DE3604631A1

DE3604631A1 - Process for stabilising cleavage products in delayed coking

Info

Publication number: DE3604631A1
Application number: DE19863604631
Authority: DE
Inventors: Dieter DDR 7222 Groitzsch Bauer; Frank Dipl.-Ing. DDR 7202 Böhlen Espenhayn; Wolfgang Dipl.-Ing. DDR 7207 Neukieritzsch Grunz; Wolfgang Dipl.-Ing. Dr. DDR 7202 Böhlen Göhler; Peter Dipl.-Phil. DDR 7400 Altenburg Holzhauer; Gunter Dipl.-Ing. DDR 7114 Zwenkau Hänseroth; Heinrich Dipl.-Phys. DDR 7114 Zwenkau Kaluza; Heinz Dipl.-Ing. DDR 7405 Rositz Kirmse; Udo Dipl.-Ing. DDR 7202 Böhlen Krüger; Johannes Dipl.-Phys. DDR 7207 Neukieritzsch Kühne; Klaus Dipl.-Ing. DDR 7200 Borna Mühling; Hans Dipl.-Chem. Dr. DDR 7202 Böhlen Röder; Werner Dipl.-Ing. DDR 7113 Markkleeberg Waldmann
Original assignee: GROTEWOHL BOEHLEN VEB
Current assignee: GROTEWOHL BOEHLEN VEB
Priority date: 1985-03-29
Filing date: 1986-02-14
Publication date: 1986-10-09
Also published as: DD235660A1

Abstract

The invention relates to a process for preparing the cleavage products which occur in the delayed coking of coal-based products, preferably tar pitch. The cleavage products are passed through a column in countercurrent to a quenching oil at a system pressure of 0.25 to 1.15 MPa, preferably 0.5 to 1.0 MPa, and cooled to 380 to 410 DEG C. The quenching oil/cleavage product quantitative ratio and the quenching oil temperature are set such that the quantity of the vapour phase is reduced by 1 to 8%. The vaporous cleavage products are released and the condensed liquid products are pumped for tar fractioning.

Description

Verfahren zur Stabilisierung von Spaltprodukten bei der verzögerten Verkokung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung der Spaltprodukte, die bei der verzögerten Verkokung von kohlestämmigen Produkten, vorzugsweise von Teerpech, entstehen. Es kann bevorzugt bei der Herstellung hochwertiger Elektrodenkokse nach dem Delayed-Coking-Prinzip eingesetzt werden.Process for the stabilization of fission products in the case of the delayed Coking The invention relates to a method for processing the cleavage products, those in the delayed coking of coal-based products, preferably of Tar pitch, arise. It can be preferred in the production of high quality electrode coke can be used according to the delayed coking principle.

Die Verkokung von aus Erdöl oder Kohle stammenden hochsiedenden Flüssigfraktionen ist ein weit verbreitetes Verfahren, nach dem neben Koks auch eine Reihe verwertbarer flüssiger und gasförmiger Produkte erzeugt wird.The coking of high-boiling liquid fractions from petroleum or coal is a widespread process according to which, in addition to coke, there are also a number of usable ones liquid and gaseous products is generated.

In den letzten Jahren hat die Verkokung von kohlestämmigen Flüssigprodukten zunehmend an Bedeutung gewonnen. Dabei werden entweder ein vorfraktionierter Teer oder Pech in die eigentliche Verkokungsanlage eingesetzt. Dieser Prozeß wird überwiegend nach dem Prinzip der schrittweisen Erhitzung (DRP 705 576, DRP 746 186) oder dem Prinzip der verzögerten Verkokung (BRD 1 935 467) durchgeführt, wobei das letztgenannte Verfahren wegen seiner gravierenden technischen und ökonomischen Vorteile nach Möglichkeit bevorzugt wird. In recent years, the coking of coal-based liquid products has become increasingly important. Either a pre-fractionated tar or pitch is used in the actual coking plant. This process is mainly carried out according to the principle of step-by-step heating (DRP 705 576, DRP 746 186) or the principle of delayed coking (BRD 1 935 467), the latter method being preferred because of its serious technical and economic advantages.

Unter Umständen werden auch vorhandene Verkokungsanlagen so rekonstruiert, daß sie nach dem Prinzip der verzögerten Verkokung arbeiten.Under certain circumstances, existing coking plants are also reconstructed in such a way that that they work on the principle of delayed coking.

