DE3737130A1

DE3737130A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von feinstpulver

Info

Publication number: DE3737130A1
Application number: DE19873737130
Authority: DE
Inventors: Alfred Prof Dipl Ing Dr I Walz
Original assignee: Alfred Prof Dipl Ing Dr I Walz
Current assignee: GERKING, LUEDER, DR.-ING., 1000 BERLIN, DE
Priority date: 1987-11-02
Filing date: 1987-11-02
Publication date: 1989-05-11
Anticipated expiration: 2007-11-03
Also published as: DE3737130C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Feinstpulver, mit den Merkmalen des Oberbegriffes des Patentanspruches 1.

Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Her stellen von Feinstpulver, mit den Merkmalen des Oberbe griffes des Patentanspruches 14, insbesondere zur Durch führung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-13.

Der Stand der Technik:

Ein Verfahren sowie eine Vorrichtung der jeweils gat tungsgemäßen Art sind bereits aus der DE-PS 35 33 964 bekannt. Ferner sind ein ähnliches Verfahren zur Her stellung von feinen Metallpulvern sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens aus der DE-PS 33 11 343 bekannt.

Bei diesen bekannten Verfahren wird von einem physikali schen Prinzip Gebrauch gemacht, das in der Ausnutzung von Grenzschicht-Reibungskräften an der Oberfläche des Schmelzestrahles besteht. Die Grenzschicht-Reibungskräf te werden durch einen den Schmelzestrahl in axialer Richtung umgebenden Gasstrahl erzeugt. Die hierdurch verursachte Beschleunigung des Schmelzestrahles in axialer Richtung ist so groß, daß ein Zerfall des sog. Monofils nach Austreten aus der Schmelzedüsenöffnung in grobe Pulverteilchen aufgrund der Oberflächenspannung verhindert wird. Nach Passieren der engsten Stelle des Laval-Düsensystems, durch dessen Zentrum der Schmelze strahl hindurchgeführt wird, nimmt der Umgebungsdruck des Schmelzestrahls im Verhältnis zu dem im Inneren des Strahls herrschenden Druck so stark ab, daß der Strahl in zahlreiche feine Fasern aufplatzt. Diese haben auf grund der hohen Geschwindigkeit noch immer eine axiale Vorzugsbewegungsrichtung, so daß sich ein nahezu koaxiales Schmelzefaserbüschel, ein sog. Schmelzemulti fil, bildet. Im weiteren Verlauf des Verfahrens gewinnt nun die zu Kügelchenbildung führende Oberflächenspannung der feinsten Fasern die Oberhand gegenüber der vorher über die Oberfläche des Strahls stabilisierend wirkenden Reibung. Dadurch kommt es nach bekannten hydrodynami schen Gesetzen zum Zerfallen der feinen Fasern zu Pul ver, d. h. zur Tröpfchenbildung. Dabei ist der Durchmes ser der Tröpfchen begrenzt durch den Durchmesser der feinen Fasern des Multifils und entspricht etwa dem 1,8fachen des mittleren Faserdurchmessers. Mit Hilfe dieses Verfahrens läßt sich somit ein im Vergleich zu früheren Verfahren wesentlich feineres und im Korn größenspektrum wesentlich enger definiertes Pulver er zeugen.

Bei dem Verfahren gemäß DE-PS 35 33 964 ist nun vorge sehen, daß das Schmelzgut innerhalb der Laval-Düsenan ordnung aus einer Schmelztiegelöffnung austritt, wobei das Schmelzmaterial in dem Schmelztiegel geschmolzen und nach seinem Austritt aus der Schmelztiegelöffnung in Form des Schmelzestrahls insbesondere durch Strahlungs heizung geregelt überhitzt wird, wodurch die erforder liche Wärmezufuhr sowie das Laminarhalten der Treib strömung und hiermit die Bildung von Feinstpulver-Teil chen durch Verhinderung von Tropfenbildung mit größerem Durchmesser sichergestellt wird.

Diese Überhitzung des Schmelzestrahls erfolgt beispiels weise durch induktive Heizung eines Treibgaszuführtrich ters, der seine Wärmestrahlung auf seine Rotationsachse fokussiert.

Es hat sich nun gezeigt, daß bei dem bekannten Verfahren bzw. der bekannten Vorrichtung, bei welcher der Schmelz tiegel praktisch unmittelbar oberhalb des Treibgaszu führtrichters bzw. mit seinem unteren Ende innerhalb der Trichteröffnung angeordnet ist, derart, daß der Treibgaszuführtrichter das Ende des aus der Schmelztie gelöffnung austretenden Schmelzestrahles umgreift, inso fern noch gewisse ungünstige Gegebenheiten vorliegen, als der hydrostatische Druck des flüssigen Schmelzgutes eben so hoch ist, daß aus der Schmelztiegelöffnung be reits ohne Einschaltung eines Vakuums (bzw. einer Druck differenz zwischen oberen und unteren Gasräumen 3 und 4 im Behälter 1 gemäß Fig. 1 der DE-PS 35 33 964) relativ viel flüssiges Schmelzgut ausfließt, was letztendlich zu Verunreinigungen des resultierenden Pulvers führen kann.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit den Merkmalen des Oberbegriffes des Pa tentanspruches 1 anzugeben, bei dem insbesondere sicher gestellt ist, daß der Einfluß von hydrostatischen Druck differenzen auf die Schmelztiegel-Austrittsöffnung be seitigt und ein vorzeitiges Ausfließen oder ein Überaus fließen des flüssigen Schmelzgutes aus der Schmelztie gelöffnung vollkommen vermieden wird.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß das flüssige Schmelzgut in einer von dem Laval- Düsensystem räumlich getrennten Schmelzvorrichtung er zeugt wird und daß die Schmelze aus dieser Schmelzvor richtung in der Weise zur Laval-Düsenform hin transpor tiert wird, daß der resultierende Schmelzestrahl ein voreinstellbares bzw. regelbares Volumen an Schmelzgut pro Längeneinheit enthält und dieses pro Zeiteinheit transportiert.

