DE3810312A1 - Ionised cluster beam deposition monitoring - by scanning the beam with luminescence exciting light for intensity measurement - Google Patents

Ionised cluster beam deposition monitoring - by scanning the beam with luminescence exciting light for intensity measurement

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Abstract

The ionized-cluster beam (ICB) deposition is monitored during the thin-film deposition of metal, semiconductor or magnetic films by using a light source for the irradiation which excites the cluster to emit a luminescence. The spectral intensity of the latter is determined by a receiver and another unit records the spectral intensity. ADVANTAGE - This provides a qualitative record for the cluster formation so that the ICB technique can be applied in a more profitable and more efficient way.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Gerät zum Erfas­ sen von Agglomerationsbildung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The present invention relates to a device for detection formation of agglomeration according to the generic term of Claim 1.

Eine Vielzahl von Verfahren für das Dünnfilmabscheiden, beispielsweise eines Metallfilmes, Halbleiterfilmes, Magnetfilmes, eines dielektrischen Filmes oder dgl. auf einem Grundmaterial oder Substrat wurden entwickelt und in die praktische Anwendung umgesetzt. Von diesen Ver­ fahren ist die sogenannte ionisierte Agglomerations­ strahlablagerung (ionized-cluster beam deposition), die nachfolgend als "ICB-Abscheidung oder -Ablagerung" bezeichnet wird, für das Herstellen eines dichten Fil­ mes mit hoher Qualität geeignet, der eine gute Haftung zeigt und die Bildung einer Grenzschicht mit körniger Struktur minimiert.A variety of thin film deposition processes, for example a metal film, semiconductor film, Magnetic film, a dielectric film or the like a base material or substrate have been developed and put into practice. Of these ver driving is the so-called ionized agglomeration beam deposition (ionized-cluster beam deposition), the hereinafter referred to as "ICB deposition or deposition" is referred to for making a dense film mes with high quality suitable of good adhesion shows and the formation of a boundary layer with granular Structure minimized.

Die ICB-Ablagerungstechnik oder Abscheidungstechnik ist in der japanischen Patentver­ öffentlichung Nr. 9 592/1979 beschrieben. Bei der ICB- Abscheidungstechnik wird das abzuscheidende oder abzu­ lagernde Material in einen geschlossenen Schmelztiegel eingebracht, der in einem Vakuumbehälter angeordnet und erhitzt wird, um in dem Tiegel einen Dampf des betref­ fenden Materials mit einem Dampfdruck in der Größen­ ordnung von 10-2 bis einigen Torr zu bilden. Daraufhin strömt der Dampf von einer Injektionsdüse des Tiegels in einen Vakuumbereich mit ungefähr 10-7 bis 10-4 Torr, so daß der Dampf durch adiabatische Expansion stark abge­ bildet wird, um Agglomerationen mit 1000 bis 2000 schwach miteinander verbundenen Atomen des abzulagernden Materiales zu bilden. Anschließend werden die Agglomera­ tionen mit Elektronenstrahlen bestrahlt, um wenigstens einige der die Agglomerationen bildenden Atome zum Er­ zeugen von ionisierten Agglomerationen zu ionisieren, wobei den Agglomerationen einen kinetische Energie ver­ mittelt wird, um die ionisierten Agglomerationen auf einem Substrat zusammen mit neutralen Agglomerationen sowie Atomen des Materials, die keine Agglomerationen gebildet haben, abzulagern.The ICB deposition technique or deposition technique is described in Japanese Patent Publication No. 9,592 / 1979. In the ICB deposition technique, the material to be deposited or deposited is placed in a closed crucible, which is placed in a vacuum container and heated to vaporize the material in question in the crucible with a vapor pressure of the order of 10 -2 to a few To form torr. Thereupon, the steam flows from an injection nozzle of the crucible into a vacuum region with approximately 10 -7 to 10 -4 torr, so that the steam is strongly depicted by adiabatic expansion to form agglomerations with 1000 to 2000 weakly interconnected atoms of the material to be deposited . The agglomerations are then irradiated with electron beams to ionize at least some of the atoms forming the agglomerations to produce ionized agglomerations, the agglomerations being imparted a kinetic energy to the ionized agglomerations on a substrate together with neutral agglomerations and atoms of the Deposit materials that have not formed agglomerations.

Fig. 4 zeigt in schematischer Darstellung ein Gerät zum Praktizieren der ICB-Ablagerungstechnik. Das Gerät be­ inhaltet eine Grundplatte 1 und einen Vakuumtiegel 2, der auf der Grundplatte 1 angeordnet ist. Der Vakuum­ tiegel 2 wird durch ein Evakuierungsloch 3 evakuiert, um ein Hochvakuum von 10-7 bis 10-4 Torr zu erzeugen. Ein Material 4, das zu verdampfen ist, wird in einen Tiegel 5 geladen, der mittels einer Tragstange 6 auf der Grund­ platte 1 gehalten ist. Fig. 4 shows a schematic representation of a device for practicing the ICB deposition technique. The device includes a base plate 1 and a vacuum crucible 2 , which is arranged on the base plate 1 . The vacuum crucible 2 is evacuated through an evacuation hole 3 to produce a high vacuum of 10 -7 to 10 -4 torr. A material 4 , which is to be evaporated, is loaded into a crucible 5 , which is held on the base plate 1 by means of a support rod 6 .

