DE3514635A1 - Charge material for packing which is used in the destruction of alkali metal amalgams, and a process for producing it - Google Patents

Charge material for packing which is used in the destruction of alkali metal amalgams, and a process for producing it

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DE3514635A1 DE19853514635 DE3514635A DE3514635A1 DE 3514635 A1 DE3514635 A1 DE 3514635A1 DE 19853514635 DE19853514635 DE 19853514635 DE 3514635 A DE3514635 A DE 3514635A DE 3514635 A1 DE3514635 A1 DE 3514635A1
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Abstract

Charge material for packing contains 5 to 13 parts by mass of a carbon-containing filler, 3 to 6 parts by mass of bituminous coal tar pitch, 1 to 6 parts by mass of a mixture of titanium hydride and titanium and 1.8 to 5.0 parts by mass of a 4-5 % aqueous solution of a glue-like substance. <??>The process for producing the charge material for the packing provides for mixing the starting components, drying and granulating the charge material produced with mixing and heating of the latter to a temperature which is 20 to 30 DEG C below the softening point of the pitch.

Description

-Lf--Lf-

V 35H635V 35H635

BESCHICKÜNGSGUT FÜK üXtfLN FÜLLKÖRPER,'DER BEI DER ZERSTÖRUNG VON ALKALIMETALL-AMALGAMEN VERWENDET WIRD, UND EIN VERFAHREN "ZU. DESSEN HERSTELLUNGFEED GOODS FÜK üXtfLN FILLER, 'THE IN DESTROY IS USED BY ALKALIMETAL AMALGAMS AND A PROCESS "FOR THE MANUFACTURE THEREOF

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die chemische Industrie und betrifft insbesondere ein Beschickungsgut für einen Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen eingesetzt wird, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.The present invention relates to the chemical industry and, more particularly, relates to a load for a packing used in the decomposition of alkali metal amalgams is used, as well as a process for its production.

Die Erfindung wird in den elektrothermischen Prozes" sen und in der Metallurgie .Anwendung finden.The invention is used in the electrothermal process " and are used in metallurgy.

Die vorliegende Erfindung findet vor allem Anwendung in der elektrochemischen Industrie beispielweise bei der Herstellung von kaustischer Soda. Die Herstellung von kaustischer Soda erfolgt in zwei unterschiedlichen und miteinander verbundenen Apparaten, Der erste Apparat, der Elektrolyseur, stellt eine etwas schräg angeordnete abgeschlossene Kinne car, an deren Boden kontinuierlich in dünner Schicht das Quecksilber fliesst, das als Katode dient. Über dem Quecksilber befindet sich eine sich ständig erneuernde Schicht aus Natriumchloridlosung (Köchsalzlösung), in die Graphitplatten / öie Anoden, getaucht sind. Unter Einwirkung von Gleichstrom strömen die . Natriumionen zur Katode, dringen in das Quecksilber ein und bilden Natriumamalgam· Anstelle von Natriumchlorid kann auch Kaliumchlorid verwendet werden. Die Chlorianen sammeln sich an den Anoden, das gas" förmige Chlor sammelt sich unter dem Deckel der Rinne und wird durch Bohre abgeleitet. Das entstandene Amalgam tritt im Selbstlauf in einen anderen Apparat ein, der als Zersetzer des Amalgams bezeichnet wird. Er stellt einen senkrechten Zylinder mit einem Fassungsvermögen von I bis 1,5 m dar· Der Zylinder oder der Zersetzer wird in der Eegel mit stük-The present invention has particular application in the electrochemical industry, for example in the manufacture of caustic soda. The production of caustic soda takes place in two different and interconnected apparatuses. The first apparatus, the electrolyser, is a somewhat inclined, closed chimney, at the bottom of which the mercury, which serves as a cathode, flows continuously in a thin layer. Above the mercury there is a constantly renewing layer of sodium chloride solution (saline solution) into which graphite plates / oil anodes are immersed. The flow under the influence of direct current. Sodium ions to the cathode, penetrate the mercury and form sodium amalgam · Potassium chloride can also be used instead of sodium chloride. The chlorianes collect on the anodes, the gaseous chlorine collects under the cover of the channel and is drained away by drilling. The amalgam that is formed enters another device called the amalgam decomposer. It creates a vertical device cylinders with a capacity of I to 1.5 m · represents the cylinder or decomposer is stük- in the Eegel with

kigförmigen Graphit mit einer Korngrösse von 10-50 mm gefüllt. Der Graphit liegt im Zersetzer zwischen dem unteren und oberen Metallgitter mit kleinen Maschen. Das Amalgam wird in den Zersetzer von oben, auf das Gitter aufgegeben. Das Amalgam geht durch die kleinen Löcher im Gitter durch und berieselt den Graphitfüllkörper im gesamten Querschnitt des Zersetzers. Von unten, im Gegenstrom zum Amalgam, wird dem Zersetzer das von Beimengungen gereinigteSquare-shaped graphite with a grain size of 10-50 mm filled. The graphite lies in the decomposer between the lower and upper metal grids with small meshes. The amalgam is placed in the decomposer from above, on the grid. The amalgam goes through the small holes in the grid through and sprinkles the graphite packing in the entire cross-section of the decomposer. From below, in countercurrent to the Amalgam, the decomposer is purified from additions

Wasser zugeführt. Da das Amalgam mit dem Wasser unmittelbar nicht reagiert, wird ein stromleitendes Material, Graphit, mit niedriger Wasserstoffüberspannung eingeführt. An seiner Oberfläche kommt folgende Reaktion zustande·Water supplied. Since the amalgam does not react directly with the water, it becomes an electrically conductive material, Graphite, introduced with a low hydrogen overvoltage. The following reaction occurs on its surface:

Hgm(Na) + H+ + OH" ^ Hgffl + NaOH ■+ H+.Hg m (Na) + H + + OH "^ Hg ffl + NaOH ■ + H + .

Hierdurch tritt das vom Natrium befreite Quecksilber (schwaches Amalgam) unten aus dem Zersetzer aus, das mit einer Pumpe dem Slektroly zugeführt wird, und oben aus dem Zersetzer tritt Atznatronlösunc; (TCaOH) und gasförmiger Wasserstoff aus.As a result, the mercury freed from sodium (weak amalgam) emerges from the bottom of the decomposer a pump is fed to the electrolyte, and caustic soda solution emerges from the top of the decomposer; (TCaOH) and gaseous Hydrogen off.

Abgesehen davon, dass gerade an der Graphitoberfläche im Zersetzer die Zersetzung von Amalgam erfolgt, verläuft aas Verfahren nicht genügend aktiv;es wird eine unvollständige Zersetzung des Amalgams (erhöhter Natriumanteil im schwachen Amalgam) beobachtet, was die Leistung herabsetzt und den Prozess störanfällig macht.Apart from the fact that just on the graphite surface The decomposition of amalgam takes place in the decomposer, the process is not sufficiently active; it becomes incomplete Decomposition of the amalgam (increased sodium content in the weak amalgam) observed, which reduces the performance and makes the process prone to failure.

In den letzten Jahren wurden Stoffe gefunden, die niedrigere Werte der Wasserstoffüberspannung beziehungsweise eine höhere Geschwindigkeit der Zersetzung von Amalgam aufweisen. Ihre Verwendung ermöglicht es, die Leistung der Apparatur zu erhöhen und die Qualität der kaustischen Soda zu "verbessern. Zu solchen Stoffen zählen Karbide von Ubergangsmetallen. Die besten Kennwerte zeigt bei ihnen das Titankarbid. Da die Kosten eines Füllkörpers aus gesintertem Titankarbid um mehr als das lOfache die Kosten von Graphit übersteigen, und der Effekt der Substitution des Graphites nicht das 3 bis 4fache übertraf, wurde ein Füllkörper auf der Grundlage von Graphit mit Einfügung von Titankarbidteilchen in seine Struktur entwickelt.In recent years, substances have been found that have lower values of hydrogen overvoltage, respectively a higher rate of decomposition of amalgam exhibit. Their use makes it possible to increase the performance of the apparatus and the quality of the caustic To improve soda. Such substances include carbides of transition metals. The best characteristics are shown with them the titanium carbide. Since the cost of a sintered titanium carbide packing is more than 10 times the cost of graphite, and the effect of substituting the graphite did not exceed 3 to 4 times developed a filler body based on graphite with the incorporation of titanium carbide particles into its structure.

