DE3729969A1 - Stabiliser for polyvinyl chloride, and process for the preparation thereof - Google Patents
Stabiliser for polyvinyl chloride, and process for the preparation thereofInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Stabilisator für Polyvinylchlo rid in Form von Alkalinitrat sowie Verfahren zu seiner Her stellung.The invention relates to a stabilizer for polyvinyl chloride rid in the form of alkali nitrate and process for its manufacture position.
Aus der Literaturstelle Feugt I., Stabilisazÿa Sinteti tscheskich Polymerov, Chimÿa 1972 sind Stabilisatoren für Polyvinylchlorid bekannt, zu denen Bleisalze, Barium- Cad miumkomplexe, Calcium-, Zinkkomplexe, Organozinn- und Organo antimonverbindungen gehören, wobei letztere in der Literatur stelle Silkotch M. Plastic Eng. Sept. 1983, Seiten 33-36 erwähnt sind.From the literature Feugt I., Stabilisazÿa Sinteti tscheskich Polymerov, Chimÿa 1972 are stabilizers for Polyvinyl chloride is known, including lead salts, barium cad mium complexes, calcium, zinc complexes, organotin and organo antimony compounds belong, the latter in the literature place Silkotch M. Plastic Eng. Sept. 1983, pages 33-36 are mentioned.
Nachteilig ist die Toxizität der Bleisalze und Barium-Cad miumkomplexe. Die Effektivität der Kalium-Zink-Zusammenset zungen ist unzureichend. Die organischen Zinn- und Antimon verbindungen sind schwer herstellbar und können einen unange nehmen Geruch haben.The toxicity of the lead salts and barium cad is disadvantageous mium complexes. The effectiveness of the potassium-zinc composition tongues is insufficient. The organic tin and antimony Connections are difficult to make and can make you uncomfortable take off smell.
Zum Stand der Technik gehören noch die Stabilisatoren nach BG-A-15 459, BG-A-15 940 und nach der Literaturstelle Slavov G., Mladenov J., Shakoor A., J. Macromol Sei, Chem. A12(3), Seiten 449-454, 1978.Stabilizers still belong to the state of the art BG-A-15 459, BG-A-15 940 and according to the literature reference Slavov G., Mladenov J., Shakoor A., J. Macromol Sei, Chem. A12 (3), Pages 449-454, 1978.
Die Eignung von Alkalinitraten als Stabilisatoren von Poly vinylchlorid ist zwar bekannt, findet jedoch keine prakti sche Anwendung, weil die Alkalinitrate hydrophil sind, als Pulver gefällt werden, und mit Komponenten von Polyvinyl chloridzusammensetzungen inkompatibel und schwer dispergie bar sind. The suitability of alkali metal nitrates as stabilizers of poly Although vinyl chloride is known, it is not practical cal application because the alkali nitrates are hydrophilic than Powder can be felled, and with components of polyvinyl chloride compositions incompatible and difficult to disperse are cash.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht nun darin, einen Stabilisator für Polyvinylchlorid in Form von Alkali nitrat sowie Verfahren zu seiner Herstellung zu schaf fen, der hydrophobes Verhalten aufweist, stabile fein dis perse Formen bildet und mit Komponenten von Polyvinylchlo ridzusammensetzungen verträglich und darin gut dispergiert ist.The object on which the invention is based is now a stabilizer for polyvinyl chloride in the form of alkali to create nitrate and process for its production fen, which exhibits hydrophobic behavior, stable fine dis perse forms and with components of polyvinylchlo compatible and well dispersed is.
Diese Aufgabe wird, ausgehend von dem Stabilisator der gat tungsgemäßen Art, dadurch gelöst, daß das Alkalinitrat hy drophobiertes mikronisiertes Alkalinitrat ist.This task is based on the gat stabilizer tional type, solved in that the alkali nitrate hy is micronized alkali nitrate which has been made hydrophobic.
