DE3640558A1 - Apparatus and process for determining the hydrogen consumption during hydrogenation - Google Patents

Apparatus and process for determining the hydrogen consumption during hydrogenation

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DE3640558A1 DE19863640558 DE3640558A DE3640558A1 DE 3640558 A1 DE3640558 A1 DE 3640558A1 DE 19863640558 DE19863640558 DE 19863640558 DE 3640558 A DE3640558 A DE 3640558A DE 3640558 A1 DE3640558 A1 DE 3640558A1
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Horst Elben
Hubert Klamann
Alois Kortel
Wienand Paukstat
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Abstract

With an apparatus for feeding hydrogen and for determining the hydrogen consumption, hydrogenation on a laboratory scale can be carried out automatically at constant hydrogen pressure and at the same time the hydrogen consumption can be measured if a measuring tube (6) with float (9) is connected between two valves (Y1, Y2) of a connecting line (1, 19) of hydrogen supplier and consumer (3) and if the float (9) is assigned at the upper and lower measuring tube ends (5, 11) initiators (10, 12) which are connected to a control system (15) actuating the valves. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zum Zuführen des Wasserstoffs sowie zum Bestimmen des Wasserstoff­ verbrauchs beim Hydrieren im Labormaßstab.The invention relates to a device and a method for Feeding the hydrogen and determining the hydrogen consumption when hydrating on a laboratory scale.

Beim Hydrieren von Doppelbindungen zu Einfachbindungen, bei­ spielsweise von Nitro- oder Nitroseverbindungen zu Aminover­ bindungen, werden im Labor Hydriergeräte mit einer im wesentlichen ganz aus Glas bestehenden Wasserstoff-Zuliefer­ vorrichtung eingesetzt. Darin wird der Wasserstoff in eine Glassäule eingefüllt und durch von unten her wirkenden Wasserdruck dem für die Hydrierung vorgesehenen Reaktionsgefäß zugeführt. Im allgemeinen beträgt die Wasserstoff-Füllung der Glassäule 500 ml (Labormaßstab). Läßt sich ein Produkt gut hydrieren, muß eine Person bei dem Wasserstoffzuliefergerät stehenbleiben und die den Wasserstoffvorrat aufnehmende Glas­ säule häufig, beispielsweise im Extremfall alle drei Minuten, neu auffüllen. Läßt sich ein Produkt nur langsam hydrieren, kann die Bedienungsperson zwischen zwei Nachfüllungen der Glassäule anderweitig beschäftigt werden, so daß die Hydrieranlage leicht in Vergessenheit geraten und bei Verbrauch des Wasserstoffs Wasser in das Hydriergefäß gedrückt werden kann. Ein wesentlicher Nachteil der bisher im Gebrauch befindlichen Anlagen besteht auch darin, daß der im Reaktionsgefäß anstehende Wasserstoff­ druck mit Abnahme der Wasserstoffreserve in der Glassäule abnimmt, weil der Wasserstoffdruck in der Regel nach dem Prinzip kommunizierender Röhren erzeugt wird.When hydrogenating double bonds to single bonds, at for example from nitro or nitrous compounds to amino bindings, are in the laboratory hydrogenation devices with a essential hydrogen supply made entirely of glass device used. It turns the hydrogen into one Filled glass column and by acting from below Water pressure in the reaction vessel intended for the hydrogenation fed. In general, the hydrogen filling is 500 ml glass column (laboratory scale). A product works well Hydrogen, a person must at the hydrogen supply device stop and the glass holding the hydrogen supply frequently, for example every three minutes in extreme cases, new fill up. If a product can only be hydrogenated slowly, it can Operator between two refills of the glass column are otherwise employed, so that the hydrogenation system easily in Forgotten and water when the hydrogen is consumed can be pressed into the hydrogenation vessel. An essential one The disadvantage of the systems previously in use is also in that the hydrogen present in the reaction vessel pressure with decrease in the hydrogen reserve in the glass column  decreases because the hydrogen pressure is usually based on the principle communicating tubes is generated.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für eine Hydrierung im Labormaßstab Wasserstoff unter konstantem Druck, vorzugs­ weise nur unwesentlich über dem Atmosphärendruck, zur Verfügung zu stellen und zugleich den Wasserstoffverbrauch automatisch zu messen, derart, daß die gesamte Hydrierung praktisch ohne Beaufsichtigung auszuführen ist.The invention is based, for a hydrogenation on a laboratory scale hydrogen under constant pressure, preferably only insignificantly above atmospheric pressure To make available and at the same time the hydrogen consumption to measure automatically, such that the entire hydrogenation can be carried out practically without supervision.