Vorteilhafte Weiterbildungen dieses erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich jeweils aus den Unteransprüchen 2-13.

Durch dieses Verfahren ist nun gewährleistet, daß stets gerade nur soviel flüssiges Schmelzmaterial aus der Schmelzvorrichtung entnommen und der Laval-Düsenform zugeführt wird, wie in der Laval-Düse mit Hilfe des Treibgasstromes verarbeitet und nach Bildung des Schmel zemultifils zu Pulver zerlegt werden kann. Hierdurch ist das erforderliche Gleichgewicht zwischen Schmelzgutzu führung und Erzeugung des Schmelzefaserbüschels in der Laval-Düse gewährleistet, wobei die Schmelzvolumenrege lung in Abhängigkeit vom jeweiligen Material erfolgt. Der Schmelzetransport zur Laval-Düsenform erfolgt vor zugsweise durch die Maßnahmen nach einem der Ansprüche 2- 4.

Durch die Maßnahmen des Anspruches 5 wird eine Zuführung von verunreinigtem Schmelzmaterial (zum Beispiel durch keramische Schlackenbildung verunreinigt) zur Laval- Düsenform verhindert. Dies wird noch durch die Maßnahmen des Anspruches 6 begünstigt, wodurch mit Sicherheit vermieden wird, daß an der Metallschmelzenoberfläche schwimmende Schlacke z. B. mitangesaugt wird, die bei spielsweise bei dem bekannten Verfahren bzw. der bekann ten Vorrichtung zu einer Verstopfung der Schmelztiegel öffnung führen konnte.

Durch die Maßnahmen des Anspruches 7 läßt sich im Be darfsfalle auch die Austrittstemperatur des dem Laval- Düsensystem zugeführten Schmelzestrahles variieren bzw. auf einen vorgegebenen Wert einstellen.

Außerordentlich vorteilhaft ist es, wenn - gemäß An spruch 8 - die Entnahme der Schmelze aus der Schmelz vorrichtung, der Transport und die Zuführung der Schmel ze zur Laval-Düsenform mittels eines im wesentlichen umgekehrt U-förmigen Rohres durchgeführt werden, wobei die Entnahme- und die Zuführungsstellen vorzugsweise niveaugleich einjustiert werden.

Durch diese Maßnahmen läßt sich vor allen Dingen errei chen, daß das flüssige Schmelzgut vom Grund eines Schmelztiegels der Schmelzvorrichtung z. B. abgesaugt wird, da an diesem Schmelztiegelgrund reine Schmelzezu stände vorherrschen, während irgendwelche Verunreini gungen an der Schmelzeoberfläche schwimmen.

Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn gemäß Anspruch 9 das flüssige Schmelzgut mit Hilfe eines Induktionsofens erzeugt wird, wodurch gewährleistet ist, daß die Schmel zetemperatur genau erfaßt und einem im Bedarfsfalle rasch ablaufenden Regelprozeß unterworfen werden kann.

Bei einem derartigen Induktionsofen bildet bekanntlich das Schmelzbad quasi die Sekundärwicklung eines Trans formators und kann daher sehr rasch auf Änderungen der Energie in der oder den Primärwicklung(en) reagieren, so daß auf eine sehr einfache und ökonomische Weise der Forderung nach guter Regelbarkeit der Schmelzetemperatur entsprochen werden kann.

Darüber hinaus ist es gemäß Anspruch 12 sehr vorteil haft, wenn das feste Schmelzmaterial in regelbarer Menge in das in der Schmelzvorrichtung erzeugte Schmelzbad nachgeführt wird und zwar gemäß Anspruch 13 vorzugsweise dadurch, daß dieses feste Schmelzmaterial in Form eines umgekehrt U-förmigen Bogens als zweite Kurzschlußwindung auf der Sekundärseite des Transformators des Induktions ofens in das die erste Kurzschlußwindung auf der Sekun därseite des Transformators des Induktionsofens bildende Schmelzbad nachgeführt wird. Durch eine derartige, umge kehrt U-förmige Zuführung des festen Schmelzmaterials sowie durch ein relativ einfaches Austauschen dieser U förmigen Bögen kann für eine vernünftige Nachfüllung des Schmelztiegels der Schmelzvorrichtung ohne großen Auf wand Sorge getragen werden. Das feste Schmelzmaterial bleibt nämlich solange kalt, als es noch nicht in das Schmelzbad eintaucht, während erst mit dem Eintauchen der U-Bogen kurzgeschlossen wird und sodann ein Strom fließen kann, der den Schmelzvorgang an den Enden des U-förmigen Bogens in Gang bringt. Durch diese Maßnahmen ist auch eine gut abgestimmte Material- und Schmelzener giezuführung gewährleistet, und damit eine Beschleuni gung des Schmelzvorganges.

Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffes des Patentanspruches 14 anzugeben, und diese in der Weise auszubilden, daß der Einfluß von hydrostatischen Druck differenzen auf die Schmelztiegel-Austrittsöffnung be seitigt und ein vorzeitiges Ausfließen oder ein Überaus fließen des flüssigen Schmelzgutes aus der Schmelztie gelöffnung vollkommen vermieden wird.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird durch die Erfindung eine Vorrichtung geschaffen, die insbesondere zur Durchfüh rung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient und die sich durch die Kombination der Merkmale des kennzeichnenden Teils des Patentanspruchs 14 auszeichnet.

Vorteilhafte Weiterbildungen dieser Vorrichtung ergeben sich jeweils aus den Ansprüchen 15-29.

Die durch Anspruch 14 gekennzeichnete Vorrichtung be sitzt den wesentlichen Vorteil, daß Einflüsse aufgrund von hydrostatischen Druckdifferenzen in dem das flüssige Schmelzgut enthaltenden Behälter auf das Zuführungsende des Schmelzestrahles im Bereich der Laval-Düse völlig ausgeschaltet sind, wobei gleichzeitig auch gewährlei stet ist, daß keinerlei Verunreinigungen aus dem Schmelzbad angesaugt werden, und dies insbesondere auf grund der Weiterbildung gemäß Anspruch 15, weil hier durch das flüssige Schmelzgut ausschließlich aus der schlackenfreien Tiefe des Schmelzgutbehälters entnommen wird.

Durch die weiterbildenden Merkmale der Ansprüche 16-20 wird sichergestellt, daß die Temperatur des resultieren den Schmelzestrahles auf den jeweils erforderlichen Wert eingeregelt und im Bedarfsfall auch variiert werden kann.

Bevorzugte Ausführungen der bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehenen, separaten Schmelzvorrichtung ergeben sich jeweils aus den Ansprüchen 21-23.

Die Ausbildung gemäß Anspruch 24 ist dann günstig, wenn Schmelzen bis ca. 1200°C erzeugt werden sollen.

Andererseits ist eine Ausbildung gemäß Anspruch 25 vor teilhaft, wenn z. B. Superlegierungen geschmolzen und hierbei Temperaturen bis über 2000°C erzeugt werden sollen.

Aufgrund der Weiterbildungen gemäß den Ansprüchen 26- 28 ist vor allem ein kontinuierlicher Betrieb der gesam ten Vorrichtung mit einfachen Mitteln gewährleistet.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfin dung werden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigt:

Fig. 1 schematisch eine Gesamtansicht einer Vorrichtung zum Herstellen von Feinstpulver;

Fig. 2 einen Querschnitt durch einen Behälter mit Treibgaszuführanordnung und Laval-Düse;

Fig. 3 eine schematische, perspektivische Ansicht der separaten Schmelzvorrichtung;

Fig. 4 eine Draufsicht auf einen Schmelztiegel für einen Induktionsofen; und

Fig. 5 eine Schnittansicht gemäß der Linie A-B von Fig. 4.

Wie die Fig. 1 zeigt, besteht eine Vorrichtung zum Her stellen von Feinstpulver in Kugelform, und zwar vorzugs weise mit einem Kugeldurchmesser unterhalb von etwa 30 µm bis in den nm-Bereich hinein, im wesentlichen aus einem Behälter 1, in welchem ein von einem Treibgas laminar durchströmtes Laval-Düsensystem angeordnet ist, mit dessen Hilfe die Feinstpulvererzeugung stattfindet, wie dies anhand der Fig. 2 noch näher erläutert wird, sowie aus einer von dem Behälter 1 räumlich getrennt angeordneten Schmelzvorrichtung 25, die im vorliegenden Ausführungsbeispiel in der Form eines Induktionsofens ausgebildet ist.

Hierbei können für die Schmelze alle Metalle bzw. Me tallegierungen eingesetzt werden, insbesondere Eisen, Kobalt, Nickel, Chrom, Aluminium oder deren Legierungen. Insbesondere ist es auch möglich, zum Beispiel Eisen legierungen mit Zusätzen von Kristallisationsinhibito ren, wie Chrom oder Bor als Metallpulver zu erhalten. Auch Silber, Platin, Iridium oder Legierungen davon eignen sich für die Anwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung, darüber hinaus aber auch keramische Ma terialien.

Die Verbindung zwischen der Schmelzvorrichtung 25 und dem Behälter 1 besteht aus einem im wesentlichen U- förmig ausgebildeten Rohr 26, mit dessen Hilfe flüssiges Schmelzgut unter Anwendung von hydrodynamischen und/oder elektromagnetischen Kräften zum Laval-Düsensystem im Behälter 1 hin transportiert wird.

Wie sich aus den Fig. 1 und 3 ersehen läßt, ist die separate Schmelzvorrichtung 25 vorzugsweise in der Form eines Niederfrequenz-Induktionsofens ausgebildet, der im wesentlichen aus einem Eisenkern 32, einer ersten Pri märspule 37, einer zweiten Primärspule 38 sowie aus einem Schmelzgut-Behälter 27 besteht, der unmittelbar oberhalb der ersten Primärspule 37 des den Induktions ofen bildenden Transformators angeordnet ist, derart, daß ein in dem Behälter 27 enthaltenes, flüssiges Schmelzbad 34 eine erste Kurzschlußwindung darstellt, welche den Eisenkern 32 dieses Induktionsofens 25 auf der Sekundärseite umschließt. Die geometrische Form des Schmelzgut-Behälters 27 ergibt sich aus Fig. 4 und 5. Diese Form kann aber auch anders, zum Beispiel zylin drisch aussehen.