Die Untersuchungen zeigten, dass man durch technologische Arbeitsgange und durch die Wahl der Zusammensetzung des Beschickungsgutes einen Graphit-Karbid-Füllkörper mit 3er Beschaffenheit von reinem Titankarbid herstellen kann. Dabei sollte man berücksichtigen, dassThe research showed that you can get through technological Work processes and through the choice of the composition of the Charged goods have a graphite carbide filler with a 3-pack nature of pure titanium carbide. One should take into account that

I. Graphit-Karbid-Füllkörper in Form von Elementen bestimmter Form hergestellt werden sollen, um Verluste an kostspieligem Material zu vermeiden (früher wurden Graphit-I. Graphite carbide fillers in the form of elements certain shape should be made to avoid losses avoid expensive material (in the past graphite

: V* 3BU635: V * 3BU635 -fir- --fir- -

blöcke zerkleinert, die Reaktion des Füllkörpers mit einer Korngrösse von IO bis 30 mm wurde abgesiebt ( kleine Fraktionen zählten zu Abfällen);blocks crushed, the reaction of the filler with a grain size of 10 to 30 mm was sieved off (small fractions were considered waste);

2. Füllkörperelemente (beispielsweise Zylinder) sta"* bile Eigenschaften besitzen sollen?2. Packing elements (for example cylinders) sta "* should have bile properties?

3· In das JBeschickungsgut, aus dem man einen Füllkörper herstellt, Titan bzw. seine Verbindungen eingeführt werden sollen, jLie bei der Wärmebehandlung mit Kohlenstoff reagieren, weil bei der Einführung von Titankarbid Keine Umsetzung mit dem Kohlenstoff erfolgt und es beim Betrieb leicht ausbröckelt;3 · In the load, from which a packing is made manufactures, titanium or its compounds are to be introduced, jLie in the heat treatment with carbon react because of the introduction of titanium carbide There is no reaction with the carbon and it crumbles easily during operation;

4. Unter Einwirkung der sich im Zereetzer bewegenden Flüssigkeiten und des Wasserstoffs die Elemente des FuIlkorpers gegenüber Zerstörung und Abrieb anfallig sind. Deshalb ist es notwendig, dass die Elemente des jeweiligen Füllkörpers eine grösstmögliche Beständigkeit gegenüber Zerstörung und Abrieb aufweisen;4. Under the action of those moving in the decomposer Liquids and hydrogen are the elements of the filler body are susceptible to destruction and abrasion. Therefore it is necessary that the elements of each Filler bodies have the greatest possible resistance to destruction and abrasion;

5. Nach der Geschwindigkeit der Zersetzung von Amalgam der Graphit-Karbid-Fullkörper maximal mögliche Kennwerte aufweisen soll.5. According to the rate of decomposition of amalgam the graphite carbide full body should have the maximum possible characteristic values.

Gegenwärtig (SU-PS Kr. 592874, EL. C 25 B 1/44, veröffentlicht 1978) ist ein Beschickungsgut fur die Herstellung von Fullkörper-Elementen bekannt, die üblicherweise einen Durchmesser von ungefähr 7 bis 15 mm und eine Höhe von 7 bis IO mm aufweisen und die bei einer Temperatur von etwa 17000O in einem inerten Medium beziehungsweise im Vakuum einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden. Dieses Beschickungsgut weist folgende Zusammensetzung aufs kohlenstoffhaltiger Füllstoff - von 65 bis 75 Masse%, Steinkohlenteerpech - von 25 bis 30 Masse%, !Titan - von 0,5 bis 3,0 Masse% und Titandioxid - von 0,5 bis 2,0 Masse%.At present (SU-PS Kr. 592874, EL. C 25 B 1/44, published 1978) a charge for the production of full-body elements is known, which usually have a diameter of approximately 7 to 15 mm and a height of 7 to 10 mm and which are subjected to a heat treatment at a temperature of about 1700 0 O in an inert medium or in a vacuum. This charge has the following composition of carbonaceous filler - from 65 to 75% by mass, coal tar pitch - from 25 to 30% by mass,! Titanium - from 0.5 to 3.0% by mass and titanium dioxide - from 0.5 to 2.0 mass %.

Ein Nachteil dieses Beschickungsgutes ist die niedrige mechanische Festigkeit des aus diesem Beschickungs gut hergestellten Füllkörpers und die niedrige Geschwindigkeit der Zersetzung des Alkalimetall-Amalgams, die durch diesen Füllkörper gewährleistet wird.A disadvantage of this charge is the low mechanical strength of the charge from this charge well-manufactured packing and the low rate of decomposition of the alkali metal amalgam caused by this packing is guaranteed.

Bekannt ist ebenfalls ein Beschickungsgut für dieAlso known is a charge for the

3SU6353SU635

Herstellung eines Füllkörpers, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen verwendet wird und folgende Komponenten enthält: kohlenstoffhaltiger Füllstoff - von 50 bis 65 Masse%, Steinkohlenteerpech - von 25 bis 30 Masse%, Ferrotitan - von IO bis 20 Masse% (siehe SU-PS Kr. Ö6366I, KL. C25B 1/44, veröffentlicht 1979).Manufacture of a packing that is used in the decomposition of alkali metal amalgams and the following components contains: carbonaceous filler - from 50 to 65% by mass, coal tar pitch - from 25 to 30% by mass, ferrotitanium - from IO to 20 mass% (see SU-PS Kr.Ö6366I, KL. C25B 1/44, published 1979).

.Aus dem Beschickungsgut mit dieser Zusammensetzung wird auch ein Füllkörper mit einer niedrigen mechanischen Festigkeit hergestellt, aer eine geringe Geschwindigkeit der Zersetzung des Alkalimetall-Amalgamε bewirkt.From the charge with this composition a packing with a low mechanical strength is also produced at a low speed causes the decomposition of the alkali metal amalgam.

Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Beschikkungsgut für Füllkörper, der fur die Zersetzung des Natriumamalgams verwendet wird, gemäss dem man in einem Mischer feinzerkleinerten Erdölkoks, Steinkohlenteerpech und Pulver aktivierender Zusätze vermischt, wonach man die Pressformung des Gemisches in Sbahlpressformen, die BÖstung in einem kohlenstoffhaltigen Umschüttgut bei einer Temperatur von 1000 bis I200°C und die Wärmebehandlung bei einer Temperatür von I7OO bis 1800°C zwecks Überführung des Metalls zum Karbid durchführt.A method for the production of charge material is known for packing, which is used for the decomposition of sodium amalgam, according to which one in a mixer finely crushed petroleum coke, coal tar pitch and powder Mixing activating additives, after which the compression molding of the mixture in Sbahlpressformen, the BÖstung in one carbon-containing bulk material at a temperature of 1000 to I200 ° C and the heat treatment at a temperature from 170 to 1800 ° C for the purpose of transferring the metal to the Carbide performs.

Dieses Verfahren eignet sich jedoch nicht für die Pressformung von Füllkorperelementen mit Hilfe einer hochleistungs" fähigen Tablettiermaschine, da in dem zu verwendenden Be~ schickungsgut die Eigenschaften der Schüttbarkeit fehlen und das Beschickungsgut staubförmig ist.However, this process is not suitable for the compression molding of filling elements with the aid of a high-performance " capable tableting machine, since the load to be used lacks the properties of pourability and the load is dusty.

Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung einer kohlenstoffhaltigen Masse für Kohle-Graphit-Erzeugnisse, das das Vermischen der vorgegebenen Mengen eines kohlenstoff-A method for producing a carbon-containing one is known Compound for carbon-graphite products, which involves mixing the specified quantities of a carbon

haltigen Füllstoffes (Koks) mit Steinkohle teerpech incontaining filler (coke) with coal tar pitch in

einer Mischvorrichtung bei der Bewegung der Masse in radialer Richtung mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 35 m/s und in horizontaler Richtung mit einer Geschwindigkeit von 0,05 bis 0,30 m/s, die anschliessende Trocknung und Granulierung unter Erwärmung auf eine um 100 bis 15O0C über d Erweichungstemperatur des einzusetzenden Steinkohleteerpechs liegende Temperatur vorsieht (siehe STJ-PS Kr. 896857, Kl. COIB 31/04).a mixing device with the movement of the mass in the radial direction at a speed of 15 to 35 m / s and in the horizontal direction at a speed of 0.05 to 0.30 m / s, the subsequent drying and granulation with heating to around 100 to 15O 0 C d softening temperature of the entered temperature lying Steinkohleteerpechs providing (see STJ-PS Kr. 896857, cl. COIB 31/04).

