DE3542613A1 - Nachfuellvorrichtung fuer eine verdampfungsquelle in einer vakuumkammer - Google Patents

Nachfuellvorrichtung fuer eine verdampfungsquelle in einer vakuumkammer

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Leonhard Boegl
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/246Replenishment of source material

Description

Die Erfindung betrifft eine Nachfüllvorrichtung für eine Verdampfungsquelle nach dem Oberbegriff des Patentan­ spruchs 1.
Die Erfindung ist insbesondere anwendbar in Molekular­ strahl-Epitaxieanlagen zur Herstellung von Halbleiterbau­ elementen, z.B. Transistoren auf der Grundlage von Sili­ zium. Eine solche Silizium-Molekularstrahlepitaxie (Si-MBE) erfordert als Prozeßvakuum ein Ultrahochvakuum (UHV) von kleiner gleich 1 · 10-9 mbar. Um unter diesen UHV-Bedingun­ gen wirtschaftlich arbeiten zu können, werden die zu beschichtenden Proben (Substrate), z.B. Si-Halbleiter­ scheiben mit einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von 0,5 mm, über eine Vakuum-Schleuse in die eigentliche (Bearbeitungs-) Vakuumkammer ein- und ausgeschleust, so daß deren kostenintensive Belüftung und anschließende Evakuierung für einen längeren Zeitraum vermeidbar ist. Die Standzeit der UHV-Bedingungen (Zeit zwischen zwei notwendigen Belüftun­ gen) in der Vakuumkammer wird derzeit ausschließlich durch die Standzeit der Verdampfungsquelle bestimmt. Bei einer Si-MBE-Anlage wird dafür ein sogenannter Elektronenstrahl­ verdampfer verwendet. Dieser besteht im wesentlichen aus einer Verdampfungsquelle, z.B. einem Kupfertiegel, in der sich Verdampfungsmaterial befindet, z.B. hochreines Sili­ zium. Dieses wird durch einen darauf gerichteten Elektro­ nenstrahl erhitzt und verdampft. Eine Erhitzung des Kup­ fertiegels wird vermieden, so daß in dem Silizium keine störenden Verunreinigungen entstehen. Im Laufe der Zeit verbraucht sich zumindest ein Teil des Silizium-Vorrates, so daß ein Nachfüllvorgang erforderlich ist, der im allge­ meinen eine störende Belüftung und Evakuierung der Vakuum­ kammer erfordert.
Zur Vermeidung dieses Nachteils ist es bekannt, den Boden der Verdampfungsquelle zu entfernen und durch diese Öff­ nung dem Tiegel kontinuierlich stabförmiges Verdampfungs­ material zuzuführen. Diese Vorrichtung hat den Nachteil, daß zur Vermeidung einer störenden Kraterbildung immer der gesamte Querschnitt des zugeführten Verdampfungsmaterials aufgeschmolzen werden muß. Dadurch ist es nachteiliger­ weise möglich, daß sich störendes Tiegelmaterial in dem geschmolzenen Verdampfungsmaterial löst.
Es ist weiterhin bekannt, verbrauchtes Verdampfungsmate­ rial mit Hilfe eines zugeführten Drahtes zu ersetzen, der aus dem Verdampfungsmaterial besteht. Diese Vorrichtung erfordert in nachteiliger Weise immer ein als Draht vor­ liegendes Verdampfungsmaterial. Dieses ist nicht immer herstellbar. Außerdem besteht die Möglichkeit, daß während des erforderlichen Drahtziehvorganges das Verdampfungs­ material in störender Weise verunreinigt wird.
Es ist außerdem bekannt, der Verdampfungsquelle granulat­ förmiges Verdampfungsmaterial zuzuführen und damit ver­ brauchtes Verdampfungsmaterial zu ersetzen. Ein solches Granulat hat nachteiligerweise ein ungünstiges Volumen- Oberfläche-Verhältnis. Das Granulat besitzt also eine relativ große Oberfläche, an der sich störende Verunrei­ nigungen anlagern können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gattungs­ gemäße Nachfüllvorrichtung anzugeben, die unter Vermeidung von Belüftungs- und Evakuierungsvorgängen eine Nachfüllung insbesondere von hochreinem Verdampfungsmaterial ermög­ licht.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale. Vorteil­ hafte Ausgestaltungen und/oder Weiterbildungen sind den Unteransprüchen entnehmbar.
