DE3720494A1

DE3720494A1 - METHOD FOR SEALING A WALL MADE OF COMPOSITE MATERIAL

Info

Publication number: DE3720494A1
Application number: DE19873720494
Authority: DE
Inventors: Claire Barroux; Philippe Charlez
Original assignee: Total Compagnie Francaise des Petroles SA
Current assignee: Total Compagnie Francaise des Petroles SA
Priority date: 1986-06-24
Filing date: 1987-06-20
Publication date: 1988-01-14
Also published as: GB2192012A; FR2600639A1; GB8714390D0

Abstract

A process for making impervious a wall made of a composite material and having two opposite surfaces (9, 10), comprises carrying out successively two injections into the wall, one of the injections being an injection of a solution of a gelling agent such as an alkaline earth metal halide and the other of the injections being an injection of a silicate which can be gelled, for example, of an alkali metal silicate. Between the two injections, the surface (9) through which the first injection is carried out may, if required, be washed.

Description

Die Erfindung betrifft Wände zum Trennen von zwei Stoffen oder Medien, die aus zusammengesetztem Material gebildet werden, das selbst nicht in der Lage ist, unter den Betriebsbedingungen dieser Wand eine vollkommene Abdichtung zwischen den mit den beiden Medien in Berührung stehenden gegenüberliegenden Flächen sicherzustellen.The invention relates to walls for separating two substances or media made up of composite material, which itself is not able to under the operating conditions this wall a perfect seal between those with the opposing surfaces in contact with both media ensure.

Ein Verbundmaterial ist ein festes und heterogenes bzw. nicht einheitliches Erzeugnis, das man gewinnt, indem man wenigstens zwei Phasen miteinander verbindet, deren Qualitäten sich gegen einander ergänzen, um ein Material mit insgesamt verbesserten Eigenschaften zu bilden. Die beiden grundlegenden Stoffphasen bestehen einerseits aus einem Mantel oder einer Verstärkung in Form von Fasern, Fäden oder Lamellen, um die Steifigkeit, die mechanische Widerstandsfähigkeit oder andere physikalische Eigenschaften zu gewährleisten und andererseits aus einer Matrix, welche die Aufgabe eines Bindemittels übernimmt, um die Ausfütterung oder den Mantel zu schützen und die Beanspruchungen auf ihn zu übertragen. Zusatzstoffe können ergänzende Eigenschaften hervorbringen, wie Farbgebung, Beständigkeit gegenüber ultravioletter Bestrahlung, gegenüber Sauerstoff usw. Da ein Verbundmaterial in keinem Fall voll kommen ist, enthält es auch eine gewisse Porosität bzw. eine gewisse Anzahl von Poren, die untereinander verbunden sind und das Material durchlässig machen.A composite material is a solid and heterogeneous or not uniform product that you gain by at least connects two phases, the qualities of which contrast complement each other to a material with improved overall To form properties. The two basic material phases consist of a jacket or a reinforcement in the form of fibers, threads or lamellas to increase rigidity, mechanical resistance or other physical To ensure properties and on the other hand from a Matrix that takes on the role of a binder, to protect the lining or the coat and the To transfer stresses to him. Additives can bring out additional properties such as coloring, Resistance to ultraviolet radiation, to Oxygen etc. Since a composite material is never full has come, it also contains a certain porosity or one certain number of pores that are interconnected and make the material permeable.

Es ist bekannt, eine solche Wandung abzudichten, indem man auf eine ihrer beiden Außenseiten oder Oberflächen entweder einen abdichtenden Überzug aufbringt, der beispielsweise aus einer Überzugsschicht besteht, die mit Hilfe einer Spritz pistole aufgetragene Epoxid- oder Polyurethan-Harze aufweist, oder einen Auftrag einer Spachtelmasse aus einem Elastomer vorsieht oder aus einer metallischen Legierung, die einfach auf die Wand aufgebracht und mit dieser durch Vulkanisierung verklebt oder auf andere Art mit der Wand verbunden wird, wobei die Auskleidung die Abdichtung sicherstellt, während das Verbundmaterial der mechanischen Festigkeit dient.It is known to seal such a wall by: on one of their two outer sides or surfaces either applies a sealing coating that, for example, from there is a coating layer which is sprayed gun applied epoxy or polyurethane resins, or an application of a filler made of an elastomer provides or made of a metallic alloy that is simple applied to the wall and with it by vulcanization glued or otherwise connected to the wall, the liner ensuring the seal while the composite material serves the mechanical strength.

