DE3634410A1 - Method of carrying out an analysis of various chemical compounds, and a device for carrying out the method - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer schnellen Analyse von unterschiedlichen chemischen Verbindungen gleicher Ele mente, welche in einem Vorkommen, vorzugsweise in zu erschließenden Lagerstätten, gemeinsam, auch in unterschiedlichen Konfigurationen und Phasen vorliegen. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for performing a rapid Analysis of different chemical compounds of the same el elements that occur in an occurrence, preferably in those to be developed Deposits, together, also in different configurations and Phases. The invention further relates to a device for Execution of the procedure.
Aus der DE-PS 29 07 513 ist ein Probenahmeverfahren zur Analyse von Schüttgütern bekannt, bei dem eine Probe von den in der Luft schwebenden oder aufgewirbelten feinsten Staubpartikeln genommen wird, welche von den zu untersuchenden Materialien stammt. Dieses bekannte Verfahren geht davon aus, daß eine auf die genannte Weise genommene Probe in ihrer chemischen Zusammensetzung für die im wesentlichen in makroskopischer Form vorliegenden Materialien tatsächlich repräsentativ ist, und daß eine solche Probe sehr schnell analysiert werden kann.DE-PS 29 07 513 describes a sampling method for the analysis of Bulk goods known to have a sample of those in the air suspended or whirled up fine dust particles are taken, which comes from the materials to be examined. This well known The procedure assumes that one taken in the manner mentioned Sample in its chemical composition for the essentially in Macroscopically present materials actually representative and that such a sample can be analyzed very quickly.
Ein derartiges Verfahren läßt sich unter anderem beim Abbau oder bei der Verarbeitung von Mineralien, wie Erz, Kohle, Basalt, Sand oder dergl. oder auch von Halbfertigprodukten, wie Mineralien in Form von Pellets, Koks und andereren Materialien einsetzen.A method of this type can be used, inter alia, during mining or at processing minerals such as ore, coal, basalt, sand or the like. Or of semi-finished products, such as minerals in the form of Use pellets, coke and other materials.
Es sind ferner Methoden und Geräte zum Sammeln von Staub in den verschiedensten Ausführungen bekannt, beispielsweise aus "Die Industrie der Steine und Erden", 1971, Heft 6, Seite 133.There are also methods and devices for collecting dust in the various designs known, for example from "Die Industrie der Steine und Erden ", 1971, Issue 6, page 133.
Aus der US-PS 37 68 302 ist ferner ein Verfahren bekannt, mit dem zur Ermittlung von Mineral-Lagerstätten flüchtige Bestandteile in der Luft aufgefangen und analysiert werden müssen.From US-PS 37 68 302 a method is also known with which Determination of mineral deposits of volatile components in the air must be caught and analyzed.
Die sich nach diesen bekannten Methoden zur Probenahme anschließenden chemischen Analyseverfahren sind konventioneller Art und benötigen eine relativ lange Zeit, bis Ergebnisse vorliegen, welche verwertet werden können. The following after these known methods for sampling chemical analysis methods are conventional and require one relatively long time until results are available which are used can.
Es besteht gerade in den genannten Industriezweigen das Bedürfnis, laufend Analyseergebnisse zur Verfügung zu haben, um den Verfahrens prozeß zu beeinflussen und/oder zu steuern.There is a need, especially in the industries mentioned, to have ongoing analysis results available to the process to influence and / or control the process.
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde ein Ana lyseverfahren in Kombination mit einem Probenahmeverfahren vorzu schlagen, welches sehr schnell Ergebnisse liefert, die noch in dem laufenden Prozeß zur Steuerung verwendet werden können.The present invention is based on the task of an Ana lysis method in combination with a sampling method which gives very fast results that are still in the current process can be used for control.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß unterschiedliche Verbindungen eines Elementes sich z.B. bei mechanischer oder anderer Belastung in verschiedene Korngrößenverteilungen aufspalten oder aber in verschiedenen Korngrößenverteilungen von Natur aus vorhanden sind.The invention is based on the finding that different Connections of an element e.g. with mechanical or other Split the load into different grain size distributions or else naturally exist in different grain size distributions.