Sowohl beim Einsatz von vorfraktioniertem Teer als auch von Pech enthalten derartige Verfahren zwei technologische Systeme zur Fraktionierung. Das sind die Teerfraktionierung und Fraktionierung der Koker-Spaltprodukte. Die Verkokung von Pech besitzt gegenüber dem Einsatz von vorfraktioniertem Teer einerseits den Vorteil, daß sich für den Massendurchsatz und die energetischen Aufwendungen ein Minimum ergibt. Andererseits müssen aber beide Fraktioniereinrichtungen den ständig steigenden Bedingungen für die Fraktionierschärfe entsprechen, wie sie von den Verfahren zur ökonomischen Weiterverarbeitung von Teerölen gefordert werden. Wegen der thermischen Instabilität der Produkte müssen die einzelnen technologischen Systeme mit den geringstmöglichen räumlichen Abständen realisiert werden.Contained both when using pre-fractionated tar and pitch Such process two technological systems for fractionation. They are Tar fractionation and fractionation of the coker fission products. The coking of On the one hand, pitch has the advantage over the use of pre-fractionated tar, that there is a minimum for the mass throughput and the energetic expenditure results. On the other hand, however, both fractionation facilities have to cope with the constantly increasing Conditions for the severity of fractionation correspond to those of the procedures for economic further processing of tar oils are required. Because of the thermal Instability of the products must be the individual technological systems with the least possible spatial distances can be realized.

Die verzögerte Verkokung ist ein alternierend verlauf ender Prozeß. In den Phasen des Dämpfens und des Kühlens der Reaktoren fallen mit der Zeit quantitativ und qualitativ stark schwankende Produkte an, die ebenfalls in geeigneter Weise fraktioniert werden müssen. Dabei bereitet die vollständige Trennung von Wasser und Öl infolge der geringen Dichteunterschiede dieser Produkte erhebliche Schwierigkeiten.Delayed coking is an alternating process. In the phases of steaming and cooling the reactors decrease quantitatively over time and products with high quality fluctuations, also in an appropriate manner must be fractionated. This prepares the complete separation of water and oil caused considerable difficulties due to the small differences in density between these products.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Koker-Spaltprodukte so zu stabilisieren, daß sie ohne nachteilige Auswirkungen und ohne erhöhten Energieeinsatz in dem Fraktionierteil, in dem der Koker-Rohstoff gewonnen wird, mit verarbeitet werden und dafür ggf. über größere territoriale Abstände transportiert werden können.The aim of the invention is to make the cracked coker products in this way stabilize that they have no adverse effects and without increased use of energy processed in the fractionation section in which the coker raw material is obtained and can therefore be transported over larger territorial distances if necessary.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem der Umfang der insgesamt aufwendigen Fraktioniereinrichtungen bei der verzögerten Verkokung von kohlestämmigen Einsatzprodukten reduziert und außerdem die Aufarbeitung solcher Produkte, wie sie in der Dämpfe- und Kühlphase anfallen, durchgeführt werden kann, wobei für den Fall der Rekonstruktion von bestehenden Anlagen größere territoriale Abstände zwischen einzelnen technologischen Stufen möglich sein sollen.The invention is based on the object of creating a method with the extent of the overall complex fractionation facilities in the case of the delayed Coking of coal-based feedstocks is reduced and processing is also reduced such products as they arise in the steaming and cooling phase are carried out can, being larger territorial in the event of the reconstruction of existing plants Distances between individual technological levels should be possible.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß es möglich ist, auf ein Fraktioniersystem in der Verkokungsanlage zu verzichten und sämtliche anfallenden Kokerspaltprodukte der Betriebsphasen Verkokung, Dämpfen und Kühlen in die Teerdestillation zuruckzuführen und dort zu fraktionieren, wenn die genannten Produkte in geeigneter Weise stabilisiert werden. Die Stabilisierung erfolgt in einem Quenchsystem. Dieses besteht aus zwei Kolonnen, in denen eine hochsiedende Fraktion vorzugsweise aus der Teerdestillation bei unterschiedlichen Temperaturen und Drücken zirkuliert. In der einen Kolonne werden die während der Verkokung bei einem Druck von 0,3 bis 1,2 MPa und mit einer Temperatur von 400 bis 500 OC anfallenden Spaltprodukte stabilisiert, indem durch Quenchen höhersiedende Anteile in einer Menge von 4 bis 13 %, bezogen auf die Gesamtmenge der Spaltprodukte, kondensiert werden. Bei diesem Stoff- und Wärmeaustausch verdampfen gleichzeitig niedrigsiedende Komponenten des Quenchöles in geringer Menge, so daß sich im allgemeinen eine Verringerung der dampfförmigen Phase von 1 bis 8 % ergibt. Diese summarische Kondensationsrate ist neben den Prozeßparametern Druck und Temperatur und der Zusammensetzung der Produkte vom Mengenverhältnis der Produkte abhängig. Das Mengenverhältnis Quenchöl/Koker-Spaltprodukt beträgt 0,1 bis 2,0. Surprisingly, it has been found that it is possible to dispense with a fractionation system in the coking plant and to return all coke cleavage products from the operating phases of coking, steaming and cooling to the tar distillation and to fractionate them there if the products mentioned are stabilized in a suitable manner. The stabilization takes place in a quench system. This consists of two columns in which a high-boiling fraction, preferably from the tar distillation, circulates at different temperatures and pressures. In one column, the cleavage products obtained during coking at a pressure of 0.3 to 1.2 MPa and a temperature of 400 to 500 ° C. are stabilized by quenching higher-boiling fractions in an amount of 4 to 13%, based on the total amount of fission products, are condensed. During this mass and heat exchange, low-boiling components of the quench oil simultaneously evaporate in small amounts, so that there is generally a reduction in the vapor phase of 1 to 8%. In addition to the process parameters of pressure and temperature and the composition of the products, this total condensation rate depends on the quantity ratio of the products. The quench oil / coker cleavage product ratio is 0.1 to 2.0.

