DE3714897C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Her­ stellen von Sauerstoff mit Hilfe eines Tieftemperatur-Rek­ tifikationsverfahrens, wobei Sauerstoff geringerer Reinheit wie auch zeitweise Sauerstoff hoher Reinheit benötigt wird, bei welchem die Luft auf einen Druck von höchstens 7 bar verdichtet und wenigstens eine verflüssigte Komponente zur Abkühlung eines vorgereinigten Gases verdampft wird, sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for manufacturing make oxygen with the help of a low temperature rec tification process, with oxygen of lower purity how oxygen of high purity is sometimes required, at which the air has a pressure of at most 7 bar compressed and at least one liquefied component for Cooling of a pre-cleaned gas is evaporated, and to an apparatus for performing this method.

Für die Gewinnung von Argon ist eine Kombination von Rektifikation mit nachfolgender Adsorption bekanntgeworden. In der DD-A 1 26 953 ist ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Argon beschrieben, bei dem nach einer ersten Luftzerlegung und zweifacher Rektifikation durch Adsorption und/oder Destillation reines Argon gewonnen wird. Die JP-B 8 40 30 646 zeigt und beschreibt ein Verfahren, bei dem nach einer zweistufigen Rektifikation in einem zweistufigen Adsorptionsprozeß hochreines Argon gewonnen wird. Der JP-A 5 40 61 091 ist ebenfalls eine Kombination von einer mehrstufigen Rektifikation und wenigstens einem Adsorp­ tionsschritt zur Gewinnung von Argon entnehmbar. Für eine günstige Energiebilanz ist es beispielsweise der Zeitschrift "Kältetechnik", 14. Jg., Heft 9, Seiten 277 bis 279, 1962, entnehmbar, eine verflüssigte Komponente des Tieftemperatur­ rektifikationsverfahrens zur Abkühlung eines verdichteten vorgereinigten Gasstromes heranzuziehen.For the production of argon is a combination of Rectification with subsequent adsorption. DD-A 1 26 953 describes a process for the production of high-purity argon, in which after a first Air separation and double rectification by adsorption and / or pure argon is distilled. The JP-B 8 40 30 646 shows and describes a method in which after a two-step rectification in a two-step Adsorption process high purity argon is obtained. The JP-A 5 40 61 091 is also a combination of one multi-stage rectification and at least one adsorb tion step for the extraction of argon can be removed. For one For example, the magazine's favorable energy balance "Kältetechnik", vol. 14, No. 9, pages 277 to 279, 1962, removable, a liquefied component of the low temperature rectification process for cooling a compressed to use pre-cleaned gas flow.

Bei einer Reihe von technischen Anlagen ist die Bereit­ stellung einer größeren Menge von Sauerstoff notwendige Voraussetzung. Insbesondere in Stahlwerken wird Sauerstoff zum einen zur Erzielung hoher Verbrennungstemperaturen und zum anderen zum Frischen von Stahl benötigt, wobei für verschiedene Verwendungszwecke zumeist Sauerstoff unterschiedlicher Reinheit gefordert wird. Insbesondere für das Frischen wird hochreiner Sauerstoff gefordert, wohingegen für Verbrennungsanlagen Sauerstoff geringerer Reinheit genügt. Für die großtechnische Produktion von Sauerstoff sind kryogene Anlagen und im besonderen Tieftemperaturrektifika­ tionsverfahren zumeist die wirtschaftlichste Lösung. Derar­ tige Anlagen lassen sich allerdings in ihrer Leistung und vor allem in der erzielbaren Sauerstoffreinheit nur mit großem steuerungstechnischen Aufwand regeln und müssen ab der Inbetriebnahme im wesentlichen mit Nennlast betrieben werden. Dabei wird meist aufgrund des geringeren Aufwandes eine Betriebsweise mit nur in geringem Ausmaß benötigten hohen Sauerstoffreinheiten gewählt, um die Steuereinrichtungen zu beschränken (Zeitschrift "Chemie-Ingenieur-Technik", 46. Jg., Nr. 21, S. 881-886, 1974). Wenn beispielsweise Konverter neu zugestellt werden sollen, bedeutet dies zwar eine Abnahme­ unterbrechung für hochreinen Sauerstoff, und selbst für Zeiträume von 48 Stunden, welche üblicherweise für die Konverterneuzustellung gerechnet werden müssen, ist ein Abschalten der Sauerstoffanlage mit Rücksicht auf die langen Anfahrtszeiten und energetische Überlegungen nicht wirt­ schaftlich.Ready for a number of technical systems provision of a larger amount of oxygen Requirement. Oxygen is used particularly in steel mills on the one hand to achieve high combustion temperatures and on the other hand needed to refurbish steel, whereby for different uses mostly oxygen  different purity is required. Especially for the refreshing is required high-purity oxygen, whereas for combustion plants of lower purity oxygen enough. For the large-scale production of oxygen cryogenic plants and especially low-temperature rectifics mostly the most economical solution. Derar However, current systems can be described in terms of their performance and especially in the attainable oxygen purity only with great control expenditure and must regulate from Commissioning can be operated essentially with nominal load. This is usually due to the lower effort Operation with only a small amount of high required Oxygen units selected to control the devices restrict (magazine "Chemie-Ingenieur-Technik", 46th year, No. 21, pp. 881-886, 1974). For example, if converter is new to be delivered, this means a decrease interruption for high purity oxygen, and even for Periods of 48 hours, which are usually for the Converter relocation must be expected is a Switch off the oxygen system in consideration of the long ones Arrival times and energetic considerations do not socially.