Ein erster Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Verdampfungsquelle und die Nachfüllvorrichtung als voll­ ständige Einheit aufbaubar sind, so daß in einem Stö­ rungsfall ein schneller Austausch der vollständigen Ein­ heit und eine Justierung außerhalb der UHV-Anlage ermög­ licht ist. Störende längere Belüftungszeiten der Vakuum­ kammer werden vermieden.
Ein zweiter Vorteil besteht darin, daß genau portionier­ bares Verdampfungsmaterial verwendbar ist, das in einer Form herstellbar ist, die eine zuverlässig zu reinigende Oberfläche besitzt.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungs­ beispieles näher erläutert unter Bezugnahme auf eine schematische Zeichnung.
Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch das Ausführungs­ beispiel,
Fig. 2 zeigt einen zugehörigen Querschnitt.
Fig. 1 zeigt einen Teil der eingangs erwähnten Vakuum­ kammer 1 einer Si-MBE-Anlage. Diese besitzt eine im we­ sentlichen senkrecht stehende Seitenwand 2, die als gas­ dicht verschließbarer Flansch ausgebildet ist. An diesem Flansch ist über Halterungen 16 eine Verdampfungsquelle 3 befestigt, z.B. ein wassergekühlter Kupfertiegel mit einem Innendurchmesser von ungefähr 5 cm, einer Höhe von 5 cm und einer mittleren Wandstärke von ungefähr 10 mm. In diesem Kupfertiegel befindet sich durch einen Elektronenstrahl kraterförmig ausgebranntes Verdampfungsmaterial, z.B. Silizium, das punktiert dargestellt ist. In der Seitenwand 2 befindet sich oberhalb der Verdampfungsquelle 3 eine beispielsweise kreisförmige Öffnung 4 mit einem Durch­ messer von ungefähr 6,3 cm. Diese Öffnung 4 ist vakuumdicht umschlossen von einem im wesentlichen waagerecht angebrachten Verbindungsrohr 5. Dieses verbindet die Seitenwand 2 mit einem durch einen Schieber 17 (Fig. 2) absperrbares Ventil 10, dieses mit einer Vorratskammer 7 und besitzt einen darüber hinausra­ genden Teil (Länge ungefähr 60 cm), dessen Ende 6 vakuum­ dicht verschlossen ist und elektrische Durchführungen 18 enthält, deren Funktionsweise noch erläutert wird. Die im wesentlichen senkrecht stehende kreiszylinderförmige Vorratskammer 7 besitzt an ihrem unteren Ende eine durch einen Flansch 20 verschließbare Füllöffnung 11, die eine lichte Weite von ungefähr 10 cm besitzt. An diesem Flansch ist ein durch eine Drehvorrichtung 13 drehbares Magazin 12 befestigt, das beispielsweise sechs Stapel zu je sechs würfelfömig bearbeitetem Verdampfungsmaterial 8 enthält. Diese Würfel besitzen eine beispielhafte Kantenlänge von ungefähr 20 mm. Das Verdampfungsmaterial 8 besteht z.B. aus Silizium mit einer Verunreinigung von kleiner 10 ppb. In dem Flansch befindet sich außerdem eine Höhenverstellvor­ richtung 14, mit derein darüber befindlicher Stapel des würfelförmigen Verdampfungsmaterials 8 in der Höhe ver­ stellbar ist.
In dem Verbindungsrohr 5 befindet sich eine Greif- und Transportvorrichtung 9 zum Greifen und Transportieren des würfelförmig portionierten Verdampfungsmaterials 8. Die Greif- und Transportvorrichtung 9 besteht aus einem unge­ fähr 50 cm langem Rohr, an dessen einem Ende sich eine beispielsweise über Elektromagnete 19 bewegbare Greifvor­ richtung 15 befindet. An dem anderen Ende des Rohres ist ein Magnetmanipulator 16 angebracht, mit welchem die Greif- und Transportvorrichtung 9 in Längsrichtung des Verbindungsrohres 5 bewegbar ist.