Der Betriebsdruck wird innerhalb der Grenzen von 0,25 bis 1,15 MPa in Abhängigkeit von der Länge der Rückführungsleitung und der hier auftretenden Wärmeverluste so gewählt, daß einerseits die für die thermische Instabilität kritische Temperatur von 410 "C bei der Stabilisierung unterschritten und andererseits in der Rohrleitung die Taupunkttemperatur der Spaltprodukte nicht erreicht bzw. unterschritten wird. In dieser ersten Stufe des Quenchsystems werden außerdem nachträglich gebildete oder mitgerissene Kokspartikel abgeschieden.The operating pressure is within the limits of 0.25 to 1.15 MPa depending on the length of the return line and the length that occurs here Heat losses chosen so that, on the one hand, those critical for thermal instability Temperature fell below 410 "C during stabilization and on the other hand in of the pipeline does not reach or fall below the dew point temperature of the fission products will. In this first stage of the quench system, there are also subsequently formed or entrained coke particles deposited.

Beim Dämpfen und Kühlen des Kokses fällt am Kopf des Koksturmes ein Wasserdampf-§ldampf-Gemisch an. Das Verhältnis von Wasser verändert sich während dieser Prozesse von 1 : 1 bis auf 10 : 1. Die Temperatur kann dabei 130 bis 500 °C betragen. Die genannten Dämpfe werden durch die andere Kolonne bei einem Druck von 0,1 bis 0,2 MPa im Gegenstrom zum Quenchöl, dessen Temperatur 70 bis 100 "G beträgt, geleitet. Dabei werden die Dämpfe öl fast vollständig kondensiert und zusammen mit dem Quenchöl in die Teerdestillation geleitet. Die im Wasserdampf verbleibenden geringen Ölanteile von 2 bis 15 %, im allgemeinen von 2 bis 5 %, lassen sich nach der Kondensation des Dampfes ohne Probleme mittels Schwerkraft abtrennen.When the coke is steamed and cooled, it falls at the top of the coke tower Steam / steam mixture. The ratio of water changes during these processes from 1: 1 to 10: 1. The temperature can range from 130 to 500 ° C. The said vapors are released through the other column at one pressure from 0.1 to 0.2 MPa in countercurrent to the quench oil, the temperature of which is 70 to 100 "G is directed. The vapors are almost completely condensed and combined with oil passed with the quench oil into the tar distillation. Those remaining in the water vapor low oil proportions of 2 to 15%, generally from 2 to 5%, can be reduced Separate the condensation of the steam without problems by means of gravity.

Die beiden Kolonnen werden untereinander und mit der Teerdestillation technologisch in der Weise kombiniert, daß sich durch Mengenverteilungen und Qualitätsveränderungen keine Störungen des stabilen Betriebsregimes in der Teerdestillationsanlage ergeben und daß dort die energetischen Aufwendungen nicht steigen. Die Koker-Spaltprodukte werden in überwiegender Menge dampfförmig, d. h. mit dem entsprechend hohen Wärmeinhalt in die Teerfraktionierung geleitet. Das Quenchöl wird mit einer höheren Temperatur zurückgeführt, als mit der es übernommen wurde.The two columns are connected to each other and to the tar distillation Technologically combined in such a way that through quantity distributions and quality changes there are no disruptions to the stable operating regime in the tar distillation plant and that energetic expenditures do not increase there. The Koker Fission Products become predominantly in vapor form, d. H. with the correspondingly high heat content passed into the tar fractionation. The quench oil is at a higher temperature returned when it was taken over.

In bestimmten Situationen z. B. bei Störungen oder bei der Außerbetriebnahme der Teerdestillation kann es zweckmäßig sein, über einen begrenzten Zeitraum Pech zu verkoken, ohne daß die Spaltprodukte in die Teerdestillation zurückgeführt werden können. Während dieser Zeit werden die Koker-Spaltprodukte nacheinander durch die beiden Kolonnen des Quenchsystems geleitet und vollständig kondensiert. Das Flüssigprodukt wird beispielsweise zum Einsatzteer-Tank geleitet.In certain situations e.g. B. in the event of malfunctions or when decommissioning the tar distillation it may be useful to pitch pitch over a limited period of time to coke without the cleavage products being returned to the tar distillation can. During this time, the coker cleavage products are successively through the passed both columns of the quench system and completely condensed. The liquid product is routed, for example, to the tar tank.

Auf den Kopf der ersten oder zweiten Quenchsäule können zusätzlich wasserfreie und auch wasserhaltige Öle anderer Prozeßstufen der Verkokungsanlage aufgegeben und damit in den Prozeß zurückgeführt werden.At the top of the first or second quench column can also anhydrous and also water-containing oils from other process stages in the coking plant abandoned and thus returned to the process.