Die erfindungsgemäße Lösung besteht für die eingangs genannte Vorrichtung zum Zuliefern des Wasserstoffs sowie zum Bestimmen des Wasserstoffverbrauchs beim Hydrieren im Labormaßstab darin, daß an einem Abzweig einer von einem Wasserstoffzulieferer zu einer Hydrierstelle führenden Verbindungsleitung ein Meßrohr angeschlossen ist, daß der Abzweig unterhalb eines eine kolben­ artig bewegliche Dichtung zwischen einem unteren und einem oberen Meßrohrvolumen bildenden Schwimmers in das Meßrohr mündet, daß das Meßrohr an seinem unteren und oberen Ende je einen dort von dem Schwimmer zu betätigenden Initiator besitzt, daß die Initiatoren auf ein Zählwerk sowie eine Ventilsteuerung geschaltet sind und daß die Ventilsteuerung im Hinblick auf ein automatisches Öffnen eines Ventils sowie Schließen diverser Ventile bei Betätigung des unteren oder oberen Initiators ausgelegt ist.The solution according to the invention exists for the aforementioned Device for supplying the hydrogen and for determining the hydrogen consumption during hydrogenation on a laboratory scale, that on a branch one from a hydrogen supplier to a measuring pipe leading a hydrogenation connection line is connected that the branch below a piston neatly movable seal between a lower and a upper float-forming float into the measuring tube opens that the measuring tube at its lower and upper end depending has an initiator to be actuated there by the swimmer, that the initiators on a counter and a valve control are switched and that the valve control with regard to a automatic opening of a valve and closing of various Valves when the lower or upper initiator is actuated is designed.

Durch die Erfindung wird eine Wasserstoffzuliefervorrichtung für ein, insbesondere im Labormaßstab arbeitendes, Hydriergerät ge­ schaffen, das einen kontinuierlichen Betrieb mit automatisch aufeinanderfolgenden Zyklen des Füllens und Leerens des Meßrohrs ermöglicht. Die Apparatur kann also ohne Beaufsich­ tigung praktisch Tag und Nacht laufen. Der vorzugsweise aus einem aus PVC oder Polytetrafluorethylen bestehenden Kunst­ stoffkörper mit Dichtung aus Quecksilber hergestellte Schwimmer ist im Verhältnis zu der nach dem Stand der Technik gebräuch­ lichen, von unten drückenden Wassersäule leicht, so daß ein sehr geringer und zudem konstanter Überdruck von weniger als 10 HPa während der Hydrierung einzuhalten sind.The invention provides a hydrogen supply device for a, in particular working on a laboratory scale, hydrogenation device ge create a continuous operation with automatic successive cycles of filling and emptying the Measuring tube allows. The apparatus can therefore be monitored practically run day and night. The preferably from an art made of PVC or polytetrafluoroethylene fabric body with seal made of mercury float is used in relation to the state of the art  Lichen, water column pushing from below slightly, so that a very low and constant overpressure of less than 10 HPa must be observed during the hydrogenation.

Da weiterhin das erfindungsgemäße Gerät wegen der automatischen Betriebsweise praktisch mit einem Knopfdruck einzuschalten und in Betrieb zu halten ist, erübrigen sich während des Betriebs besondere Handhabungen, die vielleicht mit einer Verletzungs­ gefahr verbunden sind. Eine Verletzungsgefahr wird auch dadurch auf ein Minimum herabgesetzt, daß Glasteile praktisch nicht erforderlich sind, weil die einzelnen Verbindungsleitungen bei dem automatischen Betrieb nicht beobachtet zu werden brauchen. Lediglich das Meßrohr kann aus Glas, vorzugsweise aus Dickglas, hergestellt sein, wenn Restmengen optisch an einer Skala der Rohrwand abgelesen werden sollen.Since the device according to the invention because of the automatic Operating mode can be switched on practically with the push of a button and must be kept in operation, are unnecessary during operation special handling that may result in an injury are connected. There is also a risk of injury minimized by making glass parts practical are not necessary because the individual connecting lines not to be observed during automatic operation need. Only the measuring tube can be made of glass, preferably Thick glass, be made when residual amounts optically on a Scale of the pipe wall should be read.

