DE3712394A1 - Apparatus for measuring the viscosity and density of liquids - Google Patents

Apparatus for measuring the viscosity and density of liquids

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Abstract

The invention provides for the quasi-continuous measurement of density and viscosity of, preferably low viscosity, fluids and is therefore suitable, for example, for quality control in the foodstuffs industry and in biotechnical processes. Aim of the invention is an apparatus which allows the viscosity and density of a small amount of measurement material to be portrayed almost simultaneously as an electrical signal which makes possible immediate further processing by microprocessor to give the required material and quality parameters. According to the invention, the object is achieved by a combination of a capillary viscometer and a vibrational density measurement device in the following way: the functional unit determining the measurement signal formation of both measurement parameters is used both as outlet capillary of the viscometer and for density-dependent vibration generation.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur quasikontinuierlichen nahezu gleichzeitigen Messung der Dichte und Viskosität eines vorzugsweise niedrigviskosen Fluids.The invention relates to a device for quasi-continuous almost simultaneous measurement of the Density and viscosity of a preferably low viscosity Fluids.

In der Lebensmittelindustrie und bei biotechnischen Prozessen z. B. sind zur Prozeß- und Qualitätssicherung Viskositätsmessungen im Bereich 1 bis 5 mPa s mit einer Reproduzierunsicherheit von ±0,02 mPa s und Dichtemessungen im Bereich 0,8 bis 2 g cm-3 mit einer Reproduzierunsicherheit von ±1,10-4 g cm-3 erforderlich.In the food industry and in biotechnical processes e.g. B. are for process and quality assurance viscosity measurements in the range 1 to 5 mPa s with a reproducibility uncertainty of ± 0.02 mPa s and density measurements in the range 0.8 to 2 g cm -3 with a reproducibility uncertainty of ± 1.10 -4 g cm -3 required.

Ähnliche analytische Aufgaben gibt es in der Mineralölindustrie bei der Herstellung von Treibstoffen, der Überwachung von Hydrier- und Raffinationsprozessen usw. There are similar analytical tasks in the mineral oil industry in the production of fuels, the Monitoring of hydrogenation and refining processes etc.  

Zur Charakterisierung der rheologischen Eigenschaften eines Fluides kann die dynamische oder kinematische Viskosität angegeben werden. Die Umrechnung setzt die Kenntnis der Dichte voraus, so daß diese neben ihrer Eigenständigkeit als Stoffkenngröße zur Berechnung anderer Stoffwerte von Bedeutung ist.To characterize the rheological properties A fluid can be dynamic or kinematic Viscosity can be specified. The conversion sets the Knowledge of the density beforehand so that this is in addition to their Independence as a material parameter for calculation other material values is important.

Als Meßgeräte für die Viskosität im niedrigviskosen Meßbereich kommen vorwiegend Kapillarviskosimeter in Betracht, wie sie z. B. im DD-WP 1 36 654 beschrieben sind. Liegt als Abbildungssignal für die Viskosität die Auslaufzeit t a eines definierten Flüssigkeitsvolumens vor, erhält man die in den meisten Anwendungsfällen interessierende dynamische Viskosität η ausCapillary viscometers mainly used as measuring devices for the viscosity in the low-viscosity measuring range, such as those used for. B. are described in DD-WP 1 36 654. If the run-off time t a of a defined volume of liquid is available as an imaging signal for the viscosity, the dynamic viscosity η of interest in most applications is obtained

η =k · t a · ρ k =Gerätekonstante ρ =Dichte des Meßgutes η = k · t a · ρ k = device constant ρ = density of the measured material

Für die Lösung der Meßaufgabe muß bisher mit einer zweiten Meßanordnung, z. B. nach DE-AS 19 53 791 oder DE-AS 16 48 953 die aktuelle Dichte der Flüssigkeit ermittelt werden. Dabei wird als Abbildungssignal für die Dichte die Eigenfrequenz eines mit Meßgut gefüllten Rohres gemessen, wobei die Schwingungsanregung nach bekannter Art auf elektrodynamischem Weg vorgenommen wird. Diese Meßgeräte arbeiten dann befriedigend, wenn das Verhältnis von Nutzmasse zu Schwingerleermasse groß ist. For the solution of the measurement task so far with a second measuring arrangement, e.g. B. according to DE-AS 19 53 791 or DE-AS 16 48 953 determines the current density of the liquid will. It is used as an imaging signal for the Density the natural frequency of a sample filled Rohres measured, the vibration excitation according to known Kind made electrodynamically becomes. These measuring devices work satisfactorily if the ratio of usable mass to oscillating empty mass is large is.  