Der Tiegel 5 kann durch eine beliebige, geeignete Heiz­ vorrichtung 7 erhitzt werden. Das Gerät gemäß Fig. 4 verwendet einen den Tiegel 5 umgebenden Draht als Heiz­ vorrichtung 7. Das Erhitzen des Tiegels 5 bewirkt ein Verdampfen des Materials 4, woraufhin das verdampfte Material bzw. der Dampf von dem Tiegel 5 durch eine Injektionsdüse 8, die an einem oberen Teil des Tiegels 5 vorgesehen ist, in einen Hochvakuumbereich ausströmt. Daraufhin bildet das verdampfte Material Agglomerationen mit leicht gekoppelten oder lose gekoppelten Material­ atomen aufgrund der Druckdifferenz zwischen dem Inneren des Tiegels und dem Vakuumbereich.The crucible 5 can be heated by any suitable heating device 7 . The device of FIG. 4 uses a crucible 5 surrounding wire as a heating device 7. The heating of the crucible 5 causes the material 4 to evaporate, whereupon the evaporated material or the steam flows out of the crucible 5 through an injection nozzle 8 , which is provided on an upper part of the crucible 5 , into a high vacuum region. The vaporized material then forms agglomerations with easily coupled or loosely coupled material atoms due to the pressure difference between the interior of the crucible and the vacuum area.

Die auf diese Weise gebildeten Agglomerationen sowie diejenigen Atome, die keine Agglomerationen bilden, bewegen sich in der Form eines Agglomerationsstrahles 12 durch die diesem vermittelte kinetische Energie zu dem Ausströmungszeit. Von dem Tiegel 5 weg und werden teil­ weise ionisiert, wenn sie einen Ionisationsabschnitt durchlaufen, der durch einen Heizdraht 9 und ein Gitter 10, das nahe an dem Heizdraht 9 angeordnet ist, gebildet wird. Die ionisierten Agglomerationen werden daraufhin durch eine Beschleunigungselektrode 11 beschleunigt, die oberhalb des Gitters 10 angeordnet ist, und zusammen mit neutralen Agglomerationen und den Atomen des Materials, die keine Agglomerationen bilden, auf einem Substrat 13 abgeschieden, das gegenüber dem Tiegel 5 angeordnet ist.The agglomerations formed in this way, as well as those atoms which do not form agglomerations, move in the form of an agglomeration beam 12 due to the kinetic energy imparted to them at the outflow time. From the crucible 5 and are partially ionized when they pass through an ionization section, which is formed by a heating wire 9 and a grid 10 , which is arranged close to the heating wire 9 . The ionized agglomerations are then accelerated by an accelerating electrode 11 which is arranged above the grid 10 and, together with neutral agglomerations and the atoms of the material which do not form agglomerations, are deposited on a substrate 13 which is arranged opposite the crucible 5 .

Die ICB-Ablagerungstechnik ist dahingehend vorteilhaft, daß wenigstens ein Atom in den Agglomerationen mit 100 bis 2000 Atomen derart ionisiert werden kann, daß die spezifische Ladung (e/m) der Agglomerationen sehr stark vermindert werden kann und ein Strahl von einigen zehn eV in einem Gleichgewichtszustand mit niedriger Ge­ schwindigkeit sowie in einem hohen Volumen transportiert werden kann. Hierin liegt der Grund, warum die ICB- Ablagerungstechnik unter dem industriellen Gesichtspunkt als herausragend angesehen wird. Ferner zeigt die ICB- Ablagerungstechnik einen sogenannten Ausbreitungseffekt oder Wandereffekt, der darin besteht, daß Agglomeratio­ nen in individuelle, Atom-ähnliche Teile zerbrochen werden, wenn diese auf dem Substrat aufschlagen, um sich in der lateralen Richtung des Substrates zu verteilen. Als Ergebnis hiervon werden die abgelagerten Teilchen auf dem Substrat mit einer hohen Energie verbreitet. Ein weiterer Vorteil der ICB-Ablagerungstechnik besteht darin, daß die kinetische Energie wunschgemäß durch Än­ dern der Beschleunigungsspannung gesteuert werden kann, so daß ein Film gebildet werden kann, der eine ausge­ zeichnete Haftung und eine gute, flache Form der Ober­ flache zeigt. The ICB deposition technique is advantageous in that at least one atom in the agglomerations with 100 to 2000 atoms can be ionized in such a way that the specific charge ( e / m ) of the agglomerations can be greatly reduced and a beam of a few tens eV in one Equilibrium state with low Ge speed and can be transported in a high volume. This is the reason why the ICB deposition technology is regarded as outstanding from an industrial point of view. Furthermore, the ICB deposition technique shows a so-called spreading effect or wandering effect, which is that agglomerations are broken up into individual, atom-like parts when they hit the substrate to spread in the lateral direction of the substrate. As a result, the deposited particles are spread on the substrate with high energy. Another advantage of the ICB deposition technique is that the kinetic energy can be controlled as desired by changing the accelerating voltage so that a film can be formed which shows excellent adhesion and a good, flat shape of the upper flat.