Kohle-Graphit-Eraeugnisse, die aus solchen Massen stellt werden, weisen niedrigere und unstabile physikalischmechanische Kenndaten auf, die darauf zurückzuführen sind, dass die radiale und horizontale tortbewe gung des Gemisches aus den genannten Komponenten in einer Mischvorrichtung mit den genannten ausserst hohen Geschwindigkeiten sowie das Fehlen der vertikalen Versetzung der Komponenten keine gleichmassige Vermischung der letzteren gewährleisten.Carbon-graphite products made from such masses poses, have lower and unstable physico-mechanical Characteristic data that can be attributed to the fact that the radial and horizontal door movement of the mixture from the components mentioned in a mixing device at the extremely high speeds mentioned, as well as that If there is no vertical displacement of the components, the latter cannot be uniformly mixed.

Da bei der durchführung dieses Verfahrens eine Temperatur erreicht wird, die die Erweichungstemperatur des Pechs übersteigt, erfolgt die Vermischung der Komponenten lediglich im zähplastischen Zustand, was die .Anwendung des bekannten Verfahrens für die Herstellung eines schüttbaren Beschickungsgutes ausschliesst, das für die Pressformung von Füllkörper elementen auf hoch~ tourigen Pressautomaten mit der Gewährleistung der Stabilität ihrer Eigenschaften und der linearen Abmessungen geeignet ist·Since when performing this process, a temperature is reached that the If the softening temperature of the pitch is exceeded, the components are only mixed in the viscoplastic state, which excludes the use of the known process for the production of a pourable load, that for the press-forming of packing elements on high-speed press machines with the guarantee of stability its properties and linear dimensions are suitable

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches BeSchickungsgut für einen Füllkörper zu entwickeln, das bei der Zersetzung von Alkalimetall"Amalgamen verwendet wird, dessen Zusammensetzung und Herstellungstechnologie es erlauben,seine Schüttbarkeit zu vergrö'ssern, sowie Voraussetzungen für die Herstellung eines Füllkörpers mit erhöhter mechanischer Festigkeit schaffen, eine hohe Geschwindigkeit der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen sichert.The present invention is based on the object of developing such a loading material for a packing, that in the decomposition of alkali metal "amalgams." is used, the composition and production technology of which allows it to increase its pourability, as well as creating the conditions for the production of a packing with increased mechanical strength, ensures a high rate of decomposition of alkali metal amalgams.

Diese Aufgabe wird dadurch gelost, dass das Bescbikkungsgut für den Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Aiaalgamen verwendet wird, das einen kohlen" stoffhaltigen Füllstoff, Steinkohleteerpech und einen titanhaltigen Zuschlag enthält, erfindungsgemäss, zusätzlich eine wässrige Lösung einer leimartigen Substanz und als titanhaltigen Zuschlag ein Gemisch aus Titanhydrid und Titan enthält, wobei die genannten Komponenten in folgenden Mengen vorhanden sind*This task is solved in that the Bescbikkungsgut for the packing used in the decomposition of alkali metal algams, which has a carbon " According to the invention, additionally contains material-containing filler, coal tar pitch and a titanium-containing aggregate an aqueous solution of a glue-like substance and, as a titanium-containing additive, a mixture of titanium hydride and titanium, the named components are present in the following amounts *

kohlenstoffhaltiger Füllstoff von 5 bis 13 Masseanteilen carbonaceous filler from 5 to 13 parts by weight

Steinkohle teerpech von 3 "bis 6 MasseanteilenCoal tar pitch from 3 "to 6 parts by mass

Gemisch des Titan"Mixture of titanium "

hydrids und Titans von I bis 6 Masse ante ilenShare hydrids and titans from 1 to 6 mass

4""5%ige wässerige4 "" 5% aqueous

Losung der leimartigen Substanz von 1,8 bis 5,0 Masseanteilen. Auf Grund der vorliegenden Erfindung wurde ein Be-Solution of the glue-like substance from 1.8 to 5.0 parts by weight. On the basis of the present invention, a

jQ schickungsgut entwickelt, das eine gute Schiittbarkeit aufweist und aus dem sich ein ausreichend dichter Füllkörper mit erhöhter mechanischer Festigkeit herstellen lässt, diejQ developed cargo that is easy to navigate and from which a sufficiently dense packing with increased mechanical strength can be produced, the

2
1300 bis 1500 kp/cm beträgt und die es ermöglicht, eine Geschwindigkeit der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen gleich 3,73 bis 3,82 A/cm zu gewahrleisten.
2
Is 1300 to 1500 kgf / cm and which makes it possible to ensure a decomposition rate of alkali metal amalgams equal to 3.73 to 3.82 A / cm.

Für die Erreichung eines Heduktionsmediums bei der Herstellung von Füllkörperelementen aus dem erfindungsgemassen Besehickungsgut und dadurch auch für den vollständigen übergang des Titans zum Titankarbid im Füllkörper, was die Erreichung erhöhter Werte der Geschwindigkeit der Zersetzung des Hatriumamalgams begünstigt, sollten, erfindungsgemäss, das Titanhydrid und das Titan zweckmässigerweise in einem Massenverhaltnis 1*5 - 1*6 verwendet werden. Fur die Gewahr leistung einer guten Schüttbarkeit des Beschickungsgutes, der stabilen Ausfüllung von Matrizen bei der Pressformung und der Herstellung von gleichfesten Elementen sollte, erfindungsgemäss, die Lösung der leimartigen Substanz zweckmässigerweise in einem Massenverhältnis, bezogen auf die Gesamtmenge der festen Komponenten i:4f8 - Ii5f5 genommen werden.In order to achieve a hedging medium in the production of packing elements from the filling material according to the invention and thereby also for the complete transition of titanium to titanium carbide in the packing, which favors the achievement of increased values for the rate of decomposition of the sodium amalgam, the titanium hydride and titanium should, according to the invention It is advisable to use a mass ratio of 1 * 5 - 1 * 6. To ensure good pourability of the load, stable filling of matrices during compression molding and the production of elements of the same strength, the solution of the glue-like substance should, according to the invention, expediently in a mass ratio based on the total amount of solid components i: 4 f 8 - Ii5f5 can be taken.

Für die Gewährleistung der Möglichkeit, aus dem Beschickungsgut einen dichten Füllkörper mit erhöhten Werten der mechanischen Festigkeit und niedrigen Abriebwerten von 0,15 bis 0,30% herstellen zu können, ist es zweckmässig, dass erfindungsgemäss Steinkohleteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 135 bis 1500C eingesetzt wird.To ensure the possibility of being able to produce a dense packing with increased mechanical strength values and low abrasion values of 0.15 to 0.30% from the charge, it is expedient to use coal tar pitch according to the invention with a softening temperature of 135 to 150 ° C is used.

JiJin weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des Beschickungsgutes für einen Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkali-JiJin a further subject of the present invention is a process for the production of the loading material for a packing, which during the decomposition of alkali

" I0" 35U635" I0 " 35U635

metall-Amalgamen verwendet wird, gemäss dem man die Vermischung von 5 bis 13 Masseanteilen eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, 3 bis 6 Masseanteilen Steinkohle teerpech und I bis 6 Masseanteilen des Gemisches aus Titanhydrid und Titan und 1,8 bis 5.0 Masseanteilen einer 4-5/&igen wässerigen Lösung einer leimartigen Substanz, die trocknung und Granulierung des hergestellten Beschickungsgutes unter Vermischen und Erwärmen des letzteren auf eine um 20 bis 300C unter der Erweichungstemperatur des Pechs liegende Temperatur durchführt.metal amalgams is used, according to which one mixes 5 to 13 parts by mass of a carbonaceous filler, 3 to 6 parts by mass of coal tar pitch and 1 to 6 parts by mass of the mixture of titanium hydride and titanium and 1.8 to 5.0 parts by mass of a 4-5 / & igen aqueous solution of a glue-like substance that drying and granulation of the latter performs the charging material prepared by mixing and heating to a temperature higher by 20 to 30 0 C below the softening temperature of the pitch temperature.