Unter Ausnutzung dieser Erkenntnis besteht die Lösung der gestellten Aufgabe darin, daß mindestens eine Probe dem zu analysierenden Gut des Vorkommens entnommen, aufbereitet und in Fraktionen unterschiedlicher Korngrößenbereiche aufgeteilt wird, und daß in jeder Fraktion die Konzentration mindestens eines Elementes bestimmt und zur Analyse mit entsprechenden Eichkurven verglichen wird.Taking advantage of this knowledge, there is a solution to the problem The task is that at least one sample of the good of the Occurrence extracted, processed and in different fractions Grain size ranges is divided, and that in each fraction Concentration of at least one element determined and for analysis with corresponding calibration curves is compared.
Hierdurch wird es möglich, eine Probe, die aus dem Material entnommen ist, in verschiedene Fraktionen zu zerlegen und durch vereinfachte Elementanalyse dieser Fraktionen zu bestimmen, welche Verbindungen dieses Elementes in dem zu analysierenden Material vorhanden sind. Voraussetzung dafür sind Eichkurven, die durch entsprechende Vor untersuchungen zu erstellen sind.This makes it possible to take a sample from the material is to disassemble into different fractions and by simplified Elemental analysis of these fractions to determine which compounds of this element are present in the material to be analyzed. The prerequisite for this are calibration curves, which are preceded by appropriate studies have to be carried out.
Der Vorteil dieses Verfahrens gegenüber anderen Verfahren, z.B. der Röntgenbeugungsanalyse, welche die Elemente direkt liefern, liegt ferner noch darin, daß mit dem gleichen Instrument, mit dem die Elementanalyse durchgeführt wird, beispielsweise einem Röntgenfluores zenzgerät, auch Informationen über die chemische Verbindung bzw. die Zusammensetzung der untersuchten Materialien gewonnen werden können und somit der zusätzliche Einsatz eines weiteren Meßgerätes nicht notwendig wird. The advantage of this method over other methods, e.g. the X-ray diffraction analysis, which provides the elements directly, lies furthermore in that with the same instrument with which the Element analysis is carried out, for example an X-ray fluorescence zenzgerät, also information about the chemical compound or the Composition of the materials examined can be obtained and therefore the additional use of a further measuring device is not necessary becomes.
Nach der Erfindung werden mehrere Proben dem zu analysierenden Gut gleichzeitig entnommen und jede Probe wird in eine oder mehrere Fraktionen eines jeweils vorbestimmten Korngrößenbereiches aufgeteilt.According to the invention, several samples are the material to be analyzed Taken simultaneously and each sample is divided into one or more Fractions of a predetermined grain size range divided.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die ermittelten Analysenwerte von mindestens zwei Fraktionen mit auf die gleiche Weise ermittelten Werten einer Eichkurvenschar verglichen, um Kenngrößen zur Berechnung des repräsentativen Analysenergebnisses zu erhalten. Die sich ergebenden Größen werden in vorteilhafter Weise für die Analyse verwertet, wodurch die Aussagekraft des Ergebnisses erheblich erwei tert wird.In a further embodiment of the invention, the determined Analyze values of at least two fractions in the same way determined values of a calibration curve family compared in order to obtain parameters for Get calculation of the representative analysis result. The resulting sizes are advantageously used for analysis recycled, which significantly increases the meaningfulness of the result is tert.
Gemäß der Erfindung werden die Ergebnisse der Elementanalyse der einzelnen Fraktionen zur Emittlung der tatsächlich vorliegenden Korn größenverteilung einer oder mehrerer Verbindungen des gleichen Elementes verwendet.According to the invention, the results of elemental analysis of the individual fractions to determine the actual grain size distribution of one or more connections of the same Element used.
Zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird zur Analyse mindestens einer Fraktion ein Meßgerät, vorzugsweise ein Röntgenfluo reszenzgerät verwendet, welches mit einem Rechner verbunden ist, der mit mindestens einer Einheit zum Vergleich in einem Speicher gespei cherter Eichwerte mit unmittelbar gemessenen Werten oder in einem anderen Speicher gespeicherten Meßwerten verbunden ist und welcher eine Anzeigevorrichtung aufweist.To carry out the method according to the invention is for analysis at least one fraction a measuring device, preferably an X-ray fluor Rescence device used, which is connected to a computer that stored in a memory with at least one unit for comparison Certified values with directly measured values or in one other memory stored measured values and which one Has display device.
Die Einheit zum Vergleich gemessener und gespeicherter Werte mit gespeicherten Eichwerten liefert aus dem Vergleich ferner Kenngrößen zur Berechnung des repräsentativen Analyseergebnisses.The unit for comparing measured and stored values with stored calibration values also provide parameters from the comparison to calculate the representative analysis result.
Dem an sich bekannten Röntgenfluoreszenzgerät ist nach der Erfindung mindestens eine Vorrichtung zur Aufbereitung des Meßgutes vorge schaltet. The x-ray fluorescence device known per se is according to the invention at least one device for processing the measured material is pre-selected switches.
In vorteilhafter Weise ist der Vorrichtung ein Probenentnahmegerät mit Einrichtungen zur Herstellung einer Fraktion eines vorgegebenen Korn größenbereiches vorgeschaltet.The device is advantageously provided with a sampling device Means for producing a fraction of a given grain upstream of the size range.
Jede Aufbereitungsvorrichtung weist im Bedarfsfall eine Trocknungs vorrichtung auf.Each processing device has a drying if necessary device on.
Benutzt man dieses Probenahmeprinzip nach der Erfindung in der hier beschriebenen Weise, so arbeitet man vorzugsweise mit zwei Probe nehmern, die zwei Fraktionen unerschiedlicher Korngrößen abscheiden. Es ist auch möglich mit einem Probenehmer ein weites Korngrößenband abzuscheiden und anschließend zu fraktionieren, was aber zu Zeit verlusten führen kann. Danach erfolgt die Analyse z.B. in einem Röntgenfluoreszenzgerät.If one uses this sampling principle according to the invention in the here described way, one preferably works with two samples participants who separate two fractions of different grain sizes. It a wide grain size range is also possible with a sampler to separate and then to fractionate, but what about time can lead to losses. Then the analysis takes place e.g. in one X-ray fluorescence device.
Die Asche bzw. der anorganische Anteil von Braunkohle enthält u.a. Quarz, aber auch andere z.B. tonige Bestandteile, die ebenfalls Si enthalten. Zuviel Quarz als Aschekomponente hat bei der Verarbeitung von Braunkohle zu Brikett den Nachteil, daß Quarz im Gegensatz zu tonigen Bestandteilen zu einem starken Verschleiß an den Preßwerkzeugen führt. Aus diesem Grunde ist es beispielsweise interessant den Quarz anteil in der Asche zu kennen.The ash or the inorganic part of lignite contains i.a. Quartz, but also others e.g. clayey components, which are also Si contain. There is too much quartz as an ash component during processing from lignite to briquette the disadvantage that quartz unlike clay components to heavy wear on the pressing tools leads. For this reason, it is interesting, for example, quartz share in the ashes.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert. Hierbei zeigen:The invention is explained in more detail with reference to the drawings. Here demonstrate:
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Probenahme mit einem Analyse gerät, und Fig. 1 is a schematic representation of sampling with an analysis device, and
Fig. 2 Kurven der Größenverteilung verschiedener Verbindungen eines gleichen Elementes, aufgetragen über dem Anteil. Fig. 2 curves of the size distribution of different compounds of the same element, plotted against the proportion.