Im übrigen handelt es sich hierbei praktisch um einen Netz-Transformator, beispielsweise mit einer Leistungs aufnahme von ca. 0,5 kW-1,0 kW für eine Produktmenge von ca. 1 cm³/s-2 cm³/s, bei einer relativ niedrigen Schmelztemperatur von zum Beispiel 300°C.

Wie sich ferner aus der Fig. 1 ergibt, ist das im we sentlichen U-förmige Rohr 26 mit seinen beiden nach unten weisenden Schenkeln in der Weise angeordnet, daß ein erstes Ende 28 des Rohres 26 bis in den unteren Bereich des Schmelzgut-Behälters 27 eintaucht, derart, daß ausschließlich schlackenfreie Schmelze aus der Schmelzvorrichtung entnommen und zum Laval-Düsensystem in den Behälter 1 hin transportiert wird. Das zweite, in den Bereich des Laval-Düsensystems mündende Ende 29 des U-förmigen Rohres 26 ist in der Weise ausgebildet, daß es sich bis zum erforderlich engen Austrittsquerschnitt für den Schmelzeaustritt konisch verjüngt, wie dies anhand der Fig. 2 noch näher erläutert wird.

Zur Regelung der Temperatur der durch das Rohr 26 zum Laval-Düsensystem hin transportierten Schmelze ist fer ner mindestens eine regelbare Heizvorrichtung 30 vorge sehen, die beispielsweise, wie in der Fig. 1 angedeutet ist, in der Form einer induktiven Heizung das Rohr 26 umgibt. Diese Heizvorrichtung 30 könnte aber auch als eine Widerstandsheizung ausgebildet sein.

Zusätzlich kann aber auch im Bereich des zweiten Endes 29 des Rohres 26 eine weitere regelbare Heizvorrichtung vorgesehen sein, wie dies in Fig. 1 im einzelnen nicht dargestellt ist.

Das aus dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 ersichtli che, umgekehrt U-förmige Rohr 26 weist hier zwei verti kal gerichtete Schenkel von jeweils unterschiedlicher Länge auf, welche durch eine horizontal gerichtete Rohr basis miteinander kommunizieren, wobei die Anordnung insgesamt so getroffen ist, daß das erste Ende 28 des Rohres 26 (Entnahmestelle der Schmelze) und das zweite Ende 29 (Zuführungsstelle der Schmelze) sich nicht auf dem gleichen Niveau befinden. Hiervon abweichend wird wohl in der Regel jedoch ein Bedürfnis dahingehend be stehen, die Entnahme- und Zuführungsstellen an dem Rohr 26 niveaugleich einzujustieren, wozu beispielsweise das U-Rohr zwei gleich lange Schenkel erhalten kann, bzw. annähernd gleich lange Schenkel.

Im übrigen braucht die die beiden Schenkel verbindende Rohrbasis des Rohres 26 nicht unbedingt horizontal aus gerichtet sein, und auch nicht unbedingt aus einem gera de gerichteten Rohrstück bestehen, sondern es sind hier von auch beliebige Abweichungen möglich, ohne das Prin zip eines im wesentlichen umgekehrt U-förmigen Rohres zum Verbinden der separaten Schmelzvorrichtung mit dem das Laval-Düsensystem enthaltenden Behälter 1 zu verlas sen.

Wie aus Fig. 1 schließlich zu ersehen ist, weist der zylindrische Behälter 1 auf seiner oberen Seite noch eine Verstelleinrichtung 41 auf, die über eine Halterung 40 mit dem Rohr 26 verbunden ist, wodurch sich insbeson dere die Zuführungsstelle für die Schmelze und damit der Schmelzaustritt an dem zweiten Ende 29 des Rohres 26 in Bezug auf die Durchtrittsöffnung des Laval-Düsensystems einjustieren läßt.

Außerdem ist die Wandung des Behälters 1 noch mit einem Schauglas 39 versehen, durch welches die sich im Inneren des Behälters 1 abspielenden Vorgänge beobachtet werden können.

Schließlich weist die Behälterwandung noch einen An schluß 42 auf, der unter Zwischenschaltung beispielswei se eines (nicht dargestellten) Zyklons zur Pulverab scheidung zu einer nachfolgenden (ebenfalls nicht darge stellten) Vakuumpumpe führt. Es ist im übrigen auch möglich, eine einzige, zentrale Schmelzvorrichtung 25 mit mehreren Rohren 26 zu kombinieren, so daß eine ent sprechende Anzahl von Laval-Düsenformen 18 praktisch gleichzeitig mit Schmelzestrahlen versorgt werden.

Ein Ausführungsbeispiel eines Behälters 1 mit Treibgas zuführanordnung und Laval-Düsensystem ist in der Fig. 2 im einzelnen dargestellt. Der Behälter 1 ist durch eine Trennwand 2 in einen oberen Gasraum 3 und einen unteren Gasraum 4 aufgeteilt, wobei sich die Treibgaszuführan ordnung 7 in dem oberen Gasraum 3 befindet, in welchen auch das Rohr 26 mit seinem zweiten, sich konisch bis zu einer Schmelzeaustrittsöffnung 6 verjüngenden Ende 29 einmündet.

Wie bereits weiter oben erläutert, wird mit Hilfe dieses U-förmigen Rohres 26 die Schmelze aus der Schmelzvor richtung 25 gemäß Fig. 1 bzw. 3 zum Laval-Düsensystem hin transportiert, derart, daß ein aus der zugeführten Schmelze 11 resultierender Schmelzestrahl 16 ein vorein stellbares bzw. regelbares Volumen an Schmelzgut pro Längeneinheit enthält und dieses pro Zeiteinheit transportiert, wobei insbesondere auch sichergestellt ist, daß schlackenfreie Schmelze zugeführt wird und ein vorzeitiges Ausfließen oder Überausfließen des flüssigen Schmelzegutes verhindert ist.

