DE371979C

DE371979C - Verfahren zur Herstellung einer Cyanamidloesung aus Kalkstickstoff

Info

Publication number: DE371979C
Application number: DEW61204D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-12-01
Filing date: 1922-05-12
Publication date: 1923-03-19
Also published as: FR551707A; GB186020A; NL11803C

Description

Es ist bekannt, konzentrierte Cyanamidlösungen derart 'herzustellen, daß Kalkstickstoff allmählich in Wasser bzw. in eine verdünnte Cyanamidlösung unter gleichzeitiger energischer Kohlensäurezufuhr eingetragen wird, wobei das Reaktionsgemisch in dauerndem Umlauf durch eine Pumpen- und Rührvorrichtung gehalten wird, in welcher die Kohlensäure zugeführt und mit dem in dem Wasser gelösten oder aufgeschwemmten Kalkstickstoff in innige Berührung !gebracht wird. Die Eintragung des Kalkstickstoffs geschieht dabei mit geregelter Geschwindigkeit in einem Behälter vor der Pumpe, von welchem die Lösung durch die Pumpe in· die Rührvorrichtung gefördert wird·, worin sie mit Kohlensäure gesättigt wird und wovon sie gegebenenfalls nach erforderlicher Kühlung nach dem Behälter zurückgeleitet wird und

ao wieder einen neuen Zusatz von Kalkstickstoff erhält.

In dem Maße wie die eingetragene Kalkstickstoffmenge wächst, wird auch' das Gesamtvolumen der unter Behandlung stehenden Lösung samt den darin aufgeschwemmten festen Stoffen vergrößert, und damit die Lösung in Uem Zirkulationssystem. Platz findet, ist ein verhältnismäßig großer Eintragungsbehälter erforderlich, der den Überschuß aufnehmen kann. In dem Maße wie die Behändlung fortgesetzt wird, wächst somit die Flüssigkeitsmenge in dem genannten Behälter. Die Folge davon ist, daß je stärker die Konzentration wird, es um so länger dauert, ehe der neu zugeführte Kalkstickstoff der Kohlensäurebehandlung unterworfen wird, und unter ungünstigen Verhältnissen kann daher eine beträchtliche Polymerisation des Cyanamids in Dicyandiamid in dem Eintragungsbehälter stattfinden. .

Die Erfindung bezweckt, den genannten Ubelstand zu beseitigen, und besteht im wesentlichen darin, daß die Flüssigkeitsmenge zwischen dem Punkte, wo der Kalkstickstoff eingetragen wird, und dem Punkte, wo die Kohlensäure zugeführt wird, während der ganzen Operation konstant oder annähernd konstant gehalten wird. Dies kann dadurch geschehen, daß die durch die Kalkstickstoffeintragung allmählich entstehende Vergrößerung des Flüssigkeitsvolumens in einem besonderen Behälter aufgenommen wird, der zwischen der Stelle, wo die Kohlensäure zugeführt wird, und der Stelle, wo der Kalkstickstoff " eingetragen wird¹, in der Umlaufrichtung gerechnet, eingeschaltet ist. Hier-

durch wird erreicht, daß der neu eingetragene Kalkstickstoff praktisch unmittelbar zu der Stelle weiterbefördert wird, wo der Kalk als Karbonat ausgefällt wird, so daß die Lösung nur während sehr kurzer Zeit in einem höheren Grade alkalisch ist.

DieErfindung ist in der beiliegenden Zeichnung veranschaulicht, die schematisch beispielsweise eine Vorrichtung zur Ausführung ίο des Verfahrens darstellt.

