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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

Patentirt im Deutschen Reiche vom 23. Juni 1896 ab. Patented in the German Empire on June 23 , 1896.

Vorliegende Erfindung betrifft die Darstellung von Chloraten durch Einwirkung von Chlor auf Alkalisalze oder Erdalkalisalze in fester Form in der Weise, dafs die Trennung der entstehenden Chlorverbindungen auf Grund ihres Lösungsvermögens in Wasser geschieht, indem die leichter löslichen Salze gelöst und abgeleitet werden, während die weniger löslichen Salze zurückbleiben.The present invention relates to the preparation of chlorates by exposure to chlorine on alkali salts or alkaline earth salts in solid form in such a way that the separation of the resulting chlorine compounds happens due to their ability to dissolve in water, by dissolving and draining the more soluble salts while the less soluble ones Salts remain behind.

Das Neuartige bei diesem Verfahren besteht darin, dafs die durch Einwirkung von Chlorgas entstandenen Producte auf systematische Art mittelst Wasser ausgelaugt werden, um dadurch den eingangs angegebenen Zweck, die Trennung der mehr löslichen Salze von den weniger löslichen zu erreichen.The novelty of this process consists in the fact that the effects of chlorine gas resulting products are leached out in a systematic manner by means of water in order to thereby the purpose stated at the beginning of achieving the separation of the more soluble salts from the less soluble ones.

Das Verfahren läfst sich leicht den verschiedenen chemischen und physikalischen Eigenschaften der zu verwendenden Materialien anpassen ; mit Vorzug benutzt man billige Salze in einem der auf den beiliegenden Zeichnungen dargestellten Apparate.The process can be easily applied to the various chemical and physical properties adapt the materials to be used; It is preferable to use cheap salts in one of the accompanying drawings illustrated apparatus.

Fig. ι ist ein Verticalschnitt eines Absorptionsthurmes, Fig. Ι is a vertical section of an absorption tower,

• Fig. 2 ein unter rechtem Winkel geführter Verticalschnitt der Fig. 1, undFIG. 2 shows a vertical section of FIGS. 1, and

Fig. 3 ein Horizontalschnitt nach der Linie 3-3 der Fig. 2.FIG. 3 is a horizontal section along the line 3-3 in FIG. 2.

Die Fig. 4 und 5 sind den Fig. 1 und 2 analog und stellen einen Apparat zur Gewinnung von Kaliumchlorat dar, während die Einrichtung pach Fig. 1 bis 3 zur Gewinnung des Natriumsalzes dient.FIGS. 4 and 5 are analogous to FIGS. 1 and 2 and represent an apparatus for extraction of potassium chlorate, while the device pach Fig. 1 to 3 for the recovery of the sodium salt is used.

In den Fig. 6 und 7 wird im Verticalschnitt und in Draufsicht ein Apparat veranschaulicht, bei welchem an Stelle des zu erläuternden Absorptionsthurmes der Vorrichtungen nach Fig. ι bis 5 eine Anzahl Kammern angewendet werden.In FIGS. 6 and 7, an apparatus is illustrated in vertical section and in plan view, in which in place of the absorption tower to be explained of the devices Fig. Ι to 5 a number of chambers are used.

Im Nachstehenden soll im Hinblick auf die Fig. ι bis 3 als Beispiel die Erzeugung von Natriumchlorat beschrieben werden.In the following with regard to FIGS. 1 to 3 as an example, the generation of Sodium chlorate.

Zur Herstellung des Natriumchlorats eignet sich mit besonderem Vortheil das kohlensaure Salz (Soda), welches mit Wasser angerührt in den aus Steinen, Ziegeln oder dergl. aufgebauten Absorptionsthurm A von oben aufgegeben wird, während die chlorirten Producte unten abgezogen werden.For the preparation of the sodium chlorate, the carbonic acid salt (soda) is particularly suitable, which, mixed with water, is added from above into the absorption tower A made up of stones, bricks, or the like, while the chlorinated products are drawn off below.