Die zur Schwingung angeregten Rohre haben daher einen großen Innendurchmesser und eine kleine Wandstärke oder sind, wie in der DE-AS 16 48 953 gezeigt, mit kugelförmigen Erweiterungen versehen.The tubes excited to vibrate therefore have a large inner diameter and a small wall thickness or are, as shown in DE-AS 16 48 953, with spherical extensions.

Nachteilig ist, daß der Einsatz zweier Geräte größere Meßgutmengen fordert. Die Identität des Meßgutes sowie dessen Temperaturgleichheit während der Messung ist nicht gegeben, wodurch die Meßgenauigkeit beeinträchtigt wirdThe disadvantage is that the use of two devices larger Quantities to be measured. The identity of the measured material as well as its temperature equality during the measurement is not given, which affects the accuracy of measurement

In der DD-PS 68 392 wird für Betriebskontrollmessungen der Viskosität und Dichte von Turbotreibstoffen ein viskositätsabhängiger Druck gemessen, der sich beim Strömen der zu prüfenden Flüssigkeit durch eine Meßkapillare und eine Meßblende ausbildet. Gemessen wird ein zur Kompensation dieses Druckes durch entsprechende Vorrichtungen erzeugter Gegendruck. Die Dichtemessung beruht auf der Perlmethode. Durch je eine definierte Flüssigkeitssäule von Meßgut und von Vergleichsflüssigkeit perlt ein konstanter Gasstrom. Die sich einstellende Druckdifferenz ergibt das Abbildungssignal für die Dichte. An speziell kalibrierten Druckmeßskalen können die dichtekorrigierte Viskosität und die Dichte abgelesen werden.DD-PS 68 392 is used for operational control measurements the viscosity and density of turbo fuels viscosity-dependent pressure measured at Flow of the liquid to be tested through a measuring capillary and forms an orifice plate. A is measured to compensate for this pressure by appropriate Devices generated back pressure. The density measurement is based on the pearl method. With one defined each Liquid column of material to be measured and comparison liquid a constant gas flow bubbles. The emerging Pressure difference gives the imaging signal for the concentration. On specially calibrated pressure measuring scales can adjust the density corrected viscosity and density be read.

Der Nachteil dieses Meßverfahrens besteht in der zu geringen Meßgenauigkeit sowie der aufwendigen Meßanordnung, wodurch ein Einsatz insbesondere bei der Qualitätsübertragung biotechnischer Prozesse, d. h. im niedrigviskosen Bereich, nicht möglich ist.The disadvantage of this measuring method is that low measuring accuracy and the complex measuring arrangement, which makes it particularly useful for quality transmission biotechnical processes, d. H. in the low-viscosity range, not possible.

Aufgabe der Erfindung war es, die Viskosität und Dichte kleiner Meßgutmengen nahezu gleichzeitig in Form elektrischer Signale abzubilden, die eine sofortige mikrorechentechnische Weiterverarbeitung zu aufgabenbezogenen Stoff- und Qualitätskenngrößen ermöglichen.The object of the invention was the viscosity and Density of small quantities of material to be measured almost simultaneously to map electrical signals that are instantaneous Micro-computational processing for task-related Enable material and quality parameters.

Mit der erfindungsgemäßen Realisierung sollte erreicht werden, daß eine derartige Viskositäts- und Dichtemeßeinrichtung weitgehend automatisch und wartungsfrei arbeitet.With the realization according to the invention should be achieved be such a viscosity and density measuring device largely automatic and maintenance-free is working.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine gerätemäßige Kombination von Kapillarviskosimeter und Schwingungsdichtemesser in der Weise vorgenommen wird, daß die für die Meßsignalbildung beider Meßgrößen entscheidende Funktionseinheit sowohl als Auslaufkapillare als auch zur dichteabhängigen Schwingungserzeugung genutzt wird.The device according to the invention is characterized in that that a device-like combination of capillary viscometer and vibration density meter in the way is made that for the measurement signal formation Both measuring variables are crucial functional units as an outlet capillary as well as for density-dependent Vibration generation is used.

Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, der Auslaufkapillare eines Kapillarviskosimeters eine solche geometrische und strömungstechnisch günstige Form und Befestigung zu geben, daß einerseits die Viskositätsmessung auf der Grundlage des HAGEN-POISSEUILLEschen Gesetzes nicht gestört wird, zum anderen dadurch ein mechanisches Schwingungsgebilde entsteht, mit dem unter Nutzung physikalischer Gesetzmäßigkeiten aus der zwangserregten Eigenresonanz ein Abbildungssignal für die Dichte gewonnen werden kann. According to the invention, the outlet capillary is proposed of a capillary viscometer such a geometric and aerodynamically favorable shape and attachment to give that on the one hand the viscosity measurement based on the HAGEN-POISSEUILLE law is not disturbed, on the other hand a mechanical one Vibration structures are created with the use of physical Regularities from the positively excited Natural resonance obtained an imaging signal for the density can be.  

Bei der erfindungsgemäßen Ausbildung wird die Kapillare des Kapillarviskosimeters aus einem stärkeren Rohr, vorzugsweise aus Glas so gefertigt, daß in der Mitte des im Durchmesser gleichbleibenden Kapillarstücks eine V-förmige Biegung in Richtung der aufgeweiteten Rohrenden erfolgt und daß diese als Verbindungselement des so entstehenden schwingungsfähigen Gebildes mit der Ruhemasse dienen, wobei die Auslauföffnung so gestaltet ist, daß ein hängendes Niveau erzielt wird eine nochmalige Berührung mit der Ruhemasse aus Gründen der Schwingungsdämpfung jedoch nicht auftritt.In the configuration according to the invention, the capillary of the capillary viscometer from a stronger one Pipe, preferably made of glass so that in the Middle of the capillary piece with the same diameter a V-shaped bend in the direction of the expanded one Pipe ends and this as a connecting element of the structure capable of vibrating serve with the rest mass, the outlet opening so is designed so that a hanging level is achieved one more touch with the rest mass for reasons the vibration damping does not occur.

Die Vorteile dieser erfindungsgemäßen Anordnung, vor allem gegenüber einer einfachen wirkungsmäßigen Reihenschaltung zweier autonom arbeitender Geräte, bestehen im wesentlichen geringeren Meßgutbedarf sowie in der gesicherten Gleichheit der Meßgutprobe und des Meßzeitpunktes bei der Bestimmung beider Meßgrößen. Vorteilhaft ist weiterhin die Elimination der aus unterschiedlichen gerätespezifischen, dynamischen Eigenschaften resultierenden Temperaturfehler und schließlich die gemeinsame Nutzungsmöglichkeit der für die Signalweiterverarbeitung erforderlichen elektronischen Baugruppen.The advantages of this arrangement according to the invention all compared to a simple effective series connection two autonomously working devices exist in much lower need for measuring material as well as in the secured Equality of the sample and the time of measurement when determining both measurands. It is advantageous furthermore the elimination of the different device-specific, resulting dynamic properties Temperature error and finally the common Possibility of using for signal processing required electronic assemblies.

Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel erläutert. Die in Fig. 1 gezeigte Anordnung enthält ein im Mittelteil V-förmig gebogenes Rohr 1, vorzugsweise aus Glas mit geringem thermischen Ausdehnungskoeffizienten, wobei der spitze Winkel 5° aus stabilitäts- und meßverfahrensbedingten Gründen nicht unterschreiten soll. Die beiden Enden des Rohres 1 weisen zu dem jeweiligen Schenkel des V-förmigen Rohres 1 einen Winkel auf, der die parallele Führung der Enden des Rohres 1 an einer Ruhemasse 2 ermöglicht, mit der das Rohr 1 starr verbunden ist. Das obere senkrecht stehende Ende des Rohres 1 trägt nach der Befestigungsstelle in der Ruhemasse 2 einen Füllstutzen 3 und weist oberhalb davon eine vorzugsweise birnen- oder kugelförmige Erweiterung 4 auf, bevor es als Düse 5 in einem mit Überlauf 6 versehenen zylinderförmigen Sammelgefäß 7 endet. Die Füllung der Anordnung erfolgt über eine flexible Zuleitung 8 durch eine Pumpe 9. Überschüssiges Meßgut fließt über die Ableitung 6 in das Ablaufgefäß 11 zurück.The invention is explained below using an exemplary embodiment. The arrangement shown in FIG. 1 contains a tube 1 bent in a V-shape in the central part, preferably made of glass with a low coefficient of thermal expansion, the acute angle not being less than 5 ° for reasons of stability and measurement process. The two ends of the tube 1 have an angle to the respective leg of the V-shaped tube 1 , which enables the ends of the tube 1 to be guided in parallel on a rest mass 2 to which the tube 1 is rigidly connected. The upper vertical end of the tube 1 carries a filler neck 3 after the attachment point in the resting mass 2 and has a preferably pear-shaped or spherical extension 4 above it, before it ends as a nozzle 5 in a cylindrical collecting vessel 7 provided with an overflow 6 . The arrangement is filled via a flexible feed line 8 by a pump 9 . Excess material to be measured flows back into the discharge vessel 11 via the discharge line. 6

