DE3544977A1 - Method for the combustion of organic substances - Google Patents

Method for the combustion of organic substances

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    • G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion

Abstract

Organic substances are completely burned in a turbulent flame: the walls of the combustion chamber are hot. A carrier gas is used to pass the substances to be burned laterally into the combustion chamber or through the burner. The turbulence in the flame is generated by the lateral introduction of the gases or vapours to be burned or by deflecting the combustion gases within the combustion chamber.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbrennung organischer Substanzen, insbesondere in einer Wickbold-Apparatur.The invention relates to a method for burning organic Substances, especially in a Wickbold apparatus.

Organische Substanzen werden üblicherweise in einer Wickbold-Apparatur zur analytischen Bestimmung anorganischer Konstitutionsbestandteile, wie z. B. Halogene und Schwefel, verbrannt. Die anorganischen Bestandteile werden aus den Verbrennungsgasen in einer geeigneten Vorlage aufgefangen und nach bekannten Methoden bestimmt.Organic substances are usually used in a Wickbold apparatus for the analytical determination of inorganic constituent components, such as e.g. B. halogens and sulfur burned. The inorganic components are collected from the combustion gases in a suitable template and determined by known methods.

Es ist bekannt, die Substanz im Sauerstoffstrom unter Zuhilfenahme geeigneter Brenner in einer Wickbold-Apparatur zu verbrennen und die zu bestimmenden Verbrennungsprodukte in einer Vorlage aufzufangen (G-I-T, Fachz. Lab. 21. Jg. Sept. II 1977, S. 944 bis 950).It is known to use the substance in the oxygen flow to burn a suitable burner in a Wickbold apparatus and to determining combustion products in a template (G-I-T, Fachz. Lab. 21st Sept. II 1977, pp. 944 to 950).

Bei den bekannten Verbrennungsapparaturen nach Wickbold wird die gasförmige oder flüssige Probe in einer wassergekühlten Verbrennungs­ kammer verbrannt. Die von den verwendeten Brennern erzeugte Flamme ist laminar. Die zu verbrennende Probe wird durch einen zur Brennerachse konzentrischen Ringspalt in die Flamme geleitet.In the known Wickbold combustion apparatus, the gaseous or liquid sample in a water-cooled combustion chamber burned. The flame generated by the burners used is laminar. The sample to be burned becomes a burner axis concentric annular gap passed into the flame.

Die Verbrennung verschiedener Substanzen kann in der bekannten Apparatur vor allem bei schneller Durchführung, unvollständig bleiben. In diesen Fällen werden Bindungen nicht vollständig gespalten, z. B. Kohlenstoff-Schwefel-Bindungen in Sulfonaten, oder es werden bei stark rußenden Substanzen Rußpartikel auf der gekühlten Wand der Verbrennungs­ kammer abgelagert, die die analytisch zu bestimmenden Komponenten adsorbieren können. Beide Erscheinungen führen zu einem fehlerhaften Analysenergebnis. Weiterhin kann der Brenner durch anpolymerisierte Proben oder durch Bildung schwerflüchtiger Crackprodukte verstopfen.The combustion of various substances can be done in the known Equipment, especially when carried out quickly, remain incomplete. In these cases, bonds are not completely split, e.g. B. Carbon-sulfur bonds in sulfonates, or be strong at sooty substances soot particles on the cooled wall of combustion chamber that contains the components to be determined analytically can adsorb. Both phenomena lead to a faulty one Analytical result. Furthermore, the burner can be polymerized Block samples or form volatile crack products.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vollständige Verbrennung aller zu untersuchenden organischen Substanzen zu erzielen und damit fehlerhafte analytische Bestimmungen anorganischer Konstitutionsbestand­ teile sowie Verstopfungen der Apparatur zu vermeiden. The invention has for its object the complete combustion of all organic substances to be investigated and thus incorrect analytical determinations of inorganic constitutional inventory to avoid parts and blockages of the equipment.  

