DE3739096A1 - Process for producing highly accurate glass-ceramic dental prostheses (tooth replacements) in a sintering process - Google Patents

Process for producing highly accurate glass-ceramic dental prostheses (tooth replacements) in a sintering process

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Abstract

The process of the invention for producing glass-ceramic dental prostheses in a sintering process overcomes substantial deficiencies connected with present processes which lead to inaccuracies of fit, depending on the geometric circumstances of the objects. An increase in the accuracy of fit is achieved by measures for minimising the sintering shrinkage of the refractory pattern material and for complete compensation of the cooling shrinkage of the dental ceramic by means of the pattern material, which opens up the possibility of producing the required cement or adhesive gaps by means of a spacer paint (lacquer).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochgenauen Zahnersatz­ stücken wie Inlays, Onlays, Verblendschalen u.ä. Objekten im Sinterverfahren aus pulverförmigen dentalkeramischen Massen auf einem feuerfesten Zahnstumpfmodell.The invention relates to a method for producing high-precision dentures pieces such as inlays, onlays, veneers, etc. Objects in the sintering process powdered dental ceramic materials on a refractory tooth stump model.

In der Zahnheilkunde sind seit etwa fünfzig Jahren Verfahren bekannt, kleine Zahnersatzstücke wie Inlays, Onlays und Verblendschalen dadurch herzustellen, daß ein feuerfestes Modell des vom Zahnarzt präparierten Zahnstumpfes herge­ stellt wird und auf diesem Modellstumpf die Defekte durch keramische Massen aufgefüllt werden.Procedures have been known in dentistry for around fifty years, small ones To manufacture dental prostheses such as inlays, onlays and veneers, that a fireproof model of the tooth stump prepared by the dentist is and on this model stump the defects caused by ceramic masses be replenished.

Zu diesem Zweck wurden mit Gips oder Phosphaten gebundene feuerfeste Stümpfe, vorzugsweise aus Quarzsand und Aluminiumoxid bestehend, hergestellt. Die kera­ mischen Massen wurden mit Hilfe wäßriger Medien angeteigt und schichtweise in die Defekte eingebracht und dort gesintert. Die Sinterschrumpfung wurde durch Nachschichten ausgeglichen. Die so erzeugten Objekte waren von unzurei­ chender Paßgenauigkeit. Das Verfahren hat sich nicht durchsetzen können.For this purpose, fireproof stumps bound with gypsum or phosphates, preferably made of quartz sand and aluminum oxide. The kera Mix masses were pasted with the help of aqueous media and in layers introduced into the defects and sintered there. The sintering shrinkage was compensated for by shifting. The objects created in this way were inadequate correct fit. The procedure was not successful.

In jüngster Zeit hat sich das Interesse an diesem Fertigungsverfahren jedoch weltweit wiederbelebt. Ursache sind einerseits die gestiegenen Kosten für ge­ gossene Zahnersatzobjekte aus Edelmetallwerkstoffen und andererseits die Kritik an zahnärztlichen Amalgamen sowie Füllungswerkstoffen auf Kunststoffbasis. Nach dem derzeitigen Stand der Werkstoffwissenschaften versprechen bei der Einzel­ zahnrestaurierung nur keramische Werkstoffe alle Anforderungen an zahnähnliches Aussehen und Haltbarkeit zu erfüllen.Recently, however, there has been interest in this manufacturing process revived worldwide. One reason for this is the increased costs for ge cast denture objects made of precious metal materials and on the other hand the criticism on dental amalgams and filling materials based on plastics. To promise the current state of materials science for the individual Tooth restoration only ceramic materials all requirements for tooth-like Meet appearance and durability.

Das unentbehrliche Hilfsmittel für diese Art der Herstellung von Zahnersatz­ stücken ist der feuerfeste Stumpfwerkstoff mit seinen Eigenschaften. Einen ent­ scheidenden Durchbruch brachte die Erkenntnis, daß die Sinterschrumpfung der Keramiken dadurch zu beherrschen sei, daß sie sich mit der feuerfesten Stumpf­ masse verbinden müsse, damit die Schrumpfung keine unerwünschte Spaltbildung erzeugt. The indispensable tool for this type of denture production pieces is the refractory die material with its properties. One ent outgoing breakthrough brought the realization that the sintering shrinkage of the Ceramics should be mastered in that they deal with the refractory stump must connect the mass so that the shrinkage does not create any undesirable gap formation generated.  

