DE366842C

DE366842C - Process for the uninterrupted treatment of chemical substances in solid and liquid state with gases and steams in shaft ovens or reaction towers

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Publication number: DE366842C
Application number: DEK69311D
Authority: DE
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Priority date: 1919-06-24
Filing date: 1919-06-24
Publication date: 1923-01-12

Description

Verfahren zum ununterbrochenen Behandeln chemischer Stoffe in festem und flüssigem Zustande mit Gasen und Dämpfen in Schachtöfen oder Reaktionstürmen.Process for the continuous treatment of chemical substances in solid and liquid state with gases and vapors in shaft furnaces or reaction towers.

Es ist bekannt, daß bei gewissen chemischen Prozessen eine ununterbrochene Behandlung bzw. Umwandlung von Stoffen durch die Einwirkung, Zusammen- oder Wechselwirkung von Gasen, Dämpfen und zerstäubten Flüssigkeiten auf dieselben, wobei man entweder von einem festen Rohprodukt ausgeht, oder ein festes Endprodukt erhält, bisher nicht gut durchführbar war, weil die Einfüllung des Rohstoffes in den Reaktionsraum nicht unter Luftabschluß des letzteren erfolgen konnte. It is known that in certain chemical processes an uninterrupted Treatment or transformation of substances through the action, interaction or interaction of gases, vapors and atomized liquids on the same, one being either starts from a solid crude product or receives a solid end product, so far not Was well feasible because the raw material was not poured into the reaction chamber could take place in the absence of air from the latter.

Entweder traten bei einem Verlauf der Reaktion unter Druck Gase bei der Beschikkungs- oder Entleerungsperiode aus, belästigten die Arbeiter und machten eine Bedienung beschwerlich oder unmöglich, oder es wurden bei einem Verlauf der Reaktion unter Vakuum falsche Gase in den Reaktionsraum eingesaugt, die die Reaktionsgase ungünstig beeinflußten, den Verlauf des Prozesses erschwerten und ihn technisch und wirtschaftlich undurchführbar machten. Either gases entered as the reaction proceeded under pressure the loading or emptying period, harassed the workers and made an operation arduous or impossible, or it became during a course of the Reaction under vacuum the wrong gases are sucked into the reaction chamber, which are the reaction gases adversely affected, made the course of the process more difficult and made it technical and made it economically impracticable.

So mußte beispielsweise der Prozeß der Gewinnung von Sulfat und Salzsäure, bei dem schweflige Säure mit Wasserdampf auf Salzkuchen einwirkt, in 7 bis 8 hintereinander geschalteten Reaktionszylindern durchgeführt werden, während mehrere weitere Zylinder zur Kühlung, Entleerung und Wiederfüllung aus dem Prozeß ausgeschaltet für obige Arbeitsvorgänge bereitgestellt werden mußten. For example, the process of extracting sulphate and hydrochloric acid, in which sulphurous acid acts with steam on salt cakes, in 7 to 8 in a row switched reaction cylinders are carried out, while several more cylinders for cooling, emptying and refilling turned off from the process had to be provided for the above operations.

Dieses Ein-, Aus- und Umschalten so vieler Reaktions- und Reservezylinder verursacht nun recht viel Arbeit und Mühe, macht den Prozeß unübersichtlich und schwerfällig und verlangt große Sorgfalt des Bedienungspersonals. Außerdem verlangsamt es den Reaktionsrorgang und verteuert durch Ävärmeverluste bei dem Ausschalten eines Teiles der Zylinder für Entleerung, Kühlung und Füllung das gewonnene Produkt ganz erheblich.This switching on, off and over so many reaction and reserve cylinders now causes a lot of work and effort, makes the process cluttered and cumbersome and requires great care on the part of the operating personnel. It also slows down it makes the reaction process more expensive due to heat losses when switching off one Part of the cylinder for emptying, cooling and filling the whole product considerable.