Das untere Ende des Rohres 1 weist ebenfalls einen parallelen Verlauf zur Ruhemasse 2 auf und besitzt eine dem Rohrdurchmesser angepaßte Erweiterung 10, die die Ausbildung eines hängenden Niveaus der Flüssigkeit ermöglicht. Diese Erweiterung 10 mündet berührungslos in ein Ablaufgefäß 11, das keine starre Kopplung mit der Ruhemasse 2 hat.The lower end of the tube 1 also has a parallel course to the resting mass 2 and has an extension 10 adapted to the tube diameter, which enables the formation of a hanging level of the liquid. This extension 10 opens contactlessly into a drain vessel 11 , which has no rigid coupling to the rest mass 2 .

Die geometrischen Abmaße von 11 sind so gewählt, daß bei Positionsveränderungen der Ruhemasse 2 infolge ihrer elastischen Aufhängung 12 weder eine Berührung der Ruhemasse 2 noch der Rohrerweiterung 10 mit dem Ablaufgefäß 11, das mit dem Gerätechassis starr verbunden ist, eintreten kann. The geometrical dimensions of 11 are chosen so that when the rest mass 2 changes position due to its elastic suspension 12, neither the rest mass 2 nor the tube extension 10 can come into contact with the drain vessel 11 , which is rigidly connected to the device chassis.

Das Rohr 1 ist nach den konischen Übergangsstücken 13 beim Austritt aus der Ruhemasse 2 kapillarförmig verjüngt, wobei der gleichbleibende Kapillardurchmesser im Verhältnis zur Wandstärke groß ist.The tube 1 is tapered in a capillary shape after the conical transition pieces 13 as it emerges from the rest mass 2 , the constant capillary diameter being large in relation to the wall thickness.

Durchmesser und Länge des kapillarförmigen Teils des Rohres 1 werden für ein gegebenes Rohrmaterial so optimiert, daß abgeleitet aus der SchwingungsgleichungThe diameter and length of the capillary-shaped part of the tube 1 are optimized for a given tube material in such a way that they are derived from the vibration equation

c = Federkonstante M = Masse des leeren Schwingers V = Meßgutvolumen im Schwinger ρ = Dichte des Meßgutes f = Frequenz c = spring constant M = mass of the empty transducer V = volume of the sample in the transducer ρ = density of the sample f = frequency

und der HAGEN-POISEUILLEschen Beziehung mit der HAGENBACH-COUETTE-Korrekturand the HAGEN-POISEUILLE relationship with the HAGENBACH-COUETTE correction

r = Radius des Kapillarrohres h = Höhe der Flüssigkeitssäule g = Erdbeschleunigung t a = Auslaufzeit V = Auslaufvolumen l = Länge der Kapillare m = Zahlenfaktor der HAGENBACH-COUETTE- Korrektur d i = Innendurchmesser der Kapillare d a = Außendurchmesser der Kapillare r = radius of the capillary tube h = height of the liquid column g = acceleration due to gravity t a = discharge time V = discharge volume l = length of the capillary m = numerical factor of the HAGENBACH-COUETTE correction d i = inside diameter of the capillary d a = outside diameter of the capillary

der Übertragungsfaktor der Schwingungsdichtemessungthe transmission factor of the vibration density measurement

für ein gegebenes Rohrmaterial groß wird, der Einfluß des Korrekturgliedesfor a given pipe material the influence becomes large of the correction element

in der Beziehung (2) gering bleibt. Letzteres hängt in starkem Maße von konstruktiven Gegebenheiten ab. Jede Geschwindigkeitsänderung zwischen angrenzenden Strömungen erfordert einen Energieaufwand, um viskose Kräfte zu übewinden. Die stationäre hydrodynamische Strömungsform (parabolisches Strömungsprofil) wird erst nach einer bestimmten Anlaufstrecke in der Kapillare ausgebildet, wobei die zu leistende Arbeit in dieser Strecke größer ist. Es besteht eine Korrelation zur REYNOLDS-Zahl Re. Anzustreben sind Werte für Re 130, da dann m einen konstanten Wert erreicht, der bei der Kalibrierung berücksichtigt werden kann.remains low in relationship (2). The latter depends to a large extent on design conditions. Any change in speed between adjacent currents requires energy to overcome viscous forces. The stationary hydrodynamic flow form (parabolic flow profile) is only formed after a certain start-up distance in the capillary, whereby the work to be done is greater in this distance. There is a correlation to the REYNOLDS number Re . Values for Re 130 should be aimed for, since m then reaches a constant value that can be taken into account in the calibration.

