Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten Ammonsulfatlösung aus
Ammoniak, schwefliger Säure, Sauerstoff und Wasser. Die Herstellung von.Ammoniumsulfit
durch Zusammenführen von schwefliger Säure, Ammoniak und Wasser ist bekannt. Um
daraus Ammoniumsulfat zu erhalten, mu.B das Sulfit oxydiert werden. Man hat deshalb
vorgeschlagen, bei der Herstellung des Sulfites gleichzeitig Sauerstoff zuzuleiten.
Nach dem norwegischen Patent 19972 (tgo9) erhält man aber nur ein Gemisch von Sulfit
und Sulfat, wenn man die ,d!rei Gasse zusammen in Wasser oder Sulfitlösung einleitet,
so daß eine Nachoxydation doch; erforderlich bleibt. Die Reaktion verläuft um so
schneller, j e höher die Temperatur ist, aber man darf 70° nicht Überschreiten,
weil oberhalb,dieser Temperatur das Ammonsulfit sich zersetzt und schon bei Temperaturen
gegen 6o° die wertvollen Gase Ammoniak und schweflige Säure fortgeführt wenden,
wenn man von verdünnten Gasen ausgeht, z. B. von einem 7 bis zoprozentigen Röstgas,
wie es aus der Pyritrösterei hervorgeht.Process for the preparation of a concentrated ammonium sulphate solution
Ammonia, sulphurous acid, oxygen and water. The production of ammonium sulfite
by combining sulphurous acid, ammonia and water is known. Around
To obtain ammonium sulphate from it, the sulphite must be oxidized. That's why you have
proposed to supply oxygen at the same time during the production of the sulfite.
According to the Norwegian patent 19972 (tgo9) only a mixture of sulphite is obtained
and sulphate, if one introduces the three lanes together in water or sulphite solution,
so that a post-oxidation after all; remains necessary. The reaction is like this
faster, the higher the temperature is, but you must not exceed 70 °,
because above this temperature the ammonium sulfite decomposes and already at temperatures
against 60 ° the valuable gases ammonia and sulphurous acid continue to turn,
if one starts from dilute gases, z. B. from a 7 to 10 percent roasting gas,
as it emerges from the pyrite roasting.
Wir fanden nun, daß man die Oxydation oberhalb 70° vornehmen kann,
ohne den Verlust von S02 oder NH3 befürchten zu müssen, wenn man folgenden Kunstgriff
anwendet. Man läßt in einem Gefäß (Rieselturm) Wasser oder eine Salzlösung, z. B.
die Mutterlauge des Endproduktes, herunterregnen und führt ihr den. gemischten Gasstrom,
der NH3, S02 und 02 enthält, entgegen. Durch richtige Einstellung der Flüssigkeitsmenge
gegen die Menge der zueinander in stö°chiometrischem Verhältnis angewendeten .Gase
kann man die @Värmetönung der Reaktion dazu benutzen, daß sich im Reaktionsraum
eine wagerechte Reaktionsschicht ausbildet, aus ider nach oben keine Reste von NH3
und S02 entweichen können, sondern nur die den Gasen etwa beigemischten inerten
Gase, und daß unten eine heißkonzentrierte Lösung von Ammoniumsulfat abläuft. Letzterer
kann durch Abkühlen ein großer Teil des gelösten Salzes in fester form entzogen
wenden. Die Mutterlauge kann wieder als Sprühregen in den oberen Teil des Reaktionsgefäßes
zurückgeführt werden.We have now found that the oxidation can be carried out above 70 °,
without having to worry about the loss of S02 or NH3 if one uses the following trick
applies. You can in a vessel (trickle tower) water or a salt solution, z. B.
the mother liquor of the end product, rain down and leads her to the. mixed gas flow,
which contains NH3, S02 and 02, on the contrary. By correctly setting the amount of liquid
against the amount of gases used in a stoichiometric ratio to one another
you can use the @ Värmetönung the reaction to that in the reaction space
a horizontal reaction layer forms, from no residues of NH3 upwards
and SO2 can escape, but only the inert gases mixed with the gases
Gases, and that a hot concentrated solution of ammonium sulphate runs off below. The latter
a large part of the dissolved salt can be removed in solid form by cooling
turn around. The mother liquor can again be sprayed into the upper part of the reaction vessel
to be led back.
Läßt man in einem Turm von beispielsweise 1l., rn Durchmesser und
2 m Höhe oben mittels einer Brause kaltgesättigte Ammonsulfatlösung oder Wasser
hineinregnen und führt dem Regen ein Gemisch von Röstgas, Ammoniak und Sauerstoff
entgegen, _ so beobachtet man folgendes Es bildet sich im Raum eine Zone (Reaktionsschicht)
von über 70° bis zog', dem Siedepunkt der gesättigten @ Ammonsul'fatlösung, aus.
Durch diese Schicht kann nach unten .weder verdünnte Lösung hindurchtreten,
weil
sie dort sofort ihr Wasser abgeben würde, noch auch unoxy diertes Ammoniumsulfit,
weil sich diese dort in SO,
und NH3 zersetzen würde. Die abfließende Lauge
enthält etwa 5oo g Ammonsulfat im Liter, wovon sich beim Abkühlen auf io° etwa 14
als festes Salz ausscheidet. Aus der Schicht heraus nach oben kann aber kein SO.
und NHg hindurchtreten, weil beide von den Regentropfen sofort gelöst und wieder
in die Zone zurückgeführt werden, und zwar in Form von Ammoniumsulfit, das vorn
Wasser in der Nähe von 70°, wo es noch beständig ist, bis zu etwa 6o Prozent gelöst
«-erden würde. Gibt man zu wenig Wasser, so wandert die heißeste Zone nach oben,
gibt .man zu viel, so wandert sie nach unten. Durch Thermometer, die ein Relais
treiben, das die Wassermenge regelt, kann man die Zone höchster Temperatur an gewünschter
Stelle einstellen. Man braucht zur Einstellung einer gesättigten Sulfatlösung pro
ioo g Sulfat etwa 135 g Wasser und erhält durch ;den Vorgang etwa i oo Kalorien,
so daß man durch Kühlung der Seitenwände Wärme abführen muß.If you let cold-saturated ammonium sulphate solution or water rain into a tower with a shower head, for example 1 liter Zone (reaction layer) from over 70 ° to pulled out, the boiling point of the saturated ammonium sulfate solution. Neither dilute solution can pass through this layer, because it would immediately give up its water there, nor also unoxidized ammonium sulfite, because it would decompose there into SO and NH3. The lye that runs off contains about 500 g of ammonium sulphate per liter, of which about 14 is precipitated as a solid salt when it cools to 10 °. But no SO can come out of the layer upwards. and NHg pass through, because both are immediately dissolved by the raindrops and returned to the zone, namely in the form of ammonium sulphite, which in the vicinity of 70 °, where it is still stable, is dissolved up to about 60 percent in front of water "- would earth. If you give too little water, the hottest zone moves upwards; if you give too much, it moves downwards. With thermometers that drive a relay that regulates the amount of water, you can set the highest temperature zone at the desired point. To establish a saturated sulphate solution, about 135 g of water are required for every 100 g of sulphate, and the process gives about 100 calories, so that heat must be dissipated by cooling the side walls.