In die Trennwand 2 ist ein Formteil 9 mit einer Durch trittsöffnung 10 eingepaßt. Der obere Gasraum 3 weist mindestens eine Treibgaszufuhr 12 auf. Besonders zweck mäßig ist es, über den Umfang des Behälters 1 verteilt mehrere Treibgaszufuhren 12 vorzusehen.

Der untere Gasraum 4 weist eine Gasabfuhr 13 sowie eine Schleuse 14 o. dgl. in einer (nicht näher dargestellten) Pulverabführleitung auf.

Insbesondere der obere Teil des Behälters 1 kann mit einer thermischen Isolierung 15 ummantelt sein.

In dem oberen Gasraum 3 ist ferner ein Treibgaszufuhr trichter 17 angeordnet, der von einer induktiven Heizung 24 umgeben ist. Der Treibgaszufuhrtrichter 17 weist eine Stelle mit engstem, das Ende des rotationssymmetrischen Schmelzestrahls 16 (Monofils) umgreifenden Querschnitt 21 auf, das heißt also einen engsten Querschnitt 21 einer Laval-Düsenform 18.

Die Treibgaszufuhrleitung 12 kann mit einem (nicht dar gestellten) Ventil zu Einstellung des Gasdruckes im oberen Gasraum 3 versehen sein. Desgleichen kann die untere Gasabführleitung 13 mit einer (nicht dargestell ten) Förderpumpe zur Einstellung und Aufrechterhaltung des Gasdruckes im unteren Gasraum 4 versehen sein.

Als Treibgase können zum Beispiel alle Gase eingesetzt werden, die nicht mit der Metallschmelze reagieren. Vorzugsweise werden hochreine Inertgase, wie zum Bei spiel Helium oder Argon verwendet. Bei Metallen, die keine Hydride bilden, kann auch Wasserstoff eingesetzt werden. Bei Metallen, die keine Nitride bilden, kann Stickstoff eingesetzt werden. Auch Verbrennungsabgase wie Kohlenmonoxyd können unter gewissen Umständen vor teilhaft sein.

Im oberen Gasraum 3 herrscht beispielsweise ein Druck p ₁ von 6 bar, während im unteren Gasraum 4 ein Druck p ₂ von etwa 1 bar aufrechterhalten wird. Das Verhältnis p₂/p₁ soll kleiner als 0,5 sein und vorzugsweise 0,2 betragen.

Der Treibgaszuführtrichter 17 besteht aus einem elek trisch-induktiv heizbaren Metall, zum Beispiel Molybdän oder auch aus Edelmetall, z. B. Platin.

Seine Wärmestrahlung wird auf seiner Rotationsachse auf die sich dort befindliche Schmelze fokussiert. Die am unteren Ende des Treibgaszuführtrichters 17 vorhandene Laval-Düsenform 18 umgibt den Schmelzestrahl 16 oder auch Teile des konisch geformten Endes 29 des zum Transport des flüssigen Schmelzgutes dienenden Rohres 26.

Das Treibgas 19 wird durch den Grenzschichtkontakt an einer Innenseite 20 des Treibgaszuführtrichters 17 in erwünschter Weise ebenfalls erhitzt, wodurch die den Schmelzestrahl 16 beschleunigenden Reibungskräfte in erwünschter Weise vergrößert werden. Da der Treibgas strom 19 sich in einem sich in Strömungsrichtung stetig verengenden Querschnitt bewegt, erfährt er eine so star ke Beschleunigung in Richtung auf den engsten Quer schnitt 21 der Laval-Düsenform 18 (wo Schallgeschwindig keit erreicht und anschließend überschritten wird), daß er mit Geschwindigkeiten von über 100 m/sec bewegt wird. Der engste Durchmesser der Laval-Düse im Querschnitt 21 beträgt z. B. ungefähr 2,0 mm.

Der Schlupf gegenüber dem Treibgasstrahl 19 beträgt dann an dieser Stelle ca. 200 m/sec. Durch diese hohen Be schleunigungskräfte an der Oberfläche des primären Schmelzestrahles 16 wird ein vorzeitiger Zerfall dieses Schmelzestrahls in sekundäre Schmelzfäden 22 verhindert. Erst beim Eintreten des primären Schmelzestrahles 16 in das Unterdruck-Überschallgebiet soll das erwünschte Aufplatzen in ein Büschel feinster sekundärer Schmelze fäden 22 (Multifil) erfolgen. Erst nach diesem Ereignis erfolgt dann - vorzugsweise durch die Strahlungsheizung reguliert - ein Zerfall in Kügelchen 23 von der er wünschten Feinstgrößenordnung, die auch die sekundären Schmelzefäden 22 durch hydrodynamischen Instabilitäts zerfall aufweisen.

Die Abkühlung erfolgt zum Teil aufgrund der adiabati schen Abkühlung des Treibgases 19 beim Hindurchtreten durch die Durchtrittsöffnung 10. Bei hohen Schmelze temperaturen und sehr kleinen Durchmessern der resul tierenden Kügelchen erfolgt die Abkühlung im wesentli chen durch Strahlung gemäß dem T⁴-Gesetz.

Das durch die Kügelchen 23 gebildete Metallpulver wird sodann durch die Schleuse 14 unter Aufrechterhaltung des Gadruckes im unteren Gasraum 4 periodisch ausgeschleust.