Nach einer Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in die Verbindungsleitung zwischen dem zu dem Meßrohr führen­ den Abzweig und dem zur Hydrierstelle führenden Leitung ein Durchflußanzeiger eingeschaltet. Letzterer soll es ermöglichen, das Strömen des Wasserstoffs optisch zu kontrollieren und damit den augenblicklichen Betriebszustand der Apparatur mit einem Blick zu erfassen.According to a development of the device according to the invention lead into the connecting line between the to the measuring tube the branch and the line leading to the hydrogenation point Flow indicator switched on. The latter should enable to visually control the flow of hydrogen and thus the current operating state of the apparatus with a To grasp the view.

Gemäß weiterer Erfindung besteht ein Verfahren zum Bestimmen des Wasserstoffverbrauchs beim Hydrieren im Labormaßstab darin, daß der Wasserstoff automatisch in einem nach Entleerung jeweils ganz zu füllenden und dann zur Hydrierstelle hin dem dortigen Verbrauch entsprechend zu leerenden Meßrohr lediglich unter der Belastung eines eine bewegliche Dichtung bildenden Schwimmers mit höchstens etwa 10 hPa über Atmosphärendruck zwischenge­ speichert wird und daß die Zahl der Meßrohrfüllungen sowie gegebenenfalls die Menge einer Restfüllung selbständig registriert werden. According to another invention, there is a method for determining the hydrogen consumption during hydrogenation on a laboratory scale, that the hydrogen automatically in one after emptying each to be filled completely and then to the hydrogenation point there Consumption corresponding to the empty measuring tube only under the Load of a float forming a movable seal with a maximum of about 10 hPa above atmospheric pressure is stored and that the number of measuring tube fillings as well if necessary, the amount of a remaining filling is registered independently will.  

Durch dieses Verfahren wird ein automatischer Betrieb betreffend Wasserstoffnachlieferung und Verbrauchsmessung geschaffen, wobei bei nur geringer Belastung durch den Schwimmer Wasser­ stoff konstanten Drucks für den Betrieb des Hydriergeräts geliefert wird. Die Anzahl der verbrauchten Meßrohrfüllungen wird durch ein Zählwerk registriert. Ist die Hydrierung beendet, bleibt der Schwimmer stehen, seine letzte Position zeigt die Restmenge Wasserstoffs an. Bei Beendigung des Hydriervorganges kann man an einer Skala des Meßrohrs die Restmenge ablesen. Auch bei vollautomatischem Betrieb sind also selbst kleine bei einer Hydrierung verbrauchte Wasserstoffmengen genau zu be­ stimmen.
This method creates an automatic operation with regard to hydrogen delivery and consumption measurement, with hydrogen being supplied with constant pressure for the operation of the hydrogenation device with only a small load from the float. The number of meter tube fillings used is registered by a counter. When the hydrogenation is finished, the float stops, its last position shows the remaining amount of hydrogen. When the hydrogenation process has ended, the remaining amount can be read off on a scale of the measuring tube. Even with fully automatic operation, even small amounts of hydrogen consumed during hydrogenation can be precisely determined.

Anhand der schematischen Darstellung in der beiliegenden Zeichnung wird eine als Wasserstoff-Dosiergerät geeignete Labor-Vorrichtung zum Zuliefern von Wasserstoff sowie zum Bestimmen des Wasserstoffverbrauchs beim Hydrieren erläutert.Using the schematic representation in the enclosed Drawing becomes a suitable as a hydrogen dosing device Laboratory device for supplying hydrogen and for Determining the hydrogen consumption during hydrogenation explained.