B ist die mit der Soda zu beschickende Kammer, deren unterer Theil einen aus vortheilhaft prismatischen Trägern C gebildeten Treppenrost enthält, der ein allmäliges und unbehindertes Nachsinken des Rohmaterials und gleichzeitig die freie Circulation des Gases gestattet. Die Soda wird hierbei durch die Träger zurückgehalten und kann an tiefster Stelle erst dann in die Chlorirungskammer D fallen, wenn die Chlorirung ganz oder -fast ganz vollendet ist. Unterhalb der Träger C können Querträger c eingestellt werden, sobald der Durchgang des Materials ein zu rascher ist. B is the chamber to be charged with the soda, the lower part of which contains a stepped grate formed from advantageously prismatic supports C, which allows the raw material to sink gradually and unhindered, and at the same time allows the gas to circulate freely. The soda is retained by the carrier and can only fall at the lowest point into the chlorination chamber D when the chlorination is completely or almost completely completed. Cross members c can be set below the carrier C as soon as the passage of the material is too rapid.

Das Chlor tritt in die Kammer D durch das Rohr E und den Kanal E¹ ein, aus dem es zum Theil nach unten in den Raum d¹ und durch den Rost d in die Kammer D einströmt, zum Theil über die Scheidewand d'² weg direct zu dem Treppenrost C geführt wird. In der Kammer D wirkt somit das Chlor auf die noch unzersetzte Natriumverbindung ein. Während der Apparat im Gang ist, wird das Natrium-The chlorine enters the chamber D through the pipe E and the channel E ¹ , from which it flows partly down into the space d ¹ and through the grate d into the chamber D , partly through the partition d ' ² is led directly to the step grating C. In chamber D, the chlorine acts on the sodium compound that has not yet been decomposed. While the machine is running, the sodium

chlorid, welches in der Chloratflüssigkeit ungelöst bleibt, in der Kammer D sich auf dem Rost d ansammeln und kann von Zeit zu Zeit durch mittelst Thüren verschliefsbare Oeffnungen d³ ausgezogen und auf den Trockenboden F abgeworfen werden, von welchem die Flüssigkeit in die Rinne F¹ abfliefst.Chloride, which remains undissolved in the chlorate liquid, collects in the chamber D on the grate d and can from time to time be pulled out through openings d ³ which can be closed by means of doors and thrown onto the drying floor F , from which the liquid flows into the channel F ¹ drains.

Die Chloratflüssigkeit fliefst aus dem Raum d^τ durch ein mit Regulirhahn g versehenes Rohr G in einen Sättigungsbehäiter H. Letzterer besteht aus drei Abtheilen h h^l ft², von welchen der erste, h, mit Sodastücken beschickt wird, die auf einem Rost oder durchlöcherten Boden h³ liegen. Das Rohr G taucht entsprechend tief in die Mischung von Soda und Chloratflüssigkeit ein, um das Entweichen von Chlorgas zu verhindern, indem die Sodastücke alles in der Flüssigkeit vorhandene freie Chlor absorbiren. Die Chloratlösung fliefst in die Abtheilung h¹ und über die Scheidewand ft⁴ in die dritte Abtheilung /z²; sie kann nun in Eindampfpfannen geleitet und in gewöhnlicher Weise raffinirt werden, oder man kann sie mittelst Pumpe I und Rohr i in den Behälter a heben und zum Theil mit zum Lösen der unzersetzten Soda verwenden, welche sich in dem oberen Theil der Kammer B befindet. Zu diesem letzteren Zwecke wird die Flüssigkeit aus dem Behälter α in entsprechenden Theilmengen durch das mit Hahn Λ² versehene Rohr ß¹ abgelassen. Etwaige mit der Flüssigkeit in den Behälter α geführte Sodatheilchen sinken hierbei zu· Boden und werden ebenfalls durch das Rohr α¹ in die Kammer B geführt. An dem Rohr a^l kann eine Spritzrose oder ein Schlauch befestigt sein, um die nicht zersetzte Soda sammt der Flüssigkeit auf das in der Kammer B befindliche Material zu sprengen. Die übrige Flüssigkeit im Behälter α wird durch ein Rohr b in die Eindampfpfannen geleitet.The chlorate liquid flows from space d ^τ through a pipe G provided with a regulating valve g into a saturation tank H. The latter consists of three sections hh ^l ft ² , of which the first, h , is filled with pieces of soda, which are placed on a grate or perforated floor h ³ lie. The tube G is immersed accordingly deeply into the mixture of soda and chlorate liquid, in order to prevent the escape of chlorine gas by the soda pieces absorbing all the free chlorine present in the liquid. The chlorate solution flows into compartment h ¹ and through the partition ft ⁴ into the third compartment / z ² ; it can now be passed into evaporation pans and refined in the usual way, or it can be lifted into container a by means of pump I and pipe i and used in part to dissolve the undecomposed soda which is in the upper part of chamber B. For this latter purpose, the liquid is drained from the container α in corresponding partial quantities through the pipe β ¹ ^{provided with a tap Λ 2} . Any soda particles carried with the liquid into the container α sink to the bottom and are also passed through the tube α ¹ into the chamber B. A spray rose or a hose can be attached to the tube a ^{1 in} order to sprinkle the non-decomposed soda together with the liquid onto the material in the chamber B. The remaining liquid in the container α is passed through a pipe b into the evaporation pans.