Ein solcher Überzug oder eine Auskleidung führt zu einer Verstärkung der Wanddicke, ist schwierig anzubringen, insbe sondere wenn es sich um eine Innenfläche einer langen Rohrwand handelt, und liegt in Form einer relativ dünnen Schicht vor, die bei Beanspruchungen durch Temperatur oder durch Druck einer schnellen Alterung ausgesetzt wird. Darüberhinaus weisen solche Überzüge oder Auskleidungen an ihrer Oberfläche im allgemeinen keinen ausgezeichneten Zustand auf und erfordern infolgedessen häufig Nachbearbeitungen.
Such a coating or lining leads to an increase in the wall thickness, is difficult to apply, in particular if it is an inner surface of a long tube wall, and is in the form of a relatively thin layer which is quick to withstand stresses caused by temperature or pressure Aging. Furthermore, such coatings or linings are generally not in excellent condition on their surface and, as a result, often require reworking.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Behandlung einer Wand aus Verbundmaterial anzugeben, das in der Lage ist, vorhandene Poren oder Porositäten auszufüllen und in der Masse des Verbundmaterials eine vollkommene Abdichtung herbeizuführen.The invention has for its object a method for Treatment of a wall made of composite material specified in is able to fill existing pores or porosities and a perfect one in the mass of the composite material Bring about sealing.

Das erfindungsgemäße Verfahren soll auch bei einem Verbund material angewendet werden können, das vorab mit einem Abdicht überzug oder einer Abdichtauskleidung versehen ist, die auf grund von Alterung oder sonstigen Betriebsbedingungen durch lässig geworden ist. Demgemäß soll das Verfahren ermöglichen, die Einheit, bestehend aus der Wand aus Verbundmaterial mit dem Überzug oder mit der Auskleidung, als ganzes zu behandeln, um diese Einheit dicht zu machen.The method according to the invention is also intended for a composite material can be applied in advance with a seal coating or a sealing lining that is on due to aging or other operating conditions has become casual. Accordingly, the method should enable the unit consisting of the wall made of composite material with the cover or with the liner to treat as a whole, to shut down this unit.

Zur Lösung der Aufgabe ist das Verfahren gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß man nacheinander in die aus Ver bundmaterial bestehende Wand zwei Injektionen einführt und bei jeder Injektion einen erhöhten Druck auf die eine (Injektionsfläche) der beiden gegenüberliegenden Material oberflächen aufbringt, wobei eine der Injektionen eine Lösung aus einem Gel-Bildungsmittel ist und die andere Injektion eine Lösung aus einem gel-bildenden oder gelierbaren Silikat ist oder enthält.The method according to the invention is used to achieve the object characterized in that one successively in the from Ver existing material introduces two injections and increased pressure on one with each injection (Injection area) of the two opposite material surfaces, one of the injections being a solution from one gel-forming agent and the other injection a solution of a gel-forming or gelable silicate is or contains.

Die erste Injektion ermöglicht, im porösen Material eine erste Art von zwei Produkten, d.h. Gel-Bildungsmittel oder gelier fähiges Silikat zu verteilen, während mit Hilfe der zweiten Injektion dann die zweite Produktart im Inneren des porösen Materials mit dem ersten Produkt in Berührung gelangt, so daß eine Gelbildung in situ bzw. innerhalb des Silikates statt findet, wobei das gebildete unlösliche Silikat die Poren des Materials verstopft. The first injection enables a first in the porous material Kind of two products, i.e. Gelling agent or gelling agent able to distribute silicate while using the second Then inject the second type of product inside the porous Material comes into contact with the first product so that gel formation takes place in situ or within the silicate finds, the insoluble silicate formed the pores of the Material clogged.