Die Vorrichtung gemäß Ausführungsbeispiel besteht aus einer, insbesondere an einen Druckminderer für 200 hPa angeschlossene, Wasserstoffzuleitung 1 die über Ventile Y 1 und Y 4 und ein weiteres Ventil Y 2 zu einem Verbraucher 3 führt. Zwischen dem Ventil Y 1 und dem Ventil Y 2 wird an einem Punkt A ein Abzweig 4, vorzugsweise mit einem weiteren Ventil Y 3, vorgesehen. Der Abzweig 4 führt zum unteren Ende 5 eines insgesamt mit 6 be­ zeichneten Meßrohrs. In diesem wird ein eine kolbenartig bewegliche Dichtung zwischen einem unteren Meßrohrvolumen 7 und einem oberen Meßrohrvolumen 8 bildender Schwimmer 9 auf und ab geführt. Der Schwimmer 9 kann aus einem aus Kunststoff, wie PVC oder Polytetrafluorethylen, bestehenden Körper mit einer Dichtung aus Quecksilber hergestellt werden.The device according to the exemplary embodiment consists of a hydrogen supply line 1 , in particular connected to a pressure reducer for 200 hPa, which leads to a consumer 3 via valves Y 1 and Y 4 and a further valve Y 2 . At a point A, a branch 4 , preferably with a further valve Y 3 , is provided between the valve Y 1 and the valve Y 2 . The branch 4 leads to the lower end 5 of a total of 6 be marked measuring tube. In this a float 9 forming a piston-like seal between a lower measuring tube volume 7 and an upper measuring tube volume 8 is guided up and down. The float 9 can be made from a body made of plastic, such as PVC or polytetrafluoroethylene, with a seal made of mercury.

Das Meßrohr 6 besitzt an seinem unteren Ende 5 einen unteren Initiator 10 und an seinem oberen Ende 11 einen oberen Initiator 12. Die beiden Initiatoren 11, 12 werden über die elektrischen Leitungen 13 und 14, auf eine Steuerung 15 geschaltet. Die Steuerung 15 besitzt Anschlüsse für alle für die Automatik erforderlichen Ventile (Y 1 bis Y 6) der dargestellten Anlage und für ein Zählwerk 16. Mit dem Zählwerk 16 wird die Zahl der Füllungen des Meßrohrs 6 ermittelt. Außerdem besitzt das Meßrohr 6 eine Skala 17, an der der beim Hydrieren verbrauchte Anteil der letzten Füllung des Meßrohrs 6, z. B. in ml, abzulesen ist. Da die Steuerung 15 nur arbeiten soll, wenn an der Zu­ leitung 1 entsprechender Wasserstoffdruck ansteht, wird vor dem Ventil Y 1 ein Druckschalter 18 angeschlossen, der mit der Steuerung 15 in Verbindung steht (el. Leitung 25) und dem ein weiteres Ventil Y 4 vorgeschaltet ist. The measuring tube 6 has a lower initiator 10 at its lower end 5 and an upper initiator 12 at its upper end 11 . The two initiators 11 , 12 are connected to a controller 15 via the electrical lines 13 and 14 . The controller 15 has connections for all the valves ( Y 1 to Y 6 ) required for the automatic system of the system shown and for a counter 16 . With the counter 16 , the number of fillings of the measuring tube 6 is determined. In addition, the measuring tube 6 has a scale 17 on which the portion of the last filling of the measuring tube 6 , z. B. in ml. Since the controller 15 is only supposed to work when corresponding hydrogen pressure is present at the line 1 , a pressure switch 18 is connected upstream of the valve Y 1 , which is connected to the controller 15 (electrical line 25 ) and which has a further valve Y 4 is connected upstream.

In der Praxis wird die Anlage vor Inbetriebnahme mit Stickstoff gespült. Hierzu kann an die sich an das Ventil Y 2 anschließende, unmittelbar zum Verbraucher 3 führende Abflußleitung 19 an einem Punkt B, eine Stickstoffzuleitung 20 über einen Stick­ stoff-Durchflußanzeiger 21 und ein weiteres Ventil Y 6 herangeführt werden. Die Stickstoffzuleitung 20 geht vorzugs­ weise ebenfalls von einem Druckminderer für 200 hPa aus. Schließlich kann es günstig sein, parallel zur Abflußleitung 19 an einem Verzweigungspunkt C eine Entlüftungsleitung 22 mit Ventil 15 anzuschließen.In practice, the system is flushed with nitrogen before start-up. For this purpose, to the valve Y 2 , directly leading to the consumer 3 leading drain line 19 at a point B , a nitrogen supply 20 via a nitrogen flow indicator 21 and a further valve Y 6 are brought up. The nitrogen supply line 20 is also preferably from a pressure reducer for 200 hPa. Finally, it may be advantageous to connect a ventilation line 22 with a valve 15 parallel to the drain line 19 at a branching point C.

