unter der Einwirkung von Ultraschall zunächst mit einer 10%igen wäßrigen Natriumhydroxid-Lösung behandelt und dann in destilliertem Wasser gespült. Nach dem Spülen wird das Plättchen in eine aus 1000 ml Äthanol und 1 ml einer Lösung von 5 g Palladiumdichlorid in 100 ml 18 %iger Salzsäure zubereitete Aktivierungslösung und dann in ein Bad zur stromlosen Vernickelung, das einen pH-Wert zwischen 6 und 7 und eine Temperatur von 70°C aufweist und als Reduktionsmittel Kaliumhydridoborat enthält, gegeben. Dabei erfolgt die Reduktion des Palladiumdichlorids zu metallischem Palladium und innerhalb von 10 Minuten die Abscheidung einer 0,5 bis 1 Mikrometer dicken Nickel-Schicht. Anschließend wird aus einem sauren Kupfer-Bad eine etwa 10 Mikrometer dicke Kupfer-Schicht galvanisch abgeschieden.

Claims (9)

1. Verfahren zur Vorbehandlung von Aluminiumnitrid-Keramik, die mit einem sauren Medium vorbehandelt, mit der Lösung einer Palladiumverbindung aktiviert, stromlos metallisiert und anschließend galvanisch verkupfert wird, dadurch gekennzeichnet, daß als saures Medium Fluorwasserstoff enthaltende Salpetersäure verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 0,5 bis 10% Fluorwasserstoff enthaltende 20 bis 65%ige Salpetersäure verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine 0,9 bis 1,9% Fluorwasserstoff enthaltende 25 bis 38%ige Salptersäure verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich nach der Vorbehandlung mit einer wäßrigen Natriumhydroxid- Lösung neutralisiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Palladiumdichlorid-Lösung verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzlich einen niederen Alkohol enthaltende Palladiumdichlorid-Lösung verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß Äthanol verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine 0,02 bis 5 g/l Palladiumdichlorid enthaltende Lösung verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramik stromlos vernickelt wird.
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