Die Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel nach der Erfindung, bei der aus einem Raum 1 mit aufgewirbelten Partikeln gleichzeitig zwei Proben verschiedener Korngrößenbereiche mit Hilfe entsprechender Probe nahmegeräte 2 und 3 entnommen und jeweils einer Einrichtung 4 bzw. 5, die sich im Analysegerät 6 befinden, zugeführt werden. Diese Ein richtungen 4 und 5 dienen der Aufbereitung, Trocknung und Dosierung. Die Steuerelektronik 7 steuert die einzelnen Prozeßabläufe in den Einrichtungen 4 und 5. Fig. 1 shows an embodiment of the invention, in which a chamber 1 at the same two samples of different with fluidized particles of grain size ranges by means of corresponding sample acquisition devices 2 and 3 taken and each means 4 and 5 respectively, which are located in the analyzer 6, are fed. These devices 4 and 5 are used for preparation, drying and metering. The control electronics 7 controls the individual process sequences in the devices 4 and 5 .
Die Analyse bzw. die Ermittlung der Konzentration eines Elementes in einer jeden Fraktion erfolgt mit Hilfe eines an sich bekannten Röntgen fluoreszenzgerätes (RFA) 8. Die sich durch die Messung ergebenden Signale, welche dem Anteil der Partikel und ihrer Korngrößenverteilung entsprechen, werden elektronisch gespeichert und mit den Werten im Tabellenspeicher 9, welcher die Werte der Eichkurven enthält, mit Hilfe der Einrichtung 10 verglichen und durch eine Anzeigevorrichtung 11 in Form eines Monitors, Druckers oder dergleichen, angezeigt. Die Daten können auch bei 12 zur weiteren Verarbeitung abgegriffen werden.The analysis or determination of the concentration of an element in each fraction is carried out with the aid of an X-ray fluorescence device (RFA) 8 known per se. The signals resulting from the measurement, which correspond to the proportion of the particles and their particle size distribution, are stored electronically and compared with the values in the table memory 9 , which contains the values of the calibration curves, by means of the device 10 and by a display device 11 in the form of a Monitor, printer or the like. The data can also be tapped at 12 for further processing.
Mit Hilfe des Analysengerätes 6 lassen sich zur Ermittlung weiterer für die Analyse verwertbarer Daten oder Kenngrößen Analysenwerte von mindestens zwei Fraktionen mit auf die gleiche Weise ermittelten Werten aus einer Eichkurvenschar vergleichen.With the aid of the analysis device 6 , analysis values of at least two fractions can be compared with values determined in the same way from a set of calibration curves in order to determine further data or parameters that can be used for the analysis.
Besonders vorteilhaft ist eine Wahl der beiden Korngrößenbereiche, wie im folgenden angegeben wird. Die Probe A (s. hierzu Fig. 2) überdeckt den für den Aschegehalt repräsentativen Korngrößenbereich <200 µm; Probe B überdeckt das für den Quarzbestandteil typische Anreicherungs band 125-200 µm. Hierzu wird auf die folgende Literaturstelle ver wiesen:A choice of the two grain size ranges is particularly advantageous, as is indicated below. Sample A (see FIG. 2) covers the grain size range <200 μm which is representative of the ash content; Sample B covers the enrichment band 125-200 µm typical for the quartz component. Please refer to the following literature:
BMFT-FB-T-86-033; Schnellanalyseverfahren zur Bestimmung des Schwefelgehaltes an sich bewegenden Förderströmen von Rohbraun kohle. (Bericht veröffentlicht vom BMFT) BMFT-FB-T-86-033; Rapid analysis method for determining the Sulfur content in moving flow of raw brown coal. (Report published by the BMFT)
Eine Analyse der Proben auf Si erfolgt z.B. mit dem Röntgen fluoreszenzgerät 8. Mit wachsendem Quarzanteil in der Asche wächst das Verhältnis der Si-Konzentration Probe B / Si-Konzentration in Probe A. Gleichzeitig kann aus der Probe A ein Wert für den Aschegehalt mit Hilfe des RFA-Gerätes ermittelt werden.The samples are analyzed for Si using the X-ray fluorescence device 8 , for example. As the quartz content in the ash increases, the ratio of the Si concentration in sample B / Si concentration in sample A increases . At the same time, a value for the ash content can be determined from sample A using the XRF device.