Das neue Verfahren ermöglicht nun derartige sowie ähnliche in der Einleitung schon bezeichnete Reaktionsprozesse ununterbrochen in einem Reaktionsraum durchzuführen, es beseitigt alle geschilderten Nachteile und ergibt deshalb eine neue technische Wirkung. The new method now enables such as well as similar ones in the Initiation of the reaction processes already described uninterrupted in a reaction space perform, it eliminates all the disadvantages described and therefore results in a new technical effect.

Das wesentliche dieses neuen Verfahrens besteht darin, daß die Eintragung des Rohstoffes, wenn er eine feste Form hat, und die Austragung des Endproduktes, wenn es in fester Form anfällt, durch Flüssigkeitsver schlüsse hindurch erfolgt, die bei löslichen Roh- und Endprodukten aus einer möglichst konzentrierten Lösung der jeweiligen Stoffe in Wasser oder in einem andern Lösungsmittel gebildet sind. Es kann auch beim Anfallen des Endproduktes in geschmolzener Form die Schmelze selbst die Abschlußflüssigkeit bilden. The essence of this new procedure is that the registration of the raw material, if it has a solid form, and the discharge of the end product, if it is in solid form, it passes through liquid closures, that of soluble raw and end products from a solution that is as concentrated as possible of the respective substances are formed in water or in another solvent. The melt itself can also occur when the end product is obtained in molten form form the final liquid.

Man könnte nun glauben, daß die eingeführten Rohstoffe durch das Hindurchpassieren durch ihre konzentrierte Lösung an ihrer Festiglceit, die für die Durchführung des Prozesses notwendig ist, Einbuße leiden können, die Versuche haben aber das Gegenteil erwiesen. Beispielsweise behielten die für den Sulfatprozeß als Ausgangsmaterial dienenden, aus feingemahlenem Salz hergestellten Salzkuchen nach einem Aufenthalt von 5 SIinuten in heißer konzentrierter Salzsole die für den Reaktionsprozeß erforderliche Festigkeit vollkommen; nach dem Eindringen der Sole in den Kuchen und nach Trocknung desselhen konnte eine Gewichtszunahme von nur 1,2 Prozent festgestellt werden, weshalb auch die für den Reaktionsprozeß erforderliche Porosität dieser Salzkuchen nicht beeinträchtigt wurde. One could now believe that the imported raw materials were caused by the Pass through their concentrated solution at their Festiglceit, which for The implementation of the process is necessary, the attempts may suffer but have proven the opposite. For example, they kept for the sulphate process Salt cake made from finely ground salt and used as a starting material after a stay of 5 minutes in hot concentrated brine the for the Reaction process required strength completely; after penetration of the brine in the cake and after drying it was only possible to increase the weight by 1.2 Percent can be determined, which is why the necessary for the reaction process The porosity of this salt cake was not affected.

Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens lesteht darin, daß, wenn der Prozeß zu seiner Durchführung Wasserdampf benötigt, dieser ganz oder teilweise aus den Flüssigkeitsverschlüssen durch Verdampfung gewonnen werden kann, da das durch die Reaktion stark erhitzte Endprodukt aus der Flüssigkeit Dampf entwickelt, weshalb natürlich Ersatzwasser ununterbrochen zugeführt werden muß. Another advantage of the new method is that if the process requires steam to be carried out, in whole or in part can be obtained from the liquid closures by evaporation, since the the reaction develops a strongly heated end product from the liquid vapor, which is why, of course, replacement water must be supplied continuously.

Bei manchen Prozessen wird es genügen, wenn nur die Austragung des festen Endproduktes durch einen Flüssigkeitsverschluß hindurch erfolgt, während die Eintragung des Ausgaiigsproduktes chargenweise durch Ventile oder ähnliche Durchschleusungsorgane erfolgen kann, wenn ein etwaiges Einsaugen von Luft die Reaktion oder die Weiterbehandlung oder die Lei der Reaktion entstehenden Gase nicht mehr schädigen kann, oder wenn nur unschädliche oder wertlose Gase aus dem Reaktionsraum ausgestoßen werden können. For some processes it will be sufficient if only the execution of the solid end product takes place through a liquid seal while the entry of the output product in batches through valves or similar through-flow devices can take place if a possible sucking in of air the reaction or the further treatment or the gases produced by the reaction can no longer be damaged, or if only harmless or worthless gases can be expelled from the reaction chamber.

