DE102008021634A1

DE102008021634A1 - Process for the preparation of gelatin powder and gelatin powder produced therewith

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Publication number: DE102008021634A1
Application number: DE200810021634
Authority: DE
Inventors: Christian Dipl.-Ing. Reibe; Andreas Dr.-Ing. Kilzer; Zeljko Prof. Dr. Knez; Eckhard Prof. Dr. Weidner
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2008-05-04
Filing date: 2008-05-04
Publication date: 2009-11-05
Also published as: DE112009001020B4; DE112009001020A5; WO2009135601A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Gelatinepulver, mit den Schritten: - Bereitstellen eines ersten Stroms einer wässrigen gelatinehaltigen Ausgangsmischung unter Druck, - Bereitstellen eines zweiten Stroms von komprimiertem CO2 und/oder N2, - Herstellen einer Dispersion unter Druck durch Zusammenführen des ersten Stroms und des zweiten Stroms, und - Entspannen der Dispersion in einen Entspannungsraum, dessen Temperatur oberhalb der Taupunktslinie des sich durch das Zusammenführen des ersten Stroms und des zweiten Stroms ergebenden wässrigen CO2 und/oder N2-Gemisches liegt. Mit diesem Verfahren kann im Gegensatz zu bekannten Verfahren auch hochmolekulare Gelatine in hoher Ausgangskonzentration ohne Zugabe von Additiven sehr effizient pulverisiert werden. Mit dem Verfahren gelingt es auch, Gelatinepulver zu erzeugen, die hohe Anteile an Wertstoffen, insbesondere an lipophilen Wertstoffen, enthalten.The invention relates to a method for the continuous production of gelatin powder, comprising the steps of: - providing a first stream of an aqueous gelatin-containing starting mixture under pressure, - providing a second stream of compressed CO2 and / or N2, - producing a dispersion under pressure by combining the first And the second stream, and - relaxing the dispersion in a flash room whose temperature is above the dew point line of the resulting by the merging of the first stream and the second stream of aqueous CO2 and / or N2 mixture. With this method, in contrast to known methods, even high molecular weight gelatin can be pulverized very efficiently in high starting concentration without the addition of additives. The process also makes it possible to produce gelatin powders which contain high proportions of valuable substances, in particular of lipophilic recyclables.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Gelatinepulver und ein mit diesem Verfahren hergestelltes Gelatinepulver.The The present invention relates to a continuous process Preparation of gelatin powder and a product prepared by this method Gelatin powder.

Gelatine wird mit Wasser aus, zumeist tierischem, Kollagen extrahiert. Man unterscheidet zwischen Gelatine vom Typ A, die durch eine saure Hydrolyse des Rohmaterials gewonnen wird, und Gelatine vom Typ B, die durch eine alkalische Hydrolyse des Rohmaterials gewonnen wird. Im Anschluss an die Extraktion wird die Gelatinelösung durch Vakuumverdampfer stark aufkonzentriert und dann in Nudelform auf einem Bandtrockner getrocknet. Zur Trocknung dient gefilterte, getrocknete und mikrobiologisch reine Luft, die – zumeist im Gegenstromprinzip – der Gelatine das Restwasser entzieht. Aufgrund des relativ niedrigen Zersetzungspunktes von Gelatine findet dies üblicherweise bei Temperaturen zwischen 30°C und 60°C statt. Im Anschluss an die Trocknung werden die Gelatinenudeln durch Mahlung in Pulverform gebracht und anschließend durch Siebung standardisiert und klassifiziert.gelatin is extracted with water, mostly animal, collagen. you distinguishes between type A gelatin, which is acidic Hydrolysis of the raw material, and type B gelatin, which is obtained by alkaline hydrolysis of the raw material. Following the extraction, the gelatin solution becomes strongly concentrated by vacuum evaporator and then in noodle form dried on a belt dryer. For drying is filtered, dried and microbiologically clean air, which - mostly in countercurrent principle - the gelatine extracts the residual water. Due to the relatively low decomposition point of gelatin this usually at temperatures between 30 ° C and 60 ° C instead. Following drying, the Gelatinenudeln brought by grinding in powder form and then standardized and classified by sieving.

Da der Extraktionsprozess von Gelatine große Mengen an Wasser benötigt, ist der Trocknungsprozess mit erheblichem Energieaufwand verbunden. Gleiches gilt für die im Anschluss an die Trocknungsprozesse durchzuführenden Klassifizierungs- und Standardisierungsprozesse ”Mahlung” und ”Siebung”.There the extraction process of gelatin releases large amounts of water needed, is the drying process with considerable energy expenditure connected. The same applies to the following after the drying processes Classification and standardization processes "Grinding" and "Screening" to be carried out.

Zur Herstellung pulverförmiger Stoffe wird neben der Mahlung und Siebung auch die Sprühtrocknung eingesetzt. Die Sprühtrocknung ist das derzeit favorisierte Verfahren zur Gewinnung von Feinpulvern aus Lösungen durch Verdampfung des Flüssiganteils. Bei diesem Verfahren wird die flüssige Grundsubstanz durch eine Düse in einer Trocknungskammer versprüht. Durch die Verdüsung entsteht ein aus feinen Tropfen bestehender Sprühnebel. Setzt man Rotationszerstäuber ein, können sehr enge Partikelgrößenverteilungen erzielt werden. Rotationsscheiben mit Drehfrequenzen zwischen 8000 1/min bis 60000 1/min unterstützen die Zerstäubung des Trocknungsgutes. Gleichzeitig wird Heißluft durch einen weiteren Einlass in den Sprühturm eingeleitet. Dies erfolgt je nach Anwendung im Gleichstrom- oder im Gegenstromprinzip. Die Temperaturen des Luftstroms liegen dabei zwischen 80°C und 600°C. Aufgrund der durch die Verdüsung stark vergrößerten Substanzoberfläche kommt es zu einem erheblich verbesserten Wärme- und Stoffaustausch. Der Flüssiganteil kann innerhalb weniger Sekunden verdampfen und mit dem Trockengas ausgetragen werden. Der gelöste oder suspendierte Feststoff sammelt sich als feines Pulver am Boden der Trocknungskammer. Durch die Wahl geeigneter Parameter können bestimmte Partikeleigenschaften, wie z. B. Partikelgröße und -morphologie, Dichte, Fließcharakteristik und Restfeuchte, eingestellt werden.to Production of powdery substances is in addition to grinding and screening also used the spray drying. The spray drying is the currently favored process for the production of fine powders from solutions by evaporation of the liquid fraction. In this process, the liquid ground substance through spraying a nozzle in a drying chamber. The atomization creates a fine droplet Spray. If you use rotary atomizers, can be very narrow particle size distributions be achieved. Rotary discs with rotation frequencies between 8000 1 / min up to 60000 1 / min support the atomization of the Drying product. At the same time hot air is through a introduced further inlet into the spray tower. this happens depending on the application in the DC or countercurrent principle. The Temperatures of the air flow are between 80 ° C and 600 ° C. Because of the strong atomization enlarged substance surface comes it significantly improves heat and mass transfer. Of the Liquid content can evaporate within a few seconds and be discharged with the drying gas. The solved one or suspended solid collects as a fine powder on the bottom the drying chamber. By choosing suitable parameters certain particle properties, such. B. particle size and morphology, density, flow characteristics and residual moisture, be set.

