DE3726963A1 - COLD WATER-SOLUBLE, INSTANTIZED GELATINS AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents
COLD WATER-SOLUBLE, INSTANTIZED GELATINS AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOFInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist kaltwasser lösliche, instantisierte Gelatine mit voller Gelier kraft, die durch Trocknung von Gelatinelösungen gewon nen wird.The present invention relates to cold water soluble, instantized gelatin with full gelation power obtained by drying gelatin solutions will.
Gelatine ist von Natur aus nur in heißem Wasser lös lich, wobei sie zweckmäßigerweise vorher in kaltem Was ser gequollen wird. Da eine Reihe von Produkten, die mit Gelatine geliert werden sollen, äußerst temperatur empfindlich sind und darüber hinaus das Vorquellen-, Erwärmen- und Abkühlenlassen mit einem nicht unerheb lichen Aufwand verbunden ist, besteht seit langem das Bedürfnis, Gelatine in eine kaltwasserlösliche, instan tisierte Form zu bringen. Nach dem Stand der Technik gibt es bereits zwei prinzipiell verschiedene Wege, kaltwasserlösliche, instantisierte Gelatine herzustel len:By nature, gelatin is only soluble in hot water Lich, where appropriate beforehand in cold water it is swollen. Because a number of products that to be gelled with gelatin, extremely high temperature are sensitive and also the source, Let it warm up and cool down with a not insignificant associated effort has existed for a long time Need to gelatin in a cold water soluble, instan form. According to the state of the art there are already two fundamentally different ways to produce instant water-soluble gelatin that is soluble in cold water len:
Der erste Weg besteht darin, die Gelatine zusammen mit Zusätzen zu trocknen. Als geeignete Zusätze haben sich insbesondere Zucker, organische Säuren und Harnstoff erwiesen.The first way is to use the gelatin together Drying additives. Have proven to be suitable additives especially sugar, organic acids and urea proven.
Der zweite Weg besteht darin, Gelatine ohne Zusätze zu übertrocknen. Während handelsübliche Gelatine einen Wassergehalt von 8 bis 12% aufweist, enthält die über trocknete, instantisierte Gelatine nur noch einen Was sergehalt von ca. 4%.The second way is to add gelatin without additives over dry. While commercially available gelatin one Has water content of 8 to 12%, contains the over dried, instantized gelatin just one more time content of approx. 4%.
Die kaltwasserlösliche, instantisierte Gelatine mit Zusätzen weist den Nachteil auf, daß für eine Reihe von Verwendungszwecken diese Zusätze unerwünscht oder stö rend sind. The instant water-soluble gelatin with cold water Additives have the disadvantage that for a number of Uses these additives undesirable or disruptive are rend.
Die instantisierte Gelatine ohne Zusätze weist den Nachteil auf, daß ihre Gelierkraft wesentlich geringer ist als die des Ausgangsmaterials im normal getrockne ten Zustand. Diese übertrocknete Gelatine bildet im Grunde auch kein echtes Gel mehr, sondern nur noch ein Pseudogel. Es erfolgt keine echte Auflösung mehr.The instantized gelatin without additives shows that Disadvantage that their gelling power is much lower is normally dried as that of the starting material condition. This over-dried gelatin forms in the Basically no real gel anymore, just one Pseudogel. There is no real resolution anymore.
Es besteht somit noch immer ein echtes Bedürfnis für kaltwasserlösliche, instantisierte Gelatine mit voller Gelierkraft, die jedoch keine Zusätze enthält. Es wurde jetzt überraschenderweise gefunden, daß eine derartige Gelatine herstellbar ist, indem eine reine Gelatine lösung ohne Zusätze mit einem Wassergehalt von minde stens 35% bei Temperaturen oberhalb der Gelier- und Erstarrungstemperatur auf überschüssige, feinteilige, feste Gelatineteilchen aufgesprüht wird, die weniger als 8% Wasser enthalten, und die so erhaltenen Teilchen im Fließbett auf einen Wassergehalt von 8 bis 13% ge trocknet werden, wobei ein Anteil als fertiges Produkt aus dem Verfahren ausgeschleust und weiter getrocknet wird auf einen für das optimale Auflösen in kaltem Was ser erforderlichen Wassergehalt und der Rest zunächst stärker getrocknet auf einen Wassergehalt unter 8% in das Verfahren zurückgeführt wird.So there is still a real need for instant water-soluble gelatin with full water Gelling power, which however contains no additives. It was now surprisingly found that such Gelatin can be made by using a pure gelatin solution without additives with a water content of min at least 35% at temperatures above the gelling and Solidification temperature to excess, finely divided, solid gelatin particles are sprayed on, the less than 8% water, and the particles thus obtained in the fluidized bed to a water content of 8 to 13% be dried, taking a share as a finished product removed from the process and further dried is on one for the optimal dissolution in cold what This required water content and the rest initially more dried to a water content below 8% the procedure is returned.
