DE379530C

DE379530C - Process for the production of drying oils

Info

Publication number: DE379530C
Application number: DEB95704D
Authority: DE
Inventors: Dr Carl Winter
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1920-08-28
Filing date: 1920-08-28
Publication date: 1923-08-25

Description

Verfahren zur Herstellung von trocknenden Ölen. Es wurde gefunden, daß man trocknende Öle erhält, wenn man Aluminiumchlorid und Phosgen auf flüssige oder geschmolzene Kohlenwasserstoffe der aliphatischen oder hydroaromatischen Reihe einwirken läßt. Es bilden sich dabei ungesättigte Verbindungen, welche anscheinend im wesentlichen aus Ketonen der allgemeinen Formel C, H"-y-CO-C, H2n_x bestehen. Als Ausgangsmaterialien kommen Erdöle bzw. deren Fraktionen oder Teeröle, die reich an aliphatischen oder hydroaromatischen Verbindungen sind, u. dgl. in Betracht.Process for the production of drying oils. It was found, that drying oils are obtained by adding aluminum chloride and phosgene to liquid ones or molten hydrocarbons of the aliphatic or hydroaromatic series can act. Unsaturated compounds are formed, which apparently consist essentially of ketones of the general formula C, H "-y-CO-C, H2n_x. The starting materials are crude oils or their fractions or tar oils, which are rich of aliphatic or hydroaromatic compounds, and the like.

Die erhaltenen Produkte stellen Öle dar, die dem Leinöl im Aussehen und in den Eigenschaften außerordentlich ähnlich sind und zu den gleichen Zwecken wie dieses Verwendung finden können. Die Trockenkraft der neuen Öle wird ebenso wie die des Leinöls durch Zusatz der bekannten Trockenmittel, z. B. von harzsaurem Mangan oder Blei, erhöht.The products obtained are oils that have the same appearance as linseed oil and are extraordinarily similar in properties and for the same purposes how this can be used. The drying power of the new oils will as well like that of linseed oil by adding the known desiccants, e.g. B. of resinous acid Manganese or lead, increased.

Die Eigenschaften der erhaltenen trocknenden Öle lassen sich dadurch, daß man als Ausgangsmaterial verschiedene Erdölfraktionen oder auch, je nachdem man Rohöl oder raffiniertes Öl verwendet, den einzelnen Verwendungszwecken anpassen.The properties of the drying oils obtained can be determined by that different petroleum fractions or, depending on the situation, are used as the starting material if crude oil or refined oil is used, adapt it to the individual purposes.

Die neuen Öle besitzen im allgemeinen amylesterartigen Geruch und lassen sich nicht unzersetzt destillieren. Beispiel i.The new oils generally have an amyl ester-like odor and cannot be distilled without decomposition. Example i.

In ein Gemisch von io Gewichtsteilen gewöhnlichem amerikanischen Leuchtpetroleum und 2 Gewichtsteilen Aluminiumchlorid, das sich in einem Gefäß mit schnellaufendem Rührer befindet, wird Phosgen eingeleitet. Die Anfangstemperatur soll etwa io ° betragen. Unter Entwicklung von Gasen, die hauptsächlich Wasserstoff, Methan und dessen Homologe enthalten, geht die Bildung der ungesättigten Ketone vor sickt. Die Temperatur läßt man allmählich steigen bis auf etwa 35°: Schließlich bildet sich eine rotbraune, zähflüssige Aluminiumchloriddoppelverbindung mit mehr oder weniger Barüberstehenden wasserhellen Benzinkohlenwasserstoffen vom Siedepunkt 35 bis 18o°. Zur Gewinnung des trocknenden Öles wird die rotbraune Doppelverbindung unter Rühren vorsichtig in Eiswasser eingetragen. Das sich abscheidende Öl wird in einem Scheidetrichter abgetrennt und mittels Chlorcalcium oder Ätznatron getrocknet.In a mixture of 10 parts by weight of common American kerosene and 2 parts by weight of aluminum chloride, which is in a vessel with high-speed Phosgene is introduced. The starting temperature should be about 10 ° be. Developing gases, mainly hydrogen, methane and whose homologues contain, the formation of the unsaturated ketones precedes. The temperature is allowed to rise gradually up to about 35 °: Finally, forms a red-brown, viscous aluminum chloride double compound with more or less water-white petrol hydrocarbons with a boiling point of 35 up to 18o °. The red-brown double compound is used to obtain the drying oil Carefully introduced into ice water with stirring. The oil that separates out will separated in a separatory funnel and dried using calcium chloride or caustic soda.