Zur Pulverisierung reiner, hochmolekularer Gelatine eignet sich die Sprühtrocknung jedoch nicht, sie gilt sogar in Expertenkreisen als nicht ökonomisch durchführbar. So beschreibt ein Fachbuch [Gelatine Handbook] ein Sprühtrocknungsverfahren für Gelatine. Danach können Gelatinen ohne Zusätze nur aus sehr geringen Konzentrationen (Trockensubstanzanteil max. 5%) sprühgetrocknet werden. Bei höheren Konzentrationen an Gelatine bildet sich ein faseriges Produkt im Trockner, welches Verstopfungen der Apparatur nach sich zieht. Eine Möglichkeit diesen Problemen zu begegnen ist die Zugabe von Weichmachern, wie z. B. Glycerol, als sogenannte „dusting agents” dienende Additive wie z. B. Kohlenhydrate oder auch viskositätssenkende Additive. Häufig betragen die Mengen der Additive mehr als das Vierfache der Gelatinemasse. Das Produkt dieser Art von Sprühtrocknung wird aufgrund seiner besonderen Resuspendierungseigenschaften als Instantgelatine bezeichnet. Diese Gelatineart löst sich wegen der schwachen intermolekularen Wechselwirkungen in kaltem Wasser. Im Falle von Gelatinehydrolysaten, d. h. Gelatinen mit sehr geringer molekularer Masse (500–25000 g mol^–1), kann die Sprühtrocknung problemlos angewandt werden.However, spray-drying is not suitable for pulverizing pure, high-molecular-weight gelatin; it is even considered by experts to be economically unviable. Thus, a textbook [Gelatine Handbook] describes a spray-drying method for gelatin. After that, gelatins can be spray-dried without additives only from very low concentrations (maximum dry matter content of 5%). At higher concentrations of gelatin, a fibrous product forms in the dryer which causes blockages of the apparatus. One way to address these problems is the addition of plasticizers, such as. As glycerol, as so-called "dusting agents" serving additives such. As carbohydrates or viscosity-reducing additives. Frequently, the amounts of additives are more than four times the gelatin mass. The product of this type of spray-drying is called instant gelatin because of its special resuspending properties. This type of gelatin dissolves in cold water because of the weak intermolecular interactions. In the case of gelatin hydrolysates, ie very low molecular weight gelatins (500-25,000 g mol ^-1 ), spray-drying can be used without problems.

Die Patentschrift US 2 824 807 beschreibt ein Verfahren zur Sprühtrocknung von Gelatine und gelatinehaltigen Lösungen, bei welchem sich unmittelbar unterhalb der Sprühvorrichtung eine Kühlzone befindet. Diese Kühlzone wird zur Tropfenbildung benötigt. In der Patentschrift wird die Anwendbarkeit des Verfahrens für eine 12%ige wässrige Lösung einer 285 Bloom Gelatine und eine 30%ige wässrige Lösung einer Gelatine von 30 Bloom beschrieben. Die Trocknungstemperatur liegt zwischen ca. 120°C und ca. 540°C, die bevorzugte Trocknungstemperatur wird mit ungefähr 300°C angegeben.The patent US 2,824,807 describes a process for the spray-drying of gelatin and gelatin-containing solutions in which there is a cooling zone immediately below the spraying device. This cooling zone is needed for droplet formation. The patent describes the applicability of the process for a 12% aqueous solution of a 285 bloom gelatin and a 30% aqueous solution of a gelatin of 30 bloom. The drying temperature is between about 120 ° C and about 540 ° C, the preferred drying temperature is given at about 300 ° C.

Das Patent DE 37 26 963 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer kaltwasserlöslichen, instantisierten Gelatine. Dabei wird die wässrige Gelatinelösung bei einer Temperatur von 115°C dem Herstellungsprozess entnommen und auf trockene, auf einem Fließbett umlaufende Gelatineteilchen bei einer Lufttemperatur von 80°C gesprüht. Der Wassergehalt der übertrockneten Gelatine ist mit < 8% angegeben. Durch das Aufsprühen der Gelatinelösung auf die vorgelegten, übertrockneten Gelatineteilchen entstehen Agglomerate mit einem Restwassergehalt von ungefähr 10%.The patent DE 37 26 963 describes a process for preparing a cold water-soluble, instantized gelatin. The aqueous gelatin solution is removed from the preparation process at a temperature of 115 ° C. and sprayed onto dry gelatin particles circulating on a fluidized bed at an air temperature of 80 ° C. The water content of overdried gelatin is given as <8%. By spraying the gelatin solution on the presented overdried gelatin particles, agglomerates with a residual water content of about 10% are formed.

10% der so entstandenen Agglomerate werden dem Prozess entnommen, während die restlichen 90% bis auf einen Wassergehalt von unter 8% getrocknet werden und als übertrocknete Vorlagepartikel weiterbenutzt werden.10% of the resulting agglomerates are removed from the process, while the remaining 90% dried to a water content of less than 8% and as overdried Vorlagepar continue to be used.

Die Patente US 3 608 083 , US 3 914 430 und US 3 962 384 beschreiben Vitamin E Pulver bzw. Verfahren zu deren Herstellung. Die dort beschriebenen Vitamin E Pulver werden durch Sprühtrocknung eines Vitamin E Öls und Gelatine sowie weiteren Zusatzstoffen erhalten. Dabei wurde Gelatine mit einer „sehr niedrigen Bloomzahl” und einem mittlerem Molekulargewicht von 9.000 bis 11.000 eingesetzt. Weitere Zusatzstoffe sind beispielsweise Natriumbenzoat, Sorbinsäure und Kieselsäure.The patents US Pat. No. 3,608,083 . US 3,914,430 and US 3,962,384 describe vitamin E powder or process for their preparation. The vitamin E powders described there are obtained by spray-drying a vitamin E oil and gelatin and other additives. Gelatin having a "very low bloom number" and an average molecular weight of 9,000 to 11,000 was used. Further additives are, for example, sodium benzoate, sorbic acid and silica.

