DE3514635C2

DE3514635C2 -

Info

Publication number: DE3514635C2
Application number: DE19853514635
Authority: DE
Inventors: Aleksandr Viktorovic Moskau/Moskva Su Demin; Konstantin Alekseevic Ljubercy Su Kosinskij; Vladimir Petrovic Cviruk; Nina Vasil'evna Kiev Su Koneva; Boris Vasil'evic Komarov; Viktor Antonovic Drozdenko; Valentina Illarionovna Cernova; Eduard Vasil'evic Gorbatenko; Arkadij Georgievic Sasin; Aleksandr Sil'vestrovic Zaporoz'e Su Korotja; Georgij Nikolaevic Bagrov; Petr Fedorovic Lavruchin; Nikolaj Nikolaevic Moskau/Moskva Su Sipkov; Ivan Fedorovic Zaporoz'e Su Sukorukov
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1985-04-25
Filing date: 1985-04-23
Publication date: 1988-03-17
Also published as: DE3514635A1; FR2581081B1; FR2581081A1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die chemische Industrie und betrifft insbesondere ein Beschickungsgut für einen Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall- Amalgamen eingesetzt wird, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.The present invention relates to the chemical Industry and particularly affects a load for a packing which is used in the decomposition of alkali metal Amalgams are used, as well as a process for their production.

Die Erfindung wird in den elektrothermischen Prozessen und in der Metallurgie Anwendung finden.The invention is used in electrothermal processes and find application in metallurgy.

Die vorliegende Erfindung findet vor allem Anwendung in der elektrochemischen Industrie beispielsweise bei der Herstellung von kaustischer Soda. Die Herstellung von kaustischer Soda erfolgt in zwei unterschiedlichen und miteinander verbundenen Apparaten. Der erste Apparat, der Elektrolyseur, stellt eine etwas schräg angeordnete abgeschlossene Rinne dar, an deren Boden kontinuierlich in dünner Schicht das Quecksilber fließt, das als Katode dient. Über dem Quecksilber befindet sich eine sich ständig erneuernde Schicht aus Natriumchloridlösung (Kochsalzlösung), in die Graphitplatten, die Anoden, getaucht sind. Unter Einwirkung von Gleichstrom strömen die Natriumionen zur Katode, dringen in das Quecksilber ein und bilden Natriumamalgam. Anstelle von Natriumchlorid kann auch Kaliumchlorid verwendet werden. Die Chlorionen sammeln sich an den Anoden, das gasförmige Chlor sammelt sich unter dem Deckel der Rinne und wird durch Rohre abgeleitet. Das entstandene Amalgam tritt im Selbstlauf in einen anderen Apparat ein, der als Zersetzer des Amalgams bezeichnet wird. Er stellt einen senkrechten Zylinder mit einem Fassungsvermögen von 1 bis 1,5 m³ dar. Der Zylinder oder der Zersetzer wird in der Regel mit stückigförmigen Graphit mit einer Korngröße von 10-30 mm gefüllt. Der Graphit liegt im Zersetzer zwischen dem unteren und oberen Metallgitter mit kleinen Maschen. Das Amalgam wird in den Zersetzer von oben, auf das Gitter aufgegeben. Das Amalgam geht durch die kleinen Löcher im Gitter durch und berieselt den Graphitfüllkörper im gesamten Querschnitt des Zersetzers. Von unten, im Gegenstrom zum Amalgam, wird dem Zersetzer das von Beimengungen gereinigte Wasser zugeführt. Da das Amalgam mit dem Wasser unmittelbar nicht reagiert, wird ein stromleitendes Material, Graphit, mit niedriger Wasserstoffüberspannung eingeführt. An seiner Oberfläche kommt folgende Reaktion zustande:The present invention has particular application in the electrochemical industry, for example at Production of caustic soda. The production of caustic soda is made in two different ways and interconnected devices. The first apparatus that Electrolyser, represents a somewhat obliquely arranged closed Channel, at the bottom of which is continuously thin Layer of mercury that serves as the cathode. over there is a constantly renewing mercury Layer of sodium chloride solution (saline) into which Graphite plates, which are anodes, immersed. Under the influence of direct current, the sodium ions flow to the cathode, penetrate the mercury and form sodium amalgam. Instead of sodium chloride, potassium chloride can also be used will. The chlorine ions collect on the anodes, the gaseous Chlorine collects under the cover of the gutter and is derived through pipes. The resulting amalgam occurs in the Self-running in another apparatus that acts as a decomposer of the amalgam. He poses a vertical one Cylinders with a capacity of 1 to 1.5 m³. The cylinder or the decomposer is usually made with lumps Graphite with a grain size of 10-30 mm filled. The graphite lies in the decomposer between the lower one and upper metal grille with small mesh. The amalgam is placed in the decomposer from above on the grid. The amalgam goes through the small holes in the grid through and sprinkles the graphite filler throughout Cross section of the decomposer. From below, in counterflow to the Amalgam, the decomposer is cleaned of admixtures Water supplied. Because the amalgam with the water immediately does not react, becomes a conductive material, Graphite, introduced with low hydrogen overvoltage. The following reaction occurs on its surface:

Hg_m (Na) + H⁺ + OH^- → Hg_m + NaOH + H⁺.Hg _m (Na) + H⁺ + OH ^- → Hg _m + NaOH + H⁺.

Hierdurch tritt das vom Natrium befreite Quecksilber (schwaches Amalgam) unten aus dem Zersetzer aus, das mit einer Pumpe dem Elektrolyten zugeführt wird, und oben aus dem Zersetzer tritt Ätznatronlösung (NaOH) und gasförmiger Wasserstoff aus.As a result, the mercury freed from sodium occurs (weak amalgam) from the bottom of the decomposer a pump is supplied to the electrolyte, and from above Caustic soda solution (NaOH) and gaseous enter the decomposer Hydrogen.

Abgesehen davon, daß gerade an der Graphitoberfläche im Zersetzer die Zersetzung von Amalgam erfolgt, verläuft das Verfahren nicht genügend aktiv; es wird eine unvollständige Zersetzung des Amalgams (erhöhter Natriumanteil im schwachen Amalgam) beobachtet, was die Leistung herabsetzt und den Prozeß störanfällig macht.Apart from that just on the graphite surface the decomposition of amalgam takes place in the decomposer the procedure is not sufficiently active; it will be incomplete Decomposition of the amalgam (increased sodium content in the weak Amalgam) observes what degrades performance and makes the process prone to failure.

In den letzten Jahren wurden Stoffe gefunden, die niedrigere Werte der Wasserstoffüberspannung beziehungsweise eine höhere Geschwindigkeit der Zersetzung von Amalgam aufweisen. Ihre Verwendung ermöglicht es, die Leistung der Apparatur zu erhöhen und die Qualität der kaustischen Soda zu verbessern. Zu solchen Stoffen zählen Karbide von Übergangsmetallen. Die besten Kennwerte zeigt bei ihnen das Titankarbid. Da die Kosten eines Füllkörpers aus gesintertem Titankarbid um mehr als das 10fache die Kosten von Graphit übersteigen, und der Effekt der Substitution des Graphites nicht das 3- bis 4fache übertraf, wurde ein Füllkörper auf der Grundlage von Graphit mit Einfügung von Titankarbidteilchen in seine Struktur entwickelt. Die Untersuchungen zeigten, daß man durch technologische Arbeitsgänge und durch die Wahl der Zusammensetzung des Beschickungsgutes einen Graphit-Karbid-Füllkörper mit der Beschaffenheit von reinem Titankarbid herstellen kann.In recent years, substances have been found that lower values of hydrogen overvoltage respectively a higher rate of amalgam decomposition exhibit. Their use enables performance of the apparatus and to increase the quality of the caustic To improve soda. Such substances include carbides from Transition metals. They show the best parameters the titanium carbide. Because the cost of a packing made of sintered Titanium carbide more than 10 times the cost of graphite, and the effect of substitution of the graphite was not exceeded 3 to 4 times a packing based on graphite with insertion developed by titanium carbide particles in its structure. The investigations showed that technological Operations and by choosing the composition of the A graphite-carbide packing with the texture of pure titanium carbide.

Dabei sollte man berücksichtigen, daßOne should take into account that

1. Graphite carbide packing in the form of elements certain shape should be made to make losses avoid expensive materials (previously, graphite blocks crushed the fraction of the packing with a Grain size from 10 to 30 mm was sieved (small fractions counted as waste);
2. Packing elements (e.g. cylinders) stable Should have properties;
3. In the load, from which you get a packing manufactures, introduced titanium or its compounds should be used in heat treatment with carbon react because of the introduction of titanium carbide there is no reaction with the carbon and it easily crumbles during operation;
4. Under the influence of those moving in the decomposer Liquids and hydrogen are the elements of the packing are susceptible to destruction and abrasion. That's why it is necessary that the elements of each Filler the greatest possible resistance to Show destruction and abrasion;
5. According to the rate of amalgam decomposition the graphite-carbide packing is the maximum possible Should have characteristic values.

