DE352520C

DE352520C - Manufacture of resins from hydrocarbon mixtures

Info

Publication number: DE352520C
Application number: DE1920352520D
Authority: DE
Original assignee: Barrett Co Inc
Current assignee: Barrett Co Inc
Priority date: 1920-07-18
Filing date: 1920-07-18
Publication date: 1922-04-28

Description

Herstellung von Harzen aus Kohlenwasserstoffgemischen. Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung bei der bekannten Herstellung von Harzen aus Kohlenwasserstoffgemischen, die polymerisierbare Bestandteile enthalten, wie Kumaron, Inden usw., und bezweckt, diese Harze schnell und in wenig kostspieliger Weise zu gewinnen, dazu in einem Zustand größerer Reinheit, als die bisher gebräuchlichen Verfahren sie liefern.Manufacture of resins from hydrocarbon mixtures. The present Invention relates to an improvement in the known manufacture of resins from Hydrocarbon mixtures that contain polymerizable components, such as coumarone, Indene, etc., and aims to make these resins quick and inexpensive win, in a state of greater purity than what has been used up to now Process they deliver.

Es ist bekannt, daß bei der Behandlung eines Kumaron oder Inden enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisches mit Schwefelsäure diese Bestandteile polymerisiert werden. Wenn man das Gemisch, welches das polymerisierteKumaron und Inden in Lösung enthält, von der benutzten Säure trennt, darauf gelöstes Alkali zur Sättigung oder Neutralisierung der Säure zusetzt, die alkalische Lösung entfernt, wäscht und es dann zur Entfernung der nicht polymerisierten Bestandteile destilliert, so bleiben das polymerisierte Kumaron und Inden als Flüssigkeit in der Blase zurück, die beim Abkühlen zu einem Harz erstarrt. Dieses Harz ist als Parakumaron oder Parainden bekannt.It is known that in the treatment of a coumarone or indene containing Hydrocarbon mixture with sulfuric acid these components are polymerized. If the mixture, which contains the polymerized coumarone and indene in solution, separates from the acid used, then dissolved alkali for saturation or neutralization Adds the acid, removes the alkaline solution, washes and then removes it of the unpolymerized constituents is distilled, the polymerized remains Coumarone and Indene return to the bladder as a liquid that turns into one when it cools down Resin solidifies. This resin is known as Parakumaron or Parainden.

Nach der Behandlung des Kohlenwasserstoffgemisches mit Schwefelsäure schweben in demselben kleine Mengen von Schwefelsäure und Sulfosäuren, die durch Einwirkung der Schwefelsäure auf gewisse Bestandteile des Gemisches entstanden sind. Es ist wesentlich, diese letzten Spuren von Säuren vor der Destillation durch Behandlung mit einer alkalischen Lösung, z. B. von Natriumhydroxyd, abzusättigen. Wird dieses unterlassen, so ist das erzeugte Harz von sehr dunkler Farbe und für manche gewerbliche Verwendungen weniger wertvoll.After treating the hydrocarbon mixture with sulfuric acid in the same small quantities of sulfuric acid and sulfonic acids float through The effects of sulfuric acid on certain components of the mixture. It is essential to treat these last traces of acids prior to distillation with an alkaline solution, e.g. B. of sodium hydroxide to saturate. will this omitted, the resin produced is very dark in color and, for some, commercial Uses less valuable.

Nach der Behandlung des Kohlenwasserstoffgemisches mit einer Lösung von Alkali trennt sich diese Lösung, die jetzt kleine Mengen von Alkalisulfat und -sulfonat enthält, schnell ab und kann abgezogen werden. Ein kleiner Teil der alkalischen Salzlösung verbleibt jedoch schwebend in dem Öl und ist durch einfaches Absitzenlassen nicht zu trennen, wenigstens nicht in einem Zeitraum, der einen erfolgreichen Betrieb ermöglicht. Das bisher gebräuchliche und beschriebene Verfahren zur Entfernung dieser kleinen Mengen von Alkali und Salzen besteht in dem wiederholten Waschen des Öls mit Wasser; nach jeder Waschung läßt man absitzen, zieht die wässerige Schicht ab und fährt mit der Behandlung fort, bis der Aschengehalt des Öls genügend gesunken ist. Ohne diese Waschungen enthält das Harz merkbare Mengen unverbrennlicher Verunreinigungen, wie z. B. Natriumsulfat und Natriumhydroxyd, deren Anwesenheit Grund zu trübem Aussehen, Anziehen von Wasser und Weißwerden bei Gegenwart von Wasser sein kann, und welche deshalb das Harz für manche gewerbliche Zwecke weniger wertvoll macht. Die möglichst vollständige Entfernung dieser Verunreinigungen ist deshalb anzustreben.After treating the hydrocarbon mixture with a solution this solution, which now contains small amounts of alkali sulphate and separates from alkali -sulfonate, is quickly removed and can be peeled off. A small part of the alkaline However, saline remains suspended in the oil and is easy to settle not to separate, at least not in a period of time that would make a successful operation enables. The previously used and described method for removing these small amounts of alkali and salts consist in repeated washing of the oil with water; after each wash, it is allowed to settle and the aqueous layer is peeled off and continues treatment until the ash content of the oil has decreased sufficiently is. Without these washes, the resin contains significant amounts of incombustible impurities, such as B. Sodium sulphate and sodium hydroxide, the presence of which causes a cloudy appearance, Attracting water and whitening in the presence of water can be, and what therefore making the resin less valuable for some commercial purposes. The possible Complete removal of these impurities is therefore desirable.