Zur Verbesserung der Schuttbarkeit des Beschickungsgutes, der gleichmSssigen Korngrössenzusammensetzung und ihrer Qualität ist es erfindungsgemäss zweckmässig, dass die Granulierung bei radialer Versetzung der Komponenten mit einer Geschwindigkeit von 0,05 bis 0,15 m/s und bei horizontaler Versetzung der Komponenten mit einer Geschwindigkeit von 0,0010 bis 0,0015 m/s erfolgt. Erfindungsgemäss sollte man zweckmässigerweise Titanhydrid und Titan in einem Massenverhältnis 1:5 - 1:6 verwenden.To improve the bulkiness of the charge, the uniform grain size composition and its quality, according to the invention it is expedient that the granulation with radial displacement of the components at a speed of 0.05 to 0.15 m / s and with horizontal displacement of the components with a speed of 0.0010 to 0.0015 m / s takes place. According to the invention, one should expediently use titanium hydride and titanium in a mass ratio of 1: 5-1: 6.

Es ist ausserdem erfindungsgemäss zweckmässig, die Lösung der leimartigen Substanz in einem Masseverhältnis, bezogen auf die Gesamtmenge der festen Komponenten, 1:4,8 - I:5t5 zu verwenden. Weiterhin ist es erf indungsgemfiss zweckmässig, das Steinkohle teerpech mit einer Erweichungstemperatur von 135 bis I50°C zu verwenden.It is also expedient according to the invention, the solution of the glue-like substance in a mass ratio, based on the total amount of the solid components, 1: 4.8 - I: 5 t 5 to be used. Furthermore, according to the invention, it is expedient to use the bituminous coal tar pitch with a softening temperature of 135 to 150.degree.

Weitere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachstehenden ausführlichen Beschreibung des Beschickungsgutes für einen Pullkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen eingesetzt wird, des Verfahrens für die Herstellung dieses Beschickungsgutes sowie aus den Beispielen für die Herstellung dieses Beschickungsgutes und für die Durchführung dieses Verfahrens ersicht- lieh.Other objects and advantages of the present invention are based on the following detailed description of the charge for a pull body that occurs during decomposition is used by alkali metal amalgams, the process for the production of this charge as well as from the examples for the manufacture of this charge and for the implementation of this process borrowed.

Das erfindungsgeiuäß vorgeschlagene Beschickungsgut für einen Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen eingesetzt wird, enthält von 5 bis 13 Anteilen eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, alsThe charging material proposed according to the invention for a packing which is used in the decomposition of alkali metal amalgams, contains from 5 up to 13 parts of a carbonaceous filler, as

- Ii - 3SU635- Ii - 3SU635

solcher kann Graphit, durchgeglühter und nichtdurchgeglühter Koks beziehungsweise ihre Gemische verwendet werden. Vorzugsweise sollte nichtdurchgeglühter Koks verwendet werden, da er eine höhere mechanische Festigkeit des aus diesem BeschiK-kungsgut herzustellenden Füllkörpers gewährleistet.such can be graphite, fully annealed and not fully annealed Coke or their mixtures are used. Preferably coke that has not been fully annealed should be used, since it has a higher mechanical strength of the goods being loaded from this guaranteed to be produced packing.

Bei einem Gehalt des Beschickungsgutes an kohlenstoffhaltigem Füllstoff unter 5 Kasseanteile oder über 13 T.'asseanteile wird ein wenig fester poröser Füllkörper hergestellt, der unfähig ist, längere Zeit (mindestens zwei Jahre) Alkalimetall-Amalgame effektiv zu zersetzen.If the load has a content of carbon-containing filler below 5 cash parts or more than 13 T.'ass parts a little solid porous packing is produced, who is incapable of long-term (at least two years) alkali metal amalgams to decompose effectively.

Das im erfindungsgemässen Beschickungsgut vorhandene Steinkohle teerpech sollte vorzugsweise eine Erweichungstemperatur von 135 bis I50°C haben. Die Verwendung eines Pechs _ iuit solcher Erweichungsteirperatur ermöglicht es, aus dem pechhaltigen Beschickungsgut einen ausreichend dichten und festen Füllkörper mit niedrigen Abriebwerten zu erhalten.The one present in the charge according to the invention Bituminous coal tar pitch should preferably have a softening temperature from 135 to 150 ° C. The use of a pitch of such a softening temperature enables the pitch-containing Charging material to receive a sufficiently dense and solid packing with low abrasion values.

Die Verwendung eines Pechs mit niedrigerer Erweichungstemperatur verringert die Betriebseigenschaften des Füllkörpers infolge der Entstehung einer hohen Porösität, und das Pech mit einer höheren Erweichungstemperatur sichert nicht die erforderliche mechanische Festigkeit infolge der niedrigen Sintereigenschaften. Using a pitch with a lower softening temperature will reduce the operational properties of the packing due to the development of high porosity, and the pitch with a higher softening temperature does not secure the required mechanical strength due to the low sintering properties.

Der Gehalt des Beschickungsgutes an SteinkohleteerpechThe coal tar pitch content of the charge

pc pech beträgt erfindungsgemäss 3 bis 6 Masseanteile Bei einem Gehalt an Pech in dem Beschickungsgut sowohl in geringerer als auch in grosserer Menge erfolgt die Bildung einer porösen Struktur der Elemente des aus diesem BeschiK-kungsgut herzustellenden Füllkörpers, der Füllkörper ist ausserdem wenig fest und lässt sich beim Betrieb leicht zerstören. pc pitch is 3 to 6 parts by mass according to the invention If the charge contains pitch in both a smaller and a larger amount, formation takes place a porous structure of the elements of this BeschiK-kungsgut The filler body to be produced, the filler body is also not very strong and can be easily destroyed during operation.

Erfindungsgemäss enthält das Beschickungsgut ein Gemisch aus Titanhydrid und Titan, die vorzugsweise in einem Verhältnis 1:5 - 1:6 genommen werden. Die Verringerung diesesAccording to the invention, the charge contains a mixture from titanium hydride and titanium, which are preferably taken in a ratio of 1: 5-1: 6. Reducing this

-se Verhältnisses führt zur Vergrösserung der Porösität des Füllkörpers, weil sich der Anteil des gashaltigen Zuschlages vergrössert. Die Vergrösserung des Verhältnisses führt zur Senkung der gasschützenden Rolle des Titanhydrids bei der Röstung und zur Verringerung der Festigkeit des Füllkörpers. -se ratio leads to an increase in the porosity of the packing, because the proportion of the gas-containing aggregate increases. The increase in the ratio leads to a reduction in the gas-protecting role of titanium hydride during roasting and to a reduction in the strength of the filler body.

- I2 - 3S14635- I2 - 3S14635

Das Vorhandensein des Gemisches aus Titanhydrid und Titan im Beschickungsgut gewährleistet bei der Röstung von Füllkörperelementen, die aus solchem Beschickungsgut hergestellt werden, die Bildung des Reduktionsmediums, weil bei einer Temperatur über 7000C eine intensive Zersetzung des Titanhydrids unter Entwicklung von Wasserstoff erfolgt. Ein Kilogramm Titanhydrid entwickelt in Abhängigkeit vom Gehalt an Wasserstoff in demselben 150 bis -300 1 Wasserstoff, was die Bildung des erforderlichen Mediums in einem Ofen für den vollständigen übergang des Titans zum Titankarbid sichert. The presence of the mixture of titanium hydride and titanium in the charge ensures the formation of the reducing medium during the roasting of packing elements made from such charge, because at a temperature above 700 ° C. intensive decomposition of the titanium hydride with the development of hydrogen takes place. One kilogram of titanium hydride develops 150 to -300 liters of hydrogen, depending on the hydrogen content, which ensures the formation of the required medium in a furnace for the complete transition of titanium to titanium carbide.