Gegenwärtig (SU-PS Nr. 592 874, Kl. C 25 B I/44, veröffentlicht 1978) ist ein Beschickungsgut für die Herstellung von Füllkörper-Elementen bekannt, die üblicherweise einen Durchmesser von 7 bis 15 mm und eine Höhe von 7 bis 10 mm aufweisen und die bei einer Temperatur von etwa 1700°C in einem inerten Medium beziehungsweise im Vakuum einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden. Dieses Beschickungsgut weist folgende Zusammensetzung auf: kohlenstoffhaltiger Füllstoff - von 65 bis 75 Masse-%, Steinkohlenteerpech - von 25 bis 30 Masse-% , Titan - von 0,5 bis 3,0 Masse-% und Titandioxid - von 0,5 bis 2,0 Masse-%.Presently (SU-PS No. 592 874, Kl. C 25 B I / 44, published 1978) is a feed for manufacturing of packing elements known, usually a diameter of 7 to 15 mm and a height have from 7 to 10 mm and at a temperature of about 1700 ° C in an inert medium or in a vacuum be subjected to a heat treatment. This load has the following composition: carbonaceous Filler - from 65 to 75% by mass, coal tar pitch - from 25 to 30% by mass, titanium - from 0.5 to 3.0 mass% and titanium dioxide - from 0.5 to 2.0 mass%.

Ein Nachteil dieses Beschickungsgutes ist die niedrige mechanische Festigkeit des aus diesem Beschickungsgut hergestellten Füllkörpers und die niedrige Geschwindigkeit der Zersetzung des Alkalimetall-Amalgams, die durch diesen Füllkörper gewährleistet wird.A disadvantage of this load is that low mechanical strength of the feed material manufactured packing and the low speed the decomposition of the alkali metal amalgam by this packing is guaranteed.

Bekannt ist ebenfalls ein Beschickungsgut für die Herstellung eines Füllkörpers, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen verwendet wird und folgende Komponenten enthält: kohlenstoffhaltiger Füllstoff - von 50 bis 65 Masse-%, Steinkohlenteerpech - von 25 bis 30 Masse-%, Ferrotitan - von 10 bis 20 Masse-% (siehe SU-PS Nr. 663 661, Kl. C25B I/44, veröffentlicht 1979).A loading material for the is also known Manufacture of a packing that is used in the decomposition of Alkali metal amalgams are used and the following components contains: carbonaceous filler - from 50 to 65% by mass, coal tar pitch - from 25 to 30% by mass, ferrotitanium - from 10 to 20% by mass (see SU-PS No. 663 661, Kl.C25B I / 44, published 1979).

Aus dem Beschickungsgut mit dieser Zusammensetzung wird auch ein Füllkörper mit einer niedrigen mechanischen Festigkeit hergestellt, der eine geringe Geschwindigkeit der Zersetzung des Alkalimetall-Amalgams bewirkt.From the load with this composition also becomes a packing with a low mechanical Strength made of a low speed decomposes the alkali metal amalgam.

Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Beschickungsgut für Füllkörper, der für die Zersetzung des Natriumamalgams verwendet wird, gemäß dem man in einem Mischer feinzerkleinerten Erdölkoks, Steinkohlenteerpech und Pulver aktivierender Zusätze vermischt, wonach man die Preßformung des Gemisches in Stahlpreßformen, die Röstung in einem kohlenstoffhaltigen Umschüttgut bei einer Temperatur von 1000 bis 1200°C und die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1700 bis 1800°C zwecks Überführung des Metalls zum Karbid durchführt.A method for the production of feed material is known for packing, for the decomposition of sodium amalgam is used according to which one is in a mixer finely ground petroleum coke, coal tar pitch and powder activating additives are mixed, after which the press molding of the mixture in steel molds, the roasting in one carbon-containing bulk material at a temperature from 1000 to 1200 ° C and heat treatment at one temperature from 1700 to 1800 ° C for the purpose of transferring the metal to Carbide performs.

Dieses Verfahren eignet sich jedoch nicht für die Preßformung von Füllkörperelementen mit Hilfe einer hochleistungsfähigen Tablettiermaschine, da in dem zu verwendenden Beschickungsgut die Eigenschaften der Schüttbarkeit fehlen und das Beschickungsgut staubförmig ist.However, this method is not suitable for press molding of packing elements with the help of a high-performance Tableting machine, because in the load to be used the properties of pourability are missing and the load is dusty.

Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung einer kohlenstoffhaltigen Masse für Kohle-Graphit-Erzeugnisse, das das Vermischen der vorgegebenen Mengen eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes (Koks) mit Steinkohleteerpech in einer Mischvorrichtung bei der Bewegung der Masse in radialer Richtung mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 35 m/s und in horizontaler Richtung mit einer Geschwindigkeit von 0,05 bis 0,30 m/s, die anschließende Trocknung und Granulierung unter Erwärmung auf eine um 100 bis 150°C über der Erweichungstemperatur des einzusetzenden Steinkohleteerpechs liegende Temperatur vorsieht (siehe SU-PS Nr. 896 857, Kl. COIB 31/04). A method for producing a carbon-containing is known Mass for coal graphite products, the mixing the specified amounts of a carbonaceous Filler (coke) with coal tar pitch in a mixing device when moving the mass in radial Direction at a speed of 15 to 35 m / s and horizontally at a speed from 0.05 to 0.30 m / s, the subsequent drying and Granulation with heating to a temperature of 100 to 150 ° C the softening temperature of the coal tar pitch to be used temperature (see SU-PS no. 896 857, class COIB 31/04).

Kohle-Graphit-Erzeugnisse, die aus solchen Massen hergestellt werden, weisen niedrigere und unstabile physikalisch-mechanische Kenndaten auf, die darauf zurückzuführen sind, daß die radiale und horizontale Fortbewegung des Gemisches aus den genannten Komponenten in einer Mischvorrichtung mit den genannten äußerst hohen Geschwindigkeiten sowie das Fehlen der vertikalen Versetzung der Komponenten keine gleichmäßige Vermischung der letzteren gewährleisten.Coal graphite products made from such masses have lower and unstable physico-mechanical Characteristics that can be attributed to that the radial and horizontal movement of the mixture from the components mentioned in a mixing device the extremely high speeds mentioned and that No lack of vertical displacement of the components ensure uniform mixing of the latter.

Da bei der Durchführung dieses Verfahrens eine Temperatur erreicht wird, die die Erweichungstemperatur des Pechs übersteigt, erfolgt die Vermischung der Komponenten lediglich im zähplastischen Zustand, was die Anwendung des bekannten Verfahrens für die Herstellung eines schüttbaren Beschickungsgutes ausschließt, das für die Preßformung von Füllkörperelementen auf hochtourigen Preßautomaten mit der Gewährleistung der Stabilität ihrer Eigenschaften und der linearen Abmessungen geeignet ist.Because when performing this method a temperature is reached that the If the pitch's softening temperature exceeds, the mixing takes place the components only in the viscous state, what the application of the known method for Excludes the production of a pourable load, that for the compression molding of packing elements at high speed Automatic presses with ensuring stability their properties and the linear dimensions is.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Beschickungsgut für einen Füllkörper zu entwickeln, das bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen verwendet wird, dessen Zusammensetzung und Herstellungstechnologie es erlauben, seine Schüttbarkeit zu vergrößern, sowie Voraussetzungen für die Herstellung eines Füllkörpers mit erhöhter mechanischer Festigkeit schaffen, eine hohe Geschwindigkeit der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen sichert.The present invention is based on the object to develop such a loading material for a packing, that in the decomposition of alkali metal amalgams is used, its composition and manufacturing technology allow to increase its pourability, as well as requirements for the production of a packing create with increased mechanical strength, a high rate of decomposition of alkali metal amalgams backs up.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Beschickungsgut für den Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen verwendet wird, das einen kohlenstoffhaltigen Füllstoff, Steinkohleteerpech und einen titanhaltigen Zuschlag enthält, erfindungsgemäß, zusätzlich eine wäßrige Lösung einer leimartigen Substanz und als titanhaltigen Zuschlag ein Gemisch aus Titanhydrid und Titan enthält, wobei die genannten Komponenten in folgenden Mengen vorhanden sind:This object is achieved in that the load for the packing, which in the decomposition of Alkali metal amalgams are used that contain a carbon Filler, coal tar pitch and one titanium-containing supplement contains, according to the invention, additionally an aqueous solution of a glue-like substance and as a titanium-containing additive, a mixture of titanium hydride and contains titanium, said components are available in the following quantities:

kohlenstoffhaltiger Füllstoffvon 5 bis 13 Masseanteilen Steinkohleteerpechvon 3 bis 6 Masseanteilen Gemisch des Titanhydrids und Titansvon 1 bis 6 Masseanteilen 4-5%ige wässerige Lösung der leimartigen Substanzvon 1,8 bis 5,0 Masseanteilencarbonaceous filler from 5 to 13 parts by mass Coal tar pitch from 3 to 6 parts by mass Mixture of titanium hydride and titanium from 1 to 6 parts by mass 4-5% aqueous solution of the glue-like substance from 1.8 to 5.0 parts by mass