Das Formteil 9, das die Durchtrittsöffnung 10 bildet, besteht vorzugsweise aus einem wärmebeständigen Mate rial, zum Beispiel aus Keramik oder Quarzglas.

Bei dem Prozeß der Verhinderung sowohl des vorzeitigen Zerfalles des Schmelzestrahles 16 in grobes Pulver (mit der Durchmessergrößenordnung des primären Monofils) als auch beim Aufplatzen des sekundären, aus vielen paralle len Schmelzefäden 22 bestehenden Schmelzestrahles in das Feinstpulver in der Form der Kügelchen 23 spielen die Strukturviskosität bei raschen Querschnittsänderungen eines Einzelfadens eine günstige Rolle. Eine starke Beschleunigung auf kurzer Strecke in axialer Richtung bedingt zwangsläufig auch rasche Querschnittsänderungen und damit die oben erwähnte Strukturviskosität, die eine Stabilisierung des Einzelfadens bewirkt, so daß die sekundären Schmelzefäden 22 nach ihrer Entstehung für kurze Zeit erhalten bleiben, bevor die hydrodynamische Instabilität im Expansionsbereich der Laval-Düsenform 18 entstehen kann.

Die Erhitzung des Treibgases 19 beim Durchströmen des heißen Treibgaszuführtrichters 17 ist besonders vorteil haft, da die molekulare Viskosität des Treibgases mit steigender Temperatur stark zunimmt, wie bei jedem gas förmigen Medium.

In der Fig. 3 ist die separate, in der Form eines Induk tionsofens ausgebildete Schmelzvorrichtung 25 in per spektivischer Darstellung gezeigt, wie sie anhand der Fig. 1 bereits erläutert wurde.

Dieser Induktionsofen 25 weist vorzugsweise einen aus hochtemperaturbeständigem, elektrisch nicht leitendem Material, z. B. Quarzglas, Keramik oder dergleichen, bestehenden Schmelztiegel 31 auf, insbesondere zur Er zeugung von Schmelzen bis ca. 1200°C.

Andererseits kann dieser Schmelztiegel 31 aber auch aus Aluminium-Nitrit bestehen, wenn beispielsweise Schmelzen aus Superlegierungen mit Schmelztemperaturen von über 2000°C erzeugt werden sollen.

Das im wesentlichen U-förmig ausgebildete Rohr 26 zur Entnahme und Abführung der Schmelze aus dem flüssigen Schmelzbad 34 besteht jeweils aus dem gleichen Material wie der Schmelztiegel 31.

Anhand der Fig. 3 wird nun noch erläutert, wie festes Schmelzmaterial in regelbarer Menge in das Schmelzbad 34 nachgeführt wird. Zu diesem Zweck ist mindestens ein festes Schmelzmaterial 33 vorgesehen, das in der Form eines umgekehrt U-förmig über den Eisenkern 32 des In duktionsofens 25 gestecktes Material ausgebildet ist, wobei dieses Material 33 mit den Enden seiner beiden U- Schenkel in das flüssige Schmelzbad 34 eintaucht. Wie bereits erläutert, bildet dieses flüssige Schmelzbad 34 in dem Schmelztiegel 31 auf der Sekundärseite des Trans formators des Induktionsofens 25 eine erste Kurzschluß windung. Wenn nun, wie Fig. 3 zeigt, das nachzuführende, feste Schmelzmaterial 33 mit seinen beiden Enden in das Schmelzbad 34 eintaucht, dann bildet dieses Material 33 eine zweite Kurzschlußwindung auf der Sekundärseite des Transformators des Induktionsofens 25, so daß in diesem Material 33 ein Stromfluß stattfindet. Hierdurch und in Verbindung mit dem Stromfluß in dem Schmelzbad 34 wird nun der Schmelzvorgang an den beiden Enden des festen Schmelzmaterials 33 in Gang gesetzt, wodurch also der Schmelztiegel 31 stets das erforderliche Volumen an flüssiger Schmelze enthält. Hierbei ist es nun außer ordentlich vorteilhaft, wenn mit Hilfe eines Zuführungs bzw. Nachführungsmechanismus 35 dafür gesorgt wird, daß das feste, umgekehrt U-förmig ausgebildete Schmelzmate rial 33 in geregelter Weise in den Schmelztiegel 31 nachgeführt wird, wobei dieser Nachführungsmechanismus 35 beispielsweise über ein Vorschubgestänge 43 oder dergleichen mit dem festen Schmelzmaterial 33 gekoppelt ist. Hierbei ist vorzugsweise dieser Zuführungs- bzw. Nachführungsmechanismus 35 steuerbar bzw. regelbar, und zwar mit Hilfe einer Regelungseinrichung 36, die über eine Leitung 44 mit dem Mechanismus 35 verbunden ist.

Durch eine derartige Regelungseinrichtung 36 ist gewähr leistet, daß immer gerade soviel festes Schmelzmaterial 33 in den Schmelztiegel 31 nachgeführt wird, als in der Laval-Düsenform 18 gemäß Fig. 2 tatsächlich an Schmelz menge bzw. Schmelzvolumen verbraucht wird.