Die erfindungsgemäße Technologie gestattet, eine totale Rückführung des zeitlich schwankenden Anfalles von Zwischen- und Abprodukten zu realisieren, ohne die Kontinuität im Regime der pecherzeugenden Fraktionierkolonne zu stören.The technology according to the invention allows total recovery to realize the temporally fluctuating accumulation of intermediate and waste products, without disturbing the continuity in the regime of the pitch-producing fractionation column.

Eine Teilmenge vom Quenchöl kann auch schon in die Spaltproduktleitung zum Quenchen der Spaltprodukte gegeben werden.A portion of the quench oil can also get into the fission product line are given to quench the cleavage products.

Außerdem kann eine geringe Menge Heiß- oder Quenchöl zum Spülen von ständig oder zeitweise nicht durchströmten Räumen im Bereich des Reaktors eingesetzt werden, um dort ein Zukoken zu verhindern.You can also use a small amount of hot or quench oil to rinse permanently or temporarily not flowed through spaces used in the area of the reactor to prevent a token there.

Ausführungsbeispiele Anhand einer Zeichnung und nachfolgender Beispiele soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden: Die Figur 1 veranschaulicht die bevorzugte Technologie, ohne daß die Erfindung auf diese Variante beschränkt sein soll.Embodiments based on a drawing and the following examples the method according to the invention is to be explained in more detail: FIG. 1 illustrates the preferred technology, without the invention being restricted to this variant should be.

Der Teer wird über die leitung 1 in den Vorheizer 2 gegeben.The tar is fed into the preheater 2 via line 1.

Im Pechabscheider 3 fällt als Flüssigprodukt Pech an. Die dampfförmigen Produkte gelangen über die Leitung 4 in den Fraktionierteil 5, wo Gas, Leichtöl, Mittelöl und Teeröl abgetrennt werden. Das im Sumpf der Kolonne anfallende höher als Teeröl siedende Produkt, das sogenannte Heißöl, wird über die Leitung 6 zum Einsatzprodukt zurückgeführt. Das Pech gelangt über die Leitung 7 zum Pechvorheizer 8 und von dort über die Leitung 9 in den Koksturm 10.In the pitch separator 3, pitch is obtained as a liquid product. The vaporous Products reach the fractionation section 5 via line 4, where gas, light oil, Medium oil and tar oil are separated. The higher that accumulates in the bottom of the column as a tar oil boiling product, the so-called hot oil, is via line 6 to Feed product returned. The pitch reaches the pitch preheater via line 7 8 and from there via line 9 into the coke tower 10.

Ein Teil des Heißöles wird über die Leitung 11 zum Behälter 12 gefahren. Dabei wird es im Wärmetauscher 12 abgekühlt. Vom Behälter 12 gelangt das Heißöl über den Wärmetauscher 13 und die Leitung 14 in den Behälter 15.A part of the hot oil is conveyed to the container 12 via the line 11. It is thereby cooled in the heat exchanger 12. The hot oil passes from the container 12 Via the heat exchanger 13 and the line 14 into the container 15.

Aus dem Behälter 15 wird überschüssiges Quenchöl über die Leitung 16 zur Heißöl-Rückführung gegeben. Von den Behältern 12 bzw. 15 wird über die Leitungen 17 bzw. 18 Quenchöl auf den Kopf der Kolonne 19 bzw. 20 gegeben.Excess quench oil is discharged from the container 15 via the line 16 given for hot oil return. From the containers 12 and 15 is via the lines 17 and 18 quench oil added to the top of column 19 and 20, respectively.

Die Koker-Spaltprodukte verlassen den Koksturm am Kopf und gelangen über die Leitung 21 in die Kolonne 20, wo sie im Gegenstrom zum Quenchöl geführt werden. Dabei findet in Abhängigkeit von den gewählten Prozeßparametern eine partielle Kondensation statt. Die dampfförmigen Produkte verlassen die Kolonne am Kopf und werden über die Leitung 22 zur Teerdestillation entspannt.The coker fission products leave the coke tower at the head and arrive via line 21 into column 20, where it is passed in countercurrent to the quench oil will. Depending on the selected process parameters, there is a partial Condensation takes place. The vaporous products leave the column at the top and are relaxed via line 22 for tar distillation.

Die dargestellte Technologie stellt nur eine der möglichen Varianten dar. So können beispielsweise die Koker-Spaltprodukte nicht über die Leitung 21 direkt zur Kolonne 20, sondern vorher noch durch einen anderen Koksturm zu dessen Erwärmung geleitet werden.The technology shown is only one of the possible variants For example, the coker cleavage products cannot pass through line 21 directly to column 20, but first through another coke tower to it Heating are conducted.