Die so hergestellten Zahnersatzstücke müssen einerseits in ihren äußeren Konturen die verlorengegangene Zahnhartsubstanz voll ersetzen, andererseits aber zum Ein­ setzen in den Defekt einen Zement- bzw. Klebespalt freilassen. Bei den bisher gebräuchlichen feuerfesten Stumpfmassen wird die zum Handhaben notwendige mecha­ nische Festigkeit durch eine Sinterglühung der Modellstümpfe im Temperaturbe­ reich zwischen 1100 und 1200°C erzeugt. Diese Sinterung ist zugleich mit einer Sinterschrumpfung verbunden, die dazu führt, daß die auf den Modellstümpfen später gefertigten Zahnersatzstücke etwas kleiner werden, wodurch sich automatisch ein ausreichender Zement- bzw. Klebespalt ergibt.The dental prostheses produced in this way must, on the one hand, have their outer contours fully replace the lost tooth structure, but on the other hand to the on place a cement or adhesive gap in the defect. With the so far common fireproof die materials are the mecha necessary for handling nical strength through sinter annealing of the model dies in the temperature range richly generated between 1100 and 1200 ° C. This sintering is at the same time with one Sintered shrinkage linked, which leads to the later on the model dies manufactured dentures become a little smaller, which automatically turns itself sufficient cement or adhesive gap results.

Diese Technik bringt befriedigende Paßgenauigkeit jedoch erfahrungsgemäß nur bei quasi zweidimensionalen Objekten wie einflächigen Inlays und Verblendschalen. Bei ausgeprägt dreidimensionalen Objekten wie mehrflächigen Inlays und größeren Onlays ergeben sich zunehmend Paßungenauigkeiten und ungleichmäßige Spaltbreiten.Experience has shown that this technique only provides satisfactory accuracy of fit quasi two-dimensional objects such as single-surface inlays and veneers. With pronounced three-dimensional objects such as multi-surface inlays and larger ones Onlays increasingly result in inaccuracies in fit and uneven gap widths.

Weitere Ungenauigkeiten entstehen dadurch, daß während der notwendigen mehrfachen Brände, die zur Herstellung eines keramischen Objektes erforderlich sind, Schrump­ fungen und Kantenrundungen der feuerfesten Stümpfe zu Formabweichungen beitragen. Ihre Ursache sind Sintererscheinungen der Stumpfwerkstoffe, die teilweise durch eindringende Bestandteile der Dentalkeramik, zum anderen durch Fremdstoffe ge­ fördert werden.Further inaccuracies arise from the fact that during the necessary multiple Fires that are required to manufacture a ceramic object, shrink The round edges and edges of the refractory dies contribute to deviations in shape. Their cause is sintering of the die materials, which is partly caused by penetrating components of dental ceramics, on the other hand due to foreign substances be promoted.

Die Aufgabe, Zahnersatzstücke wie Inlays, Onlays, Verblendschalen u.ä. Objekte aus dentalkeramischen Massen herstellen zu können, ohne daß von den Dimensionen des Objektes abhängige Paßungenauigkeiten auftreten, wurde erfindungsgemäß durch folgende Verfahrenskombination gelöst:The task of replacing dentures such as inlays, onlays, veneers, etc. Objects to be able to manufacture from dental ceramic masses, without diminishing the dimensions of the object dependent inaccuracies in fit was inventively achieved by solved the following process combination:

Es wurde gefunden, daß bestimmte natürliche und herstellungsbedingte Verunreini­ gungen des Quarzes und des Magnesiumoxides vor allem Spuren von Oxiden und Hydroxiden dreiwertiger Elemente außer Chrom(III)oxid die Sinterneigung des feuerfesten Zahnstumpfmodells fördern. In ähnlicher Weise wirken Alkalihydroxide.It has been found that certain natural and manufacturing-related contaminants quartz and magnesium oxide, especially traces of oxides and Hydroxides of trivalent elements other than chromium (III) oxide tend to sinter the Promote fireproof stump model. Alkali hydroxides act in a similar way.