Die Fig. 4 und 5 zeigen schließlich noch eine Ausfüh rungsform eines Schmelztiegels 31, wie er bei der Schmelzvorrichtung bzw. dem Induktionsofen 25 gemäß den Fig. 1 und 3 verwendet wird. Dieser quaderförmige Schmelztiegel 31 besteht beispielsweise aus an den Kan ten miteinander verschweißten Quarzglasplatten, derart, daß eine im wesentlichen rechteckförmige, nach oben offene Rinne 46 zur Aufnahme der Schmelze gebildet wird, wobei diese Rinne 46 eine mittlere, rechteckförmige Öffnung 45 umgibt, die zum passenden Durchgang des Eisenkerns 32 des Induktionsofens 25 gemäß Fig. 3 dient.

Das Verfahren nach der Erfindung bzw. die zu dessen Durchführung dienende Vorrichtung besitzt darüber hinaus den wesentlichen Vorteil eines verhältnismäßig sehr geringen Energiebedarfes. Außer der Schmelzwärme-Ener gie, die ohnehin bei jedem Zerpulverungsverfahren aufzu bringen ist, wird lediglich noch die kinetische Energie des Treibgases benötigt, die etwa 10^-3m³/s auf Normal- Atmosphärendruck (1 bar) bezogen für 1 cm³/s Produkt menge beträgt. Beispielsweise ergibt sich bei einem spezifischen Gewicht von 10 einer Metallschmelze und einem 24 Stunden-Betrieb eine Produktion von fast 1 Ton ne Feinstpulver, d. h., eine Tonne Feinstpulver kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens preisgünstiger produziert werden als beispielsweise 10 Tonnen Pulver, die mit standardisierten Verfahren gewonnen werden kön nen.

Darüber hinaus läßt sich der Durchmesser des primären Schmelzefadens (Monofils) auch noch soweit verkleinern, daß der Durchmesser der resultierenden sekundären Schmelzefäden (des Multifils) und der resultierende Durchmesser der Pulverkügelchen in den nm-Bereich fal len, somit in einen Durchmesserbereich, wie er bisher noch nicht bei Feinstpulver erreicht wurde.

Bezugszeichenliste:

1 Behälter
2 Trennwand
3 Oberer Gasraum
4 Unterer Gasraum
5 -
6 Schmelzaustritt
7 Treibgaszuführanordnung
8 -
9 Eingepaßtes Formteil
10 Durchtrittsöffnung
11 Schmelze
12 Gaszufuhr
13 Gasabfuhr
14 Schleuse in einer Pulverabführleitung
15 Thermische Isolierung
16 Schmelzestrahl
17 Treibgaszuführtrichter
18 Laval-Düsenform
19 Treibgas
20 Innenseite des Trichters 17
21 Querschnitt der Lavaldüse
22 Sekundär-Schmelzfäden
23 Kügelchen
24 Induktive Heizung
25 Schmelzvorrichtung
26 U-förmiges Rohr
27 Schmelzgut-Behälter
28 Erstes Ende des U-Rohres 26
29 Zweites Ende des U-Rohres 26
30 Heizvorrichtung
31 Schmelztiegel
32 Eisenkern
33 Festes Schmelzmaterial
34 Flüssiges Schmelzmaterial
35 Zuführungs- bzw. Nachführungsmechanismus
36 Regelungseinrichtung
37 Primärspule
38 Primärspule
39 Schauglas
40 Halterung
41 Verstelleinrichtung
42 Anschluß zur Vakuumpumpe
43 Vorschubgestänge
44 Leitung
45 Öffnung
46 Rinne

Claims

1. Verfahren zum Herstellen von Feinstpulver in Kugelform mit einem Durchmesser unterhalb von etwa 30 µm bis in den nm-Bereich hinein, aus Metall-, Metallegierungs- oder Keramikschmelzen, wobei flüssiges Schmelzgut in Form eines rota tionssymmetrischen Schmelzestrahles (Monofils) einem rotationssymmetrischen, von einem Treibgas laminar durchströmten Laval-Düsensystem zuge führt wird, dadurch gekennzeichnet,

- daß das flüssige Schmelzgut in einer von dem Laval-Düsensystem räumlich getrennten Schmelzvorrichtung erzeugt wird, und
- die Schmelze aus dieser Schmelzvorrichtung in der Weise zur Laval-Düsenform hin transportiert wird, daß der resultierende Schmelzestrahl ein voreinstellbares bzw. regelbares Volumen an Schmelzgut pro Langen einheit enthält und dieses pro Zeiteinheit transportiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Transport der Schmelze durch Anwendung hydrodynamischer Kräfte erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Transport der Schmelze durch Anwendung elektromagnetischer Kräfte erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Transport der Schmelze durch kombinierte Anwendung von hydrodynamischen und elektromagne tischen Kräften erfolgt.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprü che, dadurch gekennzeichnet, daß schlackenfreie Schmelze aus der Schmelzvor richtung entnommen, insbesondere abgesaugt und zur Laval-Düsenform hin transportiert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze im wesentlichen aus dem unteren Bereich der Schmelzvorrichtung entnommen, insbe sondere abgesaugt wird.

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprü che, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der transportierten Schmelze (d. h. während ihres Transports) geregelt wird.

8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprü che, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahme der Schmelze aus der Schmelz vorrichtung, der Transport und die Zuführung der Schmelze zur Laval-Düsenform mittels eines im wesentlichen umgekehrt U-förmigen Rohres durch geführt wird, wobei die Entnahme- und Zufüh rungsstellen an diesem Rohr vorzugsweise niveau gleich einjustiert werden.

9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprü che, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Schmelzgut mit Hilfe eines Induktionsofens erzeugt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Schmelzgut mit Hilfe eines Niederfrequenz-Ofens erzeugt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Schmelzgut mit Hilfe eines Hochfrequenz-Ofens erzeugt wird.