Das Öl hat einen amylesterartigen Geruch und ähnelt in seinem Aussehen und seinem ganzen Verhalten dem Leinöl; es läßt sich wie dieses zur Herstellung gut trocknender Firnisse verwenden.The oil has an amyl ester-like odor and is similar in appearance and all his behavior to linseed oil; it can be used to manufacture like this Use varnishes that dry well.

Als Ausgangsmaterial kann man in diesem Beispiel die verschiedensten Arten oder Fraktionen von Petroleum, insbesondere auch das an l:ydroaromatis@lien Verbindungen, sog. Naphthenen; reiche ni#,sische "Petroleum benutzen. Beispiel e.In this example, the most varied of starting materials can be used Species or factions of petroleum, especially that of l: ydroaromatis @ lien Compounds, so-called naphthenes; Use rich Ni #, Sian "kerosene. Example e.

Mit Schwefelsäure gereinigtes Erdöl amerikanischer, galizischer oder kaukasischer Herkunft von Siedepunkt i8o bis 25o° läßt man in einem Rührgefäß zu dergleichen Gewichtsmenge der flüssigen Doppelverbindung aus Phosgen und Aluminiumchlorid (vgl. E. Band, Compt. rendus CYL, S. 1688) langsam zufließen.American, Galician or petroleum purified with sulfuric acid Caucasian origin with a boiling point of 180 to 25o ° is allowed in a stirred vessel the same amount by weight of the liquid double compound of phosgene and aluminum chloride (cf. E. Band, Compt. rendus CYL, p. 1688) slowly flow in.

Die Reaktionsbedingungen bezüglich Temperatur u. dgl. werden in der in Beispiel i angegebenen Weise gewählt. Als Nebenprodukte werden außer dem schon erwähnten Gasgemisch leichte Kohlenwasser stoffe (Benzin) und reine Chloraluminiumlauge gewonnen. Beispiel 3.The reaction conditions with respect to temperature and the like are described in FIG chosen in the manner indicated in example i. As by-products, there are already mentioned gas mixture light hydrocarbons (gasoline) and pure chloroaluminum lye won. Example 3.

Man füllt ein Gefäß mit schnellaufendem Rührer zu etwa ein Viertel seines Inhaltes mit der obenerwähnten Doppelverbindung von Phosgen und Aluminiumchlorid und läßt alsdann langsam das gleiche Gewicht eines leichten Braunkohlenteeröls, das vorher gelaugt und mit Säure ausgeschüttelt wurde, zufließen. Die Reaktionsbedingungen bezüglich Temperatur u. dgl. werden in der in Beispiel z angegebenen `'eise gewählt. Das Endprodukt hat die gleichen Eigenschaften wie die nach i und 2 erhaltenen Produkte, ist jedoch stärker gefärbt.A vessel with a high-speed stirrer is filled to about a quarter its contents with the above-mentioned double compound of phosgene and aluminum chloride and then slowly lets the same weight of a light brown coal tar oil, which was previously leached and shaken out with acid, flow in. The reaction conditions with regard to temperature and the like are chosen in the example given in example z. The end product has the same properties as the products obtained according to i and 2, however, it is more strongly colored.

Bei den nach obigen Beispielen gewonnenen Ölen geht der Trockenprozeß nicht wie beim Leinöl zunächst an der Oberfläche, sondern durch die ganze Masse gleichmäßig vor sich, so daß Häutchenbildung nur dann beobachtet werden kann, wenn man eine dünne Ölschicht auf Wasser schwimmend stehenläßt. Beispiel In die in den vorigen Beispielen erwähnte Phosgen -Al uminiumchlorid- Doppelverbindung, die bei niederer Temperatur gehalten wird, läßt man bei 4.o bis 50° geschmolzene amerikanische Vaseline eintropfen und verfährt im übrigen in der gleichen Weise wie in den vorhergehenden Beispielen.In the case of the oils obtained according to the above examples, the drying process takes place not initially on the surface, as with linseed oil, but through the whole mass evenly in front of you, so that pellicle formation can only be observed when a thin layer of oil is left floating on water. Example In the in the previous examples mentioned phosgene -Al uminiumchlorid- double compound, which in is kept lower temperature, is left at 4.o to 50 ° melted American Drip in the petroleum jelly and proceed in the same way as in the previous sections Examples.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of drying oils, thereby characterized in that one on liquid or molten aliphatic or hydroaromatic Hydrocarbons phosgene can act in the presence of aluminum chloride.