Wie bekannt, trägt das Vorliegen einer titanhaltigen Verbindung in der Zusammensetzung des für die Herstellung eines Füllkörpers zu verwendenden Beschickungsgutes zur Erhöhung der Geschwindigkeit der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen bei.- Es wurde gefunden, dass bei einem Gehalt an titanhaltigem Zuschlag unter I Anteil im Beschikkungsgut die Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams mit dem Füllkörper gering ist und wie beim Graphit ohne Zuschlag ist. Bei der Einführung van über 6 Masseanteilen erhöht sich die Wirkung des Zuschlags praktisch nicht, dagegen sinkt aber die Festigkeit des Füllkörpers infolge der Verringerung des Anteils des kohlenstoffhaltigen Füllstoffes und des Steinkohleteerpechs.As is known, the presence of a titanium-containing compound in the composition contributes to the manufacture a filler to be used to increase the rate of decomposition of alkali metal amalgams bei.- It was found that with a content of titanium-containing surcharge below I, the proportion in the loading material the rate of decomposition of the amalgam with the filler is low and, as with graphite, no aggregate is. With the introduction of van increased by more than 6 parts by mass the effect of the surcharge is practically non-existent, but the strength of the filler body decreases as a result of the reduction the proportion of carbonaceous filler and coal tar pitch.

Erfindungsgemäss enthält das Beschickungsgut für den Füllkörper 1,8 bis 5 Masseanteile 4. bis 5$ger wässeriger Lösung einer leimartigen Substanz, beispielsweise, Dextrins oder Stärke; dabei darf kein ' SiIi-According to the invention contains the load for the Packing 1.8 to 5 parts by weight 4. to 5% more watery Solution of a glue-like substance, for example, dextrin or starch; no 'SiIi-

zium in dieser leimartigen Substanz vorhanden sein.zium in this glue-like substance.

Das Vorhandensein der leimartigen Substanz im Beschikkungsgut gewährleistet die Schüttbarkeit des Beschickungsgutes, was bei der Formung von Füllkörperelementen aus dem Beschickungsgut im Sinne einer besseren und gleichmässigen Ausfüllung von Matrizen mit dem Beschickungsgut von Bedeutung ist. Ausserdem schafft das Vorhandensein der leimartigen Substanz im Beschickungsgut die Voraussetzungen für die Gewährleistung einer grosseren Festigkeit und eines niedrigeren Abriebes von Füllkörperelementen.The presence of the glue-like substance in the load ensures that the load can be poured, which is what occurs when forming packing elements from the Load in the sense of a better and more even Filling of matrices with the load is important. It also creates the presence of the glue-like Substance in the load the requirements for the Ensuring a greater strength and a lower one Abrasion from packing elements.

35U63535U635

.Es wurde gefunden, dass es zweckmässip; ist, dass die Lösung der leimartigen Substanz in einem Kasnenverhältnis, bezogen auf die Gesamtmenge der festen Komponenten des Beschickungsgutes, gleich 1:4,8 - 1:5♦5 liegt.It has been found that it is expedient is that the solution of the glue-like substance in a cask ratio, based on the total amount of solid components of the Load, equal to 1: 4.8 - 1: 5 ♦ 5.

Bei einem geringeren Verhältnis erhält man überfeuchtetes Beschickungsgut und bei einem grösseren Verhältnis erfolgt keine vollständige Benetzung von Komponententeilchen, wodurch die Granulierung des Beschickungsgutes verschlech-A lower ratio results in over-moistened Load and with a larger ratio there is no complete wetting of component particles, whereby the granulation of the loading material deteriorates.

JO tert wird. Im ersten und in dem zweiten Fall sind die Festigkeitswerte des jeweiligen Füllkörpers herabgesetzt.JO tert will. In the first and in the second case are the strength values of the respective filling body is reduced.

Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Beschickungsgut für einen Füllkörper soll erfindungsgemäss mittels hintereinanderfolgender Durchführung der VermischungThe charge material proposed according to the invention for a packing should according to the invention by performing the mixing one after the other

jij folgender feindisperser Komponenten: 5 bis 13 Masseanteile eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, 3 bis 6 Masseanteile Steinkohleteerpech, I bis 6 Hasseanteile eines Gemischen aus Titanhydrid und Titan, 1,8 bis 5*0 Masseanteile 4-5#ger wässeriger Losung einer leimartigen Substanz, der Trocknung und Granulierung des hergestellten Beschickungsgutes unter Vermischen und Erwärmen des letzteren auf eine um 20 bis 3Ö°C unter der Erweichungstemperatur des Pechs liegende Temperatur erfolgen. jij of the following finely dispersed components: 5 to 13 parts by mass of a carbon-containing filler, 3 to 6 parts by mass of coal tar pitch, 1 to 6 parts by mass of a mixture made of titanium hydride and titanium, 1.8 to 5 * 0 parts by mass 4-5 # ger aqueous solution of a glue-like substance, drying and granulating the produced charge under The latter is mixed and heated to a temperature 20 to 30 ° C below the softening temperature of the pitch.

Die Temperatur der Trocknung und Granulierung des Beschickungsgutes ist um 20 bis 30°C unter der Erweichungstemperatur des Steinkohleteerpech festgelegt. Bei einer : Temperatur unter der genannten unteren Grenze (200C) wird die Granulierung bei einer.der Erweichungstemperatur naheliegenden Temperatur erfolgen, was zur Klumpenbildung des Beschickungsgutes, zur geringeren Granelienbildung und zu einer erhöhten Oxydation führen und negativ die mechanischen Eigenschaften des Füllkörpers beeinflussen wird. Bei einer Temperatur über der genannten oberen Grenze (300C) wird das Beschickungsgut ungenügend durchwärmt , wodurch dieThe temperature of the drying and granulation of the charge is set at 20 to 30 ° C below the softening temperature of the coal tar pitch. At a: temperature lower than the said lower limit (20 0 C), the granulation is carried out at einer.der softening nearby temperature, which lead to the formation of lumps of feed, to lower Granelienbildung and increased oxidation and negatively affect the mechanical properties of the filler body is . At a temperature above the upper limit mentioned (30 0 C), the charge is insufficiently heated, so that the

oc Granalienbildung nicht zustandekommt, weil eine feste Granalie nur bei.der Verdampfung von Feuchtigkeit aus ihr entsteht. oc Granule formation does not occur because a solid granule arises only with the evaporation of moisture from it.

Deswegen wird die Granulierung mit der Trocknung des Beschickungsgutes bei einer um 20 bis 300C unter der Er-Therefore, the granulation with the drying of the loading material at a temperature of 20 to 30 0 C below the earth

weichungstemperatur des Pechs liegenden Temperatur durchgeführt. Die Granulierung erfolgt bis zum Anfallen einer Fraktion von 0,3 bis 2,0 mm, wonach das Beschickungsgut für die Formung von Füllkörper! ementen mit Hilfe einer Tablettierungspresse geeignet ist. Die geformten Füllkörperelemente werden in an sich bekannter Weise behandelt, um Titan zum Karbid und den unvollständigen Kohlenstoff vollständig zum Graphit überzuführen.softening temperature of the pitch carried out lying temperature. The granulation takes place until a fraction of 0.3 to 2.0 mm is obtained, after which the charge for the formation of packing! ement with the help of a tablet press suitable is. The shaped packing elements are treated in a manner known per se to titanium Carbide and the incomplete carbon to completely convert to graphite.

jQ Erfindungsgemäss wird vorgeschlagen,die Granulierung bei radialer Versetzung der Komponenten des Beschickungsgutes mit einer Geschwindigkeit von 0,05 bis 0,15 m/s durchzuführen. Bei einer Geschwindigkeit unter 0,05 m/s und über 0,15 m/s wird die Qualität der Granalien und ihre gleichmässigejQ According to the invention it is proposed that the granulation at carry out radial displacement of the components of the load at a speed of 0.05 to 0.15 m / s. At a speed below 0.05 m / s and above 0.15 m / s becomes the quality of the granules and their uniformity

J5 Zusammensetzung herabgesetzt, was sich negativ auf die Schüttbarkeit des Beschickungsgutes und auf die Qualität des daraus herzustellenden Füllkörpers auswirkt.J5 composition reduced, which negatively affects the pourability of the load and the quality of the packing to be produced from it.

Die Geschwindigkeit der Versetzung der Komponenten in radialer Richtung wird durch die Umdrehungszahl des Zerset-The speed of the displacement of the components in the radial direction is determined by the number of revolutions of the decomposition

2Q zers kontrolliert. Bei der Drehung des Zersetzers mit einer Geschwindigkeit von 2 U/min beträgt die Geschwindigkeit der Versetzung 0,05 m/sekjUnd bei einer Drehgeschwindigkeit von 6 U/min beträgt sie 0,15 m/s. 2Q zers controlled. When the disintegrator is rotated at a speed of 2 rpm, the speed of the displacement is 0.05 m / s, and when the decomposer rotates at a speed of 6 rpm, it is 0.15 m / s.