Die Tieftemperaturrektifikationsanlagen sind vor allen Dingen dann besonders wirtschaftlich zu betreiben, wenn sie mit vergleichsweise geringem Druck unter Verzicht auf hohe Reinheit des Sauerstoffs betrieben werden. Beispielsweise läßt sich mit Betriebsdrücken von höchstens 7 bar, insbesondere 5 bar, ein Reingas mit bis zu 95% Sauerstoff herstellen. Eine weitergehende Reinigung des Sauerstoffs auf beispielsweise 99% erfordert wesentlich höhere Drücke und einen wesentlich größeren anlagentechnischen Aufwand. Für den Großteil der Verbraucher reicht ein Sauerstoff geringerer Reinheit und bekannte Anlagen sind nicht zuletzt deshalb unwirtschaftlich, weil sie auch für Zwecke, für welche Sauerstoff geringerer Reinheit ausreichen würde, hochreinen Sauerstoff mit ent­ sprechendem Aufwand bereitstellen.The cryogenic rectification plants are above all To operate things particularly economically if they with comparatively low pressure without high pressure Purity of oxygen can be operated. For example, lets with operating pressures of at most 7 bar, in particular 5 bar, produce a clean gas with up to 95% oxygen. A further purification of the oxygen to, for example, 99% requires much higher pressures and one greater plant engineering effort. For the majority of the Oxygen of lower purity and is sufficient for consumers well-known plants are not least uneconomical, because they are also for purposes for which oxygen is less Purity would suffice, high purity oxygen with ent Provide speaking effort.

