FR2598790A1 - LOW TEMPERATURE RECTIFICATION AIR CLEANING PROCESS AND DEVICE. - Google Patents

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Abstract

LE PROCESSUS SELON LEQUEL L'AIR EST CONDENSE A UNE PRESSION MAXIMALE DE 0,7 MPA ET AU MOINS UN COMPOSANT LIQUEFIE VAPORISE POUR OBTENIR UN GAZ PREPURIFIE ET REMARQUABLE EN CE QU'ON FAIT UNE VAPORISATION ISOBARE DE L'OXYGENE LIQUEFIE POUR REFROIDIR L'AIR CONDENSE A DECOMPOSER EN EN CE QU'ON SOUMET A UNE ADSORPTION A CHANGEMENT DE PRESSION ET EVENTUELLEMENT A UNE CONDENSATION SOUS FORME GAZEUSE D'AU MOINS UNE QUANTITE PARTIELLE DE L'OXYGENE AINSI PRODUIT.THE PROCESS ACCORDING TO WHICH THE AIR IS CONDENSED TO A MAXIMUM PRESSURE OF 0.7 MPA AND AT LEAST ONE LIQUEFIED VAPORIZED COMPONENT TO OBTAIN A PREPURIFIED AND REMARKABLE GAS IN THAT ISOBARIZED VAPORIZATION OF THE LIQUEFIED OXYGEN TO COOL AIR CONDENSES TO BE BROKEN DOWN INTO THAT IT IS SUBJECT TO ADSORPTION AT CHANGE IN PRESSURE AND POSSIBLY TO CONDENSATION IN THE GASEOUS FORM OF AT LEAST A PARTIAL QUANTITY OF THE OXYGEN THAT IS PRODUCED.

Description

i 2597 U0O L'invention a pour objets un procédé et un dispositifi 2597 U0O The subject of the invention is a method and a device

d'épuration de l'air par rectification à basse température, o l'air est condensé à une pression maximale de 7 bars (0,7 MPa) et dans lequel au moins un composant liquéfié est vaporisé pour  air purification by rectification at low temperature, where the air is condensed to a maximum pressure of 7 bars (0.7 MPa) and in which at least one liquefied component is vaporized to

obtenir un gaz prépurifié.get a pre-purified gas.

Pour obtenir de l'argon, on sait combiner une rectification suivie d'une adsorption. Le brevet de la République démocratique allemande 126 953 décrit 10 un procédé d'obtention d'argon très pur suivant lequel on obtient de l'argon pur par adsorbtion et/ou distillation, après une première décomposition de l'air et une rectification double. Le brevet japonais 84 030 646 illustre et décrit un procédé selon lequel 15 on obtient de l'argon très pur après une  To obtain argon, it is known to combine a rectification followed by an adsorption. German Democratic Republic patent 126,953 describes a process for obtaining very pure argon in which pure argon is obtained by adsorption and / or distillation, after a first decomposition of the air and a double rectification. Japanese Patent 84,030,646 illustrates and describes a process by which very pure argon is obtained after a

rectification à deux étapes dans un procédé d'adsorption à deux degrés. Le brevet japonais 54 061 091 divulgue aussi une combinaison d'une rectification à plusieurs étapes et d'au moins une 20 étape d'adsorption pour obtenir de l'argon.  two-step rectification in a two-stage adsorption process. Japanese Patent 54,061,091 also discloses a combination of a multistage rectification and at least one adsorption stage to obtain argon.

Pour un grand nombre d'installations techniques, la préparation d'une grande quantité d'oxygène est une condition préalable indispensable. Dans les aciéries notamment, on a besoin d'oxygène d'une part 25 pour obtenir des températures de combustion élevée et  For a large number of technical installations, the preparation of a large quantity of oxygen is an essential prerequisite. Particularly in steelworks, oxygen is required on the one hand to obtain high combustion temperatures and

d'autre part pour affiner l'acier, et ce, dans la plupart des cas avec des degrés de pureté différents suivant les utilisations. En particulier, pour l'affinage, on a besoin d'oxygène très pur, tandis 30 que pour la combustion, une pureté moindre suffit.  on the other hand to refine the steel, and this, in most cases with different degrees of purity depending on the uses. In particular, for refining, very pure oxygen is required, while for combustion, lower purity is sufficient.

Pour la production d'oxygène à échelle industrielle, les installations cryogènes et en particulier les procédés de rectification à basse température constituent le plus souvent la solution la plus 15 25 35  For oxygen production on an industrial scale, cryogenic plants and in particular low temperature rectification processes are most often the most suitable solution.