Erfindungsgemäss erfolgt die Granulierung bei horizontaler Versetzung der Komponenten des Beschickungsgutes mit einer Geschwindigkeit von 0,0010 bis 0,0015 m/s. Bei einer Geschwindigkeit über 0,0015 m/s werden die Komponenten des Beschickungsgutes ungenügend vermischt und durchwär*at/" die entstehenden Granalien besitzen eine geringe Festigkeit undAccording to the invention, the granulation takes place with horizontal displacement of the components of the charge material at a speed of 0.0010 to 0.0015 m / s. At a speed about 0.0015 m / s, the components of the charging material are mixed insufficiently and at by would * / ", the granules formed have a low resistance and

■3Q nicht alle Komponenten verwandeln sich in Granalien. Bei einer Geschwindigkeit unter 0,0010 m/s werden die Komponenten des Beschickungsgutes überhitzt, die Feuchtigkeit.verdampft aus ihm vor Abschluss der Granalienbildung. Das beeinflusst negativ die Schüttbarkeit des Beschickungsgu- ■ 3Q not all components turn into granules. At a speed of less than 0.0010 m / s, the components of the load are overheated and the moisture evaporates from it before the formation of granules is complete. This has a negative impact on the pourability of the feed

^c tes, sowie die Qualität und die Stabilität des daraus herzustellenden Füllkörpers.^ c tes, as well as the quality and stability of the resulting Packing.

Die Geschwindigkeit der horizontalen Versetzung der Komponenten in der Mischvorrichtung wird durch den Neigungswinkel des letzteren kontrolliert. Bei einer Neigung von 4°The speed of the horizontal displacement of the components in the mixer is determined by the angle of inclination the latter controlled. At a slope of 4 °

' """ 35H635'"" "35H635

beträgt die Geschwindigkeit der horizontalen Versetzung der Komponenten O,OOIO m/s und bei einer Neigung von 7° - 0,0CI5 m/s.is the speed of the horizontal displacement of the Components O, OOIO m / s and at a slope of 7 ° - 0.0CI5 m / s.

Bei der Durchführung der Granulierung wird in das Beschiekungsgut die Lösung eines granulierenden Zuschlages, 4-5%ige wässerige Lösung einer leimartigen Substanz in einer Menge von 1,8 bis 5,0 Masseanteilen eingeführt. Bei einer Konzentration der leimartigen Substanz unter 49$ und einer Menge der wässerigen Lösung unter 1,8 Masseanteile erfolgt keine vollständige Benetzung aller Komponenten des Beschiß" kungsgutes und folglich wird eine ungenügende Granulierung und eine niedrige Festigkeit der Granalien nachgewiesen. Bei einer Konzentration über 5% und einer Lösungsmenge über 5,0 Masseanteile vergrössert sich die Zeit der Herstellung des Beschickungsgutes und verringern sich die Kennwerte des Füllkörpers infolge des Überschusses an organischen Rückständen der leimartigen Substanz.
Beispiel I
When carrying out the granulation, the solution of a granulating aggregate, 4-5% aqueous solution of a glue-like substance in an amount of 1.8 to 5.0 parts by weight is introduced into the goods to be loaded. With a concentration of the glue-like substance below 49 $ and an amount of the aqueous solution below 1.8 parts by weight, there is no complete wetting of all components of the debris and consequently inadequate granulation and low strength of the granules is demonstrated. At a concentration above 5% and a solution amount of more than 5.0 parts by weight increases the time it takes to prepare the charge and decreases the characteristic values of the filler due to the excess of organic residues of the glue-like substance.
Example I.

_20 In einer Mischvorrichtung werden folgende Komponenten des Beschickungsgutes untergebracht: nichtdurchgeglühter Koks mit einer Korngrösse unter 100 J**m - 460 g, Steinkohleteerpech mit einer Erweichungstemperatur von I35°C und einer Korngrösse unter 100 /onn - 280 g, ein Gemisch des Titanhydride- und Titanpulvers in einem Verhältnis 1:5 und einer Korngrösse unter 4-00 λλ/πα - 90 g. Uach dem Vermischen der Komponenten mit einer Geschwindigkeit der Versetzung in radialer Richtung gleich 0,05 m/s und in horizontaler Richtung gleich 0,0010 m/s während I Stunde werden der Mischervorrichtung 170 g 4%iger wässeriger Stärkelösung zugegossen und weitere 20 Minuten vermischt. Das feuchte Beschickungsgut wird in einem Trommeltrockner bei einer Temperatur von 1150C getrocknet. Das dadurch.behandelte Beschickungsgut besteht aus Granalien von 0,3 bis 2,0 mm mit _20 The following components of the charge material are accommodated in a mixing device: non-annealed coke with a grain size of less than 100 J ** m - 460 g, coal tar pitch with a softening temperature of 135 ° C and a grain size of less than 100 / onn - 280 g, a mixture of titanium hydride and titanium powder in a ratio of 1: 5 and a grain size below 4-00 λλ / πα - 90 g. After mixing the components at a rate of displacement equal to 0.05 m / s in the radial direction and 0.0010 m / s in the horizontal direction for 1 hour, 170 g of 4% strength aqueous starch solution are poured into the mixer and mixed for a further 20 minutes . The moist feed material is dried in a drum dryer at a temperature of 115 0 C. The loading material thus treated consists of granules from 0.3 to 2.0 mm with

,r einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,3 bis 0,6$. Die Granalien gewährleisten die erforderliche Schuttbarkeit, stellen jedoch keine festen Körnchen dar und verwandeln sich bei, r a moisture content of $ 0.3 to $ 0.6. The granules ensure the necessary rubble ability, but provide do not represent solid grains and transform at

leichtem Druck in Pulver. Die Zusammensetzung der Granalien entspricht dem Verhältnis der Komponenten des Be-light pressure in powder. The composition of the granules corresponds to the ratio of the components of the

" I6 - 35H635 "I6 - 35H635

schickungsgutes. Die Schüttbarkeit ermittelt man nach der Geschwindigkeit des Herausschüttens I kg des Beschickungsgutes aus einem Trichter mit einem Neigungswinkel 60° und consignments. The pourability is determined according to the Speed of pouring out I kg of the loading material from a funnel with an angle of inclination 60 ° and

c einer Austrittsöffnung mit einem Durchmesser 20 mm. Die Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams wird in einem senkrechten T.'odell-Zersetzer ermittelt. Die Konzentration, des Amalgams betrug 0,45%, die Strombelastung betrug I kA. Der Abriebwert wird nach den Prüfungen des Füllkörpers unterc an outlet opening with a diameter of 20 mm. The speed the decomposition of the amalgam is determined in a vertical T.'odell decomposer. The concentration, des Amalgams was 0.45%, the current load was I kA. The abrasion value is after the tests of the packing below

jQ Bedingungen des Jiodell-Zersetzers 30 Tage lang mittels seiner Wägung vor und nach den Prüfungen bewertet.jQ conditions of the Jiodell decomposer for 30 days using its weighing before and after the tests.

Kennwerte der bekannten Beschickunp;sgüter und Füllkörper:Characteristic values of the known loading goods and packing:

Schüttbarkeit, kg/s von 0,025 bis 0,035 mechanische Festigkeit,Pourability, kg / s from 0.025 to 0.035 mechanical strength,

kp/cm von IDOO bis 1200kp / cm from IDOO to 1200

Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams,
A/cm von 2,85 bis 3,64.
Rate of decomposition of the amalgam,
A / cm from 2.85 to 3.64.

Abriebwert, % von 0,40 bis 0,50Abrasion value, % from 0.40 to 0.50

Die Schüttbarkeit dieses Beschickungsgutes beträgt 0,068 kg/s. Das granulierte Beschickungsgut wird weiter der Tablettierungspresse zugeführt, in der Zylinder mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von IO mm hergestellt werden. Die hergestellten Füllkörperelemente werden im kohlenstoffhaltigem Umschüttgut mit einer Korngrösse von 0 bis 5 mm bei 9000C innerhalb von 24 Stunden geröstet. Die gerösteten Elemente werden mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 400 bis 500 Grad/stunde graphitisiert.The pourability of this charge is 0.068 kg / s. The granulated charge is further fed to the tableting press, in which cylinders with a diameter of 20 mm and a height of 10 mm are produced. The filler elements produced are roasted in carbon-containing bulk material with a grain size of 0 to 5 mm at 900 ° C. within 24 hours. The roasted elements are graphitized at a heating rate of 400 to 500 degrees / hour.