Die Erfindung zielt nun darauf ab, ein wirtschaftliches Verfahren zu schaffen, mit welchem bei kontinuierlicher unter geringem energetischen Aufwand erfolgender Herstellung von Sauerstoff mit ausreichender Reinheit im Bedarfsfalle zeit­ weise hochreiner Sauerstoff produziert werden kann. Zur Lösung dieser Aufgabe geht das erfindungsgemäße Verfahren von einem eingangs genannten Tieftemperaturrektifikationsver­ fahren unter Anwendung eines Druckes von höchstens 7 bar aus. Die Erfindung besteht hierbei im wesentlichen darin, daß der zeitweise benötigte Sauerstoffstrom hoher Reinheit in einer Druckwechsel-Adsorptionsanlage erzeugt wird, indem dort eine Teilmenge des erzeugten, gasförmigen Sauerstoffs geringerer Reinheit gereinigt wird. Dadurch, daß dem Tieftemperatur­ rektifikationsverfahren ein Druckwechseladsorptionsverfahren nachgeschaltet wird, läßt sich die Reinheit des durch die Anwendung von geringem Druck erzielbaren Sauerstoffs nach­ träglich noch wesentlich steigern, wobei durch Zu- und Abschalten einer geeigneten, wesentlich kleineren Einrichtung für die Durchführung des Druckwechseladsorptionsverfahrens eine Regelbarkeit der Anlage erzielt wird, bei welcher hochreiner Sauerstoff zeitweise und nur bei Bedarf oder beispielsweise dann hergestellt werden kann, wenn die Hauptmenge an Sauerstoff geringerer Reinheit gerade nicht be­ nötigt wird. Die Kombination des Druckwechseladsorptionsver­ fahrens mit einem mit relativ geringem Druck betriebenen Tieftemperaturrektifikationsverfahren ermöglicht es zum einen, eine Regelung des Verfahrens zur Anpassung an den Bedarf zu erzielen und bedeutet zum anderen, daß das Verfahren wesentlich wirtschaftlicher und kostengünstiger durchgeführt werden kann. Diese Verfahrensführung hat den Vorteil, daß unmittelbar Drucksauerstoff der Tieftemperaturrektifikation entnommen werden kann und daß wartungsintensive und aufwendige Einrichtungen zur Verdichtung von Sauerstoff zumindest für die Hauptmenge des erzeugten Sauerstoffes entfallen können. The invention now aims to be economical To create procedures with which under continuous low energy expenditure for the production of Oxygen with sufficient purity when needed wise high-purity oxygen can be produced. To The method according to the invention achieves this object a low-temperature rectification ver extend using a maximum pressure of 7 bar. The invention consists essentially in that the occasionally required high purity oxygen stream in one Pressure swing adsorption system is generated by there Partial amount of the gaseous oxygen produced less Purity is cleaned. Because the low temperature rectification process a pressure swing adsorption process is connected downstream, the purity of the by Applying low pressure oxygen increase even more slowly, with additional and Switch off a suitable, much smaller facility for the implementation of the pressure swing adsorption process controllability of the system is achieved, in which high-purity oxygen at times and only when needed or for example, can be produced if the Main amount of oxygen of lower purity just not be is required. The combination of the pressure swing adsorption ver driving with a relatively low pressure operated Cryogenic rectification process allows for one, a regulation of the procedure for adaptation to the To achieve demand and on the other hand means that the Processes much more economical and cheaper can be carried out. This procedure has the Advantage that the immediate pressure oxygen Low temperature rectification can be found and that maintenance-intensive and complex facilities for Compression of oxygen for at least the majority of the generated oxygen can be omitted.  

Das Druckwechseladsorptionsverfahren kann dabei im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens unmittelbar mit dem gasförmigen Sauerstoff unter Druck betrieben werden, welcher der Tieftemperaturrektifikationsanlage entnommen und bei­ spielsweise zur Abkühlung von zu zerlegender, verdichteter Luft verdampft wird.The pressure swing adsorption process can Within the scope of the inventive method directly with the gaseous oxygen operated under pressure, which taken from the low-temperature rectification plant and at for example, to cool down compressed, to be dismantled Air is evaporated.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens weist einen Luftverdichter und eine Tieftempera­ turrektifikationsanlage auf, in welcher flüssiger Sauerstoff isobar verdampft wird, und ist im wesentlichen dadurch gekenn­ zeichnet, daß an die Produktgasleitung für den gasförmigen Drucksauerstoff eine Zweigleitung zu Druckwechseladsorbern angeschlossen ist. Dadurch läßt sich in einfacher Weise die Zuschaltung der Druckwechseladsorber zum Einstellen des zeitweise benötigten hochreinen Sauerstoffes durchführen, ohne den Betrieb der Tieftemperaturrektifikationsanlage zu beeinflussen.The device according to the invention for performing this Process has an air compressor and a low temperature rectification plant in which liquid oxygen is evaporated isobar, and is essentially characterized by it records that to the product gas line for the gaseous Pressurized oxygen a branch line to pressure swing adsorbers connected. This allows the Activation of the pressure swing adsorber for setting the carry out the high-purity oxygen required at times, without operating the cryogenic rectification plant influence.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Prinzipschaltbildes einer erfindungsgemäßen Anlage näher erläutert.The invention is described below using one in the Drawing schematically illustrated block diagram of a Plant according to the invention explained in more detail.