économique. La capacité des installations de ce type n'est toutefois guère réglable et il faut les faire fonctionner dès leur mise en service avec la charge nominale. Lorsque par exemple des convertisseurs doivent recevoir un nouveau garnissage, il faut interrompre le prélèvement d'oxygène très pur, et cela pour des durées de 48 heures, généralement nécessaires pour la mise en place du revêtement neuf des convertisseurs; il n'est pas rentable d'arrêter l'installation de production d'oxygène, compte tenu des délais de mise en route, qui sont longs, et de considérations d'ordre énergétique.  economic. However, the capacity of installations of this type is hardly adjustable and they must be operated as soon as they are put into service with the rated load. When, for example, converters must receive a new lining, the sampling of very pure oxygen must be interrupted, and this for periods of 48 hours, generally necessary for the installation of the new coating of the converters; it is not profitable to shut down the oxygen production plant, given the long start-up times and energy considerations.

Les installations de rectification à basse température sont avant tout d'une exploitation particulièrement rentable lorsqu'on peut les faire fonctionner sous une pression relativement basse en renonçant à un degré de pureté élevé pour l'oxygène. Par exemple, on peut obtenir un gaz pur contenant jusqu'à 95% d'oxygène sous des pressions de fonctionnement de 7 bars (0,7 MPa) au maximum, notamnent de 5 bars (0,5 MPa). Une purification plus poussée de l'oxygène, jusqu'à 99% par exemple, nécessite des pressions nettement plus importantes et des installations de technique beaucoup plus complexes. Pour la plupart des utilisateurs, un oxygène de pureté moindre suffit et si les installations connues ne sont pas rentables, c'est aussi, entre autres, parce qu'elles produisent un oxygène très pur, avec les surcroîts que cela  Low temperature rectification plants are above all a particularly profitable operation when they can be operated under a relatively low pressure by renouncing a high degree of purity for oxygen. For example, a pure gas containing up to 95% oxygen can be obtained under operating pressures of a maximum of 7 bar (0.7 MPa), in particular 5 bar (0.5 MPa). Further purification of oxygen, up to 99% for example, requires considerably higher pressures and much more complex technical installations. For most users, oxygen of lower purity is sufficient and if the known installations are not profitable, it is also, among other things, because they produce very pure oxygen, with the additional costs that this

implique pour des utilisations o de l'oxygène de pureté moindre suffirait.  implies for uses where lower purity oxygen would suffice.

L'invention a donc pour but de développer un procédé économique permettant d'obtenir en continu de l'oxygène de pureté suffisante, avec une consommation énergétique réduite, et permettant, au besoin, de  The object of the invention is therefore to develop an economical process making it possible to continuously obtain oxygen of sufficient purity, with reduced energy consumption, and allowing, if necessary,

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produire de l'oxygène très pur. Pour résoudre ce problème, le procédé suivant l'invention part d'un procédé de rectification & basse température rappelé en adoptant une pression de 7 bars (0,7 MPa) au 5 maximum. L'invention réside essentiellement en ce que de l'oxygène liquéfié est vaporisé de manière isobare pour refroidir l'air condensé à décomposer et en ce qu'au moins une quantité partielle de l'oxygène sous pression ainsi produit est soumise à un procédé 10 d'adsorption à changement de pression et le cas échéant condensée sous forme gazeuse. Du fait que l'on peut faire suivre le procédé de rectification à basse température d'un procédé d'adsorption à changement de pression, on peut encore accroître 15 ultérieurement dans une très large mesure le degré de pureté de l'oxygène obtenu par utilisation d'une petite pression. La mise en marche et l'arrêt d'un dispositif approprié, nettement plus petit, pour mettre en oeuvre le procédé d'adsorption à changement 20 de pression, donne en outre des facilités de réglage l'installation dans laquelle de l'oxygène très pur n'est produit qu'en fonction des besoins ou, par exemple lorsque la quantité principale d'oxygène de pureté moindre n'est pas utilisée. La combinaison du 25 procédé d'adsorption à changement de pression et d'un procédé de rectification à basse température utilisé sous une pression relativement petite, permet d'une part, un réglage du processus afin de l'adapter aux besoins et, permet d'autre part une mise en oeuvre du 30 procédé dans des conditions nettement plus économiques et à moindres frais. Cette conduite du processus a pour avantage de permettre de prélever directement de l'oxygène & la pression de la rectification à basse température, et de permettre de 35 s'affranchir à des dispositifs coûteux et nécessitant 1O  produce very pure oxygen. To solve this problem, the process according to the invention starts from a rectification & low temperature process recalled by adopting a pressure of 7 bars (0.7 MPa) at most. The invention essentially resides in that liquefied oxygen is isobarically vaporized to cool the condensed air to be decomposed and in that at least a partial quantity of the pressurized oxygen thus produced is subjected to a process. pressure change adsorption and if necessary condensed in gaseous form. Since the low temperature rectification process can be followed by a pressure change adsorption process, the degree of oxygen purity obtained by use can be further increased to a very great extent. a little pressure. The switching on and off of a suitable device, considerably smaller, for carrying out the pressure change adsorption process, also gives facilities for setting up the installation in which very oxygen pure is only produced as needed or, for example, when the main quantity of oxygen of lesser purity is not used. The combination of the pressure change adsorption process and a low temperature rectification process used under a relatively small pressure, allows on the one hand, an adjustment of the process in order to adapt it to the needs and, allows on the other hand, an implementation of the process under clearly more economical conditions and at lower cost. This control of the process has the advantage of making it possible to take oxygen directly from the pressure of the grinding at low temperature, and to make it possible to dispense with costly devices requiring 1O