Bei den in Fig. 4 dargestellten Gerät wird das Abschei­ den von Material 4 gemäß der ECB-Ablagerungstechnik unter Verwendung eines einzigen Tiegels 5 ausgeführt. Jedoch kann die Abscheidungstechnik oder Ablagerungs­ technik ebenso unter Verwenden einer Mehrzahl von Tie­ geln ausgeführt werden, welche jeweils mit verschiedenen Materialien beladen sind, um einen Verbindungs-Film her­ zustellen, wie dies in der japanischen Patentveröffent­ lichung Nr. 41 165/81 offenbart ist. Abweichend hiervon kann die ECB-Ablagerungstechnik zum Bilden eines Oxid­ filmes oder eines Nitridfilmes unter Verwenden eines reaktiven Gases, das in ein Vakuumgefäß eingebracht ist, verwendet werden, wie dies in der japanischen Patent­ veröffentlichung Nr. 6 333/81 offenbart ist.In the device shown in FIG. 4, the deposition of the material 4 is carried out according to the ECB deposition technique using a single crucible 5 . However, the deposition technique or deposition technique can also be carried out using a plurality of thongs each loaded with different materials to make a bonding film as disclosed in Japanese Patent Publication No. 41,165 / 81. Notwithstanding this, the ECB deposition technique can be used to form an oxide film or a nitride film using a reactive gas placed in a vacuum vessel as disclosed in Japanese Patent Publication No. 6,333 / 81.

Wie oben beschrieben wurde, dient die ICB-Ablagerungs­ technik oder -Abscheidungstechnik zum Bilden eines Agglomerationsstrahls eines Materials durch Nutzung der Druckdifferenz zwischen dem Inneren eines Tiegels und dessen Äußeren. Für die Agglomerationsbildung ist es nötig, mehreren Anforderungen zu genügen, wie beispiels­ weise eines Verhältnisses des Dampfdruckes P O in einem Tiegel bezüglich des Druckes P in einem Vakuumbereich (P O/P) von 102 oder mehr, der Wiederholung von Kollision zwischen Teilchen während des Durchganges durch eine Injektionsdüse zum Austausch von Energie zwischen den Teilchen in einem Ausmaß, das ausreichend ist, um eine adiabatische Expansion der Teilchen zur Erzeugung des stark gekühlten Zustandes zu bewerkstelligen und ähn­ licher Erfordernisse.As described above, the ICB deposition technique is used to form an agglomeration beam of a material by utilizing the pressure difference between the inside of a crucible and the outside thereof. For agglomeration formation, it is necessary to meet several requirements, such as a ratio of the vapor pressure P O in a crucible to the pressure P in a vacuum range ( P O / P) of 10 2 or more, the repetition of collision between particles during passage through an injection nozzle to exchange energy between the particles to an extent sufficient to accomplish adiabatic expansion of the particles to produce the supercooled state and similar requirements.

Wenn demgemäß die ICB-Abscheidungstechnik unter Ver­ wendung des in Fig. 4 gezeigten Gerätes praktiziert wird, werden die Temperatur des Tiegels 5, der durch die Heizvorrichtung 7 erhitzt wird, der Dampfdruck des Materiales 4 in dem Tiegel 5 und die Auswahl der Kon­ figuration der Injektionsdüse 8 derart bestimmt, daß die obigen Erfordernisse erfüllt werden.Accordingly, when the ICB deposition technique is practiced using the apparatus shown in Fig. 4, the temperature of the crucible 5 heated by the heater 7 , the vapor pressure of the material 4 in the crucible 5 and the selection of the configuration of the Injection nozzle 8 determined so that the above requirements are met.

Bei der ICB-Ablagerungstechnik ist es wünschenswert, daß sämtliche Atome des Materials 4, die aus der Injektions­ düse 8 des Tiegels 5 ausströmen, Agglomerationen bilden. Tatsächlich werden jedoch nicht notwendigerweise sämt­ liche Atome zu Agglomerationen, und die Ausbildung von Agglomerationen hängt ab von Betriebsbedingungen, einer Struktur des zu verdampfenden Materiales und ähnlichen Parametern. Das Bilden von Agglomerationen beeinflußt in einem erheblichen Maße die Qualität des auf dem Substrat 13 abgeschiedenen Filmes. Demzufolge ist eine Bestäti­ gung, Überwachung und Bestimmung des Bildens von Agglo­ merationen wichtig für die praktische Durchführung der ICB-Abscheidungstechnik.In the ICB deposition technique, it is desirable that all atoms of the material 4 , which flow out of the injection nozzle 8 of the crucible 5 , form agglomerations. In fact, however, not all of the atoms necessarily become agglomerations, and the formation of agglomerations depends on operating conditions, a structure of the material to be evaporated and similar parameters. The formation of agglomerations has a considerable influence on the quality of the film deposited on the substrate 13 . Accordingly, confirmation, monitoring and determination of the formation of agglomerations is important for the practical implementation of the ICB deposition technique.

Im Stand der Technik wurde das Bilden von Agglomera­ tionen lediglich durch Erhöhen der Druckdifferenz zwischen dem Inneren eines Tiegels und dessen Äußeren gesteuert, wobei es schwierig war, eine hinreichende Steuerung der Agglomerationsbildung zu erreichen.In the prior art, the formation of agglomerates tion only by increasing the pressure difference between the inside of a crucible and its outside controlled, it was difficult to get a sufficient Achieve control of agglomeration formation.

Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die be­ schriebenen Nachteile des Standes der Technik gemacht.The present invention has been made in view of the made disadvantages of the prior art.