Dieses Ergebnis war völlig überraschend, da die Fach welt nach langjährigen Bemühungen um ein derartiges Produkt bereits zu der Ansicht gelangt war, daß kalt wasserlösliche, instantisierte Gelatine entweder Zusät ze haben müsse oder einen Großteil ihrer Gelierkraft einbüße. Es war weiterhin völlig überraschend, daß ein derartiges Produkt unter den erfindungsgemäßen Bedin gungen entstehen würde, da die Fachwelt wußte, daß Tem peraturbelastungen die Eigenschaften der Gelatine rasch verschlechtern, und zwar bezüglich der Gelierkraft, der Wasserlöslichkeit und der Farbe. This result was completely surprising since the subject world after many years of efforts to achieve this Product had already decided that it was cold water soluble instantized gelatin either additive ze must have or a large part of their gelling power lose. It was still completely surprising that a such product under the Bedin invention would arise because the experts knew that Tem the properties of the gelatin quickly deteriorate, in terms of gelling strength, of Solubility in water and color.
Die Trocknung von Gelatinelösungen mit oder ohne Zusät zen erfolgt daher stets bei möglichst niedrigen Tempe raturen und damit deutlich unterhalb der Gelier- und Erstarrungstemperatur. Erfindungsgemäß wird die Gelati nelösung vor allem im Bereich zwischen 70 und 120°C auf die überschüssigen, feinteiligen, festen Gelatineteil chen aufgesprüht. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Gelatinelösung unmittelbar aus der Steri lisierungsstufe zu entnehmen und zu versprühen.Drying gelatin solutions with or without additives zen therefore always takes place at the lowest possible temperature and thus clearly below the gelling and Solidification temperature. According to the Gelati solution mainly in the range between 70 and 120 ° C the excess, finely divided, firm gelatin part sprayed on. It has proven to be beneficial proven the gelatin solution immediately from the steri removal level and spraying.
Frühere Versuche, derartige Gelatinelösungen durch Sprühtrocknung in feste Gelatine zu überführen, sind stets daran gescheitert, daß Gelatine unter den Bedin gungen der Sprühtrocknung klebrige Fäden bildet und deshalb für die Sprühtrocknung ungeeignet ist. Es wurde erst jetzt festgestellt, daß es durchaus möglich ist, versprühte heiße Gelatinelösungen in feste Gelatine zu überführen, wenn man sie auf überschüssige, feinteili ge, feste Gelatineteilchen aufsprüht, die weniger als 8% Wasser enthalten. Anscheinend sind die überschüs sigen, feinteiligen, festen Gelatineteilchen in der Lage, sehr viel rascher als die Trocknungsluft einer Sprühtrocknungsanlage das überschüssige Wasser aus der Gelatinelösung aufzunehmen und dadurch die klebrige Phase zu verkürzen. Überraschenderweise gewinnen dabei die an sich übertrockneten festen Gelatineteilchen ihre ursprüngliche Gelierkraft wieder, so daß das erfin dungsgemäß erhältliche Produkt im Gegensatz zur bisher bekannten, übertrockneten Gelatine einerseits seine volle Gelierkraft behält, andererseits in kaltwasser löslicher, instantisierter Form anfällt. Im Gegensatz zu der bisher bekannten instantisierten Gelatine ohne Zusätze bildet das erfindungsgemäße Produkt wieder ein echtes Gel. Previous attempts at such gelatin solutions Spray drying to be converted into solid gelatin always failed because gelatin under the Bedin spray drying forms sticky threads and is therefore unsuitable for spray drying. It was only now found that it is entirely possible sprayed hot gelatin solutions into solid gelatin if you transfer them to excess, fine particles sprayed solid gelatin particles that are less than Contain 8% water. Apparently they are surplus acidic, finely divided, solid gelatin particles in the Location, much faster than the drying air of one Spray drying system the excess water from the Absorb gelatin solution and thereby the sticky Shorten phase. Surprisingly, win the over-dried solid gelatin particles theirs original gelling power again, so that invented In contrast to the previously available product well-known, over-dried gelatin on the one hand maintains full gelling power, on the other hand in cold water soluble, instantized form. In contrast to the previously known instantized gelatin without The product according to the invention forms additives again real gel.