Durch geeignete Aufbereitung der Rohstoffe konnte dieser Einfluß auf die Sinter­ schrumpfung minimiert werden. Eine weitere Reduzierung der Sinterschrumpfung konnte dadurch erreicht werden, daß das Brennen der feuerfesten Stumpfmodelle nicht mehr wie üblich im Temperaturbereich zwischen 1100 und 1200°C vorgenom­ men wurde, sondern unterhalb 1000°C vorzugsweise bei 980°C also nur noch dicht oberhalb der Temperatur, bei der die dentalkeramischen Massen während der Her­ stellung auf dem Stumpfmodell gesintert werden.By suitable processing of the raw materials, this influence on the sinter shrinkage can be minimized. Another reduction in sintering shrinkage could be achieved by burning the refractory stump models no longer as usual in the temperature range between 1100 and 1200 ° C Men was, but below 1000 ° C, preferably at 980 ° C only tight  above the temperature at which the dental ceramic masses during the manufacture position are sintered on the die model.

Der durch die niedrigere Brenntemperatur bedingte Festigkeitsverlust der feuer­ festen Modellstümpfe konnte dadurch wieder ausgeglichen werden, daß über eine Optimierung der verwendeten Kornfraktionen eine größere Packungsdichte erzeugt wird.The loss of strength of the fires due to the lower firing temperature Fixed model dies could be compensated for by using a Optimization of the grain fractions used creates a greater packing density becomes.

Als besonders einflußreich auf die Paßgenauigkeit wurde die Quarzumwandlung bei 575°C erkannt. Es wurde gefunden, daß die Quarzumwandlung umso weniger stört, je tiefer die Glastemperatur der Dentalkeramik unterhalb der Quarzumwandlung liegt.Quartz conversion was particularly influential on the accuracy of fit 575 ° C detected. It was found that the quartz conversion is less of a problem, the lower the glass temperature of the dental ceramic below the quartz transformation lies.

Außerdem wurde gefunden, daß das Ausmaß des mit der Quarzumwandlung verbundenen Volumensprunges verringert werden kann, wenn Quarz teilweise durch Chromitsand bzw. Chrom(III)oxid ersetzt wird. Eine vollständige Substitution durch Chromit­ sand beseitigt zwar die Quarzumwandlung, ergibt aber ähnlich wie eine Substi­ tution durch Aluminiumoxid einen zu niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten.It was also found that the extent of quartz conversion Volume jump can be reduced if quartz is partly due to chromite sand or chromium (III) oxide is replaced. Complete chromite substitution sand eliminates the quartz conversion, but results similar to a substi tution by aluminum oxide a too low coefficient of thermal expansion.

Durch die beschriebenen Maßnahmen ist es möglich, die Sinterschrumpfung soweit zu minimieren, daß keine störenden Effekte mehr auftreten. Andererseits kann die Wärmedehnung des feuerfesten Stumpfmodells zwischen Raumtemperatur und beginnen­ der Quarzumwandlung durch die Zusammensetzung so eingestellt werden, daß sie mit der Abkühlungsschwindung der Dentalkeramik von dicht oberhalb ihrer Glastem­ peratur bis auf Raumtemperatur übereinstimmt.The measures described make it possible to reduce the sintering shrinkage as far to minimize that no more disturbing effects occur. On the other hand, the Thermal expansion of the refractory die model between room temperature and begin the quartz conversion can be adjusted by the composition so that it with the cooling shrinkage of the dental ceramic from just above its glass temperature matches up to room temperature.

Diese Maßnahmen gestatten somit im Gegensatz zum derzeitigen Stand der Technik Zahnersatzstücke aus dentalkeramischen Massen durch Sintern herzustellen, die nicht von vornherein kleiner sind als der damit zu ersetzende Defekt am natür­ lichen Zahn. Dieses Ergebnis wiederum macht es möglich, Zement- und Klebespalten dadurch zu erzeugen, daß auf dem nicht feuerfesten Arbeitsmodell alle späteren Zement- oder Klebeflächen mit einem Distanzlack bestrichen werden. Um dessen Schichtdicke wird also der feuerfeste Modellstumpf nur noch an den tatsächlichen Zementier- bzw. Klebeflächen kleiner. Die besonders bei dreidimensionalen Objekten nur noch durch Nachbearbeitung zu beseitigenden volumenabhängigen Verzerrungen entfallen. In contrast to the current state of the art, these measures permit To produce dental prostheses from dental ceramic materials by sintering, the are not smaller from the outset than the natural defect to be replaced tooth. This result in turn makes it possible to make cement and adhesive gaps by generating that on the non-refractory working model all later ones Cement or adhesive surfaces are coated with a spacer varnish. For that The fireproof model stump will then only be layered on the actual one Cementing or adhesive surfaces smaller. Especially with three-dimensional objects volume-dependent distortions can only be eliminated by post-processing omitted.  