Eine Eintragung des Rohproduktes unter Flüssigkeitsverschluß kann natürlich auch fortfallen, wenn in dem Prozeß feste Produkte aus FIüssigkeiten durch Gaseimvirkung ausgefällt werden sollen. Für derartige Prozesse genügt natürlich die Austragung durch Flüssigkeitsverschluß nach dem neuen Verfahren. An entry of the crude product under liquid seal can Of course, they can also be omitted if solid products from liquids pass through the process Gasimvirk are to be precipitated. Of course, this is sufficient for such processes the discharge by liquid seal according to the new process.

In dieser Weise können z. B. kontinuierlich hergestellt werden: I. Natriumbicarbonat, indem durch Einleiten von Kohlensäure eine Natriumcarbonatlösung behandelt wird, wobei Natriumbicarbonatkristalle entstehen; 2. die Doppelverbindung Magnesium-Kalziumcarbonat, die durch Einleiten von Kohlensäure in eine Lösung von Chlorl<alium mit kohlensaurer Magnesia gewonnen wird, u. a. m.In this way, for. B. continuously produced: I. Sodium bicarbonate by introducing carbonic acid into a sodium carbonate solution is treated, producing sodium bicarbonate crystals; 2. the double connection Magnesium-calcium carbonate, which is produced by bubbling carbon dioxide into a solution of Chloride of aluminum is obtained with carbonate of magnesia, among other things. m.

Etwaige mechanische Einrichtungen fiir das Hindurchbefördern der Produkte durch die Flüssigkeitsverschlüsse können beliebig durchgebildet werden, es sollen jedoch beispielsweise zweckentsprechende Ausführungsformen in den Zeichnungen zur Veranschaulichung gebracht werden, und zwar zunächst für Prozesse, die unter Luftdruck ablaufen (Abb. 1 bis 3). Abb. I stellt den Querschnitt durch einen Reaktionsturm mit Beschickungs- und Entleerungsvorrichtung, Abb. 2 den Grundriß einer Beschickungs-, Abb. 3 den Grundriß einer Entleerungsvorrichtung dar. Any mechanical devices for moving the Products through the liquid closures can be formed as desired, However, for example, appropriate embodiments in the drawings for purposes of illustration, first of all for processes that are under Run off the air pressure (Fig. 1 to 3). Fig. I shows the cross section through a reaction tower with loading and emptying device, Fig. 2 the floor plan of a loading, Fig. 3 shows the plan of an emptying device.

Der Reaktionsturm a ist oben kegelförmig verengt und in der Mitte dieses abgestumpften Kegels a1 befindet sich die Beschickungsöffnung a. An der Außenwand dieses Kegels al schließt sich die ringförmige Wanne b an, die mit der Abschlußflüssigkeit gefüllt ist. The reaction tower a is conically narrowed at the top and in the middle This truncated cone a1 is the feed opening a. On the outside wall this cone al joins the annular trough b, which is with the final liquid is filled.

Durch Zwischenwände b1 kann diese Wanne b in beliebig viel Segmente unterteilt werden.This tub b can be divided into any number of segments by partition walls b1 be subdivided.

Am Boden dieser Segmente sind Beschikkungszylinder d1 angebracht, in denen die Schubplunger d durch ein Kurbelgetriebe d2 betätigt werden. In die Flüssigkeit der Wanne b ragt die Abschlußglockec hinein.Charging cylinders d1 are attached to the bottom of these segments, in which the thrust plungers d are operated by a crank mechanism d2. In the The final bell c protrudes into the liquid in the tub b.

Die Reaktionsgase können durch die Öffnung t oder durch eine entsprechende Öffnung in der Abschlußglocke c abgeführt werden.The reaction gases can through the opening t or through a corresponding Opening in the final bell c are discharged.