Mit der beschriebenen Apparatur ist es möglich, für eine Hydrierung im Labormaßstab Wasserstoff unter konstantem, sehr geringem Überdruck zur Verfügung zu stellen. Die Apparatur wird in der Regel vorbereitet, indem erst über die Stick­ stoffzuleitung 20 bei geöffnetem Ventil Y 6 und im übrigen geschlossenen Ventilen bei 200 hPa gespült wird. Daraufhin kann die Apparatur nach Öffnen der Ventile Y 4, Y 1 und Y 2 bei im übrigen geschlossenen Ventilen mit Wasserstoff bei 200 hPa Überdruck gespült werden.With the apparatus described, it is possible to provide hydrogen under a constant, very low excess pressure for hydrogenation on a laboratory scale. The apparatus is generally prepared by rinsing at 200 hPa only via the nitrogen supply line 20 with the valve Y 6 open and the other closed valves. Thereupon the apparatus can be flushed with hydrogen at 200 hPa overpressure after opening the valves Y 4 , Y 1 and Y 2 while the valves are otherwise closed.

Zum selbsttätigen Betrieb bei automatischer Mengenmessung wird dann ein in einer speicherprogrammierten Steuerung 15 abgelegtes Programm aufgerufen, welches folgenden Ablauf erzwingt:A program stored in a programmable logic controller 15 is then called up for automatic operation with automatic quantity measurement, which forces the following sequence:

Schritt a: Füllen des MeßrohrsStep a: fill the measuring tube

Bei einem Vordruck nur unwesentlich über Atmosphärendruck (weniger als 10 hPa Überdruck) werden die Ventile Y 4, Y 1 und Y 3 geöffnet und alle übrigen Ventile geschlossen, um das Meßrohr 6, z.B. in etwa 10 s, zu füllen, bis der obere Initiator 12 bei dort angelangtem Schwimmer 9 anspricht. Der obere Initiator 12 gibt dann über die Leitung 14 ein Signal an die Steuerung 15 und es folgt At an inlet pressure only slightly above atmospheric pressure (less than 10 hPa gauge pressure), the valves Y 4 , Y 1 and Y 3 are opened and all other valves are closed in order to fill the measuring tube 6 , for example in about 10 s, until the upper initiator 12 when the float arrives there 9 . The upper initiator 12 then sends a signal to the controller 15 via the line 14 and it follows

Schritt b: Hydrierung ermöglichenStep b: enable hydrogenation

Die Ventile Y 1 und Y 4 werden geschlossen, das Ventil Y 2 wird geöffnet, das Ventil Y 3 bleibt geöffnet und die Ventile Y 6 und Y 5 bleiben geschlossen. Im Ergebnis wird der Wasserstoff-Ver­ braucher 3 über den Abzweig 4 und die Abflußleitung 19 an die im Meßrohr 6 gesammelte Wasserstoffreserve angeschlossen. Mit dem Durchflußanzeiger 2 kann das Strömen des Wasserstoffs optisch kontrolliert werden. Dieser Wasserstrom bleibt erhalten, bis der untere Initiator 10 durch den abgesunkenen Schwimmer 9 aktiviert wird. Der untere Initiator 10 gibt daraufhin über die Leitung 13 ein Signal an die Steuerung 15 und der Schritt a beginnt von Neuem. Die Zeit für einen Zyklus kann wenige Sekunden, mindestens 20s, bis mehrere Tage betragen.Valves Y 1 and Y 4 are closed, valve Y 2 is opened, valve Y 3 remains open and valves Y 6 and Y 5 remain closed. As a result, the hydrogen consumer 3 is connected via the branch 4 and the drain line 19 to the hydrogen reserve collected in the measuring tube 6 . With the flow indicator 2 , the flow of hydrogen can be optically controlled. This water flow remains until the lower initiator 10 is activated by the sunken float 9 . The lower initiator 10 then gives a signal to the controller 15 via line 13 and step a begins again. The time for a cycle can be a few seconds, at least 20s, to several days.