Für die Herstellung des Stabilisators wird erfindungsgemäß das Alkalinitrat mikronisiert und dann mit einem hydropho bierenden Agens vermischt oder vorzugsweise in Anwesenheit eines hydrophobirenden Agens mikronisiert. Die Mikronisie rung erfolgt vorzugsweise auf eine Größe unter 50 µm. Als hydrophobierende Agentien werden dabei gewöhnlich an Polyvi nylchloridzusammensetzungen teilnehmende Komponenten benutzt vornehmlich Schmierstoffe oder Stabilisatoren, die bezogen auf Alkalinitrat in Mengen von 0,01 : 1 bis 0,9 : 1 einge setzt werden.For the manufacture of the stabilizer according to the invention the alkali nitrate micronized and then with a hydropho agent mixed or preferably in the presence of a hydrophobizing agent micronized. The micronisie tion is preferably to a size below 50 microns. As Water repellents are usually on Polyvi Components participating nylchloride compositions used primarily lubricants or stabilizers related on alkali nitrate in amounts of 0.01: 1 to 0.9: 1 be set.
Das Mikronisieren bzw. die Ausbildung von Feinteilchen er folgt beispielsweise in Kugel-, Hammer-, Wirbel-, Koloidal- oder anderen Mikronisatoren. Wenn das Alkalinitrat zuerst allein mikronisiert wird, erfolgt das Hydrophobieren in Mischapparaten bei intensivem Rühren.The micronization or the formation of fine particles follows for example in spherical, hammer, vertebral, coloidal or other micronizers. If the alkali nitrate first is micronized alone, the hydrophobization takes place in Mixers with intensive stirring.
Der erfindungsgemäße Stabilisator ist mit Komponenten von Polyvinylchloridzusammensetzungen kompatibel, da das mit dem hydrophobierenden Agens behandelte Alkalinitrat lyo phile Eigenschaften hat. Der Stabilisator ist ausreichend fein dispers, der disperse Zustand ist stabil. Außerdem sind die erforderlichen Materialien leicht erhältlich. Die er findungsgemäße Herstellung des Stabilisators ist einfach und kann in gebräuchlichen Vorrichtungen durchgeführt wer den.The stabilizer according to the invention is with components of Compatible polyvinyl chloride compositions, since that with alkali nitrate lyo treated with the hydrophobizing agent has phile properties. The stabilizer is sufficient finely dispersed, the dispersed state is stable. Also are the necessary materials are readily available. Which he Production of the stabilizer according to the invention is simple and can be carried out in common devices the.
Anhand von Beispielen wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail with the aid of examples.
Zu 10 kg Natriumnitrat mit einer durchschnittlichen Kristall größe von 1 mm wird in einen Mischer 1 kg pulverförmiges Kalziumstearat zugegeben. Es wird 5 Minuten bei 1200 upm gerührt. Das erhaltene Gemisch wird in einem Rotor bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 100 m/s mikronisiert, wobei das Gemisch kontinuierlich mit 5 kg/h zugeführt wird. Das erhal tene Produkt hat eine durchschnittliche Teilchengröße von 40 µ. Das Produkt schwimmt in Wasser. Seine Teilchengrößen zusammensetzung ist auch nach 3000 h Lagerung die gleiche.To 10 kg of sodium nitrate with an average crystal size of 1 mm is powdered in a mixer 1 kg Calcium stearate added. It will be 5 minutes at 1200 rpm touched. The mixture obtained is in a rotor at a Peripheral speed of 100 m / s micronized, which Mixture is fed continuously at 5 kg / h. Get that The product has an average particle size of 40 µ. The product floats in water. His particle sizes composition is the same even after 3000 h of storage.
Das Natriumnitrat wird ohne Kalziumstearat unter den Bedin gungen von Beispiel 1 mikronisiert, wobei jedoch die Nitrat zufuhr zu dem als Mikronisator verwendeten Rotor ungleich mäßig ist, da die Rieselfähigkeit des Nitrats schlecht ist. Das mikronisierte Nitrat hat dieselbe durchschnittliche Teil chengröße wie das Produkt von Beispiel 1, verliert jedoch seine Rieselfähigkeit sehr schnell. Bereits nach 28 h liegen dauerhafte Agglomerate vor. Das Produkt sinkt im Wasser und löst sich im Wasser auf.The sodium nitrate is without calcium stearate under the bedin conditions of Example 1 micronized, but with the nitrate Feed unequal to the rotor used as the micronizer is moderate, since the flowability of the nitrate is poor. The micronized nitrate has the same average part size like the product of Example 1, but loses its flowability very quickly. Lie after just 28 hours permanent agglomerates. The product sinks in water and dissolves in the water.