Allgemein ist die Zerstäubung hochmolekularer Biopolymere, wie z. B. hochmolekularer Gelatine, durch zumeist hohe Viskositäten enorm erschwert.Generally is the atomization of high molecular weight biopolymers such. As high molecular weight gelatin, by mostly high viscosities enormously difficult.

Der Stand der Technik kennt derzeit folgende Möglichkeiten, um reine Gelatine aus einer wässrigen Lösung einer Sprühtrocknung zu unterziehen: Bekannt ist die Sprühtrocknung von wässrigen Gelatinelösungen aus höhermolekularer Gelatine mit einem allerdings sehr geringen Trockensubstanzgehalt von unter 5% Der hohe Wasseranteil von über 95% erfordert sehr viel Energie zur Trocknung dieser Gelatinelösung. Ein solches Verfahren ist demnach sehr teuer.Of the The state of the art currently knows the following possibilities pure gelatin from an aqueous solution of a Spray drying: It is known to spray dry of aqueous gelatin solutions of higher molecular weight Gelatine with a very low dry matter content of less than 5% The high water content of over 95% requires a lot a lot of energy to dry this gelatin solution. Such Process is therefore very expensive.

Eine zweite Möglichkeit besteht in der Verwendung hydrolysierter oder partiell hydrolysierter Gelatine. Dieser Typ Gelatine weist ein geringes Molekulargewicht auf und bildet nur ein sehr schwaches Gel, was die Anwendungsmöglichkeiten limitiert. So ist die Tablettierbarkeit von höhermolekularer Gelatine weitaus besser als die von niedrigmolekularer Gelatine. Auch führt ein bei hydrolysierter Gelatine vorhandener höherer Amingehalt zu unangenehmen Gerüchen, wenn sie in Lösung gebracht wird. Ferner hat hydrolysierte Gelatine, im Gegensatz zu hochmolekularer Gelatine, die weiß ist, einen dunkleren gelblich-bräunlichen Farbton, was sowohl im Lebensmittelsektor als auch im pharmazeutischen Bereich unerwünscht ist.A second possibility is the use of hydrolyzed or partially hydrolyzed gelatin. This type of gelatin points a low molecular weight and forms only a very weak gel, which limits the possible applications. Such is the tabletting ability of higher molecular weight gelatin far better than that of low molecular weight gelatin. Also leads with hydrolyzed Gelatin present higher amine content to unpleasant odors, when it is dissolved. Furthermore hydrolyzed Gelatin, as opposed to high molecular weight gelatin which is white a darker yellowish-brownish hue, both In the food sector as well as in the pharmaceutical sector undesirable is.

Eine dritte Möglichkeit besteht in der erwähnten Einrichtung einer Kühlzone direkt unterhalb des Verdüsungsorgans. Diese ermöglicht die Bildung von Tropfen aus der wässrigen Gelatinelösung, welche dann in den Heizzonen des Sprühturms getrocknet werden. Diese Einrichtung erhöht den maximal versprühbaren Gelatine-Trockensubstanzgehalt auf 12% bei einer Gelatine-Bloomzahl von 285. Wird niedrigmolekulare Gelatine mit einer Bloomzahl von 30 verwendet, kann der Trockensubstanzanteil einer wässrigen Gelatinelösung maximal 30% betragen, um noch sprühgetrocknet werden zu können. Nachteilig ist hierbei, dass viel Energie aufgebracht werden muss, um die mindestens enthaltenen 70% Wasser in der Lösung zu verdampfen. Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens liegt in der Verwendung von sehr heißer Luft (bis zu 540°C) als Trockenmedium. Sich daraus ergebende Oxidations- und Temperatureffekte begünstigen einen unerwünschten molekularen Abbau der Gelatine.A third possibility is in the mentioned device a cooling zone directly below the atomizing organ. This allows the formation of droplets from the aqueous Gelatin solution, which then in the heating zones of the spray tower be dried. This facility increases the maximum sprayable gelatin solids content to 12% at a gelatin bloom number of 285. Will be low molecular weight gelatin used with a bloom number of 30, can the dry matter content a maximum of 30% aqueous gelatine solution to be spray dried. adversely Here is that a lot of energy must be applied to the at least 70% water contained in the solution to evaporate. One Another disadvantage of this method is the use of a lot hot air (up to 540 ° C) as a dry medium. Yourself consequent resulting oxidation and temperature effects an undesirable molecular degradation of the gelatin.

Schließlich ist die Partikelherstellung aus Gelatinelösungen durch Sprühtrocknung unter Zugabe von Additiven bekannt, die zur Bildung eines Pulvers erforderlich sind. Ohne solche Additive lässt sich bei diesen Verfahren die Gelatine nicht in Pulverform bringen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden diese Additive deshalb als formgebende Additive bezeichnet. Jedoch verändert die Zugabe solcher Additive die Produkteigenschaften erheblich. Insbesondere die einzigartigen gelierenden Eigenschaften der Gelatine sind bei der Pulverisierung mit Kohlenhydraten nur noch bedingt vorhanden. Da Pulverzusammensetzungen aus den bekannten Pulverisierungsprozessen für Gelatine in der Regel den vierfachen Anteil Kohlehydrate, bezogen auf den Gelatinegehalt, aufweisen, sind die erhaltenen Pulver im strengen Sinne keine Gelatinepulver mehr. Daher sind auch die Eigenschaften solcher Pulver denen aus reiner Gelatine nur noch bedingt ähnlich.After all is the particle production of gelatin solutions by Spray drying with the addition of additives known are required to form a powder. Without such additives In these processes, the gelatin can not be made into powder form. In the context of the present invention, these additives therefore referred to as forming additives. However, that changes Adding such additives significantly increases the product properties. Especially the unique gelling properties of gelatin are included Pulverization with carbohydrates only conditionally available. As powder compositions from the known Pulverisierungsprozessen for gelatin usually four times the proportion of carbohydrates, based on the gelatin content, are the resulting powders in the strict sense no more gelatin powder. Therefore, also the Properties of such powders those of pure gelatin only conditionally similar.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Gelatinepulver anzugeben, mit dem auch aus hochmolekularer Gelatine auf effiziente Weise Pulver mit hoher Reinheit, d. h. mit einem möglichst niedrigen Anteil unerwünschter Fremdstoffe, hergestellt werden können. In den erhaltenen Pulvern können optional Wertstoffe dispergiert vorliegen, falls gewünscht auch in großen Gewichtsanteilen.Of the Invention is based on the object, a process for the preparation of gelatin powder, with the high molecular weight gelatin efficiently powder with high purity, d. H. with a the lowest possible proportion of unwanted foreign substances, can be produced. In the obtained powders can optional recyclables are present dispersed, if desired also in large parts by weight.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Gelatinepulver gelöst, das die im Patentanspruch 1 angegebenen Schritte umfasst. Demnach werden ein erster Strom aus einer wässrigen gelatinehaltigen Ausgangsmischung unter Druck und ein zweiter Strom aus komprimiertem Kohlendioxid und/oder Stickstoff bereitgestellt. Sodann wird durch Zusammenführen dieser beiden Ströme eine Dispersion unter Druck hergestellt. Die erhaltene Dispersion wird in einem Entspannungsraum entspannt, dessen Temperatur oberhalb der Taupunktslinie des sich durch das Zusammenführen der beiden Ströme ergebenden Gemisches aus Wasser sowie Kohlendioxid und/oder Stickstoff ergibt.These Task is according to the invention by a method dissolved for the continuous production of gelatin powder, which comprises the steps specified in claim 1. Therefore become a first stream of an aqueous gelatin-containing starting mixture under pressure and a second stream of compressed carbon dioxide and / or nitrogen provided. Then by merging of these two streams produced a dispersion under pressure. The resulting dispersion is relaxed in a relaxation room, its temperature above the dew point line of the through Merging the two streams resulting mixture from water as well as carbon dioxide and / or nitrogen.