Während des Dämpfens und Kühlens wird Dampf bzw. Kühlwasser über die Leitung 25 in den Koksturm gegeben. Das dabei anfallende Wasserdampf-Öldamp£-Gemisch wird über die Leitung 23 in die Kolonne 19 entspannt. Hier werden die Ölanteile kondensiert. Der Wasserdampf verläßt die Kolonne am Kopf über die Leitung 24. Die in die Kolonne 19 eingespeisten Dämpfe und dementsprechend auch die daraus kondensierten Flüssigprodukte fallen nur zeitweise an. Der Behälter 12 wird so dimensioniert, daß er diese Mengen aufnehmen kann. Der Behälterinhalt wird mit konstanter Menge zeitlich gleichmäßig abgegeben. Dadurch werden weitgehend konstante Betriebsbedingungen im gesamten Quenchsystem und eine quantitativ und qualitativ annähernd konstante Rückförderung zur Teerdestillation erreicht.During steaming and cooling, steam or cooling water is passed over the Line 25 given into the coke tower. The resulting water vapor-oil vapor mixture is depressurized via line 23 into column 19. This is where the oil fractions condensed. The steam leaves the column at the top via line 24. The vapors fed into column 19 and, accordingly, also those condensed therefrom Liquid products are only available from time to time. The container 12 is dimensioned so that he can absorb these quantities. The contents of the container are kept constant given evenly over time. This results in largely constant operating conditions in the entire quench system and a quantitative and qualitative approximately constant Return to tar distillation achieved.

Bei der in bestimmten Situationen erforderlichen vollständigen Kondensation der Koker-Spaltprodukte werden die Dämpfe vom Kopf der Kolonne 20 über die Leitung 26 in die Kolonne 19 gegeben. Die kondensierten Spaltprodukte fallen zusammen mit dem Quenchöl im Behälter 12 an. Die nicht kondensierten Gase werden über die Leitung 24 abgegeben.With the full condensation required in certain situations of the coker cleavage products are the vapors from the top of the column 20 via the line 26 given into column 19. The condensed cleavage products coincide with the quench oil in container 12. The non-condensed gases are over the pipe 24 submitted.

In anderen Prozeßstufen der Verkokungsanlage anfallende wasserfreie und auch wasserhaltige Öle können auf den Kopf der Quenchsäule 19 bzw. 20 gegeben und in dem jeweiligen System mit aufgearbeitet werden. Die Zuführung solcher Produkte erfolgt über die Leitung 27.Anhydrous accumulating in other process stages of the coking plant and water-containing oils can also be added to the top of the quench column 19 or 20 and processed in the respective system. The feeding of such products takes place via line 27.

Beispiel 1: Im Reaktor 10 wird Braunkohlenschwelteer-Weichpech unter einem Druck von 0,9 MPa bei einer Temperatur von 460 °O verkokt. Die am Kopf des Reaktors anfallenden Spaltprodukte werden über die Leitung 21 in die Quenchsäule 20 entspannt.Example 1: In reactor 10, brown coal tar soft pitch is under coked under a pressure of 0.9 MPa at a temperature of 460 ° O. The one at the head of the Cleavage products produced in the reactor are fed into the quench column via line 21 20 relaxed.

Als Quenchöl wird ein Teil des zirkulierenden Sumpfproduktes der Teerdestillation über die Leitung 11 zugeführt. Part of the circulating bottom product is fed to the tar distillation via line 11 as quench oil.

Der Stabilisierungsprozeß wird unter folgenden Bedingungen betrieben: Leitung Menge Druck Temperatur Taupunkttemperatur kg/h MPa cc 11 345 14 317 16 348 18 1200 0,85 200 21 4900 0,9 456 456 22 4670 0,15 403 321 Das Mengenverhältnis Quenchöl/Kokerspaltprodukt liegt bei 0,24 und die summarische Kondensationsrate beträgt 4,7 %.The stabilization process is carried out under the following conditions: Line Quantity Pressure Temperature Dew Point Temperature kg / h MPa cc 11 345 14 317 16 348 18 1200 0.85 200 21 4900 0.9 456 456 22 4670 0.15 403 321 The ratio of quench oil / coke cracked product is 0.24 and the total condensation rate is 4.7%.

Die qualitative Veränderung der Koker-Spaltprodukte ist vor allem am Siedeende zu erkennen, wie die folgende Zusammenstellung der Kennziffern des Siedeverhaltens zeigt: Leitung 5 % 50 % 95 % 98 % - Wahre Siedekurve -11 352 °C 456 "C 567 "C 652 "C 14 284 "C 447 "C 569 "C 660 "C 16 - 18 287 "C 447 "C 580 °C 670 °C 21 264 °C 438 °C 506 °C 22 256 °C 425 °C 458 °C Die Temperatur der stabilisierten Koker-Spaltprodukte, die zur Teerfraktionierung zurückgeführt werden, liegt 82 K über der Taupunkttemperatur.The qualitative change of the Koker fission products is above all at the end of the boiling point, as can be seen in the following compilation of the code numbers of the Boiling behavior shows: line 5% 50% 95% 98% - true boiling curve -11 352 ° C 456 "C 567" C 652 "C 14 284" C 447 "C 569" C 660 "C 16-18 287" C 447 "C 580 ° C 670 ° C 21 264 ° C 438 ° C 506 ° C 22 256 ° C 425 ° C 458 ° C The temperature of the stabilized Coker fission products that are returned to the tar fractionation are 82 K. above the dew point temperature.