Von den ersten und zweiten Injektionen kann die eine von einer der einander entgegengesetzten Oberflächen des porösen Materials und die andere von der anderen Oberfläche aus durchgeführt werden, oder beide Injektionen werden von der gleichen Injektions fläche aus eingebracht. Insbesondere im letzteren Fall ist es vorteilhaft, wenn zwischen den beiden Injektionen eine Waschung der bei der ersten Injektion benutzten Injektionsfläche vorge nommen wird, um diese Injektionsfläche von der ersten Produktart freizumachen, bevor die zweite Produktart eingebracht wird. Im Fall einer einzigen Injektionsfläche würde ohne den Wasch vorgang bei verbleibender ersten Produktart auf der Injektions fläche außerhalb des porösen Materials eine vorgezogene Reaktion eingeleitet, bevor die zweite Produktart in das poröse Material eingedrungen wäre, so daß die beiden Produktarten außerhalb des porösen Materials reagieren würden.Of the first and second injections, one can be from one the opposite surfaces of the porous material and the other from the other surface or both injections will be from the same injection area introduced. Especially in the latter case it is advantageous if a wash between the two injections the injection area used for the first injection is taken to this injection area from the first product type to be cleared before the second type of product is introduced. In the case of a single injection area would be without the wash Operation with the first product type remaining on the injection area outside of the porous material a preferred reaction initiated before the second type of product in the porous material would have penetrated, leaving the two types of products outside of the porous material would react.

Das beste Ergebnis wird mit der Erfindung erreicht, wenn man die Wandung über ihre gesamte Dicke abdichtet. Zu diesem Zweck sieht die Erfindung vor, die erste Injektion bzw. den ersten Einspritzvorgang anzuhalten, wenn die injizierte Lösung auf der der Einspritzfläche gegenüberliegenden Wandfläche mit konstant bleibender Ausflußmenge wieder austritt. In gleicher Weise wird die zweite Injektion zweckmäßigerweise solange fortgeführt, bis sie selbst anhält und die injizierte Lösung nicht mehr auf der der Injektionsfläche gegenüberliegenden Fläche austritt.The best result is achieved with the invention if one seals the wall over its entire thickness. To this end The invention provides for the first injection or the first Injection stop when the injected solution is on the wall surface opposite the injection surface constant flow rate emerges again. In the same The second injection is expediently made as long continued until it stops and the injected solution no longer on the opposite side of the injection area Surface emerges.

Wenn die aus Verbundmaterial bestehende Wand auf beiden gegenüberliegenden Oberflächen sehr großen Druckunterschieden ausgesetzt ist, wird erfindungsgemäß vorgesehen, die Folge der beiden oben beschriebenen Injektionen mehrmals zu wieder holen, wobei bei jedem Mal ein größerer Druckunterschied zwischen den beiden gegenüberliegenden Oberflächen des Verbundmaterials angelegt wird als beim vorangehenden Behandlungsvorgang. If the composite wall on both opposite surfaces very large pressure differences is exposed, is provided according to the invention, the consequence of the two injections described above several times fetch, with a larger pressure difference each time between the two opposite surfaces of the Composite material is created than in the previous one Treatment process.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist die Lösung des verwendeten Gelbildungsmittels eine Lösung von wenigstens einem Erdalkali-Halogenid, während die Lösung des verwendeten gelierfähigen Silikates eine Lösung von wenigstens einem Alkalisilikat ist.According to a further feature of the invention is the solution of the gelling agent used a solution of at least an alkaline earth metal halide, while the solution of the used gellable silicates a solution of at least one Alkali silicate is.

Je nach Art der Medien oder Stoffe, die mit der Wandung bei Inbetriebsetzung in Berührung kommen, kann man bei der hier beschriebenen Behandlung der Wand wasserlösliche oder öllösliche Silikate verwenden. Um einen guten Wirkungsgrad der Behandlung sicherzustellen, reicht es aus, wenn die Flüssigkeiten für die beiden Injektionen und bei der unter Umständen durchzuführenden Waschung in beliebigen Anteilen untereinander mischbar sind.Depending on the type of media or fabrics that come with the wall come into contact during commissioning, you can at treatment of the wall described here is water soluble or Use oil-soluble silicates. To good efficiency of treatment, it is sufficient if the Liquids for the two injections and for the one below Circumstances to be washed in any proportions are miscible with each other.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist nachfolgend unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher beschrieben. Die Zeichnung zeigt in einem axialen Teilschnitt ein Rohr als Bestandteil eines abgedichteten Körpers einer Flasche, die hohen Drücken ausgesetzt wird.An embodiment of the method according to the invention is below with reference to the accompanying drawing described in more detail. The drawing shows in an axial Partial section of a pipe as part of a sealed Body of a bottle that is exposed to high pressures.