Eine andere Variante ist für die Probe A ein Korngrößenband von <100 µm. In diesem Fall ist es allerdings schwieriger für den Gesamt aschegehalt einen repräsentativen Wert zu ermitteln. Der Unterschied im Verhältnis der Si-Gehalte ist dafür ausgeprägter.Another variant for sample A is a grain size band of <100 µm. In this case, however, it is more difficult to determine a representative value for the total ash content. The difference in the ratio of the Si contents is more pronounced.
Es ist bekannt, daß Kornfraktionen, in denen sich einzelne Mineralien anreichern, auch in Erzen vorhanden sind. Hier handelt es sich um Goethit und Siderit, die beide Verbindungen des Eisens sind und die als Eisenerze verhüttet werden. So reichert sich der Siderit in der Fraktion <60 µm unter mechanischer Belastung an. Analysiert man nach der Erfindung die beiden Fraktionen <60 µm und 100-200 µm auf Eisen, so läßt sich erkennen, um welchen Erztyp es sich handelt. Hierzu wird auf die folgende Literaturstelle verwiesen:.It is known that grain fractions that contain individual minerals enrich, are also present in ores. This is about Goethite and Siderit, which are both compounds of iron and which are called Iron ores are smelted. So the siderite accumulates in the Fraction <60 µm under mechanical stress. You analyze it the invention the two fractions <60 µm and 100-200 µm on iron, so you can see what kind of ore it is. This will referred to the following reference :.
"Erzmetall" 39 (1986) Nr. 6; Entwicklung, Bau und Erprobung einer automatischen Schnellanalysenanlage zur Bestimmung von Eisen-, Phosphor- und Kalziumgehalten heterogener Erze."Erzmetall" 39 (1986) No. 6; Development, construction and testing of a automatic rapid analysis system for the determination of iron, Phosphorus and calcium contents of heterogeneous ores.
Das Verfahren der "Mehrbandanalyse" nach der Erfindung ist aber auch zur Unterstützung des in der DE-PS 29 07 513 C2 beschriebenen und oben bereits zitierten Probenahmeverfahrens von großer Bedeutung. Bei diesem Probenahmeverfahren wird eine repräsentative, feinkörnige (i.a. <200 µm) praktisch analysenfertige Probe aus dem zu analysierenden Gut gewonnen.The method of "multi-band analysis" according to the invention is also in support of that described in DE-PS 29 07 513 C2 and above Sampling method already cited is of great importance. With this Sampling is a representative, fine-grained (generally <200 µm) practically ready-to-analyze sample from the material to be analyzed won.
Die Repräsentativität der Probe ist aber nur dann auf Dauer gewähr leistet, wenn die Korngrößenverteilung der interessierenden Komponenten (Mineralien etc.) innerhalb der abgeschiedenen Kornfraktion nicht zu stark schwankt. The representativeness of the sample is only guaranteed in the long term performs when the grain size distribution of the components of interest (Minerals etc.) within the separated grain fraction fluctuates strongly.