Die Beschickung geht nun derartig vor sich, daß das zu behandelnde Gut e in die Flüssigkeit der durch die Wände b1 gebildeten Segmente geworfen und durch die Schubplunger d durch die Flüssigkeit über den Rand der Offuung a2 gedrückt wird, um so in den Reaktionsraum zu gelangen. The loading is now in such a way that the to be treated Well e in the liquid of the segments formed by the walls b1 thrown and thrown by the thrust plunger d through the liquid over the edge of the opening a2 is pressed to get into the reaction chamber.

Die Entleerung des Reaktionsraumes könnte nun in analoger Weise erfolgen, indem die Plunger das Material nicht von außen nach innen, sondern in entgegengesetzter Richtung von innen nach außen herausdrücken, jedoch wird auf der Zeichnung eine andere Ausführungsform beispielsweise gezeigt. Nach derselben ragt der untere Ring des Reaktionsturmes in eine mit Flüssigkeit gefüllte drehbare Wanne rn hinein. Durch den feststehenden Abstreicher 1 wird das Fertigprodukt k beim Drehen der Wanne aus der Flüssigkeit gehoben und über den äußeren Rand der Wanne nsy entfernt. The emptying of the reaction space could now take place in an analogous manner, by plunging the material not from the outside in, but in opposite directions Push out direction from the inside to the outside, but on the drawing a another embodiment shown for example. The lower ring protrudes after it of the reaction tower into a rotatable tub filled with liquid. By the fixed scraper 1 is the finished product k when rotating the tub the liquid is lifted and removed over the outer edge of the nsy tub.

Die Zuführung der Gase kann durch Rohr g, um welches die Wanne sich dreht, mittels Verteilerhaubeh erfolgen. Verläuft der Prozeß unter Druck oder Vakuum, so ist eine Ausbildung der Flüssigkeitsverschlüsse nach Abb. 4 notwendig. Da diese Flüssigkeitsverschlüsse auch beliebig tief genommen werden können, so ist ein Durchbrechen der Flüssigkeiten durch die Reaktionsgase bei Druck, oder durch die Luft bei Vakuum vollkommen ausgeschlossen, zumal das höhere spezifische Gewicht der konzentrierten Lösungen noch in Rechnung zu stellen ist. The supply of the gases can through tube g, around which the tub is rotates, done by means of a distributor hood. If the process takes place under pressure or vacuum, a design of the liquid closures according to Fig. 4 is necessary. This one Liquid traps can also be taken as deep as desired, so breaking through is possible the liquids through the reaction gases under pressure, or through the air under vacuum completely excluded, especially since the higher specific weight of the concentrated ones Solutions is still to be billed.

Das zu behandelnde Rohprodukt b wird durch den zu einem tiefen Schlot c ausgebildeten Flüssigkeitsverschluß mittels eines Paternosterwerkes d hindurchgefördert; es fällt durch die Rinne e in den Reaktionsraum a, während die Gase durch das Abzugsrohr f abgesaugt werden. Die Flüssigkeitsspiegel g sind hierbei als unter Vakuum stehend durch Schraffierung angedeutet. The crude product b to be treated becomes a deep chimney through the c formed liquid seal conveyed through by means of a paternoster mechanism d; it falls through the channel e into the reaction space a, while the gases through the exhaust pipe f can be extracted. The liquid levels g are considered to be under vacuum indicated by hatching.

In analoger Weise wird das Fertigprodukt h durch Vermittlung eines drehbaren Räumungstellers i, der zugleich als Rost für die Füllung des Reaktionsraumes a dient, und durch den die Zuführung der Gase durch Rohr k : erfolgen kann, einem Flüssigkeitsver schlußschlot 1 zugeführt, aus dem wiederum ein Paternosterwerk m das Fertigprodukt h hebt und durch Rinne n hinausbefördert. In an analogous manner, the finished product is h through the intermediary of a rotatable clearing plate i, which also serves as a grate for filling the reaction chamber a serves, and through which the supply of the gases through pipe k: can take place, a Liquid ver circuit chimney 1 supplied, from which in turn a paternoster plant m the finished product is raised and conveyed out through channel n.

Die Flüssigkeitsspiegel o sind hierbei als unter Druck stehend durch Schraffierung angedeutet. The liquid levels o are here as being under pressure Hatching indicated.