Über das an die Steuerung 15 angeschlossene Zählwerk 16 wird die Anzahl der Füllungen von z.B. je 0,5 l des Meßrohrs 6 angezeigt. Eine Restmenge kann an der Skala 17 des Meßrohrs 6 abgelesen werden. The number of fillings, for example 0.5 l each of the measuring tube 6, is displayed via the counter 16 connected to the control 15 . A remaining amount can be read off the scale 17 of the measuring tube 6 .

  • Bezugszeichenliste  1 = Wasserstoff-Zuleitung
     2 = Wasserstoff-Durchflußanzeiger
     3 = Verbraucher
     4 = Abzweig
     5 = unteres Ende (6)
     6 = Meßrohr
     7 = unteres Meßrohrvolumen
     8 = oberes Meßrohrvolumen
     9 = Schwimmer
    10 = unterer Initiator
    11 = oberes Ende (6)
    12 = oberer Initiator
    13 = Leitung (10/15)
    14 = Leitung (12/15)
    15 = Steuerung
    16 = Zählwerk
    17 = Skala
    18 = Druckschalter
    19 = Abflußleitung
    20 = Stickstoff-Zuleitung
    21 = Stickstoff-Durchflußanzeige
    22 = Entlüftungsleitung
    23 = Leitung (18/15)    Reference symbol list 1 = hydrogen supply line
    2 = hydrogen flow indicator
    3 = consumer
    4 = branch
    5 = lower end ( 6 )
    6 = measuring tube
    7 = lower measuring tube volume
    8 = upper measuring tube volume
    9 = swimmer
    10 = lower initiator
    11 = upper end ( 6 )
    12 = top initiator
    13 = line ( 10/15 )
    14 = line ( 12/15 )
    15 = control
    16 = counter
    17 = scale
    18 = pressure switch
    19 = drain pipe
    20 = nitrogen supply
    21 = nitrogen flow indicator
    22 = vent line
    23 = line ( 18/15 )

Claims (9)

