Verfahren zur -Herstellung von Chromverbindungen von chromierbare
Gruppen enthaltenden Azofarbstoffen.Process for the production of chromium compounds from chromable
Azo dyes containing groups.
Zusatz zum Patent 338o86*). In idenPatenten338o86und366o9,5 sindVerfahren
zur Herstellung von Cbmomverbindungen von chromilerbane Gruppen enthaltenden Azo
iar!bstaffen beschrieben worden., ;dadurch gekennzeichnet, daß solche Fiarbstofbe
mit Alkalichromften bzw. mit den Komplexverbindungen, welöhe bei der Einwirkung
alkalischer Chromhydroxyd@suisp,ension@en auf hydroxylgruppenbaltige organische
Verbindungen entstehen-, behandelt werden. Bei der weiteten Ausbildung dieser Verfahren
wurde nunc gefunden, id#aß' nvan in ;einfacher Weisie -zu diesen Chromverbindungen
gelangen `kann, wenn .man die Herstellung es der Chmomverhnndung -zugrunde liegenden
Azofarbstoffes @unid die der Chromverbindung selbstohne Abacheidung ,dies Zwiscihenpro@diu'#ktes
in einen Avbeit'sgang vereinigt, zweckmäßig, -indtem man die Kupplung im Gegenwart
der in ,den Patenten 338o86 unld 366o95 genannten Chromi@erungsmttel vornimmt und
die Reaktionsmusse so 'lange erwärmt, Abis edier Farbistoff vollständig in seine
Chromverbindung übergegangen ist. Beispiel i. In: einem eisernen, Kessel werden
bei 6o bis 70° 41 Teile Ätznatron dn 8o Teilen einer wäßrilgen. Chromhydroxydprasfie,
entilvaltend 7,6 Teile Cr, 03, ,gelöst; Idas Reaktio s"-,lemisch mit 15 Teilsem,
ß-Naphtol versetzt und auf 15' abgekühlt. Hierauf fügt man z7,3 Teile,diazotierte
i-Am!ino-2-,oxymphtalin@4-siulfasäuire hinzu,, erwärmt so lange auf 40°, bis die
Dii:azoveribiiniduh@g verschwunden ist. Man, erhiltzt,dann :auf 70 bis 75'
und hält d@i@ese Temperatur ein, bis dier Farbstoff vollständig in seine Chromverbindung
übengegtangem ist,-was. ,einige ,Stundlen in, Anspruch nimmt. Wenn dieser Punkterreicht
;ist, verdünnt span die Schmelze stark mit Wasser, neutralisiert das überschüssige
Alleau mit Mim!eralsäure und salzt denn Farbstoff aus. Fr färbt Wolle in ,echten
iblrauen: Tönen an. B'eispie12. In 31 Teile einer wäßrigen Chrom'hyd'roxydpaste
(enthaltend 3,8 Teile Cr, 03) löst ") Frühere Zusatzpatente 349o23, 35o319, 35I648#
man
bei 6o bis 7o° i i Teile Ätzkali, dann fügt man 5,6 Teile Glyzerin @n@inzu und 'kocht,
:bis vollständige Lösung eingetreten ist. Dann verdünnt man. mit et@va 3. Volutu:teilen:
Wasser, trägt 8,6 Teile i-Phemyl-3-m'efhyl-5-pyrazolon ein, kühlt auf 5°,versetzt
mit i3,6Teilen diazotierter i .A,mino-2-oxynapjlitali.n-4.-sulfosäure und rührt
bis zum Verschwinden :der Diazoverbindung. Hierauf erhitzt man zum Kochen und. kocht
weiter unter Rückfluß, bis der Azofanbstoff in seine C'hromverbi:ndu:ng übergegangen
ist. Diese wird dann ajus ,der neutralisierten und mit etwas Wasser verdünjnten
Reaktionsflüssigkeit :dni!rch Aussalzen ab-eschiedjen. Site färbt Wolle in,echten
roten Tönen an.Addition to patent 338o86 *). In idenPatents 338o86 and 366o9,5 processes for the preparation of carbon monomers of chromylerbane groups-containing azo acids have been described organic compounds are created, treated. In the further development of this process it has now been found that these chromium compounds can be obtained in a simple way if the production of the azo dye on which the chromium compound is based and the chromium compound itself are produced without any distinction, this between the two diu '# ktes are combined in one operation, expediently, by carrying out the coupling in the presence of the chromizing agents mentioned in patents 338o86 and 366o95 and heating the reaction must so long that the dye has completely converted into its chromium compound . Example i. In an iron kettle, 41 parts of caustic soda dn 8o parts of an aqueous solution are stored at 6o to 70 °. Chromium hydroxide vapor containing 7.6 parts of Cr, 03, dissolved; The reaction is mixed with 15 parts of β-naphthol and cooled to 15 '. Then 7.3 parts of diazotized i-amino-2-, oxymphtalin @ 4-sulfa acid are added and heated for so long to 40 °, until the dii: azoveribiiniduh @ g has disappeared. One, heats up, then: to 70 to 75 'and maintains the same temperature until the dye has completely converted into its chromium compound, -what., some When this point is reached, span the melt heavily diluted with water, neutralize the excess alleau with mimeric acid and salt out the dye. Fr dyes wool in real blue tones. Dissolves in 31 parts of an aqueous chromium hydroxide paste (containing 3.8 parts of Cr, 03). n @ inzu and 'boils: until complete dissolution has occurred. Then you dilute. with et @ va 3. Volutu: share: water, carries 8.6 parts of i-phemyl-3-m'efhyl-5-pyrazolone, cools to 5 °, mixed with i3.6 parts of diazotized i .A, mino-2 -oxynapjlitali.n-4.-sulfonic acid and stir until it disappears: the diazo compound. This is then heated to boil and. continue to boil under reflux until the azofan material has passed into its chromium verbi: ndu: ng. This is then removed from the neutralized reaction liquid diluted with a little water: by salting out. Site dyes wool in real red tones.