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, daß eine Gelatinelösung mit einem Wasser gehalt von 35 bis 70%, vorzugsweise 45 bis 55% unmit telbar aus der Sterilisierungsstufe entnommen und dann bei Temperaturen zwischen 70 und 120°C auf ein Fließ bett mit vorgelegtem Produkt versprüht wird. Dabei wird das Verfahren dann so durchgeführt, daß zunächst ein Durchschnittswassergehalt von vorzugsweise 10 bis 13% entsteht und dieses Produkt auf einen Wassergehalt von 3,5 bis 5% getrocknet und dann in das Verfahren zurück geführt wird. Dabei wird ein Teil, der mengenmäßig der Trockensubstanz der eingesprühten Lösung entspricht, an geeigneter Stelle so entnommen, daß es die für dieses Material optimale Feuchtigkeit aufweist. Gewünschten falls wird weitergetrocknet auf einen für die Auflösung in kaltem Wasser optimalen Wassergehalt. Dabei ist es ohne weiteres möglich, entstandenes Überkorn abzutren nen und in zerkleinerter Form in das Verfahren zurück zuführen. Vorzugsweise wird jedoch das Fertigprodukt klassiert und sowohl das Unterkorn als auch das zer kleinerte Überkorn in das Verfahren zurückgegeben. Er findungsgemäß ist es möglich, Korngrößenverteilung und Schüttgewicht des Endproduktes zu variieren, während bisher nahezu ausschließlich ein Schüttgewicht von ca. 600 g/l anfiel. Weiterhin ist es möglich, anstatt Gela tine auch Kollagenpartialhydrolysate erfindungsgemäß zu verarbeiten, was insbesondere für kaltwasserlöslichen, instantisierten Leim oder Gelatinehydrolysat von Bedeu tung ist.The method according to the invention is preferably so performed that a gelatin solution with a water content of 35 to 70%, preferably 45 to 55% immediately removed from the sterilization level and then at temperatures between 70 and 120 ° C on a flow bed is sprayed with the product presented. Doing so the procedure is then carried out so that a first Average water content of preferably 10 to 13% arises and this product has a water content of 3.5 to 5% dried and then returned to the process to be led. In doing so, a part that is quantitatively the Dry substance corresponds to the sprayed solution taken from a suitable place so that it is for this Material has optimal moisture. Desired if it dries further on for dissolution optimal water content in cold water. It is possible to remove oversize particles and shredded back into the process respectively. However, the finished product is preferred classified and both the undersize and the zer smaller oversize grain returned in the process. He according to the invention, it is possible to use grain size distribution and Bulk density of the final product to vary while so far almost exclusively a bulk density of approx. 600 g / l was obtained. It is also possible to use Gela instead tine also collagen partial hydrolyzates according to the invention process, especially for cold water soluble, instantized glue or gelatin hydrolyzate from Bedeu tung is.
Für das erfindungsgemäße Verfahren sind prinzipiell alle Fließbetttrockner geeignet, in denen die zu trock nenden Lösungen auf die bereits vorhandenen überschüs sigen, feinteiligen, festen Gelatineteilchen versprüht werden können. Als besonders geeignet haben sich Fließ bett-Sprüh-Granulatoren erwiesen. In principle for the method according to the invention all fluid bed dryers suitable in which the too dry solutions to the existing surpluses sprinkled with finely divided, solid gelatin particles can be. Fließ have proven to be particularly suitable bed spray granulators proven.