Demgemäß ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Gerät zum Erfassen von Agglomerationsbildung zu schaf­ fen, das dazu geeignet ist, qualitativ Agglomerations­ bildung zu erfassen oder zu bestimmen, so daß die ICB- Abscheidungstechnik in vorteilhafter und wirkungsvolle­ rer Weise praktiziert werden kann.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a Sheep device for detecting agglomeration formation fen, which is suitable for qualitative agglomeration to record or determine education so that the ICB Separation technology in an advantageous and effective way can be practiced.

Gemäß einem weiteren Ziel der vorliegenden Erfindung soll ein Gerät zum Erfassen von Agglomerationsbildung geschaffen werden, das dazu geeignet ist, wirksam die Agglomerationsbildung zu erfassen, um das Bilden eines dünnen Filmes mit hoher Qualität zu ermöglichen.According to another object of the present invention is intended to be a device for detecting agglomeration formation be created that is capable of effectively the  To detect agglomeration formation to form a to enable thin film with high quality.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Gerät für die Erfassung von Agglomerationsbildung geschaffen. Das Gerät hat eine Lichtquelle zum Bestrahlen eines Agglo­ merationsstrahles mit einem Erregungslicht. Die Agglo­ merationen werden vo einer Injektionsdüse eines ge­ schlossenen Tiegels, der in einem Vakuumbehälter er­ hitzt wird, ausgesandt. Das Gerät hat ferner einen Detektor für die spektrale Intensität der fluoreszenten Lumineszenz oder der Erregungslumineszenz, die von dem Agglomerationsstrahl, der durch die Lichtquelle erregt wird, ausgesandt wird.According to the present invention, an apparatus for Acquisition of agglomeration formation created. The Device has a light source for irradiating an agglo meration beam with an excitation light. The agglo merations are made from an injection nozzle of a ge closed crucible, which he in a vacuum container is being sent out. The device also has one Detector for the spectral intensity of the fluorescent Luminescence or excitation luminescence by that Agglomeration beam excited by the light source is sent out.

Wenn ein Atom oder Molekül mit Licht bestrahlt wird, wird es durch Absorbieren von Licht mit einer bestimm­ ten Wellenlänge erregt. Das auf diese Weise erregte Atom oder Molekül verliert seine Energie im Verlaufe der Strahlung bzw. Nicht-Strahlung, wobei ein von diesem ausgesandtes Licht während des Strahlungsprozesses eine fluoreszente Lumineszenz oder eine Erregungslumineszenz wird. Eine Wellenlänge der Lumineszenz hängt zwangsweise mit der Art der Elementes zusammen und hängt ferner von der Form des Elementes ab oder hängt davon ab, ob ein Element in der Form eines Atomes oder in der Form eines Moleküles vorliegt.When an atom or molecule is illuminated with light, it is determined by absorbing light with a excited wavelength. The atom so excited or molecule loses its energy in the course of Radiation or non-radiation, one of them emitted light during the radiation process fluorescent luminescence or excitation luminescence becomes. A wavelength of luminescence depends on it with the type of element and also depends on the shape of the element or depends on whether a Element in the form of an atom or in the form of an Molecular is present.

Wenn demnach Fluoreszenz durch einen strahlenden Agglo­ merationsstrahl mittels Licht erhalten wird und einer Spektralanalyse unterworfen wird und wenn die spektrale Intensität bei einem molekularen Zustand der Atome, die die Agglomerationen bilden, erhöht wird, wo kann ange­ nommen werden, daß eine Agglomerationsbildung aufgetre­ ten ist. If there is fluorescence from a radiant agglomeration meration beam is obtained by means of light and one Is subjected to spectral analysis and if the spectral Intensity at a molecular state of the atoms that the agglomerations form, is increased where appropriate be taken that agglomeration formation occurred is.  

Die vorliegende Erfindung basiert auf diesem Betriebs­ prinzip und besteht darin, einen Agglomerationsstrahl mit Licht zu bestrahlen, um hierdurch die Agglomerations­ bildung mittels Spektralanalyse zu bestimmen oder zu er­ fassen.The present invention is based on this operation principle and consists of using an agglomeration beam Illuminate light to thereby agglomerate to determine or to determine education by means of spectral analysis grasp.

Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:Preferred embodiments of the present invention are described below with reference to the accompanying Drawings explained in more detail. Show it:

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Prinzipes eines Erfassungsgerätes für die Agglomerationsbildung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Er­ findung; Fig. 1 is a schematic representation of a principle of a detection device for agglomeration formation according to an embodiment of the present invention;

Fig. 2A, 2B und 2C jeweils Spektraldiagramme der Vertei­ lung des Fluoreszenz-Spektrums eines zu verdampfenden Materiales; Fig. 2A, 2B and 2C are spectrum diagrams of the distri development of the fluorescence spectrum of a material to be evaporated;

Fig. 3A und 3B Spektraldiagramme eines Beispieles der Verteilung eines Fluoreszenz-Spektrums eines anderen, zu verdampfenden Ele­ mentes; und Figs. 3A and 3B Spectral an example of the distribution of a fluorescent spectrum of another, to be evaporated Ele mentes; and

Fig. 4 eine schematische Darstellung eines Ge­ rätes zum praktischen Durchführen der ICB-Abscheidungstechnik. Fig. 4 is a schematic representation of a device for practical implementation of the ICB deposition technique.