Auf Grund der vorliegenden Erfindung wurde ein Beschickungsgut entwickelt, das eine gute Schüttbarkeit aufweist und aus dem sich ein ausreichend dichter Füllkörper mit erhöhter mechanischer Festigkeit herstellen läßt, die 12 748 bis 14 709 N/cm² beträgt und die es ermöglicht, eine Geschwindigkeit der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen gleich 3,73 bis 3,82 A/cm zu gewährleisten.On the basis of the present invention, a loading material developed that has good pourability and from which there is a sufficiently dense packing can produce with increased mechanical strength, the 12 748 to 14 709 N / cm² and which enables a Rate of decomposition of alkali metal amalgams to ensure 3.73 to 3.82 A / cm.

Für die Erreichung eines Reduktionsmediums bei der Herstellung von Füllkörperelementen aus dem erfindungsgemäßen Beschickungsgut und dadurch auch für den vollständigen Übergang des Titans zum Titankarbid im Füllkörper, was die Erreichung erhöhter Werte der Geschwindigkeit der Zersetzung des Natriumamalgams begünstigt, sollten, erfindungsgemäß, das Titanhydrid und das Titan zweckmäßigerweise in einem Massenverhältnis 1 : 5-1 : 6 verwendet werden.To achieve a reduction medium at the Manufacture of packing elements from the invention Load and therefore also for the complete Transition of titanium to titanium carbide in the packing, what the achievement of increased values of the speed of Favored decomposition of sodium amalgam, should, according to the invention, the titanium hydride and the titanium expediently be used in a mass ratio of 1: 5-1: 6.

Für die Gewährleistung einer guten Schüttbarkeit des Beschickungsgutes, der stabilen Ausfüllung von Matrizen bei der Preßformung und der Herstellung von gleichfesten Elementen sollte, erfindungsgemäß, die Lösung der leimartigen Substanz zweckmäßigerweise in einem Massenverhältnis, bezogen auf die Gesamtmenge der festen Komponenten 1 : 4,8-1 : 5,5 genommen werden.To ensure good pourability of the Load, the stable filling of matrices in press molding and the manufacture of uniform ones Elements should, according to the invention, the solution of the glue-like Substance expediently in a mass ratio, based on the total amount of solid components 1: 4.8-1: 5.5.

Für die Gewährleistung der Möglichkeit, aus dem Beschickungsgut einen dichten Füllkörper mit erhöhten Werten der mechanischen Festigkeit und niedrigen Abriebwerten von 0,15 bis 0,30% herstellen zu können, ist es zweckmäßig, daß erfindungsgemäß Steinkohleteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 135 bis 150°C eingesetzt wird.To ensure the possibility of out of the load a dense packing with increased values the mechanical strength and low abrasion values of To be able to produce 0.15 to 0.30%, it is expedient to that according to the invention coal tar pitch with a softening temperature from 135 to 150 ° C is used.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des Beschickungsgutes für einen Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen verwendet wird, gemäß dem man die Vermischung von 5 bis 13 Masseanteilen eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, 3 bis 6 Masseanteilen Steinkohleteerpech und 1 bis 6 Masseanteilen des Gemisches aus Titanhydrid und Titan und 1,8 bis 5,0 Masseanteilen einer 4-5%igen wässerigen Lösung einer leimartigen Substanz, die Trocknung und Granulierung des hergestellten Beschickungsgutes unter Vermischen und Erwärmen des letzteren auf eine um 20 bis 30°C unter der Erweichungstemperatur des Pechs liegende Temperatur durchführt.Another object of the present invention is a process for the production of the load for a packing that is used in the decomposition of alkali metal amalgams is used according to which one is mixing from 5 to 13 parts by mass of a carbonaceous Filler, 3 to 6 parts by mass of coal tar pitch and 1 to 6 parts by mass of the mixture of titanium hydride and titanium and 1.8 to 5.0 parts by mass of a 4-5% aqueous Solution of a glue-like substance, drying and granulation of the feed material produced with mixing and heating the latter to around 20 to 30 ° C temperature below the softening temperature of the pitch carries out.