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Verbrennen der Substanz in einer turbulenten Flamme, die in einer Verbrennungskammer mit heißen Wänden brennt.According to the invention, this object is achieved by burning the substance in a turbulent flame that is hot in a combustion chamber Walls are burning.

Um die turbulente Flamme zu erzeugen, wird die zu verbrennende Substanz zunächst vergast oder verdampft und dann mit Hilfe eines Trägergasstroms seitlich in eine Wasserstoff-Sauerstoff-Hilfsflamme eingeführt. Der Trägergasstrom tritt in der Nähe des Flammeneintritts in die Ver­ brennungskammer ein; er ist bevorzugt senkrecht zur Brennerachse gerichtet.To create the turbulent flame, the substance to be burned first gasified or evaporated and then with the help of a carrier gas stream Inserted laterally into a hydrogen-oxygen auxiliary flame. The Carrier gas flow occurs near the flame entry into the ver combustion chamber; it is preferably perpendicular to the burner axis directed.

Eine weitere Möglichkeit, eine turbulente Flamme zu erzeugen, besteht darin, die Abführungsöffnung für die Verbrennungsgase hinter der Ein­ trittsöffnung für die Flamme anzubringen. Die der Eintrittsöffnung gegenüberliegende Wand der Verbrennungskammer wirkt dann als Prall­ fläche, an der die Hauptrichtung der turbulenten Strömung umgekehrt wird. In diesem Falle kann die zu verbrennende Substanz durch den Brenner hindurch, bevorzugt durch den Ringspalt eines Wickbold-Brenners, in die Flamme geleitet werden.Another way to create a turbulent flame is inside, the exhaust port for the combustion gases behind the one opening for the flame. The entrance opening the opposite wall of the combustion chamber then acts as an impact area on which the main direction of the turbulent flow is reversed becomes. In this case, the substance to be burned by the Burner, preferably through the annular gap of a Wickbold burner, be led into the flame.

Die Erfindung hat folgende Vorteile:The invention has the following advantages:

  • - Praktisch alle organischen Substanzen können vollständig verbrannt werden.- Virtually all organic substances can be completely burned will.
  • - Ablagerungen von Rußpartikeln an der Wand der Verbrennungskammer werden vermieden, weil die Wand heiß ist.- Deposits of soot particles on the wall of the combustion chamber are avoided because the wall is hot.
  • - Verstopfungen des Brenners unterbleiben, weil der Brenner mit zum Ver­ stopfen neigenden Proben nicht in Berührung kommt.- The burner is not blocked because the burner is used for ver plug tending samples does not come into contact.

Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens und dafür geeig­ nete Apparaturen sind in den Figuren dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Embodiments of the method according to the invention and suitable therefor Nete apparatuses are shown in the figures and are described below described in more detail.  

Fig. 1 zeigt eine Apparatur zur Erzeugung einer turbulenten Flamme durch seitliches Einleiten der zu verbrennenden organischen Substanz in verdampfter oder vergaster Form in eine Hilfsflamme. Die aus Quarz gefertigte Apparatur besteht aus einem Probenbehälter (1), der mit einer Schliffkappe (2) versehen ist und zwei Zuleitungen (3) und (4) und eine Ableitung (5) hat. Der Probenbehälter ist über die Ableitung (5) und die Schliffverbindung (6) an die Verbrennungskammer (7) angeschlossen. Diese hat eine Zuleitung (9), die im rechten Winkel zur Schliffhülse (8) ange­ bracht ist. In der Schliffhülse (8) steckt der die Hilfsflamme erzeugen­ de Brenner (10). Am gegenüberliegenden Ende der Verbrennungskammer ist über eine weitere Schliffverbindung (11) eine Kühl- und Absorptionsein­ richtung (12) in bekannter Ausführung angeschlossen. Die Verbrennungs­ kammer (7) ist weder mit Wasser gekühlt noch wärmeisoliert; sie befindet sich im Luftraum. Die Kühl- und Absorptionseinrichtung (12) ist all­ seitig mit Wasser gekühlt. Fig. 1 shows an apparatus for generating a turbulent flame by lateral introduction of the organic substance to be burned in an evaporated or gasified form into an auxiliary flame. The apparatus made of quartz consists of a sample container ( 1 ), which is provided with a ground cap ( 2 ) and has two supply lines ( 3 ) and ( 4 ) and a discharge line ( 5 ). The sample container is connected to the combustion chamber ( 7 ) via the discharge line ( 5 ) and the ground joint ( 6 ). This has a feed line ( 9 ), which is introduced at right angles to the ground sleeve ( 8 ). The burner ( 10 ) which generates the auxiliary flame is inserted in the ground sleeve ( 8 ). At the opposite end of the combustion chamber via a further ground joint ( 11 ) a cooling and Absorptionsein direction ( 12 ) is connected in a known design. The combustion chamber ( 7 ) is neither cooled with water nor insulated; it is in the airspace. The cooling and absorption device ( 12 ) is cooled on all sides with water.