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung eine Ausfüh­ rungsform eines Gerätes zum Erfassen von Agglomerations­ bildung, das zusammen mit einem ICB-Abscheidungsgerät angeordnet ist. Fig. 1 shows a schematic representation of an embodiment of a device for detecting agglomeration formation, which is arranged together with an ICB separation device.

In der Fig. 1 bezeichnet das Bezugszeichen 21 einen Vakuumbehälter, der für die praktische Durchführung der ICB-Abscheidungstechnik verwendet wird, wobei ein Dampf­ strom eines Materiales, der aus einer Injektionsdüse eines geschlossenen Tiegels (nicht dargestellt) strömt, einen Agglomerationsstrahl 22 bildet. Der Vakuumbehäl­ ter 21 hat ein erstes Fenster 25 für das von einer Lichtquelle 23 durch ein optisches System 24 in den Vakuumbehälter 21 eingestrahlte Erregungslicht 26. Ebenfalls hat der Vakuumbehälter 21 ein zweites Fenster 28, durch das eine Fluoreszenz 27 von dem Agglomera­ tionsstrahl 22 erfaßt wird. Das Erregungslicht 26 wird eingestellt, so daß es auf die Mitte des Agglomerations­ strahles 22 mittels des optischen Systemes fokussiert ist.In Fig. 1, reference numeral 21 denotes a vacuum container which is used for the practical implementation of the ICB deposition technique, wherein a steam flow of a material flowing out of an injection nozzle of a closed crucible (not shown) forms an agglomeration jet 22 . The vacuum container 21 has a first window 25 for the excitation light 26 radiated from a light source 23 through an optical system 24 into the vacuum container 21 . Likewise, the vacuum container 21 has a second window 28 through which a fluorescence 27 from the agglomeration beam 22 is detected. The excitation light 26 is set so that it is focused on the center of the agglomeration beam 22 by means of the optical system.

Die Fluoreszenz 27, die durch das Fenster 28 des Vakuum­ behälters 21 erfaßt wird, wird durch das optische System 29 einem Spektroskop 30 zugeführt und einer Spektral­ analyse unterworfen, deren Ergebnisse auf einem Recorder 31 aufgezeichnet werden.The fluorescence 27 , which is detected through the window 28 of the vacuum container 21 , is fed through the optical system 29 to a spectroscope 30 and subjected to a spectral analysis, the results of which are recorded on a recorder 31 .

Das Erregungslicht 26 wird in den Vakuumbehälter 21 in einer Richtung senkrecht zu der Seite der Erfassung der Fluoreszenz eingeführt, wodurch es möglich ist, die Interferenz zwischen dem Erregungslicht 26 und dem Spektroskop 30 zu minimieren. Ebenfalls kann das in Fig. 1 gezeigte Erfassungsgerät derart aufgebaut sein, daß ein Ausgangssignal des Spektroskopes 30 mittels eines Photomultiplizierers verstärkt wird, um dadurch einen Signalanteil des Ausgangssignales zusammen mit einem Signal mittels eines einrastenden Verstärkers zu verstärken, wobei das Signal von einem Licht-Chopper erhalten wird, der vor der Lichtquelle 23 angeordnet ist. The excitation light 26 is introduced into the vacuum container 21 in a direction perpendicular to the fluorescence detection side, thereby making it possible to minimize the interference between the excitation light 26 and the spectroscope 30 . Also, the detection device shown in Fig. 1 can be constructed such that an output signal of the spectroscope 30 is amplified by means of a photomultiplier, to thereby amplify a signal portion of the output signal together with a signal by means of a latching amplifier, the signal from a light chopper is obtained, which is arranged in front of the light source 23 .

Ferner können die Fenster 25 und 28 mit einer Schikane versehen sein, um Streulicht vom Tiegel zu blockieren und/oder um zu verhindern, daß das Licht mit einem Dampf des von der Injektionsdüse ausströmenden Materiales ver­ schmutzt wird. Eine Hochdruck-Quecksilberlampe kann als Lichtquelle 23 verwendet werden. In Abweichung hiervon kann eine Laserstrahlquelle als Lichtquelle dienen.Furthermore, the windows 25 and 28 can be provided with a chicane to block stray light from the crucible and / or to prevent the light from being contaminated with a vapor of the material flowing out of the injection nozzle. A high pressure mercury lamp can be used as the light source 23 . In deviation from this, a laser beam source can serve as the light source.

Ein Beispiel einer Messung unter Verwendung eines Er­ fassungsgerätes für Agglomerationsbildung gemäß der vorliegenden Erfindung, wie es Fig. 1 gezeigt ist, wird nachfolgend beschrieben.An example of measurement using an agglomeration formation detector according to the present invention as shown in FIG. 1 will be described below.

Silber (Ag) wird als zu verdampfendes Material ausge­ wählt und in den Tiegel geladen, um die ICB-Abschei­ dungstechnik in die Praxis umzusetzen. Der Tiegel hat einen Durchmesser von 1 mm. Die spektrale Verteilung der fluoreszenten Lumineszenz, die von dem Agglomerations­ strahl ausgeht, bei einer Variation der Heiztemperatur des Tiegels, und somit des Dampfdruckes von Ag in dem Tiegel verhält sich, wie dies in den Fig. 2A bis 2C gezeigt ist.Silver (Ag) is selected as the material to be evaporated and loaded into the crucible in order to put ICB deposition technology into practice. The crucible has a diameter of 1 mm. The spectral distribution of the fluorescent luminescence emanating from the agglomeration beam with a variation in the heating temperature of the crucible, and thus the vapor pressure of Ag in the crucible, behaves as shown in FIGS. 2A to 2C.