Zur Verbesserung der Schüttbarkeit des Beschickungsgutes, der gleichmäßigen Korngrößenzusammensetzung und ihrer Qualität ist es erfindungsgemäß zweckmäßig, daß die Granulierung bei radialer Versetzung der Komponenten mit einer Geschwindigkeit von 0,05 bis 0,15 m/s und bei horizontaler Versetzung der Komponenten mit einer Geschwindigkeit von 0,0010 bis 0,0015 m/s erfolgt. Erfindungsgemäß sollte man zweckmäßigerweise Titanhydrid und Titan in einem Massenverhältnis 1 : 5-1 : 6 verwenden.To improve the pourability of the load, the uniform grain size composition and Their quality, it is appropriate according to the invention that granulation with radial displacement of the components at a speed of 0.05 to 0.15 m / s and at horizontal Moving the components at a speed from 0.0010 to 0.0015 m / s. According to the invention one should expediently use titanium hydride and titanium use in a mass ratio of 1: 5-1: 6.

Es ist außerdem erfindungsgemäß zweckmäßig, die Lösung der leimartigen Substanz in einem Masseverhältnis, bezogen auf die Gesamtmenge der festen Komponenten, 1 : 4,8-1 : 5,5 zu verwenden. Weiterhin ist es erfindungsgemäß zweckmäßig, das Steinkohlenteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 135 bis 150°C zu verwenden.It is also useful according to the invention, the solution the glue-like substance in one Mass ratio, based on the total amount of solid components, 1: 4.8-1: 5.5 to use. Furthermore, it is according to the invention expedient, the coal tar pitch with a Softening temperature of 135 to 150 ° C to use.

Weitere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachstehenden ausführlichen Beschreibung des Beschickungsgutes für einen Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen eingesetzt wird, des Verfahrens für die Herstellung dieses Beschickungsgutes sowie aus den Beispielen für die Herstellung dieses Beschickungsgutes und für die Durchführung dieses Verfahrens ersichtlich.Other objects and advantages of the present invention are derived from the detailed description of the Feed material for a packing that is in the process of decomposition of alkali metal amalgams is used, the process for the production of this loading material as well from the examples for the production of this load and evident for the implementation of this procedure.

Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Beschickungsgut für einen Füllkörper, der bei der Zersetzung von Alkalimetall-Amalgamen eingesetzt wird, enthält von 5 bis 13 Anteilen eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, als solcher kann Graphit, durchgeglühter und nichtdurchgeglühter Koks beziehungsweise ihre Gemische verwendet werden. Vorzugsweise sollte nichtdurchgeglühter Koks verwendet werden, da er eine höhere mechanische Festigkeit des aus diesem Beschickungsgut herzustellenden Füllkörpers gewährleistet.The feed item proposed according to the invention for a packing that decomposes of alkali metal amalgams contains from 5 to 13 parts of a carbon-containing filler, as such can be graphite, annealed and non-annealed Coke or their mixtures are used. Preferably unheated coke should be used because he higher mechanical strength of the feed material Filled body to be guaranteed.

Bei einem Gehalt des Beschickungsgutes an kohlenstoffhaltigem Füllstoff unter 5 Masseanteile oder über 13 Masseanteile wird ein wenig fester poröser Füllkörper hergestellt, der unfähig ist, längere Zeit (mindestens zwei Jahre) Alkalimetall- Amalgame effektiv zu zersetzen.If the load contains carbonaceous material Filler less than 5 parts by mass or more than 13 parts by mass a little solid porous packing is made, who is unable to use alkali metal for a long time (at least two years) Effectively decompose amalgams.

Das im erfindungsgemäßen Beschickungsgut vorhandene Steinkohleteerpech sollte vorzugsweise eine Erweichungstemperatur von 135 bis 150°C haben. Die Verwendung eines Pechs mit solcher Erweichungstemperatur ermöglicht es, aus dem pechhaltigen Beschickungsgut einen ausreichend dichten und festen Füllkörper mit niedrigen Abriebwerten zu erhalten.The one present in the load according to the invention Coal tar pitch should preferably have a softening temperature from 135 to 150 ° C. The use of a bad luck with such softening temperature it allows to get out of pitch A sufficiently dense and solid packing with low abrasion values.

Die Verwendung eines Pechs mit niedrigerer Erweichungstemperatur verringert die Betriebseigenschaften des Füllkörpers infolge der Entstehung einer hohen Porosität, und das Pech mit einer höheren Erweichungstemperatur sichert nicht die erforderliche mechanische Festigkeit infolge der niedrigen Sintereigenschaften.The use of a pitch with a lower softening temperature reduces the operating properties of the packing due to the creation of high porosity, and that Bad luck with a higher softening temperature does not ensure the required mechanical strength due to the low Sintering properties.