Nutzt man nun z.B. das Kornband <100 µm als repräsentativ erkannte Kornfraktion, um - wie in DE-PS 29 07 513.6 beschrieben - Phosphor in Eisenerz zu analysieren, so ist es sehr vorteilhaft, wenn man auch das anschließende Korngrößenband 100-200 µm von Zeit zu Zeit auf P und ggf. Fe analysiert, um zu sehen, ob sich an der Basiskorngrößenverteilung des Phosphorträgers (i.e. Apatit) etwas geändert hat. Dies erkennt man, wenn sich am Verhältnis der beiden Phosphorwerte zueinander deutliche Veränderungen ergeben.If you now use e.g. recognized the grain band <100 µm as representative Grain fraction to - as described in DE-PS 29 07 513.6 - phosphorus in Analyzing iron ore, it is very beneficial if you do that too subsequent grain size band 100-200 µm from time to time on P and possibly Fe analyzed to see if there was any base grain size distribution of the phosphorus carrier (i.e. apatite) has changed something. This recognizes one when looking at the ratio of the two phosphorus values to each other result in significant changes.
Aus der Kenntnis der Verschiebungen lassen sich dann Korrekturen an dem P-Wert der Fraktion <100 µm anbringen, um die Repräsentativität des P-Analysenwertes für das zu analysierende Gut (im dargestellten Beispiel Eisenerz) sicherzustellen. Wenn das Verhältnis des P-Wertes in der Fraktion 100-200 µm zum P-Wert der Fraktion <100 µm steigt, so bedeutet dies, daß der Apatit gröber wird und der P-Wert der "repräsentativen" Fraktion <100 µm muß nach oben korrigiert werden.Knowledge of the shifts can then be used to make corrections to the Apply the P value of the fraction <100 µm to ensure the representativity of the P-analysis value for the good to be analyzed (in the shown Example iron ore). If the ratio of the P value in of the fraction 100-200 µm increases to the P value of the fraction <100 µm, so this means that the apatite becomes coarser and the P value of the "Representative" fraction <100 µm must be corrected upwards.
Eine weitere Einsatzmöglichkeit des Verfahrens nach der Erfindung ist die Korrektur von Elementanalysenwerten bei der Röntgenfluoreszenz analyse von Pulverschüttungen. Bei diesem Verfahren kann die Korn größenverteilung der Verbindungen, die das zu analysierende Element enthalten, das Analysenergebnis beeinflussen, da kleine Teilchen zur Röntgenfluoreszenzintensität proportional mehr beitragen als große, die nicht vollständig angeregt werden.Another possible application of the method according to the invention is the correction of elemental analysis values in X-ray fluorescence analysis of powder spills. In this process, the grain size distribution of the compounds that make up the element to be analyzed contain, influence the analysis result, since small particles for X-ray fluorescence intensity contributes proportionally more than large ones cannot be fully stimulated.
Zum Beispiel hat bei der Analyse von S in Kohle mit Hilfe der Röntgenfluoreszenz die Korngrößenverteilung von Pyrit einen erheblichen Einfluß. Auch hier kann durch die Analyse von zwei oder mehr Fraktionen auf S also z.B. Fraktion <20 µm und Fraktion <20 µm anhand einer empirisch ermittelten Eichkurve die Richtigkeit der Analysenergebnisse sichergestellt werden, da die Schwankungen der Korngrößenverteilung sich in den Einzelergebnissen aus den Fraktionen widerspiegeln. Nimmt die Röntgenfluoreszenzintensität in der Fraktion <20 µm im Verältnis zur Fraktion <20 µm zu, so muß eine entsprechende Korrektur des Schwefelwertes der Gesamtfraktion nach unten durchgeführt werden.For example, when analyzing S in coal using the X-ray fluorescence shows a significant particle size distribution of pyrite Influence. Again, by analyzing two or more fractions on S e.g. Fraction <20 µm and fraction <20 µm using a empirically determined calibration curve the correctness of the analysis results be ensured because the fluctuations in the grain size distribution are reflected in the individual results from the political groups. Takes the X-ray fluorescence intensity in the fraction <20 µm in the ratio to the fraction <20 µm, a corresponding correction of the Sulfur values of the total fraction are carried out downwards.
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-
1986
- 1986-10-09 DE DE19863634410 patent/DE3634410A1/en not_active Withdrawn
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