Beispiel 2: Das gleiche, wie im Beispiel 1 beschriebene, Koker-Spaltprodukt wird bei unveränderter Technologie unter folgenden Bedingungen stabilisiert: Leitung Menge Druck Temperatur Taupunkttemperatur kg/h MPa °C °C 11 345 14 317 16 365 18 3500 0,6 320 21 4900 0,9 456 456 22 4670 0,15 388 325 Die Siede-Kennziffern für die Produkte sind: - Wahre Siedekurve -Leitung 5 % 50 % 95 % 98 % 11 352 "C 456 "C 567 "C 652 °C 14 284 "C 447 °C 569 °C 660 "C 16 - 18 296 "C 445 "C 580 "C 670 °C 21 264 °C 438 °C 506 °C 22 256 °C 432 °C 464 °C Es ist eine deutliche Veränderung am Siedeende zu erkennen.Example 2: The same as described in Example 1, coker cleavage product is stabilized with unchanged technology under the following conditions: conduction Quantity Pressure Temperature Dew point temperature kg / h MPa ° C ° C 11 345 14 317 16 365 18 3500 0.6 320 21 4900 0.9 456 456 22 4670 0.15 388 325 The boiling codes for the products are: - True boiling point -line 5% 50% 95% 98% 11 352 "C 456 "C 567" C 652 ° C 14 284 "C 447 ° C 569 ° C 660" C 16-18 296 "C 445" C 580 "C 670 21 ° C 264 ° C 438 ° C 506 ° C 22 256 ° C 432 ° C 464 ° C There is a distinct change recognizable at the end of boiling.

Die Temperatur der stabilisierten Produkte liegt 63 K über der Taupunkttemperatur.The temperature of the stabilized products is 63 K above the dew point temperature.

Beispiel 3: Beim Dämpfen des Kokses mit Wasserdampf- entsteht ein Wasserdampf-Öldampf-Gemisch mit folgender Zusammensetzung: Wasser 47,6 % C4-minus-Kohlenwasserstoffe 3,3 % C5-plus-Kohlenwasserstoffe 49,1 % Die Siede-Kennziffern des C5-plus-Anteils sind: 5 % : 162 °C - Wahre Siedekurve 95 % : 569 °C - Wahre Siedekurve Das Dampfgemisch wird vom Kopf des Reaktors in die Kolonne 19 geleitet.Example 3: When the coke is steamed with steam, a Water vapor / oil vapor mixture with the following composition: Water 47.6% C4 minus hydrocarbons 3.3% C5-plus hydrocarbons 49.1% The boiling codes of the C5-plus components are: 5%: 162 ° C - true boiling curve 95%: 569 ° C - true boiling curve The vapor mixture is passed into the column 19 from the top of the reactor.

Hier herrschen folgende Prozeßbedingungen: Leitung Menge Druck Temperatur Behälter kg/h MPa "C 11 345 12 0,13 180 17 22 155 0,13 90 23 5 249 0,13 430 24 2 888 0,12 107 Es werden 91,6 % des Ölanteiles kondensiert. Der Ölgehalt im Wasserdampf beträgt 7,5 % und die Flüssigdichte des Öles liegt bei 850 kg/ m3.The following process conditions prevail here: pipe volume pressure temperature Container kg / h MPa "C 11 345 12 0.13 180 17 22 155 0.13 90 23 5 249 0.13 430 24 2 888 0.12 107 91.6% of the oil content is condensed. The oil content in the water vapor is 7.5% and the liquid density of the oil is 850 kg / m3.

Beispiel 4: Beim Kühlen des Kokses mit Kühlwasser entsteht ein Wasserdampf-ÖIdampf-Gemisch mit folgender Zusammensetzung: Wasser: 90,1 % C4-minus-Kohlenwasserstoffe: 0,7 % C5-plus-Kohlenwasserstoffe: 9,2 % Die Siede-Kennziffern des C5-Anteils sind: 5 % : 162 "C - Wahre Siedekurve 95 % : 621 °C - Wahre Siedekurve Das Dampfgemisch wird vom Kopf des Reaktors in die Kolonne 19 geleitet. Der Quenchprozeß wird unter folgenden Bedingungen durchgeführt: Leitung Menge Druck Temperatur Behälter kg/h MPa "C 11 345 12 0,16 175 17 13 000 0,16 90 23 5 500 0,16 296 24 5 120 0,15 115 75,2 % des Ulanteiles werden kondensiert. Der Ölgehalt im Wasserdampf beträgt 2,5 % und die Flüssigdichte des Öles liegt beit 850 kg/m3.Example 4: When the coke is cooled with cooling water, a water vapor / oil vapor mixture is produced with the following composition: water: 90.1% C4 minus hydrocarbons: 0.7% C5-plus hydrocarbons: 9.2% The boiling codes for the C5 portion are: 5% : 162 "C - true boiling point 95%: 621 ° C - true boiling point That The vapor mixture is passed into the column 19 from the top of the reactor. The quenching process is carried out under the following conditions: line amount pressure temperature container kg / h MPa "C 11 345 12 0.16 175 17 13 000 0.16 90 23 5 500 0.16 296 24 5 120 0.15 115 75.2% of the Ul content is condensed. The oil content in the steam is 2.5% and the liquid density of the oil is 850 kg / m3.