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un grand entretien pour condenser l'oxygène, tout au moins pour la quantité principale d'oxygène produit.  great maintenance to condense oxygen, at least for the main quantity of oxygen produced.

Dans le cadre du procédé suivant 1' invention, l'adsorption à changement de pression peut être conduite directement avec 1 'oxygène se trouvant à la pression à laquelle il est prélevé de l'installation de rectification à basse température, et par la suite de manière cyclique, de telle sorte que les adsorbeurs à changement de pression contenant le matériau filtrant moléculaire soient lavés avant un nouveau chargement, par utilisation d'un gaz pur condensé d'arrivée, notamment d'oxygène, et de telle sorte que le gaz de lavage soit envoyé vers la conduite d'évacuation du gaz pré-épuré après qu'il a quitté l'adsorbeur à changement de pression. Le condenseur d'oxygène nécessaire à ce procédé peut avoir des dimensions nettement plus petites puisqu'il ne doit condenser que la quantité partielle de gaz qui sera ensuite épurée de manière plus poussée et puisque le montage d'un condenseur d'oxygène après l'adsorbeur à changement de pression permet de disposer non seulement de la pression de fonctionnement souhaitée pour l'oxygène pur, mais donne aussi la possibilité d'utiliser cet oxygène de grande pureté sous pression pour épurer ou laver le matériau filtrant moléculaire.  In the context of the process according to the invention, the pressure change adsorption can be carried out directly with the oxygen at the pressure at which it is withdrawn from the low temperature rectification installation, and subsequently cyclically, so that the pressure change adsorbers containing the molecular filtering material are washed before a new loading, by using a pure condensed inlet gas, in particular oxygen, and so that the washing is sent to the pre-purified gas evacuation pipe after it has left the pressure change adsorber. The oxygen condenser necessary for this process can have significantly smaller dimensions since it only has to condense the partial quantity of gas which will then be purified further and since the mounting of an oxygen condenser after pressure change adsorber provides not only the desired operating pressure for pure oxygen, but also gives the possibility of using this high purity oxygen under pressure to purify or wash the molecular filtering material.

Le dispositif suivant l'invention notamment pour la mise en oeuvre de ce procédé comporte un condenseur d'air et une installation de rectification à basse température dans laquelle de l'oxygène liquide est vaporisé de manière isobare, et est caractérisé pour l'essentiel en ce qu'une dérivation menant à chargement de pression est raccordée à la conduite de gaz pour l'oxygène gazeux sous pression. La configuration est avantageusement conçue de telle 25987 0i sorte qu'un condenseur d'oxygène est monté dans la conduite d'évacuation du gaz pur, raccordée aux adsorbeurs à changement de pression, et qu'une conduite de recyclage du gaz de lavage est reliée à 5 l'adsorbeur à changement de pression, après le condenseur, ce qui permet de disposer d'une part d'oxygène très pur à la pression souhaitée et d'autre part de gaz de lavage à une pression nettement supérieure à la pression de fonctionnement des 10 adsorbeurs à changement de pression. Le recyclage d'oxygène très pur sous pression destiné au lavage des adsorbeurs à changement de pression permet d'ajuster une différence de pression entre la pression de fonctionnement et la pression de lavage, 15 ce qui fait qu'il n'est plus nécessaire de faire le vide comme c'est le cas avec de nombreux adsorbeurs à  The device according to the invention in particular for the implementation of this process comprises an air condenser and a low temperature rectification installation in which liquid oxygen is vaporized isobarically, and is essentially characterized by that a branch leading to pressure loading is connected to the gas line for pressurized gaseous oxygen. The configuration is advantageously designed in such a way that an oxygen condenser is mounted in the pure gas evacuation pipe, connected to the pressure change adsorbers, and that a washing gas recycling pipe is connected. to the pressure change adsorber, after the condenser, which makes it possible, on the one hand, to have very pure oxygen at the desired pressure and, on the other hand, washing gas at a pressure markedly higher than the pressure of operation of the 10 pressure change adsorbers. The recycling of very pure oxygen under pressure intended for washing pressure-change adsorbers makes it possible to adjust a pressure difference between the operating pressure and the washing pressure, which means that it is no longer necessary to vacuum as is the case with many adsorbers

changement de pression lorsqu'on veut les nettoyer.  pressure change when you want to clean them.