Der Gehalt des Beschickungsgutes an Steinkohleteerpech beträgt erfindungsgemäß 3 bis 6 Masseanteile. Bei einem Gehalt an Pech in dem Beschickungsgut sowohl in geringerer als auch in größerer Menge erfolgt die Bildung einer porösen Struktur der Elemente des aus diesem Beschickungsgut herzustellenden Füllkörpers, der Füllkörper ist außerdem wenig fest und läßt sich beim Betrieb leicht zerstören.Coal tar pitch content in the feed is 3 to 6 parts by mass according to the invention. If the feed contains pitch in both formation takes place less and in larger quantities a porous structure of the elements of this load filler to be produced, the filler is also little solid and can be easily destroyed during operation.

Erfindungsgemäß enthält das Beschickungsgut ein Gemisch aus Titanhydrid und Titan, die vorzugsweise in einem Verhältnis 1 : 5-1 : 6 genommen werden. Die Verringerung dieses Verhältnisses führt zur Vergrößerung der Porosität des Füllkörpers, weil sich der Anteil des gashaltigen Zuschlages vergrößert. Die Vergrößerung des Verhältnisses führt zur Senkung der gasschützenden Rolle des Titanhydrids bei der Röstung und zur Verringerung der Festigkeit des Füllkörpers. According to the invention, the feed contains a mixture made of titanium hydride and titanium, preferably in a ratio 1: 5-1: 6 can be taken. Reducing this Ratio leads to an increase in the porosity of the Filler because the proportion of the gas-based surcharge enlarged. The increase in the ratio leads to Lowering the gas-protecting role of titanium hydride in roasting and to reduce the strength of the packing.

Das Vorhandensein des Gemisches aus Titanhydrid und Titan im Beschickungsgut gewährleistet bei der Röstung von Füllkörperelementen, die aus solchem Beschickungsgut hergestellt werden, die Bildung des Reduktionsmediums, weil bei einer Temperatur über 700°C eine intensive Zersetzung des Titanhydrids unter Entwicklung von Wasserstoff erfolgt. Ein Kilogramm Titanhydrid entwickelt in Abhängigkeit vom Gehalt an Wasserstoff in demselben 150 bis 300 l Wasserstoff, was die Bildung des erforderlichen Mediums in einem Ofen für den vollständigen Übergang des Titans zum Titankarbid sichert.The presence of the mixture of titanium hydride and Titanium in the load ensures the roasting of Packing elements made from such material be, the formation of the reduction medium because at a temperature above 700 ° C an intensive decomposition of the Titanium hydride takes place under the development of hydrogen. A Kilograms of titanium hydride developed depending on the Content of hydrogen in the same 150 to 300 l of hydrogen, what the formation of the required medium in an oven for ensures the complete transition of titanium to titanium carbide.

Wie bekannt, trägt das Vorliegen einer titanhaltigen Verbindung in der Zusammensetzung des für die Herstellung eines Füllkörpers zu verwendenden Beschickungsgutes zur Erhöhung der Geschwindigkeit der Zersetzung von Alkalimetall- Amalgamen bei. Es wurde gefunden, daß bei einem Gehalt an titanhaltigem Zuschlag unter 1 Anteil im Beschickungsgut die Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams mit dem Füllkörper gering ist und wie beim Graphit ohne Zuschlag ist. Bei der Einführung von über 6 Masseanteilen erhöht sich die Wirkung des Zuschlags praktisch nicht, dagegen sinkt aber die Festigkeit des Füllkörpers infolge der Verringerung des Anteils des kohlenstoffhaltigen Füllstoffes und des Steinkohleteerpechs.As is known, the presence of a titanium-bearing Compound in the composition of the for the manufacture a filling material to be used to increase the rate of decomposition of alkali metal Amalgams at. It was found that one Titanium surcharge content of less than 1 share in the load the rate of decomposition of the amalgam with the packing is small and as with graphite without surcharge is. With the introduction of over 6 parts by mass increased the effect of the surcharge practically does not change but the strength of the packing decreases due to the reduction the proportion of the carbon-containing filler and coal tar pitch.

Erfindungsgemäß enthält das Beschickungsgut für den Füllkörper 1,8 bis 5 Masseanteile 4 bis 5%iger wässeriger Lösung einer leimartigen Substanz, beispielsweise, Dextrins oder Stärke; dabei darf kein Silizium in dieser leimartigen Substanz vorhanden sein.According to the feed contains for the Packing 1.8 to 5 parts by mass 4 to 5% aqueous Solution of a glue-like substance, for example, dextrins or strength; no silicon is allowed be present in this glue-like substance.