Beispiel 5: In bestimmten Situationen, beispielsweise nach der Außerbetriebnahme der Teerdestillation, kann es erforderlich sein, noch Restmengen an Pech zu verkoken, ohne daß die Rückführung der Koker-Spaltprodukte zur Teerdestillation möglich ist.Example 5: In certain situations, for example after decommissioning tar distillation, it may be necessary to coke residual amounts of pitch, without it being possible to recycle the coker cleavage products to the tar distillation.

Während dieser Zeit werden die Spaltprodukte in der üblichen Weise in der Kolonne 20 stabilisiert und anschließend in die Kolonne 19 zur Kondensation geleitet. Die Abgabe von überschüssigem Quenchöl zur Teerdestillation ist aus den genannten Gründen ebenfalls nicht möglich. Die in der ersten Säule anfallende geringe Menge wird im entsprechend dimensionierten Behälter 15 gesammelt. Die in der zweiten Säule kondensierten Produkte werden vom Behälter 12 über die Leitung 28 beispielsweise zum Einsatzteer-Tank geleitet und in der folgenden Betriebsphase mit verarbeitet. Die Leitung 14 wird abgesperrt.During this time the cleavage products are processed in the usual way stabilized in the column 20 and then in the column 19 for condensation directed. The discharge of excess quench oil for tar distillation is from the also not possible. The small one arising in the first pillar Amount is collected in the appropriately sized container 15. The one in the second Column condensed products are collected from container 12 via line 28 for example forwarded to the tar tank and processed in the following operating phase. The line 14 is blocked.

Der beschriebene Prozeß wird unter folgenden Bedingungen durchgeführt: Leitung Menge Druck Temperatur Behälter kg/h MPa °C 18 1 200 0,85 200 21 4 900 0,9 456 26 4 670 0,15 403 17 31 220 0,13 90 24 1 130 0,12 96 28 3 540 0,13 150 Die Siede-Kennziffern für die Produkte sind: Leitung 5 % 50 % 95 % 98 % - Wahre Siedekurve -18 287 O 447 °C 580 °0 670 °C 21 264 °C 438 "C 506 "C 26 256 "C 425 "C 458 "C 17 175 "C 373 °C 520 "C 550 "C 24 137 °C 175 "C Die summarische Kondensationsrate in der Kolonne 20 beträgt 4,7 %. In der Kolonne 19 werden weitere 72,2 % von den aus dem Reaktor 10 abgeführten Koker-Spaltprodukten kondensiert.The process described is carried out under the following conditions: management Quantity Pressure Temperature Container kg / h MPa ° C 18 1 200 0.85 200 21 4 900 0.9 456 26 4 670 0.15 403 17 31 220 0.13 90 24 1 130 0.12 96 28 3 540 0.13 150 The boiling codes for the products are: line 5% 50% 95% 98% - true boiling curve -18 287 O 447 580 ° C 670 ° C 21 264 ° C 438 "C 506" C 26 256 "C 425" C 458 "C 17 175" C 373 ° C 520 "C 550" C 24 137 ° C 175 "C The total condensation rate in the column 20 is 4.7%. In the column 19 a further 72.2% of the from the reactor 10 discharged coker fission products condensed.

Die nicht kondensierten Produkte in einer Größe von 23,1 % werden über die Leitung 24 abgeführt. Dieser Mengenstrom besteht aus nicht kondensierbaren Gasen und Dämpfen niedrig siedender Produkte.The uncondensed products will be in a size of 23.1% Discharged via line 24. This mass flow consists of non-condensable Gases and vapors from low-boiling products.

Beispiel 6: Das gleiche Spaltprodukt, wie es im Beispiel 1 beschrieben wurde, wird in die Quenchsäule 20 zur Stabilisierung geleitet. Gleichzeitig wird ein Prozeßöl, welches bei der Schwerkraft-Trennung eines Wasser-Öl-Gemisches in einer anderen technologischen Stufe der Verkokungsanlage anfällt, über die Leitung 27 auf den Kopf der Säule 20 aufgegeben.Example 6: The same cleavage product as described in Example 1 is passed into the quench column 20 for stabilization. At the same time will a process oil, which in the gravity separation of a water-oil mixture in another technological stage of the coking plant occurs via the line 27 abandoned on the head of the column 20.