Pour réduire encore plus les pertes d'oxygène dans l'installation suivant l'invention, on peut 20 avantageusement prévoir de monter un organe réglable d'étranglement ou de réduction de pression, dans la conduite de produit comprise entre le gaz pré-épuré et l'adsorbeurà changement de pression, notamment pour le recyclage du gaz de lavage. Le gaz de pureté 25 moindre que l'on recueille après nettoyage de l'adsorbeur à changement de pression et en particulier l'oxygène obtenu qui contient de nouveau de grandes quantités d'azote, est ainsi recyclé dans la conduite de gaz de produit, qui contient de 30 l'oxygène de pureté moindre, et cet oxygène peut être utilisé par exemple sans autre traitement pour la combustion. D'autres caractéristiques de l'invention  To further reduce the oxygen losses in the installation according to the invention, provision can advantageously be made for mounting an adjustable throttling or pressure reduction member in the product line between the pre-purified gas and the pressure change adsorber, in particular for recycling the washing gas. The gas of lower purity which is collected after cleaning of the pressure change adsorber and in particular the oxygen obtained which again contains large quantities of nitrogen, is thus recycled in the product gas line, which contains oxygen of lower purity, and this oxygen can be used for example without further treatment for combustion. Other features of the invention

ressortent de la description détaillée qui suit. 35  emerge from the detailed description which follows. 35

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25 30 3525 30 35

Une installation suivant l'invention est illustrée de manière schématique sur le plan de principe des canalisations.  An installation according to the invention is illustrated schematically on the principle plan of the pipes.

Sur la figure, la référence 1 désigne un condgnseur d'air qui peut être suivi d'un premier filtre moléculaire 2 qui sert à pré-épurer le gaz à séparer. Dans l'installation de rectification à basse température 3, on liquéfie de l'oxygène et on le vaporise de manière isobare, de sorte qu'à la sortie, on peut prélever de l'oxygène sous pression par une conduite 4 et de l'azote non comprimé par une conduite 5. En appliquant une pression de fonctionnement d'environ 7 bars (0,7 MPa), on peut obtenir par la conduite 4 de l'oxygène à 95%. Dans la conduite d'azote, on peut monter un condenseur d'azote 6 pour produire aussi de l'azote sous une pression comparable à celle de la conduite d'oxygène.  In the figure, the reference 1 designates an air condenser which can be followed by a first molecular filter 2 which is used to pre-purify the gas to be separated. In the low-temperature rectification installation 3, oxygen is liquefied and vaporized isobarically, so that at the outlet, oxygen can be taken under pressure via a line 4 and nitrogen not compressed by a line 5. By applying an operating pressure of approximately 7 bars (0.7 MPa), it is possible to obtain by the line 4 95% oxygen. In the nitrogen line, a nitrogen condenser 6 can be mounted to also produce nitrogen under a pressure comparable to that of the oxygen line.

Une dérivation 7 raccordée à la conduite de gaz de produit 4, mène à des adsorbeurs à changement de pression 8. Les adsorbeurs 8 sont garnis d'un matériau filtrant moléculaire; des vannes 9 commandables ou réglables sont montées dans les conduites d'arrivée et de départ de ces adsorbeurs 8. Lorsque de l'oxygène pré-épuré est envoyé vers les adsorbeurs 8 par la dérivation 7, on peut prélever de la conduite d'évacuation 10, de l'oxygène très pur qui est envoyé vers un condenseur d'oxygène 11 pour être ensuite acheminé vers l'utilisateur, sous la pression de fonctionnement souhaitée, par exemple 40 bars (4 MPa), par une conduite 12.  A bypass 7 connected to the product gas line 4, leads to pressure change adsorbers 8. The adsorbers 8 are lined with molecular filter material; controllable or adjustable valves 9 are mounted in the inlet and outlet pipes of these adsorbers 8. When pre-purified oxygen is sent to the adsorbers 8 by the bypass 7, it is possible to take from the discharge pipe 10, very pure oxygen which is sent to an oxygen condenser 11 to then be conveyed to the user, under the desired operating pressure, for example 40 bars (4 MPa), via a pipe 12.