Die Beschickung und Besichtigung der Kammer B geschieht von der Brücke e aus, während zur Aufnahme der bei Entleerung der Kammer D ausgezogenen Producte die übliche gepflasterte Sohle f vorhanden ist.The loading and inspection of chamber B takes place from the bridge e , while the usual paved floor f is available for the reception of the products pulled out when the chamber D is emptied.

Die beim Trocknen des unlöslichen Salzes (Natriumchlorid) abtropfende und in der Rinne F¹ sich sammelnde Flüssigkeit kann in die Abtheilung /?² geführt und aus dieser sammt der Chloratflüssigkeit in den Behälter α gepumpt werden.The liquid that drips off during the drying of the insoluble salt (sodium chloride) and ^{collects in the channel F 1} can be transferred to the compartment /? ² out and from this together with the chlorate liquid are pumped into the container α.

Dadurch, dafs die Chloratflüssigkeit wiederholt durch die in die Kammer B aufgegebene Soda geleitet wird, ist es möglich, Soda von geringem Wassergehalt zu verwenden. Weiter wird durch diese Arbeitsmethode eine concentrirtere Flüssigkeit erzeugt, was zur Folge hat, dafs die Menge des unlöslichen Natriumchlorids, welches in die Kammer D gelangt, eine gröfsere wird. Dadurch werden die für das Eindampfen aufzuwendenden Kosten vermindert, und die Menge des für gewöhnlich aus den Eindampfpfannen auszubringenden Salzes wird auf ein Minimum gebracht.Because the chlorate liquid is repeatedly passed through the soda fed into the chamber B , it is possible to use soda with a low water content. Furthermore, by this working method a more concentrated liquid is produced, with the result that the quantity of the insoluble sodium chloride which gets into the chamber D becomes greater. This reduces the cost of evaporation and minimizes the amount of salt that would normally have to be discharged from the evaporation pans.

An dem Absorptionsthurm sind Schauöffnungen C¹C² angebracht, die durch verglaste Thüren verschlossen gehalten werden, wenn der Gang des Processes beobachtet wird, dagegen nach Oeffnen dieser Thüren das Einführen von Stangen zum Aufbrechen etwa gebildeter Sodakrusten gestatten. Durch die Oeffnung c² hindurch kann der Arbeiter auch die Querstäbe c verstellen. Aehnliche verglaste Oeffnungen d¹ sind zwecks Beobachtung des Raumes d^l und zum Ausziehen von durch den Rost d gefallenem Natriumchlorid vorhanden. On the absorption tower there are inspection openings C ¹ C ² , which are kept closed by glazed doors when the course of the process is observed, but after opening these doors allow the introduction of rods to break open any soda crusts that may have formed. The worker can also adjust the cross bars c through the opening c ² . Similar glazed openings d ¹ are provided for the purpose of observing the space d ¹ and for drawing out the sodium chloride which has fallen through the grate d.