Der Prozeß wird unter folgenden Bedingungen betrieben: Leitung Menge Druck Temperatur Taupunkttemperatur kg/h MPa °C °C 11 345 14 317 16 339 18 700 0,85 200 21 4 900 0,9 456 456 27 300 1,0 30 22 4 988 0,15 401 319 Die Siede-Kennziffern für die Produkte sind: Leitung 5 % 50 % 95 % 98 % - Wahre Siedekurve -11 352 °C 456 "C 567 "C 652 "C 14 284 "C 447 "C 569 "C 660 "C 16 - 18 283 "C 447 °C 580 °C 670 °C 21 264 °C 438 °C 506 °C 27 90 °C 211 °C 322 °C 360 °C 22 251 °C 417 °C 452 °C Infolge der partiellen Kondensation hochsiedender Anteile im Koker-Spaltprodukt bei der Stabilisierung ergibt sich vor allem eine Veränderung beim Siedeende. Die Differenz zwischen der Prozeßtemperatur und der Taupunkttemperatur beträgt 82 K.The process is operated under the following conditions: conduction quantity Pressure Temperature Dew point temperature kg / h MPa ° C ° C 11 345 14 317 16 339 18 700 0.85 200 21 4 900 0.9 456 456 27 300 1.0 30 22 4 988 0.15 401 319 The boiling codes for the products are: line 5% 50% 95% 98% - true boiling point -11 352 ° C 456 "C 567" C 652 "C 14 284" C 447 "C 569" C 660 "C 16-18 283" C 447 ° C 580 ° C 670 ° C 21 264 ° C 438 ° C 506 ° C 27 90 ° C 211 ° C 322 ° C 360 ° C 22 251 ° C 417 ° C 452 ° C As a result of the partial condensation of high-boiling components in the coker cleavage product during the stabilization there is mainly a change at the end of the boiling point. the The difference between the process temperature and the dew point temperature is 82 K.

Das zusätzlich zugeführte Prozeßöl wird auf Grund seiner Siedelage fast vollständig mit den dampfförmigen Koker-Spaltprodukten zur Teerfraktionierung zurückgeführt.The additionally supplied process oil is due to its boiling point almost completely with the vaporous coker cleavage products for tar fractionation returned.

Aufstellung der Bezugszeichen 1 Leitung für Einsatzteer 2 Teer-Vorheizer 3 Pechabscheider 4 Leitung für Teer-Dämpfe 5 Teerfraktionierung 6 Rückführleitung für Heißöl 7 Pech-Leitung zur Verkokungsanlage 8 Pech-Vorheizer 9 Pech-Leitung zum Koksturm 10 Koksturm 11 Heißöl-Leitung 12 Behälter 13 Wärmetauscher 14 Quenchöl-Leitung 15 Behälter 16 Quenchöl-Rückführleitung 17 Quenchöl-Leitung 18 Quenehöl-Leitung 19 Quenchkolonne 20 Quenchkolonne 21 Spaltprodukt-Leitung 22 Spaltprodukt-Rückführleitung 23 Dämpfe-Leitung 24 Wasserdampf-Leitung 25 Dampf-Leitung 26 Verbindungsleitung 27 Prozeßöl-Leitung 28 EntleerungsleitungList of the reference numbers 1 line for tar feed 2 tar preheater 3 pitch separator 4 line for tar vapors 5 tar fractionation 6 return line for hot oil 7 pitch line to the coking plant 8 pitch preheater 9 pitch line to Coke tower 10 Coke tower 11 Hot oil line 12 Vessel 13 Heat exchanger 14 Quench oil line 15 Reservoir 16 Quench Oil Return Line 17 Quench Oil Line 18 Quench Oil Line 19 quench column 20 quench column 21 cleavage product line 22 cleavage product return line 23 Steam pipe 24 Steam pipe 25 Steam pipe 26 Connection pipe 27 Process oil line 28 Drain line

Claims

Claims 1. A method for stabilizing fission products, those in the delayed coking of coal-based products, preferably of Tar pitch, under a pressure of 0.3 to 1.2 MPa and a temperature of 400 to 500 0C arise, characterized in that the cleavage products in countercurrent to a quench oil at a system pressure of 0.25 to 1.15 MPa, preferably 0.5 to 1.0 t1Pa, passed through a column and cooled to 380 to 410 ° C, wherein the concentration ratio Cuench6l / cleavage product and the quench oil temperature are set in this way the amount of vapor phase is reduced by 1 to 5%, preferably 1 to 5.4 " and these vaporous fission products or the condensed liquid products for Tar fractionation can be relaxed or promoted.

2. The method according to claim 1, characterized in that the quench oil a subset of the higher than the tar oils, d. H.

in the range of 240 to 600 ° C boiling sump recirculation from the Tar fractionation column used and in a quench oil / coker cleavage product ratio added from 0.1 to 2.0 at a temperature of 200 to 350 0C in the quench column will.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the laasserdampf-Uldampf-Mixtures generated during the steaming and cooling of the coke a second quench column are passed in which at a pressure of 0.1 to 0.2 Ouencöl cooled to 70 to 100 OC MPa flows in countercurrent to the vapor phase and the discontinuously accruing condensed vapor oils with a constant amount continuously be passed together with the quench oil to the first quench column.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the stabilized coker cleavage products passed into the second quench column and the condensed Hydrocarbons together with the quench oil to or into a feed tar container Storage containers are delivered.

5. The method according to claim 1 to 3, characterized in that in other process stages of the coking plant accumulating anhydrous and also water-containing Oils are applied to the top of the first or second quench column