12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprü che, dadurch gekennzeichnet, daß festes Schmelzmaterial in regelbarer Menge in die in der Schmelzvorrichtung erzeugte Schmelze nachgeführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß festes Schmelzmaterial jeweils in Form eines umgekehrt U-förmigen Bogens als eine zweite Kurzschlußwindung auf der Sekundärseite des Transformators des Induktionsofens in das Schmelzbad nachgeführt wird, welches die erste Kurzschlußwindung auf der Sekundärseite des Transformators des Induktionsofens bildet.

14. Vorrichtung zum Herstellen von Feinstpulver in einem Behälter mit einer Treibgaszuführanordnung (7) sowie einer Pulverauslaßvorrichtung, wobei das Treibgas (19) durch eine Laval-Düse (18) getrieben wird, die am unteren Ende eines Treib gaszuführtrichters (17) angeordnet ist, der rotationssymmetrisch konisch, mit einem in Strö mungsrichtung sich stark verjüngenden Quer schnitt ausgebildet ist, und zwar mit einem engsten, das Ende eines rotationssymmetrischen Schmelzestrahles (Monofils) umgreifenden Quer schnitt (21), insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-13, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:

a) eine von der Treibgaszuführanordnung mit Laval-Düse (18) räumlich getrennt angeordne te Schmelzvorrichtung (25) zur Erzeugung des flüssigen Schmelzgutes;
b) wenigstens ein im wesentlichen U-förmig ausgebildetes Rohr (26), welches die Schmelzvorrichtung (25) mit wenigstens einer Treibgaszuführanordnung (7) verbindet, zum Entnehmen der Schmelze aus der Schmelzvor richtung (25), zum Transportieren und zum Zuführen des Schmelzestrahles zur Laval-Düse (18), wobei ein erstes Ende des Rohres (26) in einen das flüssige Schmelzgut enthalten den Behälter (27) der Schmelzvorrichtung (25) taucht und ein zweites Ende des Rohres in den Bereich der Laval-Düsenform (18) mundet.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Ende (28) des vorzugsweise U- förmigen Rohres (26) im Bereich der separaten Schmelzvorrichtung (25) in der Weise angeordnet ist, daß es bis in den unteren Bereich des die schlackenfreie Schmelze enthaltenden Behälters (27) der Schmelzvorrichtung taucht.

16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß im Anordnungsbereich des im wesentlichen U- förmigen Rohres (26) wenigstens eine regelbare Heizvorrichtung (30) vorgesehen ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die regelbare Heizvorrichtung (30) als eine ohmsche Heizung ausgebildet ist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die regelbare Heizvorrichtung (30) als eine induktive Heizung ausgebildet ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14-18, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite, in den Bereich der Laval-Düsen form (18) mündende Ende (29) des im wesentlichen umgekehrt U-förmigen Rohres (26) sich konisch verjüngend bis zum erforderlich engen Austritts querschnitt ausgebildet ist.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des zweiten Endes (29) des Rohres (26) eine zusätzliche, regelbare Heizvorrichtung vorgesehen ist.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14-20, dadurch gekennzeichnet, daß die separate Schmelzvorrichtung (25) in der Art eines Induktionsofens ausgebildet ist.

22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Induktionsofen ein Niederfrequenz-Ofen ist.

23. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Induktionsofen ein Hochfrequenz-Ofen ist.

24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21-23, dadurch gekennzeichnet, daß der Induktionsofen (25) einen aus hochtempe raturbeständigem, elektrisch nicht leitendem Material, z. B. Quarzglas, Keramik oder ähnli chem bestehenden Schmelztiegel (31) aufweist, dessen in ihm enthaltene Schmelze in Form einer ersten Kurzschlußwindung den Eisenkern (32) des Induktionsofens umschließt.

25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21-23, dadurch gekennzeichnet, daß der Induktionsofen (25) einen aus Alumi nium-Nitrit bestehenden Schmelztiegel (31) auf weist, dessen in ihm enthaltene Schmelze in Form einer ersten Kurzschlußwindung den Eisenkern (32) des Induktionsofens umschließt.

26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14-25, dadurch gekennzeichnet, daß das in die Schmelze nachzuführende, feste Schmelzmaterial (33) in der Form mindestens eines umgekehrt U-förmig über den Eisenkern (32) gesteckten Materials ausgebildet ist, das mit seinen Enden in das flüssige Schmelzbad (34) eintaucht, derart, daß dieses Zuführungsmaterial eine zweite Kurzschlußwindung auf der Sekundär seite des Transformators des Induktionsofens (25) bildet.

27. Vorrichtung nach Anspruch 26, gekennzeichnet durch einen Zuführungsmechanismus bzw. Nachführungs mechanismus (35) zum geregelten Nachführen des festen, umgekehrt U-förmig ausgebildeten Schmelzmaterials (33) in den Schmelztiegel (31) des Induktionsofens (25).

28. Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß für den Zuführungs- bzw. Nachführungsmecha nismus (35) eine Regelungseinrichtung (36) vor gesehen ist, durch die immer gerade soviel festes Schmelzmaterial (33) in den Schmelztiegel (31) nachgeführt wird, als in der Laval-Düsen form (18) tatsächlich an Schmelzmenge bzw. Schmelzvolumen verbraucht wird.

29. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14-28, dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentlichen umgekehrt U-förmig aus gebildete Rohr (26) aus dem gleichen Material wie der Schmelztiegel (31) des Induktionsofens (25) besteht.