Vorzugsweise ist die Ausgangsmischung eine Lösung von Gelatine in Wasser. Sollen die zu erzeugenden Gelatinepulver zusätzlich dispergierte Wertstoffe enthalten, liegt in der Ausgangsmischung, d. h. der Lösung von Gelatine in Wasser, der gewünschte Wertstoff in dispergierter Form vor. Der Wertstoff kann lipophil oder lipophob sein und es können auch Mischungen aus lipophilen und lipophoben Wertstoffen verwendet werden.Preferably, the starting mixture is a solution of gelatin in water. If the gelatin powders to be produced additionally contain dispersed valuable substances, the desired valuable substance is present in dispersed form in the starting mixture, ie the solution of gelatine in water. The valuable substance can be lipophilic or lipophobic and it can also be mixtures of lipophilic and lipophobic Recyclable materials are used.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann hochmolekulare Gelatine in hohen Konzentrationen, d. h. bis zu einem Gelatinegehalt der wässrigen Ausgangslösung von ca. 60 Gew.-%, auf energieeffiziente Weise pulverisiert und gleichzeitig getrocknet werden. Die Bloomzahl der Gelatine, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgehend von einer wässrigen Lösung mit 50 Gew.-% Gelatineanteil noch verarbeitbar ist, kann bis zu etwa 300 betragen. Das mittlere Molekulargewicht der eingesetzten Gelatine kann bis zu etwa 200.000 Dalton betragen. Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt außer den angegebenen Stoffen keine weiteren Additive zur Bildung eines Pulvers, insbesondere also keine formgebenden Additive, so dass hochreine Gelatinepulver mit hoher Gelkraft erzeugbar sind. Aufgrund der schonenden Herstellung mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das mittlere Molekulargewicht der eingesetzten Gelatine kaum verändert, weshalb das resultierende Gelatinepulver eine weiße Farbe hat und bei Auflösung in Wasser keine unangenehmen Gerüche freisetzt.With The process according to the invention can be of high molecular weight Gelatin in high concentrations, d. H. up to a gelatin content the aqueous starting solution of about 60 wt .-%, pulverized in an energy-efficient manner and dried at the same time become. The Bloomzahl of gelatin, with the inventive Method starting from an aqueous solution can still be processed with 50 wt .-% gelatin content, up to about 300. The average molecular weight of the used Gelatin can be up to about 200,000 daltons. The invention Procedure required except the specified substances no further additives for forming a powder, in particular So no shaping additives, so that high-purity gelatin powder with high gel power can be generated. Due to the gentle production by the method according to the invention the average molecular weight of the gelatin used hardly changed, which is why the resulting gelatin powder has a white color and when dissolved in water no unpleasant odors releases.

Durch das Entspannen der erzeugten Dispersion in einen Raum, dessen Temperatur oberhalb der Taupunktslinie des wässrigen Kohlendioxid und/oder Stickstoff-Gemisches liegt, wird sichergestellt, dass der Wasseranteil der Dispersion beim Entspannungsvorgang verdampft, so dass sich hochreine, trockene, feine Gelatinepartikel bilden. Die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Gelatine kann vom Typ A oder vom Typ B sein und es können auch Gelatinemischungen verarbeitet werden. Die Restfeuchte des erhaltenen Gelatinepulvers liegt zwischen 0,1 und 15 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 6 und 13 Gew.-%.By relaxing the generated dispersion in a room whose temperature above the dew point line of the aqueous carbon dioxide and / or Nitrogen mixture is, it ensures that the water content the dispersion evaporates during the expansion process, so that high-purity, dry, fine gelatin particles form. The in the invention Method used gelatin may be type A or type B. and gelatine blends can also be processed. The residual moisture of the resulting gelatin powder is between 0.1 and 15% by weight, preferably between 6 and 13% by weight.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch zur Herstellung von Wertstoffen, die mit hochmolekularer Gelatine verkapselt sind. Solche Wertstoffe können feste oder flüssige wasserlösliche, schwer wasserlösliche oder bevorzugt wasserunlösliche, lipophile Substanzen sein. Durch die Verkapselung in hochmolekularer Gelatine sind solchermaßen konfektionierte Wertstoffe beispielsweise gut zur Tablettierung geeignet und sind z. B. dazu fähig, beim Auflösen in Wasser eine Emulsion zu bilden.The inventive method is also suitable for Production of recyclables encapsulated with high molecular weight gelatin are. Such valuable substances can be solid or liquid water-soluble, poorly water-soluble or preferred be water-insoluble, lipophilic substances. By the Encapsulation in high molecular weight gelatin are made up in this way For example, recyclables are well suited for tableting and are z. B. capable of dissolving in water To form emulsion.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Schritt des Dispergierens bei einer Temperatur von 150°C oder weniger durchgeführt.According to one preferred embodiment of the invention Process becomes the step of dispersing at a temperature of 150 ° C or less.

Der Druck im Entspannungsraum beträgt beim erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise 5 bar oder weniger, besonders bevorzugt ca. 1 bar.Of the Pressure in the relaxation room amounts to the invention Process preferably 5 bar or less, more preferably approx. 1 bar.

Der Schritt des Herstellens einer Dispersion erfolgt vorzugsweise in einem Fachleuten bekannten, sogenannten statischen Mischer, jedoch ist ein solcher nicht zwangsweise erforderlich.Of the Step of preparing a dispersion is preferably carried out in however, known to those skilled in the art, so-called static mixers such is not necessarily required.

Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zumindest ein Teil des in dem Entspannungsraum entspannten Gases (Co₂ und/oder N₂) getrocknet, aufgeheizt und wieder in den Entspannungsraum zurückgeführt. Auf diese Weise kann der Frischgasbedarf des erfindungsgemäßen Verfahrens reduziert werden.According to one embodiment of the method according to the invention, at least part of the gas expanded in the expansion space (Co ₂ and / or N ₂ ) is dried, heated and returned to the expansion space. In this way, the fresh gas requirement of the method according to the invention can be reduced.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines vorzugsweise hochreinen Pulvers aus hochmolekularer Gelatine.A Another object of the present invention is the provision a preferably high purity powder of high molecular weight gelatin.

Diese Aufgabe ist mit einem Gelatinepulver gelöst, welches mittels einer Ausgestaltung des zuvor beschriebenen, erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt worden ist. Vorzugsweise beträgt die Bloomzahl der im erfindungsgemäßen Gelatinepulver enthaltenen Gelatine bis zu ca. 300. Vorzugsweise beträgt ferner das mittlere Molekulargewicht der Gelatine bis zu etwa 200.000 Dalton.These Task is solved with a gelatin powder, which means an embodiment of the invention described above Process has been prepared. Preferably the bloom number of the gelatin powder according to the invention contained gelatin up to about 300. Preferably Further, the average molecular weight of the gelatin is up to about 200,000 Dalton.

Die Restfeuchte des erfindungsgemäßen Gelatinepulvers beträgt zwischen 0,1 und 15 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 6 und 13 Gew.-%.The Residual moisture of the gelatin powder according to the invention is between 0.1 and 15 wt .-%, preferably between 6 and 13 wt .-%.

Besonders bevorzugt ist das erfindungsgemäße Gelatinepulver ein solches aus hochmolekularer Gelatine, d. h. mit einem mittleren Molekulargewicht im Bereich von 100.000 bis zu etwa 200.000 Dalton und einer Bloomzahl im Bereich von 100 bis ca. 200, welches einen Anteil formgebender Additive von weniger als 20 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 10 Gew.-% und besonders bevorzugt von weniger als 5 Gew.-% aufweist.Especially the gelatin powder according to the invention is preferred one of high molecular weight gelatin, d. H. with a middle one Molecular weight in the range of 100,000 to about 200,000 daltons and a bloom number in the range of 100 to about 200, which is a Proportion of forming additives of less than 20 wt .-%, preferably less than 10% by weight, and more preferably less than 5 % By weight.

Eine mögliche Anwendung für die durch die vorliegende Erfindung hergestellten Gelatinepulver und gelatineverkapselten Wertstoffe sind Mikrokapseln für pharma zeutische Wirkstoffe. Aufgrund der Biokompatibilität der Gelatine, ihrer weit verbreiteten Anwendung im pharmazeutischen Bereich und der pH-Wert-Abhängigkeit des Resuspendierungsverhaltens bieten sich auch sogenannte Controlled-Release-Systeme als Einsatzbereich an. Ebenfalls denkbar ist die Verkapselung von Aromastoffen zur Anwendung im Lebensmittelsektor, falls gewünscht ebenfalls mit verzögerter Abgabe. Oxidations- und temperaturempfindliche Wertstoffe können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne Weiteres zu erfindungsgemäßen Gelatinepulvern, gegebenenfalls als Pulverkomposite bestehend aus in hochmolekularer Gelatine dispergierten Wertstoffen, verarbeitet werden.A possible application for by the present Invention prepared gelatin powder and gelatin-encapsulated Recyclables are microcapsules for pharmaceutical agents. Due to the biocompatibility of gelatin, its far widespread use in the pharmaceutical sector and the pH dependence Resuspension behavior is also provided by so-called controlled release systems as a field of application. Also conceivable is the encapsulation of Flavorings for use in the food sector, if desired also with delayed delivery. Oxidation and temperature sensitive Recyclables can with the inventive Process without any problems to gelatin powders according to the invention, optionally as powder composites consisting of in high molecular weight Gelatin-dispersed recyclables, processed.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im Folgenden anhand des in der einzigen Figur wiedergegebenen, schematischen Flussdiagramms näher erläutert.An embodiment of the method according to the invention will be described below with reference to the in the single figure reproduced, schematic flowchart explained in more detail.

In der Figur ist eine insgesamt mit 10 bezeichnete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Gelatinepulverherstellung gezeigt. Die Vorrichtung 10 umfasst einen Vorratsbehälter 12 für wässrige, gelatinehaltige Ausgangsmischung 14 und einen weiteren Vorratsbehälter 16 für das im Verfahren verwendete Gas, im gezeigten Beispiel für Kohlendioxid. In einer Ausführungsform des Verfahrens handelt es sich bei der Ausgangmischung um eine Lösung von Gelatine in Wasser. In einer anderen Ausführungsform wird der Lösung aus Gelatine und Wasser ein Wertstoff oder Wertstoffgemisch zugegeben. Handelt es sich um einen hydrophilen Wertstoff, so kann er in der Lösung aus Gelatine und Wasser dispergiert und aufgelöst werden. Handelt es sich um einen lipophilen Wertstoff, so wird er in der Lösung aus Gelatine und Wasser lediglich dispergiert. Für beide Vorgänge kann ein Mischer, beispielsweise nach dem Rotor-Statorprinzip (Ultaturrax), eingesetzt werden.In the figure is a total with 10 designated device for carrying out the method for gelatine powder production shown. The device 10 includes a reservoir 12 for aqueous, gelatin-containing starting mixture 14 and another reservoir 16 for the gas used in the process, in the example shown for carbon dioxide. In one embodiment of the method, the starting mixture is a solution of gelatin in water. In another embodiment, the solution of gelatin and water is added to a valuable substance or mixture of useful substances. If it is a hydrophilic recyclable, it can be dispersed and dissolved in the solution of gelatin and water. If it is a lipophilic valuable substance, it is only dispersed in the solution of gelatin and water. For both processes, a mixer, for example, according to the rotor-stator principle (Ultaturrax), can be used.

Eine Flüssigkeitspumpe 18 saugt Ausgangsmischung 14 aus dem Vorratsbehälter 12 an und pumpt die Ausgangsmischung 14 unter Druck in eine erste Zuführleitung 20.A liquid pump 18 sucks starting mixture 14 from the reservoir 12 on and pumps the starting mixture 14 under pressure in a first supply line 20 ,

Eine Gaspumpe bzw. ein Gasverdichter 22 wird mit Kohlendioxid aus dem Vorratsbehälter 16 versorgt und bringt das Kohlendioxid auf einen in einer zweiten Zuführleitung 24 gewünschten Druck. In der zweiten Zuführleitung 24 befindet sich ein Wärmetauscher 26, den das verdichtete Kohlendioxid durchströmt und in dem es auf eine gewünschte Temperatur gebracht wird.A gas pump or a gas compressor 22 is with carbon dioxide from the reservoir 16 supplies and brings the carbon dioxide on a in a second supply line 24 desired pressure. In the second supply line 24 there is a heat exchanger 26 , which flows through the compressed carbon dioxide and in which it is brought to a desired temperature.