Die nun mögliche Verwendung eines Distanzlackes eröffnet einen weiteren Vorteil. Durch Einstellung von Viskosität, Oberflächenspannung und Feststoffgehalt, läßt es sich erreichen, daß alle Innenkonturen und Querschnittsübergänge im Modell­ stumpf ausgerundet werden, was die Bauteilfestigkeit der darauf gefertigten Keramikobjekte wesentlich erhöht.The now possible use of a spacer varnish opens up another advantage. By adjusting the viscosity, surface tension and solids content it can be achieved that all internal contours and cross-sectional transitions in the model be bluntly rounded, what the component strength of the manufactured on it Ceramic objects increased significantly.

Ein weiteres fertigungstechnisches Problem ergab sich bisher aus der Forderung der Verarbeiter nach möglichst hoher Härte und Kantenfestigkeit des feuerfesten Modellwerkstoffs. Mit gesteigerter Festigkeit erhöht sich aber der Aufwand beim Ausbetten der Keramikobjekte aus dem Feuerfestwerkstoff. Dieses Problem wurde dadurch gelöst, daß die Sättigung des Stumpfmodells, die vor dem Aufbringen der feuchten keramischen Massen nötig ist, damit der Masse nicht spontan die zum Verarbeiten notwendige Feuchtigkeit entzogen wird, nicht durch Wasser oder Alko­ hol erfolgt, sondern durch eine wäßrige Lösung organischer Substanzen. Besonders günstige Ergebnisse haben Harnstoffverbindungen in 0,5 bis 15 vorzugsweise 5%-iger Konzentrationen gebracht. Offenbar verbrennen deren Rückstände nach dem Verdampfen des Wassers nur verzögert, so daß sie eine zu innige Verbindung der Dentalkeramik mit der Stumpfmasse verhindern, was das Ausbetten wesentlich erleichtert.Another problem with manufacturing technology has arisen from the requirement so far the processor for the highest possible hardness and edge strength of the refractory Model material. With increased strength, however, the effort increases Devesting the ceramic objects from the refractory material. This problem was solved in that the saturation of the stump model, before the application of the moist ceramic masses is necessary so that the mass does not spontaneously cause the Processing necessary moisture is extracted, not by water or alcohol hol takes place, but by an aqueous solution of organic substances. Especially urea compounds in 0.5 to 15 preferably have favorable results Brought 5% concentrations. Apparently their residues burn after the evaporation of the water is only delayed, so that it is an intimate connection of dental ceramics with the residual limb prevent essential devesting facilitated.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von hochgenauen Zahnersatzstücken, wie Inlays, Onlays, Verblendschalen o.ä. Objekten aus pulverförmigen dentalkeramischen Massen im Sinterverfahren auf einem feuerfesten Zahnstumpfmodell dadurch gekennzeichnet, daß für das Zahnstumpfmodell ein Werkstoff verwendet wird, der zu 5 bis 15% aus Magnesiumoxid, 5 bis 15% wasserlöslichen Phosphaten, 0,1 bis 5% Chromoxid sowie kristallinem Quarz als Rest besteht, wobei durch geeignete Aufbereitung dieser Stoffe die Sinterschrumpfung des Stumpf­ werkstoffes minimiert und sein Wärmedehnungsverhalten so vollständig an das der erstarrten dentalkeramischen Objekte angepaßt werden, daß der zum Eingliedern des Zahnersatzstückes notwendige Zement- bzw. Klebe­ spalt durch einen Distanzlackfilm erzeugt werden kann. Außerdem ist kenn­ zeichnend, daß das Zahnstumpfmodell aufgrund seiner Porosität vor dem Auf­ bringen der dentalkeramischen Massen mit einer wäßrigen Lösung von 1 bis 10% organischer Salze getränkt wird, deren verzögert verbrennende Rückstände eine allzu innige Verbindung zwischen Stumpfwerkstoff und den entstehenden keramischen Zahnersatzstücken verhindern, so daß eine leichte Trennung von Stumpfwerkstoff und fertigem Werkstück möglich wird.1. Process for the production of highly accurate dental prostheses, such as inlays, onlays, veneers or the like. Objects from powdered dental ceramic masses in the sintering process on a refractory tooth stump model, characterized