Kennwerte des Beschickungsgutes und desCharacteristic values of the load and the

Füllkörpers gemäss diesem Beispiel:Packing according to this example:

Schüttbarkeit, kg/s 0,068Pourability, kg / s 0.068

2
mechanische Festigkeit, kp/cm 1470 Geschwindigkeit der Zersetzung
des Amalgams, A/cm 3,78
2
mechanical strength, kp / cm 1470 rate of decomposition
of the amalgam, A / cm 3.78

Abriebwert, % 0,18Abrasion Value, % 0.18

Beispiel 2Example 2

Kau vermischt 470 g eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, der sich aus nichtdurchgeglühtem und geglühtem Koks inKau mixes 470 g of a carbonaceous filler made up of uncured and calcined coke in

I7 " 35U635I7 "35U635

einem Verhältnis &:I zusammensetzt, 190 g Steinkohle teerpech pech mit einer Erweichungstemperatur von IfO0C und 190 g eines titanhältigen Zuschlages, der sich aus dem Gemisch des Titanhydrids und des Titans in einem Verhältnis 1.5,5 zusammensetzt. Nach dem Vermischen gibt man 150 g der wässerigen Dextrinlösung hinzu, was ein Verhältnis 1:5,5 ergibt, bezogen auf die Masse aller festen Komponenten. Das feuchte Beschickung sgut wird unter Versetzung in radialer und horizontaler Richtung mit einer Geschwindigkeit von 0,15 m/s bzw. 0,0015 m/s vermischt und bei einer Temperatur von 1150C getrocknet. Das granulierte Beschickungsgut wird geformt, geröstet und unter den dem Beispiel I ähnlichen Bedingungen graphitisiert.a ratio &: I composed, 190 g of coal tar pitch with a softening temperature of IfO 0 C and 190 g of a titanium-containing aggregate, which is composed of the mixture of titanium hydride and titanium in a ratio of 1.5.5. After mixing, 150 g of the aqueous dextrin solution are added, resulting in a ratio of 1: 5.5, based on the mass of all solid components. The wet feedstock is mixed under sgut displacement in the radial and horizontal direction at a speed of 0.15 m / s and 0.0015 m / s, and dried at a temperature of 115 0 C. The granulated feed is shaped, roasted and graphitized under conditions similar to Example I.

*5 Die Kennwerte des Beschickungsgutes und* 5 The characteristics of the load and

des Füllkörpers gemäss diesem Beispiel:of the packing according to this example:

Schüttbarkeit, kg/s 0,075Pourability, kg / s 0.075

mechanische Festigkeit, kp/cm I36Omechanical strength, kp / cm I36O

Geschwindigkeit der ZersetzungRate of decomposition

des Amalgams, A/cm 3,82of the amalgam, A / cm 3.82

Abriebwert, % 0,26.Attrition Value, % 0.26.

Beispiel 3Example 3

Man vermischt 450 g eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffs, der sich aus nichtdurchgeglühtem Koks und Graphit in einem Verhältnis von 9:1 zusammensetzt, 170 g Steinkoh-Ie teerpech mit einer Erweichungstemperatur von I50°C und 210 g eines titanhaltigen Zuschlages, der sich aus einem Gemisch des Titanhydrids und des Titans in einem Verhältnis von It6 zusammensetzt. Uach dem Vermischen fügt man I70 g wässeriger Stärkelösung hinzu, was ein Verhältnis von 1:4,8 ergibt, bezogen auf die Masse aller festen Komponenten. Das feuchte Beschickungsgut wird unter Versetzung in radialer und horizontaler Richtung mit einer Geschwindigkeit von 0,10 bzw. 0,0012 m/s,vermischt und bei einer Temperatur von I20°C getrocknet.450 g of a carbonaceous filler are mixed, which is composed of not fully annealed coke and graphite in a ratio of 9: 1, 170 g of hard coal tar pitch with a softening temperature of 150 ° C and 210 g of a titanium-containing surcharge, which consists of a Composed mixture of titanium hydride and titanium in a ratio of It6. After mixing, you add Add 170 g of aqueous starch solution, which results in a ratio of 1: 4.8, based on the mass of all solid components. The moist charge is displaced in the radial and horizontal directions at one speed of 0.10 or 0.0012 m / s, mixed and at dried at a temperature of 120 ° C.

Das granulierte Beschickungsgut wird geformt,geröstet und unter den dem Beispiel I ähnlichen Bedingungen graphitisiert. The granulated charge is shaped, roasted and graphitized under the conditions similar to Example I.

"-18" 35U635"- 18 " 35U635

Kennwerte des Beschickungsgutes und des körpers gemäss diesem Beispiel:Characteristic values of the load and the body according to this example:

Schuttbarkeit, kg/s 0,079Dumpability, kg / s 0.079

mechanische Festigkeit, kp/cm 1300 Geschwindigkeit der Zersetzungmechanical strength, kp / cm 1300 rate of decomposition

des Amalgams, A/cm 3,81of the amalgam, A / cm 3.81

Abriebswert, % 0,29.Attrition Value, % 0.29.

Beispiel 4
Man vermischt 470 g eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, der sich aus nichtdurchgeglühtem und geglühtem Koks in einem Verhältnis von 9:1 zusammensetzt, 235 g Steinkohlenteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 1420C und 130 g einös titanhaltigen Zuschlages,,der sich aus dem Gemisch des Titanhydrids und des Titans in einem Verhältnis von 1:5,2 zusammensetzt. Nach dem Vermischen fügt man 165 g wässeriger Dextrin-Lösung 2^i ^s einVerhältnis von.1:5,2 ergibt, bezogen auf die Masse aller festen Komponenten. Das feuchte Bescbickungsgut wird unter Versetzung in radialer und horizontaler Richtung mit einer Geschwindigkeit von 0,15 bzw. 0,0015 m/s vermischt, getrocknet und bei einer Temperatur von I20°C granuliert. Das Beschickungsgut wird geformt, geröstet und unter den dem Beispiel I ähnlichen Bedingungen graphitisiert.
Example 4
Mixing 470 g of a carbonaceous filler which is composed of nichtdurchgeglühtem and calcined coke in a ratio of 9: composed 1, 235 g of coal tar pitch having a softening temperature of 142 0 C and 130 g einös titaniferous surcharge ,, which results from the mixture of titanium hydride and of titanium in a ratio of 1: 5.2. After mixing, 165 g of aqueous dextrin solution 2 ^ i ^ s results in a ratio of 1: 5.2, based on the mass of all solid components. The moist loading material is mixed with displacement in the radial and horizontal directions at a speed of 0.15 and 0.0015 m / s, respectively, dried and granulated at a temperature of 120.degree. The charge is shaped, roasted, and graphitized under conditions similar to Example I.

Kennwerte des Beschickungsgutes und des Füllkörpers gemäss diesem Beispiel:Characteristic values of the load and the packing according to this example:

Schuttbarkeit, kg/s 0,070Dumpability, kg / s 0.070

2
mechanische Festigkeit, kp/cm I4I0
2
mechanical strength, kp / cm I4I0

Geschwindigkeit der ZersetzungRate of decomposition

des Amalgams, A/cm 3,73of the amalgam, A / cm 3.73

Abriebwert, % 0,20.Attrition Value, % 0.20.

Beispiel 5Example 5

Man vermischt &Λ0 g eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffs, der sich aus nichtdurchgeglühtem Koks zusammensetzt, 220 g Steinkohleteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 1450C und 180 g eines titanhaltigen Zuschlages, der sich aus einem Gemisch des Titanhydrids.und des Titans in einem Verhältnis von 1:5,8 zusammensetzt. Nach dem Vermischen werden 160 g wässeriger Stärkelösung hinzugefügt, was einMixing & Λ0 g of a carbonaceous filler, composed of nichtdurchgeglühtem coke, 220 g of coal tar pitch having a softening temperature of 145 0 C and 180 g of a titanium-containing surcharge, composed of a mixture of Titanhydrids.und of titanium in a ratio of 1: 5 , 8 composed. After mixing, 160 g of aqueous starch solution are added, which is a

<;; " I9 " 35H635<;;" I9 " 35H635

Verhältnis von 1:5,2 ergibt, bezogen auf die Masse aller festen Komponenten, Das feuchte leschickungsgut wird vermischt,* getrocknet und bei einer Temperatur von I20°C granuliert. Das Beschickungsgut wird geformt, geröstet und unter den dem Beispiel I ähnlichen Bedingungen graphitisiert.The ratio is 1: 5.2, based on the mass of all solid components, the moist cargo is mixed, * dried and granulated at a temperature of 120 ° C. The load is shaped, roasted and under graphitized under the conditions similar to Example I.