Die beiden Zuführleitungen 20 und 24 münden in einer hier als statischer Mischer 28 ausgebildeten Dispergierstrecke, in der aus den beiden, die Zuführleitungen 20 und 24 durchfließenden Ströme eine Dispersion hergestellt wird.The two supply lines 20 and 24 lead into a static mixer here in one 28 trained dispersing line, in which of the two, the feed lines 20 and 24 flowing through a dispersion is produced.

Die erhaltene Dispersion wird mittels eines Entspannungsorgans 30, beispielsweise mittels einer Düse, in einem ersten Produktbehälter 32 entspannt, der einen Entspannungsraum festlegt. Dieser Entspannungsraum, d. h. der Innenraum des Produktbehälters 32, wird auf einer Temperatur gehalten, die oberhalb der Taupunktslinie des Gemisches aus Kohlendioxid und Wasser liegt, welches sich in der Dispergierstrecke durch das Zusammenführen der beiden genannten Ströme gebildet hat. Auf diese Weise verdampft der wässrige Anteil der in den Produktbehälter 32 entspannten Dispersion vollständig und es bilden sich trockene, feine Gelatinepartikel, welche sich am Boden des Produktbehälters 32 sammeln und von dort abgezogen werden können.The dispersion obtained is purified by means of an expansion organ 30 , For example by means of a nozzle, in a first product container 32 relaxed, who sets a relaxation room. This relaxation room, ie the interior of the product container 32 , is maintained at a temperature which is above the dew point line of the mixture of carbon dioxide and water which has formed in the dispersing path by the merging of the two said streams. In this way, the aqueous portion evaporates into the product container 32 relaxed dispersion completely and it form dry, fine gelatin particles, which are located at the bottom of the product container 32 collect and can be deducted from there.

Wird statt einer wässrigen Gelatinelösung oder einer wässrigen Gelatinelösung, in der ein hydrophiler Wertstoff gelöst ist, eine Ausgangsmischung verwendet, in der ein lipophiler Wertstoff emulgiert ist, so wird in dem Entspannungsraum ein trockenes Pulver enthalten, in dem der lipophile Wertstoff in Gelatine dispergiert und zumindest teilweise verkapselt vorliegt.Becomes instead of an aqueous gelatin solution or a aqueous gelatin solution in which a hydrophilic Recycled material is used, a starting mixture is used, in which a lipophilic recyclable material is emulsified, so is in the relaxation room contain a dry powder in which the lipophilic recyclable material in Gelatin dispersed and at least partially encapsulated.

Am Kopf des Produktbehälters 32 führt eine Leitung 34 in einen zweiten Produktbehälter 36, der zur Abtrennung feinster Gelatinepartikel dient, welche sich im ersten Produktbehälter 32 nicht abgeschieden haben, sondern im durch die Leitung 34 abströmenden Gas suspendiert blieben. Diese Feinstpartikel sammeln sich am Boden des zweiten Produktbehälters 36 und können von dort abgezogen werden.At the top of the product container 32 leads a line 34 in a second product container 36 which serves to separate the finest gelatin particles, which are in the first product container 32 not separated, but in by the line 34 flowing gas remained suspended. These fines accumulate at the bottom of the second product container 36 and can be deducted from there.

Ein Sauggebläse 38 zieht die feuchte Gasphase, d. h. das gasförmige Gemisch aus Kohlendioxid und verdampftem Wasser, aus dem Kopf des zweiten Produktbehälters 36 ab und führt es entweder in die Umgebungsatmosphäre oder, nach entsprechender Aufbereitung, einer erneuten Verwendung zu. Das Sauggebläse 38 hält in den Produktbehältern 32 und 36 ständig einen leichten Unterdruck aufrecht, der ein Entweichen von Kohlendioxid in die Umgebung der Produktbehälter 32 und 36 zuverlässig verhindert.A suction fan 38 pulls the humid gas phase, ie the gaseous mixture of carbon dioxide and evaporated water, from the head of the second product container 36 and leads it either into the ambient atmosphere or, after appropriate treatment, to reuse. The suction fan 38 stops in the product containers 32 and 36 constantly maintain a slight negative pressure, which is an escape of carbon dioxide in the environment of the product container 32 and 36 reliably prevented.

Im Folgenden werden einige Beispiele zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben: in the Below are some examples of how to carry out the according to the method of the invention:

Beispiel 1:Example 1:

Im Vorlagegefäß 12 wird eine wässrige Lösung einer Gelatine vom Typ B mit einer Bloomzahl von 200 und einem mittleren Molekulargewicht von 160.000 vorgelegt. Die Konzentration der Gelatine in Wasser beträgt 40 Gew.-%. Die Temperatur im Vorlagegefäß 12 wird auf 85°C eingestellt. Die Lösung wird mittels der Pumpe 18 auf einen Druck von 85 bar verdichtet und als Strom 1 einem statischen Mischer zugeführt. Dem Mischer wird als Strom 2 verdichtetes und vorgewärmtes Kohlendioxid zugeführt, das einer Tankanlage flüssig und unterkühlt entnommen wird, in der Pumpe 22 verdichtet und im Wärmetauscher 26 auf eine Temperatur von 180°C gebracht wird. Der Massenstrom von Strom 1 beträgt 2,1 kg/h. Der Massenstrom des Kohlendioxids beträgt 46 kg/h. Im statischen Mischer werden die beiden Ströme dispergiert. Am Ende der Mischstrecke wird eine mittlere Temperatur von 142°C gemessen. In der der Mischstrecke nachgeschalteten Düse 30 wird die Dispersion aus Strom 1 und Strom 2 entspannt. Der Druck im Entspannungsraum 32 beträgt ca. 1 bar. Im Entspannungsraum stellt sich eine Temperatur von 55°C ein. Am Boden des Entspannungsraums wird ein trockenes Gelatinepulver mit einem Restfeuchtegehalt von 11 Gew.-% erhalten. Das mittlere Molekulargewicht beträgt 130.000. Am oberen Ende der Entspannungskammer wird ein feuchter Gasstrom zusammen mit Feinanteil an getrocknetem Gelatinepulver abgezogen. Der Feinanteil wird in einem nachgeschalteten Zyklon vom feuchten Gasstrom abgetrennt.In the storage vessel 12 An aqueous solution of type B gelatin having a bloom number of 200 and an average molecular weight of 160,000 is initially charged. The concentration of gelatin in water is 40% by weight. The temperature in the reservoir 12 is set to 85 ° C. The solution is made by means of the pump 18 compressed to a pressure of 85 bar and fed as stream 1 to a static mixer. The mixer is fed as stream 2 compressed and preheated carbon dioxide, which is taken from a tank system liquid and undercooled, in the pump 22 compressed and in the heat exchanger 26 is brought to a temperature of 180 ° C. The mass flow of stream 1 is 2.1 kg / h. The mass flow of carbon dioxide is 46 kg / h. In the static mixer, the two streams are dispersed. At the end of the mixing section an average temperature of 142 ° C is measured. In the mixing section downstream nozzle 30 the dispersion of stream 1 and stream 2 is relaxed. The pressure in the relaxation room 32 is about 1 bar. The relaxation room has a temperature of 55 ° C. At the bottom of the relaxation room is a dry Gelatin powder obtained with a residual moisture content of 11 wt .-%. The average molecular weight is 130,000. At the upper end of the flash chamber, a wet gas stream is withdrawn together with fines of dried gelatin powder. The fine fraction is separated from the moist gas stream in a downstream cyclone.