De cette conduite 12, une conduite de recyclage 13 du gaz de lavage mène à des raccords 14 correspondants des adsorbeurs 8, des vannes 15 étant à nouveau montées dans cette conduite de recyclage 13 du gaz de lavage. Le gaz de lavage peut être recyclé de nouveau dans la conduite de gaz de produit 4, par des organes d'étranglement 16 réglables, après nettoyage du matériau filtrant moléculaire et 5 abaissement de la pression à celle régnant dans cette conduite.  From this line 12, a recycling line 13 for the washing gas leads to corresponding connections 14 of the adsorbers 8, valves 15 being again mounted in this recycling line 13 for the washing gas. The washing gas can be recycled again in the product gas line 4, by adjustable throttling members 16, after cleaning of the molecular filter material and reducing the pressure to that prevailing in this line.

Claims (5)

REVENDICATIONS 1. Procédé d'épuration d'air par rectification & basse température, selon lequel l'air est condensé à une pression maximale de 7 bars (0,7 MPa) et selon lequel au moins un composant liquéfié est vaporisé pour obtenir un gaz prépurifié, caractérisé en ce que de l'oxygène liquéfié est vaporisé de manière isobare pour refroidir l'air condensé à décomposer et en ce 10 qu'au moins une quantité partielle de l'oxygène sous pression ainsi produit est soumise à une adsorption à charngement de pression et le cas échéant condensée  1. Method of air purification by rectification & low temperature, according to which the air is condensed to a maximum pressure of 7 bars (0.7 MPa) and according to which at least one liquefied component is vaporized to obtain a prepurified gas , characterized in that liquefied oxygen is isobarically vaporized to cool the condensed air to be decomposed and in that at least a partial amount of the pressurized oxygen thus produced is subjected to a loading adsorption of pressure and if necessary condensed sous forme gazeuse.in gaseous form. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé - 15 en ce que les adsorbeurs à changement de pression (8)  2. Method according to claim 1, characterized in that the pressure change adsorbers (8) contenant un matériau filtrant moléculaire sont lavés avant un nouveau chargement, par utilisation de gaz pur notamment de l'oxygène, condensé par rapport à la pression d'arrivée, et en ce que le gaz de lavage est 20 envoyé dans la conduite d'évacuation (10) du gaz préépuré, après qu'il a quitté l'adsorbeur (8).  containing molecular filtering material are washed before re-loading, using pure gas, in particular oxygen, condensed with respect to the inlet pressure, and in that the washing gas is sent into the discharge line (10) of the pre-purified gas, after it has left the adsorber (8). 3. Dispositif pour la mise en oeuvre notamment du procédé selon la revendication 1 ou 2, comportant un condenseur d'air (1) et une installation de 25 rectification à basse température (3), dans lequel de l'oxygène liquide est vaporisé de manière isobare, caractérisé en ce qu'une dérivation (7) menant vers les adsorbeurs (8) est raccordée & la conduite de gaz  3. Device for implementing in particular the method according to claim 1 or 2, comprising an air condenser (1) and a low temperature rectification installation (3), in which liquid oxygen is vaporized from isobaric, characterized in that a bypass (7) leading to the adsorbers (8) is connected to the gas line (4) de l'oxygène gazeux sous pression.  (4) gaseous oxygen under pressure. 4. Dispositif selon la revendication 3,  4. Device according to claim 3, caractérisé en ce qu'un condenseur d'oxygène (11) est monté dans la conduite d'évacuation (10) du gaz épuré, raccordée aux adsorbeurs (8) et en ce qu'en aval du condenseur (11), une conduite de recyclage 35 (13) du gaz de lavage est reliée aux adsorbeurs (8).  characterized in that an oxygen condenser (11) is mounted in the evacuation pipe (10) for the purified gas, connected to the adsorbers (8) and in that downstream of the condenser (11), a supply pipe recycling 35 (13) of the washing gas is connected to the adsorbers (8). 9 25987909 2598790 5. Dispositif selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce qu'un organe d'étranglement ou de réduction de pression (16) réglable est monté dans la conduite de produit (4) comprise entre le gaz de 5 produit préépuré et les adsorbeurs (8), notamment  5. Device according to claim 3 or 4, characterized in that an adjustable throttling or pressure reduction member (16) is mounted in the product line (4) between the gas of pre-purified product and the adsorbers (8), in particular pour le recyclage du gaz de lavage (13).  for recycling the washing gas (13).
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