Zum Betrieb wird in den Probenbehälter (1) die zu verbrennende flüssige oder feste organische Substanz eingefüllt. Über die Zuleitung (3) wird Stickstoff eingeleitet; die Zuleitung (4) bleibt zunächst geschlossen. Nach Zünden des Brenners (10) und Aufheizen der Wände der Verbrennungs­ kammer (7) beginnt man den Probenbehälter (1) z. B. mit einem Bunsen­ brenner von außen zu beheizen. Dabei wird die organische Substanz verdampft oder vergast und mit dem Stickstoffstrom über die Ableitung (5) in die Verbrennungskammer (7) geleitet. Durch das seitliche Ein­ leiten in die Flamme des Brenners (10) wird in der Verbrennungskammer eine turbulente Strömung erzeugt. In dieser Strömung und an den hoch­ erhitzten Wänden der Verbrennungskammer wird die Substanz vollständig verbrannt. Die Verbrennungsgase werden im nachgeschalteten Kühl- und Absorptionsteil (12) in bekannter Weise kondensiert und aufgefangen. Eventuell im Probenbehälter (1) verbliebene nichtflüchtige Rückstände, wie z. B. Kohlenstoff oder teerartige Produkte, werden nach Schließen der Stickstoffzufuhr (3) und Einleiten von Sauerstoff über die Zuleitung (4) ebenfalls verbrannt; diese Verbrennungsgase werden durch die Verbrennungskammer in den Kühl- und Absorptionsteil geleitet. For operation, the liquid or solid organic substance to be burned is filled into the sample container ( 1 ). Nitrogen is introduced via the feed line ( 3 ); the supply line ( 4 ) initially remains closed. After igniting the burner ( 10 ) and heating the walls of the combustion chamber ( 7 ), you start the sample container ( 1 ) z. B. to heat with a Bunsen burner from the outside. The organic substance is vaporized or gasified and conducted with the nitrogen stream via the discharge line ( 5 ) into the combustion chamber ( 7 ). Through the lateral introduction into the flame of the burner ( 10 ), a turbulent flow is generated in the combustion chamber. The substance is completely burned in this flow and on the highly heated walls of the combustion chamber. The combustion gases are condensed and collected in the downstream cooling and absorption section ( 12 ) in a known manner. Possibly remaining non-volatile residues in the sample container ( 1 ), e.g. B. carbon or tar-like products are also burned after closing the nitrogen supply ( 3 ) and introducing oxygen via the feed line ( 4 ); these combustion gases are passed through the combustion chamber into the cooling and absorption part.

Zur Verbrennung gasförmiger organischer Substanzen wird das Gas direkt aus dem Gasbehälter über die Zuleitung (9) in die Verbrennungskammer (7) eingeleitet.For the combustion of gaseous organic substances, the gas is introduced directly from the gas container via the feed line ( 9 ) into the combustion chamber ( 7 ).