Aus der Sicht der Viskositätsmessung sind also längere Kapillaren kürzeren vorzuziehen. Das kann aber bei der Schwingungsmessung zu Schwingungsinstabilitäten führen. Für die Messung der Dichte und Viskosität niedrigviskoser Lebensmittelflüssigkeiten weist das kapillarförmige Rohrstück im speziellen Ausführungsbeispiel eine Länge von 240 mm bei d i = 0,9 mm auf.From the point of view of viscosity measurement, longer capillaries are therefore preferable to shorter ones. However, this can lead to vibration instabilities when measuring vibrations. For the measurement of the density and viscosity of low-viscosity food liquids, the capillary-shaped tube piece in the special exemplary embodiment has a length of 240 mm at d i = 0.9 mm.

Der Innendurchmesser kann um so größer sein, je höher die Viskosität des Meßgutes ist, was sich begünstigend auf die Größe vonK und eine Verringerung der Meßunsicherheit der Dichtemessung auswirkt.The inner diameter can be larger the higher the viscosity of the material to be measured, which has a favorable effect on the size of K and a reduction in the measurement uncertainty of the density measurement.

Die Messung der Auslaufzeit des in 4 gespeicherten Meßgutvolumens beginnt in bekannter Weise beim Flüssigkeitsdurchgang durch eine obere Lichtschranke 14 und endet durch das Stopsignal, ausgelöst durch eine untere Lichtschranke 15.The measurement of the run-out time of the volume of the measured material stored in FIG. 4 begins in a known manner when liquid passes through an upper light barrier 14 and ends with the stop signal triggered by a lower light barrier 15 .

Die Berechnung der Dichte erfolgt aus der Periodendauer des in Eigenresonanz schwingenden Rohres 1.The density is calculated from the period of the self-resonant tube 1 .

Die Schwingung wird durch bekannte technische Mittel erzeugt. Dazu dient die elektromagnetische Anregung 16 und ein Weg-Spannungs-Wandler 17 zur Detektion der Amplitude der Schwingung.The vibration is generated by known technical means. For this purpose, the electromagnetic excitation 16 and a displacement-voltage converter 17 are used to detect the amplitude of the oscillation.

Die Meßwertverarbeitung und Steuerung des Gesamtablaufes erfolgt durch eine mikroelektronische Funktionseinheit 18.The measured value processing and control of the overall process is carried out by a microelectronic functional unit 18 .

Claims (2)

1. Vorrichtung zum Messen der Dichte und Viskosität von vorzugsweise niedrigviskosen Flüssigkeiten, enthaltend eine Funktionseinheit zur Erzeugung eines von Der Dichte des Meßgutes abhängigen Periodendauerwertes von einem mechanischen Schwingungsgebilde sowie zur Erzeugung eines der Viskostät proportionalen Auslaufzeitwertes eines definierten Flüssigkeitsvolumens, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaufkapillare des Kapillarviskosimeters gleichzeitig als schwingungsaktiver Teil der Dichtemeßeinrichtung angeordnet ist.1.Device for measuring the density and viscosity of preferably low-viscosity liquids, containing a functional unit for generating a periodic value dependent on the density of the material to be measured from a mechanical oscillation structure and for generating a flow time value of a defined liquid volume proportional to the viscosity, characterized in that the discharge capillary of the Capillary viscometer is simultaneously arranged as a vibration-active part of the density measuring device. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Enden der vorzugsweise aus Glas gefertigten Kapillare nach konischen Übergangsstücken in dickere Rohre übergehen und diese einerseits zur starren Verbindung mit der Ruhemasse, zum anderen zur Ausbildung der kapillarviskosimeterspezifischen Bauteile dienen.2. Device according to claim 1, characterized in that the ends of the preferably made of glass Capillary after conical transition pieces in pass over thick pipes and on the one hand to the rigid connection with the rest mass, to the other to the Training of the capillary viscometer-specific components serve.
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