Beispiel 2:Example 2:

Im Vorlagegefäß 12 wird eine wässrige Lösung einer Gelatine vom Typ A mit einer Bloomzahl von 100 vorgelegt. Die Konzentration der Gelatine in Wasser beträgt 40 Gew.-%. Die Temperatur im Vorlagegefäß 12 wird auf 70°C eingestellt. Die Lösung wird mittels der Pumpe 18 auf einen Druck von 85 bar verdichtet und als Strom 1 einem statischen Mischer zugeführt. Dem Mischer wird als Strom 2 verdichtetes und vorgewärmtes Kohlendioxid zugeführt, das einer Tankanlage flüssig und unterkühlt entnommen wird, in der Pumpe 22 verdichtet und im Wärmetauscher 26 auf eine Temperatur von 180°C gebracht wird. Der Massenstrom von Strom 1 beträgt 2,5 kg/h. Der Massenstrom des Kohlendioxids beträgt 60 kg/h. Im statischen Mischer werden die beiden Ströme dispergiert. Am Ende der Mischstrecke wird eine mittlere Temperatur von 132°C gemessen. In der der Mischstrecke nachgeschalteten Düse 30 wird die aus dem Strom 1 und Strom 2 hergestellte Dispersion entspannt. Der Druck im Entspannungsraum 32 beträgt ca. 1 bar. Im Entspannungsraum stellt sich eine Temperatur von 67°C ein. Am Boden des Entspannungsraums wird ein trockenes Gelatinepulver mit einem Restfeuchtegehalt von 8 Gew.-% erhalten. Am oberen Ende der Entspannungskammer wird ein feuchter Gasstrom zusammen mit Feinanteil an getrocknetem Gelatinepulver abgezogen. Der Feinanteil wird in einem nachgeschalteten Zyklon vom feuchten Gasstrom abgetrennt.In the storage vessel 12 An aqueous solution of type A gelatin having a bloom number of 100 is initially introduced. The concentration of gelatin in water is 40% by weight. The temperature in the reservoir 12 is set to 70 ° C. The solution is made by means of the pump 18 compressed to a pressure of 85 bar and fed as stream 1 to a static mixer. The mixer is fed as stream 2 compressed and preheated carbon dioxide, which is taken from a tank system liquid and undercooled, in the pump 22 compressed and in the heat exchanger 26 is brought to a temperature of 180 ° C. The mass flow of stream 1 is 2.5 kg / h. The mass flow of carbon dioxide is 60 kg / h. In the static mixer, the two streams are dispersed. At the end of the mixing section an average temperature of 132 ° C is measured. In the mixing section downstream nozzle 30 the dispersion produced from stream 1 and stream 2 is depressurized. The pressure in the relaxation room 32 is about 1 bar. The relaxation room has a temperature of 67 ° C. At the bottom of the flash room, a dry gelatin powder having a residual moisture content of 8% by weight is obtained. At the upper end of the flash chamber, a wet gas stream is withdrawn together with fines of dried gelatin powder. The fine fraction is separated from the moist gas stream in a downstream cyclone.

Beispiel 3:Example 3:

Im Vorlagegefäß 12 wird eine wässrige Lösung einer Gelatine vom Typ B mit einer Bloomzahl von 200 und einem mittleren Molekulargewicht von 160.000 vorgelegt. Die Konzentration der Gelatine in Wasser beträgt 50 Gew.-%. In dieser wässrigen Lösung wird Sojaöl mittels eines Rotor-Statormischers (Ultraturrax) dispergiert. Das Massenverhältnis von Gelatinelösung zu Öl beträgt 3 zu 1. Die Temperatur im Vorlagegefäß 12 wird auf 75°C eingestellt. Die Mischung aus Gelatine, Wasser und Sojaöl wird mittels der Pumpe 18 auf einen Druck von 70 bar verdichtet und als Strom 1 einem statischen Mischer zugeführt. Dem Mischer wird als Strom 2 verdichtetes und vorgewärmtes Kohlendioxid zugeführt, das einer Tankanlage flüssig und unterkühlt entnommen wird, in der Pumpe 22 verdichtet und im Wärmetauscher 26 auf eine Temperatur von 155°C gebracht wird. Der Massenstrom von Strom 1 beträgt 7 kg/h. Der Massenstrom des Kohlendioxids beträgt 80 kg/h. Im statischen Mischer werden die beiden Ströme dispergiert. Am Ende des Mischers wird eine mittlere Temperatur von 135°C gemessen. In der dem Mischer nachgeschalteten Düse 30 wird die aus dem Strom 1 und Strom 2 hergestellte Dispersion entspannt. Der Druck im Entspannungsraum 32 beträgt ca. 1 bar. Im Entspannungsraum stellt sich eine Temperatur von 55°C ein. Am Boden des Entspannungsraums wird ein trockenes Gelatinepulver mit einem Restwassergehalt von 9 Gew.-% erhalten. In diesem Gelatinepulver sind 40 Gew.-% Sojaöl enthalten. Am oberen Ende der Entspannungskammer wird ein feuchter Gasstrom zusammen mit Feinanteil an getrocknetem Gelatine-Sojaölpulver abgezogen. Der Feinanteil wird in einem nachgeschalteten Zyklon vom feuchten Gasstrom abgetrennt.In the storage vessel 12 An aqueous solution of type B gelatin having a bloom number of 200 and an average molecular weight of 160,000 is initially charged. The concentration of gelatin in water is 50% by weight. In this aqueous solution, soybean oil is dispersed by means of a rotor-stator mixer (Ultraturrax). The mass ratio of gelatine solution to oil is 3 to 1. The temperature in the receiving vessel 12 is set to 75 ° C. The mixture of gelatin, water and soybean oil is pumped 18 compressed to a pressure of 70 bar and fed as stream 1 to a static mixer. The mixer is fed as stream 2 compressed and preheated carbon dioxide, which is taken from a tank system liquid and undercooled, in the pump 22 compressed and in the heat exchanger 26 brought to a temperature of 155 ° C. The mass flow of stream 1 is 7 kg / h. The mass flow of carbon dioxide is 80 kg / h. In the static mixer, the two streams are dispersed. At the end of the mixer an average temperature of 135 ° C is measured. In the mixer downstream nozzle 30 the dispersion produced from stream 1 and stream 2 is depressurized. The pressure in the relaxation room 32 is about 1 bar. The relaxation room has a temperature of 55 ° C. At the bottom of the flash room, a dry gelatin powder having a residual water content of 9% by weight is obtained. This gelatin powder contains 40% by weight of soybean oil. At the upper end of the flash chamber, a wet gas stream is withdrawn together with fines of dried gelatin soybean oil powder. The fine fraction is separated from the moist gas stream in a downstream cyclone.