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung zur Erzeugung einer turbulenten Flamme durch Umkehren der Strömungsrichtung an einer Prallfläche. Fig. 2 shows a device for generating a turbulent flame by reversing the direction of flow on an impact surface.

Die aus Quarz gefertigte Vorrichtung besteht aus einem an einem Ende geschlossenen Rohr. Das andere Ende hat eine Schliffhülse (21), die von einem Kühlmantel (22) mit Kühlwasserzu- und -ablauf (23) und (24) umgeben ist, Über die Schliffhülse (21) wird ein Brenner, bevorzugt ein bekannter Saugbrenner nach Wickbold, angeschlossen.The device made of quartz consists of a tube closed at one end. The other end has a cut sleeve (21) which is surrounded by a cooling jacket (22) with cooling water inlet and outlet (23) and (24), via the ground sleeve (21) is a burner, preferably a known Saugbrenner by the Wickbold, connected.

Oberhalb der Eintrittsfläche für die Flamme des Brenners ist die Verbrennungskammer (25) mit der Ableitung (26) versehen, an die der Kühl- und Absorptionsteil angeschlossen ist.Above the entry surface for the flame of the burner, the combustion chamber ( 25 ) is provided with the discharge line ( 26 ) to which the cooling and absorption part is connected.

Zum Betrieb wird bei eingeschalteter Kühlung der Schliffhülse ein gezündeter Brenner in die Schliffhülse (21) eingeführt, und die zu verbrennende organische Substanz wird durch den Brenner in die Flamme eingebracht. Die Verbrennung wird so geführt, daß die Flamme die Verbrennungskammer (25) und die Wand stark aufheizt. Aufgrund der Lage der Ableitung (26) werden die Verbrennungsgase entgegen der Flammenrichtung abgeführt, wodurch eine turbulente Flamme entsteht.For operation, with the cooling of the ground sleeve switched on, an ignited burner is inserted into the ground sleeve ( 21 ) and the organic substance to be burned is introduced into the flame by the burner. The combustion is carried out so that the flame heats up the combustion chamber ( 25 ) and the wall. Due to the location of the discharge line ( 26 ), the combustion gases are discharged against the direction of the flame, creating a turbulent flame.

Claims (4)

1. Verfahren zur Verbrennung organischer Substanzen zu deren Analyse, gekennzeichnet durch
  • - Verbrennen der Substanz in einer turbulenten Flamme, die in einer Verbrennungskammer mit heißen Wänden brennt.
1. Process for the combustion of organic substances for their analysis, characterized by
  • - Burn the substance in a turbulent flame that burns in a combustion chamber with hot walls.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
  • - seitliches Einleiten der zu verbrennenden gasförmigen oder dampf­ förmigen Substanz mittels eines Tragergasstromes in die Verbrennungskammer in der Nähe des Flammeneintrittes.
2. The method according to claim 1, characterized by
  • - Lateral introduction of the gaseous or vaporous substance to be burned by means of a carrier gas stream into the combustion chamber in the vicinity of the flame entry.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
  • - Einleiten der zu verbrennenden gasförmigen oder flüssigen Substanz durch den Brenner hindurch in die Flamme,
  • - Umlenken der Verbrennungsgase mit Hilfe einer Prallfläche innerhalb der Verbrennungskammer, und
  • - Abführen der Verbrennungsgase aus der Verbrennungskammer entgegen­ gerichtet zur Flammenrichtung.
3. The method according to claim 1, characterized by
  • Introduction of the gaseous or liquid substance to be burned through the burner into the flame,
  • - Redirecting the combustion gases with the help of an impact surface within the combustion chamber, and
  • - Removing the combustion gases from the combustion chamber in the opposite direction to the flame direction.
4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch
  • - Einleiten der zu verbrennenden Substanz durch den Ringspalt eines Wickbold-Brenners hindurch in die Flamme.
4. The method according to claim 3, characterized by
  • - Introducing the substance to be burned through the annular gap of a Wickbold burner into the flame.
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