120 g des nach Beispiel 1 hergestellten Produkts werden einem Gemisch von 40 g Stearinsäure und 70 g Polyethylenwachs bei einer Temperatur von 120°C zugegeben. Es wird 5 Minuten intensiv gerührt. Man erhält eine homogene Masse, die nach dem Abkühlen erhärtet.120 g of the product prepared according to Example 1 a mixture of 40 g stearic acid and 70 g polyethylene wax added at a temperature of 120 ° C. It will be 5 minutes intensely stirred. A homogeneous mass is obtained, which after hardened on cooling.
Es werden 120 g des gemäß Beispiel 2 hergestellten Produkts, nachdem es 48 h gelagert wurde, dem Gemisch von Beispiel 3 zugegeben. Es ergibt sich eine nicht homogene Masse mit Agglomeraten von nicht dispergiertem Alkalinitrat. Solche Agglomerate liegen auch noch vor, wenn 40 min gerührt worden ist.120 g of the product prepared according to Example 2 are after being stored for 48 hours, the mixture of Example 3 admitted. The result is a non-homogeneous mass with Agglomerates of undispersed alkali nitrate. Such Agglomerates are still present even after stirring for 40 minutes is.
Es wird wie in Beispiel 4 verfahren, jedoch wird das Natrium nitrat unmittelbar nach der Mikronisierung dem Gemisch bei gefügt. Das Gemisch wird erst nach 30 min Rühren homogen.The procedure is as in Example 4, but the sodium nitrate in the mixture immediately after micronization added. The mixture becomes homogeneous only after 30 minutes of stirring.
Zur Zubereitung einer Polyvinylchloridzusammensetzung werden in einen Mischer 10 kg Polyvinylchloridsuspension mit K ST = 68, 40 g Stearinsäure, 70 g Polyethylenwachs, 20 g Titandi oxid, 100 g Kreide und 120 g des gemäß Beispiel 1 hergestell ten Produkts eingebracht. Es wird bei 1200 upm gerührt, wobei während 7 Minuten bis zu einer Temperatur von 130°C erhitzt und anschließend auf 40°C abgekühlt wird. Die so hergestell te Zusammensetzung hat eine Schüttmasse von 570 g/l (ISO- R60), eine Rieselfähigkeit von 23 ml/s (DIN 53 492) und eine Thermostabilität im Ofen von 80 min (ASTM 2115-67).To prepare a polyvinyl chloride composition, 10 kg of polyvinyl chloride suspension with K ST = 68, 40 g of stearic acid, 70 g of polyethylene wax, 20 g of titanium dioxide, 100 g of chalk and 120 g of the product prepared according to Example 1 are introduced into a mixer. The mixture is stirred at 1200 rpm, heating to 130 ° C. for 7 minutes and then cooling to 40 ° C. The composition thus produced has a bulk density of 570 g / l (ISO-R60), a pourability of 23 ml / s (DIN 53 492) and a thermostability in the oven of 80 min (ASTM 2115-67).
Es wird eine Mischung wie bei Beispiel 6 zubereitet, wobei jedoch als Produkt 230 g des nach Beispiel 3 hergestellten Produkts verwendet werden. Die erhaltene Zusammensetzung hat die gleichen Eigenschaften wie die von Beispiel 6.A mixture is prepared as in Example 6 , but 230 g of the product prepared according to Example 3 are used as the product. The composition obtained has the same properties as that of Example 6.
Es wird eine Mischung wie in Beispiel 6 zubereitet, wobei als Produkt 230 g eines Gemisches aus Calcium-Zink-Zusammen setzungen und aus einem Bleistabilisator verwendet wird. Die hergestellte Zusammensetzung hat die Eigenschaften der von Beispiel 6 mit Ausnahme der Thermostabilität, die 60 min beträgt.A mixture is prepared as in Example 6, where as Product 230 g of a mixture of calcium-zinc compound settlements and is used from a lead stabilizer. The manufactured composition has the properties of Example 6 with the exception of the thermal stability, which 60 min is.
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Also Published As
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