Beispiel 4:Example 4:

Im Vorlagegefäß 12 wird eine wässrige Lösung einer Gelatine vom Typ A mit einer Bloomzahl von 200 vorgelegt. Die Konzentration der Gelatine in Wasser beträgt 25 Gew.-%. In dieser wässrigen Lösung wird Sojaöl mittels eines Rotor-Statormischers (Ultraturrax) dispergiert. Das Massenverhältnis von Gelatinelösung zu Öl beträgt 8 zu 1. Die Temperatur im Vorlagegefäß 12 wird auf 75°C eingestellt. Die Mischung aus Gelatine, Wasser und Sojaöl wird mittels der Pumpe 18 auf einen Druck von 74 bar verdichtet und als Strom 1 einem statischen Mischer zugeführt. Dem Mischer wird als Strom 2 verdichtetes und vorgewärmtes Kohlendioxid zugeführt, das einer Tankanla ge flüssig und unterkühlt entnommen wird, in der Pumpe 22 verdichtet und im Wärmetauscher 26 auf eine Temperatur von 155°C gebracht wird. Der Massenstrom von Strom 1 beträgt 4 kg/h. Der Massenstrom des Kohlendioxids beträgt 80 kg/h. Im statischen Mischer werden die beiden Ströme dispergiert. Am Ende des Mischers wird eine mittlere Temperatur von 135°C gemessen. In der dem Mischer nachgeschalteten Düse 30 wird die Dispersion aus Strom 1 und Strom 2 entspannt. Der Druck im Entspannungsraum 32 beträgt ca. 1 bar. Im Entspannungsraum stellt sich eine Temperatur von 65°C ein. Am Boden des Entspannungsraums wird ein trockenes Gelatinepulver mit einem Restwassergehalt von 11 Gew.-% erhalten. In diesem Gelatinepulver sind 20 Gew.-% Sojaöl enthalten. Am oberen Ende der Entspannungskammer wird ein feuchter Gasstrom zusammen mit Feinanteil an getrocknetem Gelatine-Sojaölpulver abgezogen. Der Feinanteil wird in einem nachgeschalteten Zyklon vom feuchten Gasstrom abgetrennt.In the storage vessel 12 An aqueous solution of type A gelatin having a bloom number of 200 is initially introduced. The concentration of gelatin in water is 25% by weight. In this aqueous solution, soybean oil is dispersed by means of a rotor-stator mixer (Ultraturrax). The mass ratio of gelatine solution to oil is 8 to 1. The temperature in the receiving vessel 12 is set to 75 ° C. The mixture of gelatin, water and soybean oil is pumped 18 compressed to a pressure of 74 bar and fed as stream 1 to a static mixer. The mixer is called electricity 2 fed compressed and preheated carbon dioxide, the liquid is a Tankanla and supercooled, taken in the pump 22 compressed and in the heat exchanger 26 brought to a temperature of 155 ° C. The mass flow of stream 1 is 4 kg / h. The mass flow of carbon dioxide is 80 kg / h. In the static mixer, the two streams are dispersed. At the end of the mixer an average temperature of 135 ° C is measured. In the mixer downstream nozzle 30 the dispersion of stream 1 and stream 2 is relaxed. The pressure in the relaxation room 32 is about 1 bar. The relaxation room has a temperature of 65 ° C. At the bottom of the flash room, a dry gelatin powder having a residual water content of 11% by weight is obtained. This gelatin powder contains 20% by weight of soybean oil. At the upper end of the flash chamber, a wet gas stream is withdrawn together with fines of dried gelatin soybean oil powder. The fine fraction is separated from the moist gas stream in a downstream cyclone.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

- US 2824807 [0006]
- DE 3726963 [0007]
- US 3608083 [0009]
US 3914430 [0009]
US 3962384 [0009]

Claims

A method for continuous production of gelatin powder, comprising the steps of: - providing a first stream of an aqueous gelatin-containing starting mixture under pressure, - providing a second stream of compressed CO ₂ and / or N _2, - preparing a dispersion under pressure by combining the first current and the second stream, and - relaxing the dispersion in a flash room whose temperature is above the dew point line of the yielding by the merging of the first stream and the second stream of aqueous CO ₂ and / or N ₂ mixture.

Method according to claim 1, characterized in that that the starting mixture is a solution of gelatin in water is.

Method according to claim 2, characterized in that that in the solution of gelatin in water a valuable substance is dispersed.

Method according to claim 3, characterized that the valuable substance is lipophilic or lipophobic.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the step of preparing a dispersion at a temperature of 150 degrees Celsius or less.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure in the expansion chamber 5 bar or less.

Method according to Claim 6, characterized that the pressure in the relaxation room is about 1 bar.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the gelatin content of the aqueous Starting mixture up to 60 wt .-% is.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the bloom number of the in the aqueous Starting mixture containing gelatin is up to about 300.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the average molecular weight of in the aqueous starting solution contained gelatin up to about 200,000 daltons.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the step of preparing a dispersion done in a static mixer.

Gelatin powder, characterized in that it by a method according to any one of the claims 1 to 11 is made.

Gelatin powder according to claim 12, characterized in that the bloom number of the gelatin is up to about 300.

Gelatin powder according to claim 12 or 13, characterized characterized in that the average molecular weight of the gelatin up to about 200,000 daltons.

Gelatin powder according to one of the claims 12 to 14, characterized in that its residual moisture between 0.1 and 15 wt .-%, preferably between 6 and 13 wt .-% is.

Gelatin powder according to one of the claims 12 to 15, characterized in that forming additives in a content of less than 20% by weight, preferably less than 10 wt .-% and more preferably less than 5 wt .-% are present.

Gelatin powder according to one of the claims 12 to 15, characterized in that it contains up to 60 wt .-% of a Contains valuable material.

Gelatin powder according to claim 17, characterized in that that the valuable substance is lipophilic or lipophobic.