Statt des beschriebenen Absorptionsapparates kann auch eine Reihe von Gefäfsen oder Kammern B¹ (Fig. 6 und 7) angewendet werden, durch welche das Chlor der Reihe nach hindurchgeleitet wird, bis vollkommene Absorption durch das beispielsweise, auf einem Roste B² lagernde, zu chlorirende Gut erreicht ist. Diese Kammern sind durch mit gasdichtem Verschlufs versehene Rohre K unter einander verbunden, so dafs nach genügender Chlorirung des Inhaltes einer Kammer die .chlorirten Producte abgezogen werden können, und diese Kammer neuerlich · mit Rohmaterial beschickt werden kann, um dann als letzte in die Reihe eingeschaltet zu werden. In die Kammern können Schrägfiächen eingebaut sein, um die der Wirkung des Chlorgases ausgesetzte Oberfläche zu vergröfsern, oder die Kammern selbst können in einer der bekannten Formen ausgeführt werden. So sind beispielsweise in Fig. 6 die Kammern, wie erwähnt, mit einem Rost oder falschen Boden S² versehen, auf welchem das zu behandelnde Material liegt. Das Chlor tritt durch die Oeffnung k in den Raum B^s unterhalb des Rostes ein, durchdringt die Soda und verläfst die Kammer durch die Oeffnung k\ um durch das Rohr K in die nächste Kammer überzuströmen. Die chlorirten Producte können von dem einen Gefäfs in das nächstfolgende gepumpt werden.Instead of the absorption apparatus described, a series of vessels or chambers B ¹ (FIGS. 6 and 7) can be used through which the chlorine is passed in sequence until it is completely absorbed by the chlorine to be chlorinated, for example on a grate B ² Well achieved. These chambers are connected to one another by pipes K provided with a gas-tight seal, so that after sufficient chlorination of the contents of a chamber the chlorinated products can be drawn off, and this chamber can again be charged with raw material and then switched on as the last in the series to become. Inclined surfaces can be built into the chambers in order to increase the surface area exposed to the action of the chlorine gas, or the chambers themselves can be designed in one of the known shapes. For example, in FIG. 6 the chambers, as mentioned, are provided with a grate or false bottom S ² on which the material to be treated lies. The chlorine enters the space B ^s below the grate through the opening k , penetrates the soda and leaves the chamber through the opening k \ in order to flow over the pipe K into the next chamber. The chlorinated products can be pumped from one vessel into the next.

An Stelle des Natriumcarbonats, welches sich am besten bewährt hat, kann aber auch eine andere Natriumverbindung, z. B. Aetznatron oder Natriumbicarbonat, angewendet werden.Instead of the sodium carbonate, which has proven to be the best, you can also use a other sodium compound, e.g. B. caustic soda or sodium bicarbonate can be used.

In Fig. 4 und 5 ist die Anwendung der Erfindung zur Darstellung von Kaliumchlorat veranschaulicht. Für diesen Zweck ist Kaliumsulfat, besonders aber Kaliumchlorid als Ausgangsmaterial am geeignetsten; demselben wird wasserhaltige Magnesia oder Kalk in den der Theorie entsprechenden Mengenverhältnissen zugesetzt und die Mischung der Chlorirung inFIGS. 4 and 5 illustrate the application of the invention to the preparation of potassium chlorate. Potassium sulphate, especially potassium chloride, is used as the starting material for this purpose Most appropriate; water-containing magnesia or lime is added to it in proportions corresponding to theory added and the mixture of chlorination in

ähnlicher Weise unterworfen, wie dies für Natriumchlorat beschrieben wurde.Subjected in a manner similar to that described for sodium chlorate.