Es hat sich ergeben, daß sich bei diesen Waschungen Emulsionen bilden, aus denen sich das Wasser nur ganz langsam abscheidet. In einigen Fällen muß man das Gemisch von Wasser und Kohlenwasserstoffen 5 bis 6 Tage stehenlassen, ehe auch nur eine annähernd vollständige Trennung eintritt.It has been found that emulsions form during these washes, from which the water separates very slowly. In some cases you have to the mixture of Let water and hydrocarbons stand for 5 to 6 days, before there is even an almost complete separation.

Es ist nun gefunden worden,. daß eine viel schnellere Trennung von Waschflüssigkeit und Kohlenwasserstoffgemisch eintritt, wenn eine Lösung von Ammoniumchlorid anstatt Wassers benutzt wird. Das Ammoniumchlorid kann durch ein Alkalichlorid, z. B. Natriumchlorid, oder durch ein Erdalkalichlorid, z. B. Kalziumchlorid, ersetzt werden. Die Anwendung von Lösungen eines der vorbenannten Chloride bringt noch den weiteren Vorteil mit sich, daß die Emulsionsbildung auf ein Mindestmaß herabgedrückt und eine völlige Scheidung leicht herbeigeführt wird. Die Stärke der Lösungen kann innerhalb weiter Grenzen unbeschadet des Erfolges schwanken. Die günstigste Zusammensetzung hängt von der Beschaffenheit des Kohlenwasserstoffgemisches, dem Grad der Polymerisation, der Menge und Dichte der benutzten Säure, der Art des angewendeten Alkalis und anderen Umständen ab. Mit befriedigendem Erfolg ist eine Salzlösung von ungefähr 3 Prozent gebraucht worden, und zwar in einer Menge von ungefähr 2o Maßprozenten des Kohlenwasserstoffgemisches.It has now been found. that a much faster separation of Wash liquid and hydrocarbon mixture occurs when a solution of ammonium chloride is used instead of water. The ammonium chloride can be replaced by an alkali chloride, z. B. sodium chloride, or by an alkaline earth chloride, e.g. B. calcium chloride replaced will. The use of solutions of one of the aforementioned chlorides still brings the further advantage that emulsification is reduced to a minimum and an outright divorce is easily obtained. The strength of the solutions can fluctuate within wide limits without prejudice to success. The cheapest composition depends on the nature of the hydrocarbon mixture, the degree of polymerization, the amount and density of acid used, the type of alkali used, and others Circumstances. A saline solution of about 3 percent will work with satisfactory success has been used in an amount of about 20 percent by mass of the hydrocarbon mixture.

Einige der durch dieses Waschverfahren erzielten Vorteile sind die folgenden Die beanspruchte Frist ist viel kürzer; die in einem zulässigen Zeitraum erlangte Scheidungslinie ist deutlicher ausgeprägt als bei irgendeinem anderen Verfahren, das bekannt geworden ist. Die Materialverluste sind bedeutend geringer. Es liegt demnach auf der Hand, daß die Anwendung von Lösungen der vorbenannten Chloride zum Waschen des neutralisierten Kohlenwasserstoffgemisches von wesentlicher Zeitersparnis begleitet ist sowie von erhöhter Ausbeute. Nicht nur werden die Herstellungskosten geringer, sondern das Erzeugnis ist auch von größerer Reinheit.Some of the advantages achieved by this washing process are that following The claimed period is much shorter; those in an allowable period obtained line of divorce is more pronounced than in any other process, that has become known. The material losses are significantly lower. It lies Accordingly, it is obvious that the application of solutions of the aforementioned chlorides for Washing the neutralized hydrocarbon mixture saves a substantial amount of time is accompanied by increased yield. Not only will the manufacturing cost be lower, but the product is also of greater purity.

Claims

PATENT CLAIMS: i. A method for producing a resin from a Hydrocarbon mixture, characterized in that the hydrocarbon mixture after polymerization and neutralization with a solution of a chloride is washed.

2. The method according to claim x, in which the hydrocarbon mixture is washed with the solution of an alkali chloride.

3. The method according to claim 2, in which the hydrocarbon mixture is mixed with an approximately 3 percent solution of sodium chloride is washed.