Fig. 2A zeigt Ergebnisse, wie sie erhalten werden bei einer Tiegeltemperatur von 1305°C, wobei eine spektrale Spitze bei 328 nm und 338 nm bei dieser Temperatur er­ zielt wird. Für Fachleute ist offensichtlich, daß diese Wellenlängen den Fluoreszenzspektren von mono-atomarem Silber entsprechen. Damit wird ermittelt, daß der von der Düse ausströmende Strahl aus Atomen gebildet wird. Fig. 2A shows results as they are obtained at a crucible temperature of 1305 ° C, wherein a spectral peak at 328 nm and 338 nm at this temperature is aimed. It is obvious to those skilled in the art that these wavelengths correspond to the fluorescence spectra of mono-atomic silver. This determines that the jet flowing out of the nozzle is formed from atoms.

Fig. 2B zeigt Ergebnisse, die bei einer Tiegeltempera­ tur von 1510°C erhalten werden. Die Ergebnisse gemäß Fig. 2B zeigen, daß die Fluoreszenz von mono-atomarem Silber mit Spektren nahe 328 nm und 338 nm bei dieser Temperatur vermindert werden und daß die Fluoreszenz von Silber mit Spektrallinien, die zwischen 430 nm und 450 nm verteilt sind, beobachtet wird. Fig. 2B shows results obtained at a crucible temperature of 1510 ° C. The results of FIG. 2B show that the fluorescence of mono-atomic silver with spectra close to 328 nm and 338 nm is reduced at this temperature and that the fluorescence of silver with spectral lines distributed between 430 nm and 450 nm is observed .

Es ist im Stand der Technik bekannt, daß Ag2 einen Spitzenwert des Fluoreszenzspektrum nahe 447 nm hat und spektrale Spitzenwerte in einem benachbarten Wellenlän­ genbereich hat. Demgemäß zeigen diese Ergebnisse, daß eine Temperatur des Tiegels von 1510°C einen höheren Anteil von molekularen Silber-Teilchen in dem Strahl erzeugen.It is known in the art that Ag 2 has a peak fluorescence spectrum near 447 nm and has spectral peaks in an adjacent wavelength region. Accordingly, these results show that a crucible temperature of 1510 ° C creates a higher proportion of molecular silver particles in the beam.

Es ist allgemein bekannt, daß Agglomerationen durch lose miteinander gekoppelte Atome gebildet werden, wie dies in dem Artikel "The Formation and Kinetics of Ionized Cluster Beams" von I. Yamada et al beschrieben ist, der veröffentlicht ist in Z. Phys. D. Atoms, Molecules and Clusters, Bd. 3-2-3, S. 134-142 (1986). Demzufolge wird man einsehen, daß die Spektren von Agglomerationen ähnlich denjenigen von Molekülen sind.It is well known that agglomerations are caused by loose coupled atoms are formed like this in the article "The Formation and Kinetics of Ionized Cluster Beams "by I. Yamada et al is published in Z. Phys. D. Atoms, Molecules and Clusters, Vol. 3-2-3, pp. 134-142 (1986). As a result it will be seen that the spectra of agglomerations are similar to those of molecules.

Es ist theoretisch schwer zu verstehen, daß aus der Düse ausströmende Teilchen lediglich zusammen als Moleküle gebunden werden, jeoch nicht zu einem Aggregat zusammen­ wachsen, wie dies in folgendem Artikel diskutiert wird:. "Structure of Vapourized-Metal Clusters" von I. Yamada et al, Proceedings of the Sixth Symposium on Ion Sources and Ion Assisted Technology, S. 47-52 (1982).It is theoretically difficult to understand that from the nozzle outflowing particles only together as molecules be bound, however, not to form an aggregate grow as discussed in the following article: "Structure of Vaporized-Metal Clusters" by I. Yamada et al, Proceedings of the Sixth Symposium on Ion Sources and Ion Assisted Technology, pp. 47-52 (1982).

Durch eine Untersuchung der Agglomerationen mittels eines Elektronenbeugungsmikroskopes hat man herausge­ funden, daß ein typisches Beugungsmuster eines amorphen Materiales beobachtet wird, das lediglich eine Ordnung mit einer kurzen Entfernung hat und keiner Ordnung über eine längere Entfernung zeigt. Dies ist als Hinweis dafür zu werten, daß große Agglomerationen in erster Linie aufgrund von molekularer Aggregation gebildet werden.By examining the agglomerations using an electron diffraction microscope has been found found that a typical diffraction pattern of an amorphous Material is observed, which is just an order with a short distance and no order over shows a longer distance. This is as a hint for the fact that large agglomerations in the first  Line formed due to molecular aggregation will.