Da die zu behandelnden Rohmaterialien (Kaliumchlorid und der wasserhaltige Kalk etc.) eine teigartige Masse von grofser Undurchlässigkeit bilden, so mufs die Kammer B mit^ einer Anzahl über einander, in Abständen von einander angeordneter horizontaler Träger S⁴ versehen und die Seitenwände der Kammer müssen mit verschliefsbaren Löchern B ⁵ ausgestattet werden, durch welche die Arbeit beobachtet und das Material geschürt werden kann. Das Material gleitet dann über die Träger C herab und.. wird beim Herabfallen in derselben Weise, wie früher mit Bezug auf Fig. ι bis 3 beschrieben, der Einwirkung des Chlors ausgesetzt. Das Chlorat sammelt sich auf dem Rost d und bleibt zum gröfseren Theil unlöslich in der Kammer D zurück, während das mehrlösliche Calciumchlorid in den Behälter H (s. Fig. 2) abfliefst; das überschüssige Chlor der Lösung läfst man durch Kalk absorbiren, der vortheilhaft durch ein Rührwerk in beständiger Bewegung erhalten wird. Die Calciumchloridlösung mit etwa darin enthaltenem Kaliumchlorid wird aus der Abtheilung /z² in den Behälter α hinaufgepumpt und durch das Material der Kammer B geführt, um neuerlich der Einwirkung des Chlors unterworfen zu werden. Die Lösung concentrirt sich dabei und die Menge des in der Kammer Z) sich absetzenden Chlorats wird entsprechend beträchtlich vergröfsert. Zuweilen ist es von Vortheü, das Chlorgas feucht anzuwenden und die Temperatur des Rohmaterials zu erhöhen, um eine raschere Reaction herbeizuführen. In diesem Falle wird in die Kammer B, etwa durch Rohr B ⁶ Dampf eingelassen. Ist infolge der zu plötzlichen Absorption des Chlors die Temperatur eine zu hohe, so kann die Masse durch eine Kühlvorrichtung oder durch Einlassen von Luft oder einem anderen Gase abgekühlt werden.Since the raw materials to be treated (potassium chloride and the water-containing lime, etc.) form a dough-like mass of great impermeability, chamber B must be provided with a number of horizontal supports S ⁴ arranged one above the other, and the side walls of the chamber must be provided be equipped with closable holes B ⁵ through which the work can be observed and the material can be stoked. The material then slides down over the carrier C and .. is exposed to the action of chlorine when it falls in the same way as described earlier with reference to FIGS. The chlorate collects on the grate d and remains largely insoluble in the chamber D , while the more soluble calcium chloride drains into the container H (see Fig. 2); the excess chlorine in the solution is absorbed by lime, which is advantageously kept in constant motion by a stirrer. The calcium chloride solution with any potassium chloride contained therein is ^{pumped up from the compartment / z 2} into the container α and passed through the material of the chamber B in order to be subjected to the action of the chlorine again. The solution thereby becomes concentrated, and the amount of the chlorate which settles in the chamber Z) is correspondingly considerably increased. Sometimes it is advisable to use the chlorine gas wet, and to raise the temperature of the raw material, in order to induce a more rapid reaction. In this case, steam is admitted into chamber B, for example through pipe B ^6. If the temperature is too high as a result of the too sudden absorption of the chlorine, the mass can be cooled by a cooling device or by letting in air or another gas.

Das Kaliumchlorat bleibt als das weniger lösliche Salz zum gröfseren Theil in der Kammer D zurück, aus welcher es in die Kammer F gebracht werden kann, während das Calciumchlorid durch das Rohr G abgezogen wird. Die in dem Kaliumchlorat noch enthaltenen Calciumsalze werden durch Auslaugen mit sehr kaltem Wasser abgeschieden, wodurch ein für praktische ,Zwecke reines Kaliumchlorat erhalten wird. Es kann aber noch nach irgend einem bekannten Verfahren raffinirt werden.The greater part of the potassium chlorate, as the less soluble salt, remains in chamber D , from which it can be brought into chamber F , while the calcium chloride is drawn off through tube G. The calcium salts still contained in the potassium chlorate are separated out by leaching with very cold water, whereby a potassium chlorate which is pure for practical purposes is obtained. However, it can still be refined by any known method.

Die Methode des systematischen Auslaugens kann je nach der verschiedenen Löslichkeit der Chlorate und der mit ihnen vermischten Nebenproducte abgeändert werden. Ist das Chlorat das löslichere Salz (wie Natriumchlorat), so wird die auslaugende Flüssigkeit in beschränkter Menge durch eine Reihe von Behältern oder durch ein sehr tiefes, mit den chlorirten Producten gefülltes Gefäfs geleitet. Diese Producte bilden eine hohe Schicht, durch welche die Flüssigkeit hindurchgeht und das leichter lösliche Chlorat mit sich in Lösung nimmt, während die weniger löslichen Substanzen ungelöst zurückbleiben. Bei Gewinnung von Natriumchlorat geht das in der Lösung nach dem erstmaligen Auslaugen enthaltene freie Chlor durch die in dem Behälter H befindliche Soda, so dafs die Lösung noch weiter mit Natriumchlorat angereichert wird.The method of systematic leaching can be varied according to the various solubilities of the chlorates and the by-products mixed with them. If the chlorate is the more soluble salt (like sodium chlorate), the leaching liquid is passed in limited quantities through a series of vessels or through a very deep vessel filled with the chlorinated products. These products form a high layer through which the liquid passes, taking with it the more soluble chlorate in solution, while the less soluble substances remain undissolved. When sodium chlorate is obtained, the free chlorine contained in the solution after the initial leaching passes through the soda in the container H , so that the solution is further enriched with sodium chlorate.