Das Rohr umfasst einen zylindrischen Außenmantel l aus Verbundmaterial, das durch Kohlenstoffasern und ein Epoxyharz gebildet ist, und eine zylindrische innere Auskleidung 2 aus Elastomer-Material. Das Rohr ist an seinen beiden Enden geschlossen, und zwar durch einen Boden 3 und durch einen Deckel 4. Durch den Boden 3 erstreckt sich eine mit einem Ventil 6 versehene Leitung 5. Durch den Deckel 4 erstreckt sich eine mit einem Ventil 8 versehene Leitung 7. Das Rohr soll ein auf erhöhtem Druck gehaltenes Innenmedium, das an der Innenfläche 9 des Rohres anliegt, von dem Außen medium, hier dem atmosphärischen Druck, trennen, der die Außenfläche 10 des Rohres beaufschlagt. The tube comprises a cylindrical outer jacket 1 made of composite material, which is formed by carbon fibers and an epoxy resin, and a cylindrical inner lining 2 made of elastomer material. The tube is closed at both ends by a bottom 3 and a cover 4 . A line 5 provided with a valve 6 extends through the bottom 3 . A line 7 provided with a valve 8 extends through the cover 4 . The tube is intended to separate an internal medium held at elevated pressure, which rests against the inner surface 9 of the tube, from the external medium, here the atmospheric pressure, which acts on the outer surface 10 of the tube.

Zunächst wurde eine Dichtigkeitsprüfung des Rohres durchgeführt, wozu man in den Innenraum des Rohres eine Flüssigkeit eingeführt und unter steigenden Druck gesetzt hat. Dabei wurde festgestellt, daß ab einem Druckunterschied zwischen dem Druck im Innern des Rohres und der Außenatmosphäre von 10 bar an der Außenfläche des Rohres 10 Tröpfchen erschienen. Danach wurde die folgende Behandlung durchgeführt.First, a leak test of the pipe was carried out, for which purpose a liquid was introduced into the interior of the pipe and put under increasing pressure. It was found that from a pressure difference between the pressure inside the tube and the outside atmosphere of 10 bar 10 droplets appeared on the outer surface of the tube. After that, the following treatment was carried out.

In einer ersten Betriebsphase wurden die Ventile 6 und 8 geöffnet und über die Leitung 5 eine wässrige Lösung von 9% Calciumchlorid (9 Gramm Calciumchlorid auf 100 cm³ destilliertes Wasser) eingeführt, bis der Innenraum des Rohres gefüllt war und die zunächst vorhandene Luft verdrängt hatte. Vor dem Einfüllen der Flüssigkeit hätte man den Innenraum zuvor auch unter Vakuum setzen können. Daraufhin wurde das Ventil 8 ge schlossen und weiterhin die Calciumchlorid-Lösung injiziert, bis an der Außenfläche 10 des Rohres Tröpfchen erschienen und dabei ein konstantes Verhalten des Flüssigkeitsverlustes über die Außenfläche des Rohres sich eingestellt hatte. Der Druck im Innenraum des Rohres betrug zu diesem Zeitpunkt etwa 20 bar.In a first operating phase, valves 6 and 8 were opened and an aqueous solution of 9% calcium chloride (9 grams of calcium chloride per 100 cm ^{3 of} distilled water) was introduced via line 5 until the interior of the tube was filled and the air initially displaced . Before filling the liquid, the interior could have been placed under vacuum beforehand. Thereupon the valve 8 was closed and the calcium chloride solution was further injected until droplets appeared on the outer surface 10 of the tube and thereby a constant behavior of the loss of liquid over the outer surface of the tube had occurred. At this point in time, the pressure in the interior of the tube was approximately 20 bar.