Erfindungsgemäß können aber auch Bandtrockner mit ent sprechender Sprüheinrichtung oder Vibrations-Fließbett trockner eingesetzt werden. Von entscheidender Bedeu tung ist allein, daß durch die ausreichende mechanische Bewegung der Teilchen die klebrige Phase der eintrock nenden Gelatinelösung überwunden wird und es dadurch nicht zu den endgültigen Verklebungen kommt wie beim Sprühtrocknen. Zum anderen muß das Verfahren so geführt werden, daß die versprühten Gelatinelösungen oberhalb der Gelier- und Erstarrungstemperatur auf die überschüs sigen, feinteiligen, festen Gelatineteilchen auftref fen. Sobald die trocknenden Gelatinelösungen die Gel phase durchlaufen, verliert die entstehende feste Gela tine ihre Kaltwasserlöslichkeit.According to the invention, however, belt dryers can also be used speaking spraying device or vibrating fluid bed dryer can be used. Of crucial importance tion is only that by the sufficient mechanical Movement of the particles the sticky phase of drying gelatin solution is overcome and it thereby the final gluing does not come as with the Spray drying. On the other hand, the procedure must be carried out in this way be that the sprayed gelatin solutions above the gelling and solidification temperature to the excess , fine, solid gelatin particles fen. Once the gelatin solutions dry the gel run through phase, the resulting solid gel loses tine their cold water solubility.
Um das erfindungsgemäße Verfahren erstmals zu starten, können als überschüssige, feinteilige, feste Gelatine teilchen auch die bisher bekannte, übertrocknete, in stantisierte Gelatine oder ein Kollagenhydrolysat ohne Zusatz eingesetzt werden. Man erhält dadurch zunächst eine Fraktion, die noch Anteile instantisierter Gelati ne oder Gelatinehydrolysat mit verminderter Gelierkraft enthält. Diese Fraktion wird vorzugsweise durch Auflö sen in das Verfahren zurückgeschleust oder anderen Ver wendungszwecken zugeführt. Sobald eine ausreichende Menge der erfindungsgemäßen kaltwasserlöslichen, in stantisierten Gelatine vorliegt, kann man diese als Startmaterial einsetzen, indem man sie im Fließbett trockner auf 3,5 bis 5% Wasser trocknet und dann in der beschriebenen Weise mit der heißen Gelatinelösung be sprüht.In order to start the method according to the invention for the first time, can be used as excess, finely divided, solid gelatin particles also the previously known, over-dried, in standardized gelatin or a collagen hydrolyzate without Additive can be used. You get it first a fraction that still shares instantized gelati ne or gelatin hydrolyzate with reduced gelling power contains. This fraction is preferably by dissolving in the process or other Ver supplied for purposes of use. Once an adequate Amount of the cold water-soluble according to the invention, in stantized gelatin is present, it can be called Use starting material by placing it in the fluid bed dryer dries to 3.5 to 5% water and then in the described way with the hot gelatin solution sprays.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise so durchgeführt, daß einerseits so wenig Wasser wie mög lich im Fließbett verdampft werden muß, da es sich hier bei um eine relativ kostspielige und aufwendige Art der Entfernung des Wassers handelt; andererseits ist jedoch darauf zu achten, daß die Viskosität der Gelatinelösung noch so niedrig wie möglich ist, damit sich die Lösung gut versprühen und gut auf den festen Gelatineteilchen verteilen läßt. Temperaturen unter 70°C erfordern somit einen höheren Wassergehalt der Lösung und bedingen da durch höhere Trocknungskosten. Außerdem nähert man sich bei Temperaturen von unter 70°C zu sehr der Gelier- und Erstarrungstemperatur. Temperaturen über 140°C führen zu einer zu starken thermischen Belastung der Gelatine. Bei der sogenannten Kurzsterilisation (140°C während 6 Sekunden) fällt eine derartige niedrigviskose, hocher hitzte Lösung an, deren Wassergehalt sogar auf 35% re duziert werden kann. Eine derartige Gelatinelösung muß dann aber unverzüglich versprüht werden. Da die übliche Sterilisation bei ca. 115°C während einer Zeitdauer von 5 Minuten erfolgt, sind derartige Lösungen optimal ge eignet, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren versprüht zu werden.The method according to the invention is preferably so carried out that on the one hand as little water as possible Lich must be evaporated in the fluidized bed, since it is here at a relatively expensive and elaborate type of Removal of the water; on the other hand is make sure that the viscosity of the gelatin solution is still as low as possible so that the solution spray well and on the solid gelatin particles can be distributed. Temperatures below 70 ° C therefore require a higher water content of the solution and cause there due to higher drying costs. You also approach at temperatures below 70 ° C the gelling and Solidification temperature. Lead to temperatures above 140 ° C too much thermal stress on the gelatin. With the so-called short sterilization (140 ° C during 6 Seconds) such a low-viscosity, high falls heated solution, the water content of which even increased to 35% can be reduced. Such a gelatin solution must then be sprayed immediately. Because the usual Sterilization at approx. 115 ° C for a period of 5 minutes, such solutions are optimal ge is suitable, sprayed according to the inventive method to become.