Kennwerte des Beschickungsgutes und des Füllkörpers gemäss diesem Beispiel:Characteristic values of the load and the packing according to this example:

Schuttbarkeit, kg/s 0,067Dumpability, kg / s 0.067

mechanische Festigkeit, kp/cm ' 1500 Geschwindigkeit der Zersetzungmechanical strength, kp / cm '1500 rate of decomposition

des Amalgams, A/cm 3,76.of the amalgam, A / cm 3.76.

Abriebwert, % 0,16.Abrasion Value, % 0.16.

ORIGINALORIGINAL

Claims (9)

v.FÜNER EBB; NOKAUS FINCKv.AUFNER EBB; NOKAUS FINCK PATENTANWÄLTE EUROPEANPATENTATTORNEYSPATENT LAWYERS EUROPEAN PATENTATTORNEYS MARIAHILFPLATZ 2*3, MÜNCHEN 9O POSTADRESSE: POSTFACH 95 O1 6O1 D*8OOO MÜNCHEN 95 3 5 I 4 6 3 MARIAHILFPLATZ 2 * 3, MUNICH 9O POST ADDRESS: POST BOX 95 O1 6O 1 D * 8OOO MUNICH 95 3 5 I 4 6 3 Aleksandr Viktorovic Demin 23. April 1985Aleksandr Viktorovic Demin April 23, 1985 und 13 weitere DEAA-3 2729.7and 13 more DEAA-3 2729.7 BESOHIOKUNGSGUT FÜR EINEN FÜLLKÖRPER, DEE BEI DER ZERSTÖRUNG VON ALKALIMETALL-AMALGAMM VEBWENDET WIRD, UND EHJ VMFAHRM "2-^ dessen herstellungBEHIND MATERIAL FOR A FILLER, DEE AT THE DESTRUCTION OF ALKALINE AMALGAM IS USED, AND EHJ VMFAHRM "2- ^ its manufacture PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS I, Beschickungsgut für einen Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimet all-Amalgamen verwendet wird, das einen kohlenstoffhaltigen Füllstoff, SteinkphleteerpechI, charge for a packing that is used in the Decomposition of Alkalimet all amalgams is used that a carbonaceous filler, stone phleteer pitch pech und einen titanhaltigen Zuschlag vorsieht, dadurch gekennzeichnet, dass es zusatzlich eine 4~5 %Lge wSsserige Losung einer leimartigen Substanz enthalt, und als titanhaltigen Zuschlag ein Gemisch von Titanhydrid,pitch and provides a titanium-containing surcharge, thereby marked that there is an additional 4 ~ 5 % Lge contains aqueous solution of a glue-like substance, and as a titanium-containing aggregate a mixture of titanium hydride, wobei die genannten Komponenten in folgender Menge enthalten sind:where the named components are contained in the following amount: kohlenstoffhaltiger Füllstoff von 5 bis 13 Masseancarbonaceous filler from 5 to 13 mass an teilenshare Steinkohle teerpech von 3 bis 6 MasseanCoal tar pitch from 3 to 6 massean teilenshare Gemisch, des Titanhydrids und von I bis 6 Massean-Mixture of titanium hydride and from 1 to 6 mass an- des Titans teilenshare of titans 4-5?äge wässerige Lösung der von 1,8 bis 5,0 Mas~4-5? Aq aqueous solution of 1.8 to 5.0 mas ~ leimartigen Substanz seanteilen·glue-like substance sea parts 2. "Beschickungsgut nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet , dass das Titanhydrid und das Titan in einem Massenverhältnis I»5 " 1*6 vorliegen.2. "charge according to claim I, characterized characterized in that the titanium hydride and the titanium are present in a mass ratio I »5" 1 * 6. 3. Beschickungsgut nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung der leimartigen Substanz in einem Massenverhältnis, bezogen auf die Gesamtmenge der festen Komponenten, von 1:4,8- I:5i5 vor~ liegt.3. charging material according to claim I, characterized in that the solution of the glue-like substance in a mass ratio, based on the total amount of the solid components, from 1: 4,8-I: is present ~ 5i5. 4. Beschickungsgut nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, dass ein Steinkohleteerpech mit einer Erweichungstemperatur von I35 bis 1500C verwendet wird.4. Charging material according to claim I 1, characterized in that a coal tar pitch with a softening temperature of I35 to 150 0 C is used. 5· Verfahren zur Herstellung von Beschickungsgut für den Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen verwendet wird, nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , dass man das hintereinanderfolgende Vermischen von 5 bis 13 Masseanteilen des kohlenstoffhaltigen Füllstoffs, 3 bis 6 Masseanteilen Steinkohleteerpech , I bis 6 Masseanteilen des Gemisches von Titanhvdrid und Titan, 1,8 bis 5,0 Masseanteilen der 4*"5 %igen wässerigen Losung der leimartigen Substanz, die Trocknung und Granulierung des hergestellten Beschickungsgutes unter Vermischen und Erwärmen des letzteren auf eine um 20 bis 3O0C unter der Erweichungstemperatur des Pechs liegende !Temperatur durchführt·5. Process for the production of charging material for the packing, which is used in the decomposition of alkali metal amalgams, according to claims 1 to 4, characterized in that the successive mixing of 5 to 13 parts by mass of the carbon-containing filler, 3 to 6 parts by mass of coal tar pitch , 1 to 6 parts by mass of the mixture of titanium hydride and titanium, 1.8 to 5.0 parts by mass of the 4 * "5% aqueous solution of the glue-like substance, the drying and granulation of the prepared charge with mixing and heating of the latter to a 20 to 3O 0 C temperature below the softening temperature of the pitch! temperature performs · 6· Verfahren zur Herstellung des Beschickimgsgutes für den Füllkörper nach Anspruch. 5» dadurch gekennzeichnet, dass die Granulierung bei radialer Versetzung der Komponenten mit einer Geschwindigkeit von 0,05 bis 0,15 m/s und bei horizontaler Versetzung der Komponenten mit einer Geschwindigkeit von 0,0010 bis 0,0015 m/s erfolgt,6 · Process for the production of the charging material for the packing according to claim. 5 »characterized by that the granulation with radial displacement of the components at a rate of 0.05 to 0.15 m / s and with horizontal displacement of the components at a speed of 0.0010 to 0.0015 m / s, 7· Verfahren zur Herstellung des Beschickungsgutes für den Füllkörper nach Anspruch 5 U21^ 6» dadurch gekenn ze ichnet, dass man Titanhydrid und Titan in einem Masseverhältnis von 1:5 bis 1*6 verwendet.7 · A method for the production of the loading material for the packing according to claim 5 U 21 ^ 6 »characterized in that titanium hydride and titanium are used in a mass ratio of 1: 5 to 1 * 6. 8. Verfahren zur Herstellung des Beschickungsgutes für den Füllkörper nach Anspruch 5 bis 7, dadurch8. A method for producing the charge for the packing according to claim 5 to 7, characterized in that gekennzeichnet, dass man die Lösung einer leinr artigen Substanz verwendet, die in einem Masseverhaltnis, bezogen auf die Gesamtmenge der festen Komponenten, von Is4,8 bis I8 5,5 genommen wird.characterized that one is the solution of a leinr like substance used in a mass ratio, based on the total amount of solid components, from Is4.8 to I8 5.5 is taken. 9. Verfahren zur Herstellung des Beschickungsgutes für den Füllkörper nach einen der Ansprüche 5 ^s 8, d a " durch gekennzeichnet , dass man Steinkohle teerpech mit einer Erweichungstemperatur von 135 bis 1500C verwendet.9. A method for producing the charge for the packing according to one of claims 5 ^ s 8, characterized in that coal tar pitch with a softening temperature of 135 to 150 0 C is used.
DE19853514635 1985-04-25 1985-04-23 Charge material for packing which is used in the destruction of alkali metal amalgams, and a process for producing it Granted DE3514635A1 (en)

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