ι bezeichnet einen Behälter mit verhältnismäßig geringem Volumen, der mit einem Speisetrichter 2 für den zu behandelnden Kalkstickstoff und mit einem umlaufenden »5 Zellenrad 3 zur langsamen Eintragung des Kalkstickstoffs in den Behälter versehen ist. Der Behälter 1 steht durch ein am Boden angeschlossenes Rohr 4 mit der Saugseite einer kombinierten Pumpen- und Rührvorrichtung 5 in Verbindung, deren Ablaufseite durch ein Rohr 6 mit einem Kühler 7 verbunden ist, von welchem eine Rohrleitung 8 nach dem oberen Teil eines Behälters 9 führt, der unten mit dem Behälter 1 durch eine Rohrleitung 10 verbunden ist. Die erste Abteilung des Pumpen- und Rührapparates 5 enthält ein Flügelrad 11 und ist als gewöhnliche Kreiselpumpe ausgeführt, während die übrigen Abteilungen nur Räder 12 mit Rühr- oder Schlagarmen enthalten, so daß sie somit lediglich rührend, dagegen nicht pumpend wirken. 13 bezeichnet eine Pumpe zum Einpressen von Kohlensäure oder kohlensäurehaltigen Gasen in das Zirkulationssystem unmittelbar hinter dem Flügelrad 11. Die Rohrleitung¹8 mündet zweckmäßig tangential in dem Beiiälterg ein, so daß die zuvor in die Lösung eingeführten Gase abgeschieden werden und dann .durch das Abzugrohr 14 entweichen können. Der Zufluß der Lösung von dem Behälter 9 nach dem Behälter 1 kann !mittels eines in dem Ablauf des Behälters 9 eingesetzten verstellbaren Kegelventils τ5 geregelt werden. 16 ist ein Bodenhahn zum Abziehen des Inhalts des Behälters 9.

Bei der Benutzung der X'orrichtung wird zunächst der Behälter 9 zu entsprechender Höhe mit reinem Wasser oder mit cyanamidhaltigem Wasohwasser aus einer vorhergebenden Operation, und der Trichter 2 mit gepulvertem Kalkstickstoff gefüllt. Dann wird das Ventil 15 geöffnet, so daß der Behälter I teilweise gefüllt wird, und gleichzeitig werden der Pumpen- und Rührapparat 5, das Zellenrad 3 und die KoMensäurepumpe 13 angelassen. Die Lösung läuft dann kontinuierlich in dem System um und das. Ventil 15 wird ! derart eingestellt, daß sich der Flüssigkeitsj spiegel im Behälter 1 konstant oder annähernd j konstant hält. Die durch den eingetragenen Kalkstickstoff bewirkte Volumenvergrößerung wird von dem Behälter 9 aufgenommen, indem die Flüssigkeit in diesem Behälter j während des Verlaufs der Operation allmählieh steigt. Dadurch, daß der Behälter 1 ein verhältnismäßig geringes Volumen besitzt, ist der Zeitunterschied zwischen dem Augenblicke, wo der Kalkstickstoff eingetragen wird, und dem Augenblicke, wo er der Einwirkung der Kohlensäure ausgesetzt wird, sehr kurz und demzufolge kann die Eintragung des Kalkstickstoffs verhältnismäßig reichlich vorgenommen werden, ohne daß eine beträchtlichere Umwandlung des Cyanamide zu befürchten ist. Auch wenn die Lösung im Behälter 1 auf Grund einer beschleunigten Eintragung des Kalkstickstoffes ziemlich stark alkalisch werden würde, bewirkt dies nur eine unbedeutende Polymerisation des Cyananiids wegen der kurzen Zeit zwischen der Eintragung des Kalkstickstoffes und der Neutralisation der Lösung durch die Kohlensäure.

Wenn die Lösung den gewünschten Konzentrationsgrad erhalten hat, wird der Übersohuß aus dem Behälter 9 abgezogen, worauf eine neue Menge von Wasser oder cyanamidhaltigem Waschwasser zugesetzt wird, und der Prozeß unmittelbar fortgesetzt werden kann, so daß sich der Betrieb praktisch zu einem dauernden gestaltet.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung einer Cyanamidlösung aus Kalkstickstoff durch allmähliches Eintragen des Kalkstickstoffes in Wasser bzw. in eine verdünnte Cyanamidlösung unter gleichzeitiger Kohlensäurezufuhr, wobei die Lösung beständig in Umlauf gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsmenge zwischen dem Punkte, wo der Kalkstickstoff eingetragen wird, und dem Punkte, wo die Kohlensäure zugeführt wird, während der Operation konstant oder annähernd konstant gehalten wird¹, indem die durch die Kalkstickstoffzufuhr bewirkte Volumenvergrößerung in einem Behälter aufgenommen wird, der in dem Umlaufsystem zwischen dem Punkte, wo die uo Kohlensäure zugeführt wird, und dem Punkte, wo der Kalkstickstoff eingetragen wird, in der Umlaufrichtung gerechnet, eingeschaltet ist.

Hierztt 1 Blatt Zeichnungen.