in that a material is used for the tooth stump model which is 5 to 15% magnesium oxide, 5 to 15% water-soluble phosphates, 0.1 to 5% chromium oxide and crystalline quartz as Remainder exists, whereby the sintering shrinkage of the die material is minimized by suitable preparation of these materials and its thermal expansion behavior is so completely adapted to that of the solidified dental ceramic objects that the cement or adhesive gap required for incorporating the dental prosthetic item can be produced by a spacer lacquer film. In addition, it is characteristic that the tooth stump model is soaked with an aqueous solution of 1 to 10% organic salts due to its porosity before the dental ceramic materials are brought on, the delayed burning residues of which prevent an all too intimate connection between the die material and the resulting ceramic dental prostheses that an easy separation of die material and finished workpiece is possible. 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff für das feuerfeste Zahnstumpfmodell aus 5 bis 15% Magnesiumoxid, 5 bis 15% Ammoniumdihydrogenphosphat, 0,1 bis 5% Chrom­ oxid und als Rest aus kristallinem Quarz besteht, wobei diese Bestand­ teile nach Korngrößenverteilung und Entfernung sinterfördernder Verun­ reinigungen natürlichen bzw. herstellbedingten Ursprungs soweit aufbe­ reitet werden, daß die Sinterschrumpfung der Wärmedehnung des Stumpf­ werkstoffes nicht mehr entgegenwirkt.2. The method according to claim 1 characterized, that the material for the fireproof tooth stump model consists of 5 to 15% Magnesium oxide, 5 to 15% ammonium dihydrogen phosphate, 0.1 to 5% chromium oxide and the remainder consists of crystalline quartz, this being parts according to grain size distribution and removal of sinter-promoting contaminants cleanings of natural or manufacturing origin as far as available rides that the sintered shrinkage of the thermal expansion of the stump no longer counteracts material. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß der kristalline Quarz und das Chromoxid unter Beibehaltung der speziellen Aufbereitung ganz oder teilweise durch Chromitsand ersetzt werden. 3. The method according to claim 1 and 2 characterized, that the crystalline quartz and the chromium oxide while maintaining the special processing completely or partially replaced by chromite sand will.   4. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß ein Lack auf Acrylatbasis verwendet wird, der in Viskosität, Feststoffgehalt und Oberflächenspannung so eingestellt wird, daß eine dem späteren Zement- oder Klebespalt in seiner Dicke entspre­ chende Verkleinerung des Zahnersatzstückes entsteht, wobei sich über die Lackanwendung eine Ausrundung aller Hohlkehlen und Quer­ schnittsübergänge ergibt.4. The method according to claim 1 characterized, that an acrylate-based varnish is used which has a viscosity, Solids content and surface tension is set so that one corresponds to the later cement or adhesive gap in its thickness Adequate reduction of the tooth replacement piece arises, whereby Rounding off all fillets and crossways using the paint application intersections result. 5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß als wäßrige Lösung zum Tränken des feuerfesten Modellwerkstoffs eine 0,5 bis 15%-ige Lösung einer Harnstoffverbindung verwendet wird.5. The method according to claim 1 and 2 characterized, that as an aqueous solution for soaking the refractory model material a 0.5 to 15% solution of a urea compound is used. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten dentalkeramischen Massen eine Glastemperatur (Transformationstemperatur) besitzen, die 30 bis 150°C unter der Umwandlungstemperatur von α- nach β- Quarz liegen.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the dental ceramic materials used have a glass transition temperature (transformation temperature) which are 30 to 150 ° C below the transition temperature from α - to β - quartz.
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