Die beschriebene Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: Bei einem ununterbrochenem Beschichtungsvorgang bei einem Vakuum von kleiner gleich 10-9 mbar ist es möglich, das Ventil 10 mit Hilfe des Schiebers 17 gasdicht zu ver­ schließen. Anschließend wird die Vorratskammer 7 sowie der daran angeschlossene Teil des Verbindungsrohres 5 belüftet über ein nicht dargestelltes Belüftungsventil. Ein die Füllöffnung 11 der Vorratskammer 7 verschließender Flansch 20 wird nun gelöst und mit dem daran befestigten Magazin 12 entfernt. Letzteres ist nun nachfüllbar, z.B. mit hochreinem (Verunreinigungen kleiner 10 ppb) Verdampfungs­ material 8, z.B. Silizium, das beispielsweise in Würfel­ form ausgebildet ist mit einer beispielsweisen Kantenlänge von ungefähr 20 mm. Das Verdampfungsmaterial 8 wird in dem Magazin 12 in Stapeln angeordnet, beispielsweise sechs Stapeln zu je sechs übereinander gestapelten Würfeln. Das derart gefüllte Magazin 12 wird nun durch die Füllöffnung 11 in die Vorratskammer 7 eingebracht. Dieses wird mit dem Flansch 20 gasdicht verschlossen und evakuiert, vorzugs­ weise auf den in der Vakuumkammer 1 befindlichen Druck. Während dieses Evakuierungsvorganges ist es möglich, das Verdampfungsmaterial 8 zu erhitzen, z.B. auf eine Tempera­ tur von 800 K, um daran befindliche störende Verunreinigun­ gen zu entfernen.
Dieser Erhitzungsvorgang erfolgt beispielsweise über eine nicht dargestellte Strahlungsheizung in der Vorratskammer 7.
Ist nun für das in der Verdampfungsquelle 3 befindliche punktiert dargestellte Verdampfungsmaterial ein Nachfüll­ vorgang erforderlich, so wird mit Hilfe der Drehvorrich­ tung 13 und der Höhenverstellvorrichtung 14 portioniertes Verdampfungsmaterial 8, z.B. der mit 8′′ bezeichnete Würfel, zwischen die geöffnete Greifvorrichtung 15 ge­ bracht. Dieser Vorgang ist beobachtbar durch ein Schauglas 21. Anschließend wird die elektrisch und/oder pneumatisch betätigbare Greifvorrichtung 15 geschlossen und der damit festgehaltene Würfel 8′′ durch das geöffnete Ventil 10 bis zu der Verdampfungsquelle 3 bewegt mit Hilfe des Magnet­ manipulators 16. In den Figuren ist diese Stellung mittels der Bezugszeichen 8′, 15′, 9′ dargestellt. Durch Neigen und Öffnen der Greifvorrichtung ist das portionierte Verdamp­ fungsmaterial 8′ in der Verdampfungsquelle 3 ablegbar än einer vorherbestimmbaren und reproduzierbar einstellbaren Stelle. Nach dem Zurückziehen der Greifvorrichtung 15 in die Vorratskammer 7 sowie einem möglichen Schließen des Ventils 10 ist ein Fortsetzen des beispielhaft erwähnten Epitaxievorganges möglich.
Ist nun der mit 8′ bezeichnete Würfel ebenfalls verbraucht, so sind aus der ständig evakuierten Vorratskammer 7 in der beschriebenen Weise so lange Nachfüllvorgänge, hier ins­ 36, möglich, bis das Magazin 12 geleert ist.
Zum elektrischen und/oder pneumatischen Betätigen sind an der Greifvorrichtung 15 elektrische und/oder pneumatische Stellglieder angebracht, z.B. Elektomagnete 19. Diese sind über entsprechende Verbindungsleitungen sowie Durchfüh­ rungen 18 mit zugehörigen Versorgungsgeräten verbunden.
Die beschriebene Vorrichtung ermöglicht, daß die erwähnte Standzeit der Verdampfungsquelle 3 vorteilhafterweise um Größenordnungen verlängert wird.