1. Vorrichtung zum Zuliefern von Wasserstoff sowie zum Be­ stimmen des Wasserstoffverbrauchs beim Hydrieren im Labormaßstab, dadurch gekennzeichnet, daß an einen zwischen einem ersten und einem zweiten Ventil (Y 1, Y 2) angeordneten Abzweig (4) einer von einem Wasserstoffzulieferer zu einer Hydrierstelle (3) führenden Verbindungsleitung (1, 19) ein Meßrohr (6) angeschlossen ist, daß der Abzweig (4) unterhalb eines eine kolbenartig bewegliche Dichtung zwischen einem unteren und einem oberen Meßrohrvolumen (7, 8) bildenden Schwimmers (9) in das Meßrohr (6) mündet, daß das Meßrohr (6) an seinem unteren und oberen Ende (5, 11) je einen dort von dem Schwimmer (9) zu betätigenden Initiator (10, 12) besitzt, daß die Initiatoren (10, 12) auf ein Zählwerk (16) und eine Ventilsteuerung (15) im Hinblick auf ein automatisches Öffnen des ersten Ventils (Y 1) und des vorgeschalteten Ventils Y 4 sowie ein Schließen des zweiten Ventils (Y 2) bei Betätigung des unteren Initiators (10) und umgekehrt auf ein Schließen des ersten Ventils (Y 1) und des Ventils (Y 4) sowie ein Öffnen des zweiten Ventils (Y 2) bei Betätigung des oberen Initiators (12) ausgelegt ist.1. Device for supplying hydrogen and for determining the hydrogen consumption during hydrogenation on a laboratory scale, characterized in that a branch ( 4 ) arranged between a first and a second valve ( Y 1 , Y 2 ) is one of a hydrogen supplier to a hydrogenation point ( 3 ) leading connecting line ( 1 , 19 ) a measuring tube ( 6 ) is connected so that the branch ( 4 ) below a float ( 9 ) forming a piston-like seal between a lower and an upper measuring tube volume ( 7 , 8 ) into the measuring tube ( 6 ) opens out that the measuring tube ( 6 ) has at its lower and upper ends ( 5 , 11 ) one initiator ( 10 , 12 ) to be actuated there by the float ( 9 ), that the initiators ( 10 , 12 ) a counter ( 16 ) and a valve control ( 15 ) with a view to automatically opening the first valve ( Y 1 ) and the upstream valve Y 4 and closing the second valve ( Y 2 ) when the lower initiator ( 10 ) and vice versa is designed to close the first valve ( Y 1 ) and valve ( Y 4 ) and to open the second valve ( Y 2 ) when the upper initiator ( 12 ) is actuated. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Verbindungsleitung (1) zwischen dem Abzweig (4) und dem zweiten Ventil (Y 2) ein Durchflußmesser (2) eingeschaltet ist.2. Device according to claim 1, characterized in that in the connecting line ( 1 ) between the branch ( 4 ) and the second valve ( Y 2 ), a flow meter ( 2 ) is switched on. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus einem, insbesondere aus PVC oder Polytetrafluor­ ethylen bestehenden, Kunststoffkörper mit Dichtung aus Quecksilber hergestellter Schwimmer (9) vorgesehen ist.3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that a made of a, in particular made of PVC or polytetrafluoroethylene, plastic body with a seal made of mercury float ( 9 ) is provided. 4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht des Schwimmers (9) so bemessen ist, daß unabhängig vom Schwimmerstand ein im wesentlichen konstanter Wasserstoffdruck, insbesondere auf höchstens etwa 10 hPa Überdruck, eingestellt ist.4. The device according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the weight of the float ( 9 ) is dimensioned such that a substantially constant hydrogen pressure, in particular to at most about 10 hPa gauge pressure, is set regardless of the float level. 5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nur das Meßrohr (6) sowie eventuell die Durchflußmesser (2) und (21) aus Glas bestehen.5. The device according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that only the measuring tube ( 6 ) and possibly the flow meter ( 2 ) and ( 21 ) consist of glass. 6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der vom zweiten Ventil (Y 2) zum Verbraucher (3) führenden Abflußleitung (19) eine Stick­ stoff-Spülleitung (20) an einem Verzweigungspunkt (B) zugeführt ist.6. The device according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the drain line ( 19 ) leading from the second valve ( Y 2 ) to the consumer ( 3 ) is supplied with a nitrogen purge line ( 20 ) at a branching point ( B ) is. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in die Stickstoff-Spülleitung (20) ein Durchflußanzeiger (21) und ein Ventil (Y 6) eingeschaltet sind.7. The device according to claim 6, characterized in that in the nitrogen purge line ( 20 ) a flow indicator ( 21 ) and a valve ( Y 6 ) are turned on. 8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die sich an das zweite Ven­ til (Y 2) zum Verbraucher (3) hin anschließende Abflußleitung (19) eine, mit einem Ventil (Y 5) ausgestattete Entlüftungs­ leitung (20/22) besitzt.8. The device according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that the at the second Ven til (Y 2) to the consumer (3) toward subsequent discharge line (19), with a valve-equipped vent (Y 5) line ( 20/22 ). 9. Verfahren zum Bestimmen des Wasserstoffverbrauchs beim Hydrieren im Labormaßstab, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff automatisch in einem nach Entleerung jeweils ganz zu füllenden und dann zur Hydrierstelle (3) hin dem dortigen Verbrauch entsprechend zu leerenden Meßrohr (6) lediglich unter der Belastung eines eine bewegliche Dichtung bildenden Schwimmers (9) mit höchstens etwa 10 hPa Überdruck zwischen­ gespeichert wird und daß die Zahl der Meßrohrfüllungen selbsttätig registriert wird.9. A method for determining the hydrogen consumption during hydrogenation on a laboratory scale, characterized in that the hydrogen automatically in a completely to be filled after emptying and then to the hydrogenation point ( 3 ) towards the consumption there to be emptied measuring tube ( 6 ) only under the load of a a floating seal-forming float ( 9 ) with a maximum of about 10 hPa overpressure is stored and that the number of measuring tube fillings is registered automatically.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0802400A1 (en) * 1996-04-20 1997-10-22 Hussmann (Europe) Limited Refrigerant metering devices

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0802400A1 (en) * 1996-04-20 1997-10-22 Hussmann (Europe) Limited Refrigerant metering devices

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