Beide Flüssigkeitsverschlußschlote c und I können dem Grade des Druckes oder Vakuums entsprechend mehr oder weniger tief ausgebildet werden, so daß ein ungewolltes Hindurchtreten der Reaktionsgase oder der Außenluft durch die Sperrflüssigkeiten auf alle Fälle vermieden wird. Both liquid vents c and I can adjust to the degree of pressure or vacuum are formed accordingly more or less deep, so that a unwanted passage of the reaction gases or the outside air through the barrier liquids is avoided in any case.

Bei der Austragung kann, wenn das Produkt als Schmelze oder Lauge anfällt, das Paternosterwerk m in Wegfall kommen. When discharging, the product can be in the form of a melt or lye accrues, the paternoster plant m come to an end.

Nach dem neuen Verfahren können beispielsweise folgende Prozesse durchgeführt werden. The following processes, for example, can be carried out according to the new method be performed.

I. Herstellung von Natriumsulfat und Salzsäure durch Behandlung von aus feingemahlenem Steinsalz hergestellten Salzkuchen mit schwefliger Säure, Luftsauerstoff und Wasserdampf. Hierbei werden die Salzkuchen beim Beschicken den aus konzentrierter Sole bestehenden Flüssigkeitsverschluß, das fertige Natriumsulfat dagegen den aus einer konzentrierten Sulfatlösung bestehenden Flüssigkeitsverschluß passieren. I. Preparation of sodium sulfate and hydrochloric acid by treating Salt cake made from finely ground rock salt with sulphurous acid and atmospheric oxygen and water vapor. Here, the salt cakes are more concentrated when they are loaded Sole existing liquid seal, the finished sodium sulfate on the other hand the from a concentrated sulphate solution pass existing liquid seal.

2. Herstellung von Kaliumsulfat in analoger Weise wie bei I, nur daß die Flüssigkeiten aus konzentrierten Chlorkalium-. bzw. 2. Production of potassium sulfate in a manner analogous to I, only that the liquids from concentrated potassium chlorine. respectively.

Kaliumsulfatlösungen bestehen.Potassium sulfate solutions exist.

3. Herstellung von Chlorkalzium durch Einwirken von gasförmiger Salzsäure auf Kalkstein. Das Rohmaterial kann hier, da dasselbe schwer löslich ist, durch einen einfachen Flüssigkeitswasserverschluß eingeführt werden, während das als starke Lösung gewonnene Endprodukt den Austragungsverschluß bildet, aus dem es ins Freie abfließt. 3. Production of calcium chloride by the action of gaseous hydrochloric acid on limestone. The raw material can pass through here, since it is difficult to dissolve a simple liquid water seal can be introduced, while that as a strong one Solution obtained end product forms the discharge seal, from which it is released into the open drains.

PATENT-ANSPRücrE : I. Verfahren zum ununterbrochenen Behandeln chemischer Stoffe in festem und flüssigem Zustande mit Gasen und Dämpfen in Schachtöfen oder Reaktionstürmen, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintragung und die Austragung des Rohstoffes bzw. des Fertigproduktes, oder eine dieser Operationen für sich allein durch Flüssigkeitsverschlüsse hindurch erfolgt, die aus möglichst konzentrierten Lösungen des Ausgangs- bzw. des Fertigproduktes oder einer Schmelze des Endproduktes bestehen. PATENT CLAIMS: I. Process for the continuous treatment of chemical Substances in solid and liquid state with gases and vapors in shaft furnaces or Reaction towers, characterized in that the entry and discharge of the Raw material or the finished product, or one of these operations on its own takes place through liquid closures, which are concentrated as possible Solutions of the starting or finished product or a melt of the end product exist.

Claims

2. The method according to claim I, characterized in that the for the amount of steam required for the process wholly or partially from the liquid in the emptying cap is produced in that the highly heated finished product obtained by the reaction when passing through the solution causes it to evaporate, whereby the evaporated water, possibly continuously supplemented with temperature regulation through preheating or cooling will.