Da die Flüssigkeit wiederholt durch die in den Behältern befindlichen Materialien geleitet wird, sättigt sie sich mehr und mehr mit Chlorat, während ein grofser Theil des Natriumchlorids, welches in die Lösung übergegangen -ist, aus ihr wieder ausgeschieden wird, so dafs also eine an Natriumchlorat reiche Lösung mit nur geringem Procentsatz an Natriumchlorid entsteht. Bei Kaliumchlorat wird die Lösung reicher an Calciumchlorid, während das Kaliumchlorat ungelöst bleibt. Das Auslaugen und Chloriren kann bei einer höheren Temperatur durchgeführt werden, doch hat sich bei der Darstellung von Natriumchlorat die Erhitzung der Kammern nicht als vortheilhaft erwiesen. Die Temperatur sollte vielmehr nicht so hoch sein, dafs viel Sauerstoff freigemacht wird.As the liquid is repeatedly passed through the materials in the containers becomes more and more saturated with chlorate, while a large part of the sodium chloride, which has passed into the solution is eliminated from it again so that a solution rich in sodium chlorate with only a small percentage of sodium chloride arises. In the case of potassium chlorate, the solution becomes richer in calcium chloride, while the potassium chlorate remains undissolved. Leaching and chlorination can occur at a higher level Temperature carried out, however, has been found in the appearance of sodium chlorate the heating of the chambers has not been shown to be beneficial. Rather, the temperature should not be so high that much oxygen is released.

Wird das in der Lösung enthaltene Natriumchlorat durch Eindampfen raffinirt, so kann die Mutterlauge oder die Salze von ihr in die Auslaugegefäfse zurückgebracht werden.If the sodium chlorate contained in the solution is refined by evaporation, so can the mother liquor or the salts of it are returned to the leaching vessels.

Wie erwähnt, ist das Kaliumchlorat weniger löslich als das in dem chlorirten Product vorhandene Calcium - oder Magnesiumchlorid. Um daher ersteres abzuscheiden, wird die vorstehend beschriebene systematisch und innerhalb bestimmter Grenzen durchzuführende Auslaugung in Anwendung gebracht. Infolge der geringeren Löslichkeit des Kaliumchlorats bleibt dieses zum grofsen Theil ungelöst, und eine bedeutende Menge des in Lösung übergegangenen Kaliumchlorats wird aus der Lösung wieder ausgeschieden, sobald die Flüssigkeit mit Calcium- oder Magnesiumchlorid gesättigt wird. Die Löslichkeit des Kaliumchlorats nimmt mit der Erhöhung der Temperatur rasch zu und es werden daher die Auslaugegefäfse und deren Inhalt durch beliebige Kühlvorrichtungen oder durch an Stelle des Wassers zum Auslaugen verwendetes Eis kühl gehalten, um das Kaliumchlorat in den Gefäfsen zurückzuhalten. As mentioned, the potassium chlorate is less soluble than that which is present in the chlorinated product Calcium or magnesium chloride. Therefore, in order to separate the former, the above leaching described systematically and within certain limits brought into use. As a result of the lower solubility of the potassium chlorate remains this for the most part undissolved, and a considerable amount of that which has passed into solution Potassium chlorate is excreted from the solution as soon as the liquid becomes saturated with calcium or magnesium chloride will. The solubility of the potassium chlorate decreases rapidly as the temperature increases and there are therefore the leaching vessels and their contents by any cooling devices or kept cool by ice used in place of the water for leaching to retain the potassium chlorate in the vessels.

Das ungelöst zurückbleibende Kaliumchlorat ist aber mit Unreinigkeiten vermengt, welche durch Lösung des Kaliumchlorats in heifsem Wasser abgeschieden werden können, woraufThe remaining undissolved potassium chlorate is mixed with impurities, which can be deposited by dissolving the potassium chlorate in hot water, whereupon

man die Lösung zum Auskrystallisiren bringt und die Mutterlauge zum Auslaugen frischer chlorirter Producte benutzt.the solution is brought to crystallize out and the mother liquor is fresher to leach out Chlorinated products used.