Die erfindungsgemäß hergestellte, kaltwasserlösliche, instantisierte Gelatine mit voller Gelierkraft, jedoch ohne Zusätze, kann überall dort zum Einsatz kommen, wo bisher kaltwasserlösliche, instantisierte Gelatine zum Einsatz gekommen ist. Darüber hinaus bieten sich neue Anwendungsmöglichkeiten, wo bisher entweder die Zusätze oder die geringe Gelierkraft als störend empfunden wur den und es daher notwendig war, den umständlicheren Weg des Vorquellens und Lösens in heißem Wasser zu wählen.The cold water-soluble instantized gelatin with full gelling power, however without additives, can be used wherever Instantized gelatin, previously soluble in cold water, for Commitment has come. There are also new ones Possible uses where so far either the additives or the low gelling power was perceived as disturbing the and therefore it was necessary the more cumbersome way of pre-swelling and dissolving in hot water.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist in den nachfolgenden Beispielen näher erläutert: The method according to the invention is as follows Examples explained in more detail:
Eine 50%-ige Gelatinelösung ohne Zusätze wird unmittel bar aus der Sterilisationsstufe bei 115°C entnommen und auf ein Fließbett von ca. 80°C gesprüht, welches pro Zeiteinheit etwa die zehnfache Menge an feinteiliger, fester Gelatine vorbeiführt. Der Wassergehalt der fein teiligen, festen Gelatineteilchen beträgt 4%. Ca. 10% der so erhaltenen Teilchen werden als Fertigprodukt entnommen und weisen nach Abkühlung mit Kaltluft einen Wassergehalt von ca. 10% auf. Der Rest der besprühten Gelatineteilchen wird bis auf einen Wassergehalt von ca. 4% weitergetrocknet und dann erneut in die Sprühzo ne zurückgeführt. Das erhaltene Produkt ist kaltwasser löslich, instantisiert und weist die volle Gelierkraft der eingesetzten Gelatine auf.A 50% gelatin solution without additives is immediately removed from the sterilization stage at 115 ° C and sprayed on a fluidized bed of approx. 80 ° C, which per Unit of time about ten times the amount of fine, solid gelatin passes by. The water content of the fine divided, solid gelatin particles is 4%. Approx. 10% of the particles thus obtained are as a finished product removed and have one after cooling with cold air Water content of approx. 10%. The rest of the sprayed Gelatin particles are down to a water content of Continue drying approx. 4% and then again in the spray zo ne returned. The product obtained is cold water soluble, instantized and has full gelling power the gelatin used.
Der Wassergehalt der eingesetzten Gelatinelösung wurde zwischen 45 und 55% variiert. Durch Variation der Trocknungsbedingungen und der Durchlaufzeiten war es möglich, 7 bis 15% Fertigprodukt mit einem Wassergehalt von 9 bis 11% zu erhalten. Es handelte sich stets um kaltwasserlösliche, instantisierte Gelatine mit voller Gelierkraft, jedoch ohne Zusätze.The water content of the gelatin solution used was varies between 45 and 55%. By varying the It was drying conditions and lead times possible 7 to 15% finished product with a water content to get from 9 to 11%. It was always about instant water-soluble gelatin with full water Gelling power, but without additives.
Unter vergleichbaren Bedingungen wie in Beispiel 1 be schrieben wurde die Lösung eines warmwasserlöslichen Leimes auf Kollagenbasis verarbeitet. Es entstand ein kaltwasserlöslicher, instantisierter Leim auf Kollagen basis. Under comparable conditions as in Example 1 was written the solution of a hot water soluble Collagen-based glue processed. It came into being instant water-soluble glue on collagen Base.
Unter vergleichbaren Bedingungen wie in Beispiel 1 be schrieben wurde die Lösung eines Gelatinehydrolysates mit einem Molekulargewicht von kleiner als 15000 verar beitet. Es entstand ein kaltwasserlösliches, instanti siertes Gelatinehydrolysat mit einem Schüttgewicht von mehr als 500 g/l.Under comparable conditions as in Example 1 the solution of a gelatin hydrolyzate was written with a molecular weight of less than 15,000 works. A cold water-soluble instanti was created gelatin hydrolyzate with a bulk density of more than 500 g / l.
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