In der Zeichnung ist mit 1 ein Luftverdichter bezeich­ net, welchem ein erstes Molsieb 2 nachgeschaltet sein kann, welches der Vorreinigung des zu zerlegenden Gases dient. In der Tieftemperaturrektifikationsanlage 3 wird Sauerstoff verflüssigt und isobar verdampft, so daß am Ausgang über eine Leitung 4 Sauerstoff unter Druck und über eine Leitung 5 druckloser Stickstoff abgezogen werden kann. Bei Anwendung eines Betriebsdruckes von etwa 7 bar kann über die Leitung 4 im wesentlichen 95%iger Sauerstoff abgezogen werden. In die Stickstoffleitung kann ein Stickstoffverdichter 6 nachge­ schaltet sein, um gleichfalls Stickstoff unter mit dem Druck in der Sauerstoffleitung vergleichbarem Druck herzustellen.In the drawing, 1 denotes an air compressor, which can be followed by a first molecular sieve 2 , which is used for the pre-cleaning of the gas to be separated. In the low-temperature rectification system 3 , oxygen is liquefied and evaporated isobarically, so that oxygen can be drawn off under pressure via a line 4 and pressureless nitrogen via a line 5 . When an operating pressure of about 7 bar is used, essentially 95% oxygen can be drawn off via line 4 . In the nitrogen line, a nitrogen compressor 6 can be switched to also produce nitrogen under a pressure comparable to the pressure in the oxygen line.

An die Produktgasleitung 4 ist eine Zweigleitung 7 ange­ schlossen, welche zu Druckwechseladsorbern 8 führt. Die Druckwechseladsorber 8 sind mit Molekularsiebmaterial ge­ füllt, wobei in die Zu- und Ableitungen dieser Druckwechsel­ adsorber 8 steuerbare bzw. regelbare Ventile 9 eingeschaltet sind. Wenn über die Zweigleitung 7 vorgereinigter Sauerstoff über die Druckwechseladsorber 8 geleitet wird, kann in der Abzugsleitung 10 hochreiner Sauerstoff abgezogen werden, welcher einem Sauerstoffverdichter 11 zugeführt und in der Folge unter dem gewünschten Betriebsdruck, beispielsweise 40 bar, über eine Leitung 12 an den Verbraucher abgegeben werden kann.At the product gas line 4 , a branch line 7 is connected, which leads to pressure swing adsorbers 8 . The pressure swing adsorber 8 are filled with molecular sieve material, wherein in the feed and discharge lines of this pressure swing adsorber 8 controllable valves 9 are turned on. If pre-cleaned oxygen is passed through the pressure change adsorber 8 via the branch line 7 , highly pure oxygen can be drawn off in the discharge line 10 , which is fed to an oxygen compressor 11 and subsequently released to the consumer via a line 12 under the desired operating pressure, for example 40 bar can be.

Claims (2)

1. Verfahren zum Herstellen von Sauerstoff mit Hilfe eines Tieftemperatur-Rektifikationsverfahrens, wobei Sauerstoff geringerer Reinheit wie auch zeitweise Sauerstoff hoher Reinheit benötigt wird, bei welchem die Luft auf einen Druck von höchstens 7 bar verdichtet und wenigstens eine verflüssigte Komponente zur Abkühlung eines vorgereinigten Gases verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß der zeitweise benötigte Sauerstoffstrom hoher Reinheit in einer Druckwechsel-Adsorptionsanlage erzeugt wird, indem dort eine Teilmenge des erzeugten, gasförmigen Sauerstoffs geringerer Reinheit gereinigt wird.1. A method for producing oxygen with the aid of a low-temperature rectification process, in which oxygen of lower purity and at times oxygen of high purity is required, in which the air compresses to a pressure of at most 7 bar and at least one liquefied component evaporates to cool a pre-cleaned gas is characterized in that the temporarily required high-purity oxygen stream is generated in a pressure swing adsorption system by purifying a portion of the gaseous oxygen of lower purity generated there. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Luftverdichter und einer Tief­ temperaturrektifikationsanlage, in welcher flüssiger Sauer­ stoff isobar verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß an die Produktgasleitung (4) für den gasförmigen Drucksauerstoff eine Zweigleitung (7) zu Druckwechseladsorbern (8) ange­ schlossen ist.2. Device for performing the method according to claim 1 with an air compressor and a low temperature rectification system in which liquid oxygen is vaporized isobar, characterized in that to the product gas line ( 4 ) for the gaseous pressurized oxygen, a branch line ( 7 ) to pressure swing adsorbers ( 8 ) connected.
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