In einer zweiten Betriebsphase waren die Ventile 6 und 8 geöffnet und der Innenraum des Rohres unter Vakuum bzw. unter Saugdruck gesetzt, um die Calciumchlorid-Lösung zu entfernen; dann wurde der Innenraum mit weichem Wasser unter Atmosphärendruck gefüllt, um die Innenwand 9 des Rohres abzuspülen, und anschließend wurde der Innenraum wieder geleert.In a second operating phase, the valves 6 and 8 were opened and the interior of the tube was placed under vacuum or under suction pressure in order to remove the calcium chloride solution; then the interior was filled with soft water under atmospheric pressure to rinse the inner wall 9 of the pipe, and then the interior was emptied again.

In einer dritten Betriebsphase wurde bei geöffneten Ventilen 6 und 8 über die Leitung 5 eine wässrige Lösung von Natrium silikat (im Mol-Verhältnis SiO₂/Na₂O von 3, bei einem pH-Wert von 13 und bei einer Dichte von 1,4), gelöst in destilliertem Wasser mit einem Volumenverhältnis zwischen etwa 5 bis 8 eingefüllt, bis der Innenraum des Rohres gefüllt und die dort vorhandene Luft verdrängt worden war. Anschließend wurde das Ventil 8 geschlossen und weiterhin die Natriumsilikat-Lösung eingeführt. Dabei stieg der Druck an und die Lösung drang in die Poren des Rohres, um dort mit dem Gel-Bildungsmittel (Calciumchlorid) zu reagieren, das dort bereits vorhanden war, und um dabei unlösliche Silikate zu bilden, welche die Poren verschlossen und den Injektionsvorgang dadurch beendet hatten.In a third operating phase, with valves 6 and 8 open, an aqueous solution of sodium silicate (in the SiO ₂ / Na ₂ O molar ratio of 3, at a pH of 13 and at a density of 1.4) was fed via line 5 ), dissolved in distilled water with a volume ratio between about 5 to 8, until the interior of the tube was filled and the air there had been displaced. The valve 8 was then closed and the sodium silicate solution continued to be introduced. The pressure rose and the solution penetrated into the pores of the tube in order to react with the gel-forming agent (calcium chloride) which was already there and to form insoluble silicates, which closed the pores and the injection process thereby had ended.

Anschließend wurde die auf diese Weise dicht gemachte Rohrwand geprüft, wozu man ein Öl auf Paraffinbasis einfüllte und feststellte, daß das Rohr bei einem Innendruck bis zu 50 bar eine vollkommene Dichtigkeit zeigte. Der gewählte Prüfdruck entsprach dem für das Rohr beabsichtigten späteren Betriebs druck.Then the pipe wall sealed in this way was checked why you filled in a paraffin-based oil and found that the pipe at an internal pressure up to 50 bar showed complete tightness. The selected test pressure corresponded to the later operation intended for the pipe print.

Claims

1. A method for establishing the tightness between two opposite surfaces, a wall made of composite material, characterized in that two injections are carried out in succession in the wall of composite material ( 1 ) and with each injection an increased pressure on one (called injection surface 9 ) the two opposite wall surfaces ( 9 , 10 ) is applied, wherein one of the injections consists of a solution from a gel-forming agent and the other injection is or contains a solution of a gelable silicate.

2. The method according to claim 1, characterized in that between the two injections, the injection surface ( 9 ) is washed, through or through which the first of the two injections is carried out.

3. The method according to claim 1, characterized in that the injection made in the first place is stopped as soon as a constant outflow of the solution has set, through the wall surface ( 10 ) opposite the injection surface ( 9 ).

4. The method according to claim 1, characterized in that the second carried out injection is continued until it ends by itself by the injected solution no longer (more) on the injection surface ( 9 ) opposite wall surface ( 10 ) appears.

5. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the sequence of the two injections is repeated several times with a larger pressure difference between each time the two opposite material surfaces than the previous injection process is created.

6. The method according to claim 1, characterized in that the solution used as the gel-forming agent is a Solution of at least one alkaline earth metal halide, while the solution of the gellable silicate is a solution is at least one alkali silicate.