Die Erfindung ist nicht auf das beschriebene Ausführungs­ beispiel beschränkt, sondern sinngemäß auf weitere anwend­ bar. Beispielsweise ist es möglich, zumindest eine Seite des würfelförmigen Verdampfungsmaterials 8 mit Abstands­ noppen zu versehen, so daß zwischen den im Magazin 12 gestapelten Würfeln immer ein Abstand vorhanden ist, der insbesondere während des erwähnten Ausheizens eine voll­ ständige Reinigung aller Oberflächen ermöglicht.
Weiterhin ist es möglich, dem portionierten Verdampfungs­ material eine andere Gestalt zu geben, z.B. quader- oder kugelförmig.

Claims (10)

1. Nachfüllvorrichtung für eine Verdampfungsquelle in einer Vakuumkammer, insbesondere eine durch einen Elek­ tronenstrahl beheizte Verdampfungsquelle in einer Ultra­ hochvakuumkammer, die als Molekularstrahl-Epitaxieanlage ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet,
  • - daß in einer Seitenwand (2) der Vakuumkammer oberhalb der Verdampfungsquelle (3) eine Öffnung (4) angebracht ist,
  • - daß an der Seitenwand (2) ein im wesentlich waagrecht stehendes Verbindungsrohr (5) angebracht ist, dessen ein Ende die Öffnung (4) gasdicht umschließt und dessen anderes Ende (6) gasdicht abgeschlossen ist,
  • - daß das Verbindungsrohr (5) mindestens eine Vorrats­ kammer (7) enthält, in der Verdampfungsmaterial (8) portionsweise lagerbar ist und
  • - daß innerhalb des Verbindungsrohres (5) eine von außerhalb des Verbindungsrohres (5) betätigbare Greif- und Transportvorrichtung (9) vorhanden ist, mit welcher das Verdampfungsmaterial (8) von der Vorratskammer (7) in die Verdampfungsquelle (3) transportiert ist.
2. Nachfüllvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet,
  • - daß zwischen der Vakuumkammer (1) und der Vorrats­ kammer (7) in dem Verbindungsrohr (5) ein dieses gasdicht verschließbares Ventil (10) vorhanden ist,
  • - daß die Vorratskammer (7) unabhängig von der Vakuum­ kammer (1) belüftbar sowie evakuierbar ist und
  • - daß an der Vorratskammer (7) eine gasdicht ver­ schließbare Füllöffung (11) vorhanden ist, durch die zumindest portioniertes Verdampfungsmaterial (8) in die Vorratskammer (7) einlagerbar ist.
3. Nachfüllvorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
  • - daß in der Vorratskammer (7) ein drehbares Magazin (12) vorhanden ist, in dem portionierbares Verdamp­ fungsmaterial (8) übereinander stapelbar ist.
  • - daß eine Drehvorrichtung (13) vorhanden ist zum Drehen des Magazins (12) und
  • - daß mindestens eine Höhenstellvorrichtung (14) vor­ handen ist zur Höhenverstellung des gestapelten Verdampfungsmaterials (8) und/oder des Magazins (12).
4. Nachfüllvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Magazin (12) aus der Vorratskammer (7) herausnehmbar ist.
5. Nachfüllvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Greif- und Transportvorrichtung (9) an ihrem einen Ende ein beweg­ liches Greifwerkzeug (15) besitzt zum Greifen und Ablegen des portionierten Verdampfungsmaterials (8) und an ihrem anderen Ende einen Manipulator (16) zum Bewegen des Ver­ dampfungsmaterials (8) von der Vorratskammer (7) zu der Verdampfungsquelle (3).
6. Nachfüllvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest das Greifwerkzeug (15) elektrisch und/oder pneumatisch be­ dienbar ist.
7. Nachfüllvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Greifwerkzeug (15) und/oder das Magazin (12) aus einem Material beste­ hen, das eine Verunreinigung des Verdampfungsmaterials (8) vermeidet.
8. Nachfüllvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Vorrats­ kammer (7) eine Heizvorrichtung vorhanden ist zum Aushei­ zen des dort befindlichen Verdampfungsmaterials (8).
9. Nachfüllvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Seitenwand (2) als lösbarer Flansch ausgebildet ist, an dessen einer Seite die Verdampfungsquelle (3) befestigt ist und an dessen anderer Seite die Nachfüllvorrichtung angebracht ist.
10. Nachfüllvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfungs­ material (8) in Form von Quadern oder Würfeln portioniert ist.
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