Man kann die chlorirten Producte und die Auslaugeflüssigkeit auch noch auf irgend eine andere beliebige Weise auf einander einwirken lassen, beispielsweise auch durch Filtration, wenn die chlorirten Producte genügend porös sind, oder durch auf einander folgende Waschoperationen und Absetzenlassen der ungelösten Salze bei dichten Producten. Die Flüssigkeit des einen Auslaugegefäfses wird zum Waschen der chlorirten Producte eines anderen später beschickten Gefäfses benutzt und so das mehr lösliche Salz in jedem folgenden Gefäfs in gröfserer Menge aufgenommen, während gleichzeitig die weniger löslichen Salze ausgefällt werden. Das beschriebene Verfahren kann in gleicher Weise zur Herstellung anderer Chlorate verwendet werden, z. B. von Calcium-, Magnesium - oder Bariumchlorat. Um an Brennstoff zu sparen, werden die von der !Crystallisation der früheren Chloratmengen zurückbleibenden Mutterlaugen dem zum Befeuchten der Carbonate des Natriums, Magnesiums, Calciums und der anderen Rohmaterialien benutzten Wasser zugesetzt.The chlorinated products and the leaching liquid can also be applied to any one of them let others act on each other in any way, for example also through Filtration, when the chlorinated products are sufficiently porous, or through one another subsequent washing operations and allowing the undissolved salts to settle in the case of dense products. The liquid in one leaching vessel is used for washing the chlorinated products of one in another vessel that was later loaded, and so the more soluble salt in each subsequent one Vessel added in larger quantity, while at the same time the less soluble salts be precipitated. The method described can be used in the same way for the production of other Chlorates can be used, e.g. B. of calcium, magnesium or barium chlorate. To at Saving fuel will be those left over from the crystallization of the earlier amounts of chlorate Mother liquors for moistening the carbonates of sodium, magnesium, calcium and other raw materials used water added.

Das Verfahren zur Ueberführung von Natrium- und Kaliumverbindungen in Chlorate kann auch umgekehrt werden, falls die Kosten der Materialien diesen Weg empfehlen. In diesem Falle wird das Natriumchlorid mit Kalk gemischt und dann in Natriumchlorat übergeführt, und Kaliumcarbonat wird direct mit Chlor behandelt, wenn Kaliumchlorat erzeugt werden soll.The process for converting sodium and potassium compounds into chlorates can also be reversed in case the cost of the materials recommends this route. In In this case the sodium chloride is mixed with lime and then converted into sodium chlorate, and potassium carbonate is treated directly with chlorine when producing potassium chlorate shall be.

Claims

Patent Claims:

ι. Process for the preparation of chlorates, consisting in using the raw materials in solid (crystalline or amorphous) form subjected to the action of chlorine and at the same time to leaching in this way so that the more soluble chlorine products are dissolved and those that remain less soluble to be separated.

2. The process protected by claim ι, carried out for the preparation of sodium chlorate, characterized in that solid sodium carbonate is subjected to leaching in the presence of chlorine, in order to convert the more soluble component, the chlorate, into solution, during the the less soluble component, sodium chloride, remains undissolved.

3. The method protected by claim 1, carried out for the preparation of potassium chlorate, characterized in that a mixture of solid potassium chloride with lime (or magnesia) in the presence of Chlorine is subjected to leaching in order to convert the soluble chlorides of calcium or magnesium into solution, while the potassium chlorate remains undissolved.

4. To carry out the procedure given under 1., an apparatus consisting of a loading chamber (shaft B), which in its lower part contains supports (C) arranged in the manner of a step grate, and possibly also supports (B ^) for the loading material, and an inlet chamber (D) for the chlorine arranged below, where the insoluble salt collects on a grate (d) , in connection with a container (H) serving to receive the solution containing the soluble chlorine compound and draining from the chamber (D), from which the solution is drained into concentration pans or passed into chamber B to leach freshly added compounds to be treated with chlorine (FIGS. 1 to 5).

5. To carry out the procedure specified under 1., an apparatus consisting of a number of containers (B ¹ ) each with one or more false floors (grate .B ² ) for carrying the material to be treated with chlorine and through each other Pipes (K) are connected (Fig. 6 and 7).

1 sheet of drawings.