Daher wird angenommen, daß im Hinblick auf die Tatsache Agglomerationen gebildet werden, daß ein Temperaturan­ stieg des Schmelztiegels eine fluoreszente Lumineszenz des molekularen Silbers beginnen läßt, wodurch die Agglomerationsbildung bestätigt wird. In diesem Fall beträgt die Druckdifferenz zwischen dem Inneren des Tiegels und dessen Äußeren 104 oder mehr (P O/P 104). Dieser Zustand ist ausreichend für eine Agglomerations­ bildung.Therefore, it is believed that in view of the fact that agglomerations are formed that a rise in the temperature of the crucible causes fluorescent luminescence of the molecular silver to begin, thereby confirming the formation of agglomeration. In this case, the pressure difference between the inside of the crucible and the outside thereof is 10 4 or more ( P O / P 10 4 ). This condition is sufficient for agglomeration formation.

Fig. 2C zeigt die spektrale Verteilung von Silber bei einer Heiztemperatur des Schmelztiegels von 1770°C. Die in Fig. 2C gezeigten Ergebnisse zeigen an, daß die fluoreszente Lumineszenz des molekularen Silbers ober­ halb derjenigen des mono-atomaren Silbers bei der ent­ sprechenden Temperatur liegt. Fig. 2C shows the spectral distribution of silver at a heating temperature of the crucible to 1770 ° C. The results shown in Fig. 2C indicate that the fluorescent luminescence of the molecular silver is above that of the mono-atomic silver at the corresponding temperature.

Daher gibt die spektrale Analyse der fluoreszenten Lumineszenz, die durch Bestrahlen von Agglomerations­ strahlen mittels eines Erregungslichtes erhalten wird, einen Hinweis auf die Lumineszenz eines Materiales in seinem molekularen Zustand, wodurch die Agglomerations­ bildung des Materiales bestätigt werden kann.Therefore, the spectral analysis gives the fluorescent Luminescence by irradiating agglomeration radiation is obtained by means of an excitation light, a reference to the luminescence of a material in its molecular state, causing the agglomeration formation of the material can be confirmed.

Wie beschrieben wurde, werden die in Fig. 2 gezeigten Ergebnisse unter Verwenden von Silber als Abscheidungs­ material erhalten. Fig. 3 zeigt die Ergebnisse, die bei Verwenden von Gold (Au) und Kupfer (Cu) als Abschei­ dungsmaterial erhalten werden, wobei Fig. 3A das Fluoreszenz-Spektrum von mono-atomarem Gold und moleku­ larem Gold und Fig. 3B dasjenige von mono-atomarem Kupfer und molekularem Kupfer zeigt. Wie in Fig. 3A dargestellt ist, hat Gold in seinem mono-atomaren Zustand Fluoreszenz-Spektren nahe 242 nm und 267 nm, während Gold in einem molekularen Zustand Fluoreszenz- Spektren zwischen 500 nm und 535 nm zeigt. Entsprechend hat Kupfer in einem mono-atomaren Zustand Fluoreszenz- Spektren nahe 325 nm und 327 nm, während Kupfer in einem molekularen Zustand Fluoreszenz-Spektren zwischen 485 nm und 522 nm aufweist.As described, the results shown in Fig. 2 are obtained using silver as the deposition material. Fig. 3 shows the results obtained when using gold (Au) and copper (Cu) as the deposition material, with Fig. 3A the fluorescence spectrum of mono-atomic gold and molecular gold and Fig. 3B that of mono -atomic copper and molecular copper shows. As shown in FIG. 3A, gold in its mono-atomic state has fluorescence spectra close to 242 nm and 267 nm, while gold in a molecular state shows fluorescence spectra between 500 nm and 535 nm. Accordingly, copper in a mono-atomic state has fluorescence spectra close to 325 nm and 327 nm, while copper in a molecular state has fluorescence spectra between 485 nm and 522 nm.

Wie oben beschrieben wurde, ermöglicht die Erfassung eines Fluoreszenz-Spektrums eines Materials in einen molekularen Zustand das Bestätigen oder Erfassen von Agglomerationsbildung des Materials im Hinblick auf die Tatsache, daß ein Fluoreszenz-Spektrum eines Materials in einem mono-atomaren Zustand sich von demjenigen bei einem molekularen Zustand unterscheidet.As described above, the capture enables a fluorescence spectrum of a material into one molecular state confirming or capturing Agglomeration of the material with regard to the Fact that a fluorescence spectrum of a material in a mono-atomic state a molecular state.

Bei dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel wird ein Spektroskop zum Analysieren der fluoreszenten Lumines­ zenz des Agglomerationsstrahles verwendet. In Abweichung hiervor kann ein Sensor das Spektroskop ersetzen, der für die Erfassung sowohl der fluoreszenten Lumineszenz eines Materials in einem atomaren Zustand und der fluoreszenten Lumineszenz des Materials im molekularen Zustand geeignet ist. Der Sensor kann beispielsweise ein Sensor sein, der die Kombination eines Filters, das Licht mit einer bestimmten Wellenlänge durchläßt, mit einem photoelektrischen Übertrager sein. Ferner kann die vorliegende Erfindung in der Weise in die Praxis umge­ setzt werden, daß Agglomerationsströme mit einer Viel­ zahl von Erregungslicht mit unterschiedlicher Wellen­ länge bestrahlt werden, damit die Wellenlänge der fluoreszenten Lumineszenz oder der Erregungslumineszenz über die Zeit verändert wird, um auf diese Weise die Agglomerationsbildung aufgrund eines zeitlich differen­ zierten Signales (d/dt-Signales) erfaßt wird. In the embodiment shown in Fig. 1, a spectroscope is used to analyze the fluorescent luminescence of the agglomeration beam. In deviation from this, a sensor can replace the spectroscope, which is suitable for detecting both the fluorescent luminescence of a material in an atomic state and the fluorescent luminescence of the material in the molecular state. The sensor can be, for example, a sensor that combines a filter that transmits light with a certain wavelength with a photoelectric transmitter. Furthermore, the present invention can be put into practice in such a way that agglomeration streams are irradiated with a large number of excitation light with different wavelengths, so that the wavelength of the fluorescent luminescence or the excitation luminescence is changed over time, in this way the Agglomeration formation due to a temporally differentiated signal (d / dt signal) is detected.

Wie sich aus der obigen Beschreibung ergibt, ist das erfindungsgemäße Gerät zum Erfassen von Agglomerations­ bildung zum Erfassen der Bildung von Agglomerationen unter Berücksichtigung der Tatsache geeignet, daß bei Beaufschlagung eines Elementes mit einem Erregungslicht ein Fluoreszenz-Spektrum des Elementes in dessen atomaren Zustand sich von demjenigen des Elementes in seinem molekularen Zustand unterscheidet.As can be seen from the description above, this is Device according to the invention for detecting agglomeration education to record the formation of agglomerations taking into account the fact that at Applying an excitation light to an element a fluorescence spectrum of the element in its atomic state differs from that of the element in differentiates its molecular state.

Demgemäß erfaßt das erfindungsgemäße Gerät genau und wirksam eine Agglomerationsbildung, verglichen mit dem Stand der Technik, wobei eine Druckdifferenz zwischen einem Inneren eines Tiegels und dessen Äußeren für die praktische Anwendung der ICB-Abscheidungstechnik erhöht wird, wodurch es möglich ist, einen dünnen Film von hoher Qualität herzustellen.Accordingly, the device according to the invention accurately and effective agglomeration compared to that State of the art, wherein a pressure difference between an interior of a crucible and its exterior for the practical application of ICB deposition technology increased which makes it possible to make a thin film of high quality.

Claims (5)

1. Gerät zum Erfassen von Agglomerationsbildung in einem Abscheidungsgerät für ionisierte Agglomerationen mit einem Vakuumbehälter und einem geschlossenen Tiegel zum Injizieren von Materialdampf in den Vakuumbehäl­ ter, um einen Agglomerationsstrom in dem Vakuumbehäl­ ter zu erzeugen, gekennzeichnet durch folgende Merk­ male:
eine Lichtquelle (23) zum Bestrahlen des Agglomera­ tionsstromes (22) mit einem Erregungslicht, um den Agglomerationsstrom zum Aussenden einer Lumineszenz zu veranlassen;
eine Einrichtung (30) zum Erfassen einer spektralen Intensität der Lumineszenz des Agglomerationsstromes, der durch die Lichtquelle (23) erregt wird; und
eine Einrichtung (31) zum Aufzeichnen der spektralen Intensität der Lumineszenz des Agglomerationsstromes.
1. Device for detecting agglomeration formation in a deposition device for ionized agglomerations with a vacuum container and a closed crucible for injecting material vapor into the vacuum container in order to generate an agglomeration flow in the vacuum container, characterized by the following features:
a light source ( 23 ) for irradiating the agglomeration stream ( 22 ) with an excitation light to cause the agglomeration stream to emit luminescence;
means ( 30 ) for detecting a spectral intensity of the luminescence of the agglomeration current excited by the light source ( 23 ); and
means ( 31 ) for recording the spectral intensity of the luminescence of the agglomeration stream.
2. Gerät zum Erfassen von Agglomerationsbildung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein optisches System (24) zum Fokussieren des Erregungslichtes der Licht­ quelle (23) im Mittelpunkt des Agglomerationsstromes (22).2. Device for detecting agglomeration formation according to claim 1, characterized by an optical system ( 24 ) for focusing the excitation light of the light source ( 23 ) in the center of the agglomeration current ( 22 ). 3. Gerät zum Erfassen von Agglomerationsbildung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein optisches System (29) zum Übertragen der von dem Agglomerationsstrom (22) erzeugten Lumineszenz in den Detektor (30).3. Device for detecting agglomeration formation according to claim 2, characterized by an optical system ( 29 ) for transmitting the luminescence generated by the agglomeration stream ( 22 ) into the detector ( 30 ). 4. Gerät zum Erfassen von Agglomerationsbildung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (23) und die Einrichtung (30) zum Erfassen der spektralen Intensität der Lumineszenz des Agglomerationsstrahles senkrecht zueinander be­ züglich des Vakuumbehälters (21) angeordnet sind.4. Device for detecting agglomeration formation according to one of claims 1 to 3, characterized in that the light source ( 23 ) and the device ( 30 ) for detecting the spectral intensity of the luminescence of the agglomeration beam are arranged perpendicular to each other with respect to the vacuum container ( 21 ) . 5. Gerät zum Erfassen von Agglomerationsbildung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle eine Hochdruck-Quecksilberlampe (23) ist.5. Apparatus for detecting agglomeration formation according to one of claims 1 to 4, characterized in that the light source is a high-pressure mercury lamp ( 23 ).
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