Das Vorhandensein der leimartigen Substanz im Beschickungsgut gewährleistet die Schüttbarkeit des Beschickungsgutes, was bei der Formung von Füllkörperelementen aus dem Beschickungsgut im Sinne einer besseren und gleichmäßigen Ausfüllung von Matrizen mit dem Beschickungsgut von Bedeutung ist. Außerdem schafft das Vorhandensein der leimartigen Substanz im Beschickungsgut die Voraussetzungen für die Gewährleistung einer größeren Festigkeit und eines niedrigeren Abriebes von Füllkörperelementen. The presence of the glue-like substance in the load ensures that the load can be poured, what in the formation of packing elements from the Load material in the sense of a better and more even Filling matrices with the feed material of importance is. It also creates the presence of the glue-like Substance in the feed good the requirements for Ensuring greater strength and lower Abrasion of packing elements.

Es wurde gefunden, daß es zweckmäßig ist, daß die Lösung der leimartigen Substanz in einem Massenverhältnis, bezogen auf die Gesamtmenge der festen Komponenten des Beschickungsgutes, gleich 1 : 4,8-1 : 5,5 liegt.It has been found that it is appropriate that the solution of the glue-like substance in a mass ratio, based on the total amount of solid components of the Feed material, is 1: 4.8-1: 5.5.

Bei einem geringeren Verhältnis erhält man überfeuchtetes Beschickungsgut und bei einem größeren Verhältnis erfolgt keine vollständige Benetzung von Komponententeilchen, wodurch die Granulierung des Beschickungsgutes verschlechtert wird. Im ersten und in dem zweiten Fall sind die Festigkeitswerte des jeweiligen Füllkörpers herabgesetzt.With a lower ratio you get over-humidified Load and with a larger ratio no complete wetting of component particles, whereby the granulation of the feed worsens becomes. In the first and in the second case the strength values are the respective packing is reduced.

Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Beschickungsgut für einen Füllkörper soll erfindungsgemäß mittels hintereinanderfolgender Durchführung der Vermischung folgender feindisperser Komponenten: 5 bis 13 Masseanteile eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, 3 bis 6 Masseanteile Steinkohleteerpech, 1 bis 6 Masseanteile eines Gemisches aus Titanhydrid und Titan, 1,8 bis 5,0 Masseanteile 4-5%iger wässeriger Lösung einer leimartigen Substanz, der Trocknung und Granulierung des hergestellten Beschickungsgutes unter Vermischen und Erwärmen des letzteren auf eine um 20 bis 30°C unter der Erweichungstemperatur des Pechs liegende Temperatur erfolgen.The feed item proposed according to the invention for a packing should according to the invention by successively performing the mixing following finely dispersed components: 5 to 13 parts by mass a carbonaceous filler, 3 to 6 parts by mass Coal tar pitch, 1 to 6 parts by mass of a mixture made of titanium hydride and titanium, 1.8 to 5.0 parts by mass 4-5% aqueous solution of a glue-like substance, drying and granulation of the feed material produced Mix and heat the latter to around 20 to Temperature 30 ° C below the softening temperature of the pitch respectively.

Die Temperatur der Trocknung und Granulierung des Beschickungsgutes ist um 20 bis 30°C unter der Erweichungstemperatur des Steinkohleteerpechs festgelegt. Bei einer Temperatur unter der genannten unteren Grenze (20°C) wird die Granulierung bei einer der Erweichungstemperatur naheliegenden Temperatur erfolgen, was zur Klumpenbildung des Beschickungsgutes, zur geringeren Granalienbildung und zu einer erhöhten Oxydation führen und negativ die mechanischen Eigenschaften des Füllkörpers beeinflussen wird. Bei einer Temperatur über der genannten oberen Grenze (30°C) wird das Beschickungsgut ungenügend durchwärmt, wodurch die Granalienbildung nicht zustandekommt, weil eine feste Granalie nur bei der Verdampfung von Feuchtigkeit aus ihr entsteht.The temperature of the drying and granulation of the load is 20 to 30 ° C below the softening temperature of coal tar pitch. At a Temperature below the lower limit mentioned (20 ° C) granulation at a temperature close to the softening temperature Temperature take place, which leads to the formation of lumps Feed material, for less granulation and too lead to increased oxidation and negative to mechanical Properties of the packing will affect. At a temperature above said upper limit (30 ° C) the load is not sufficiently heated, causing the Granule formation does not occur because of a solid granule it only arises when moisture is evaporated.

Deswegen wird die Granulierung mit der Trocknung des Beschickungsgutes bei einer um 20 bis 30°C unter der Erweichungstemperatur des Pechs liegenden Temperatur durchgeführt. Die Granulierung erfolgt bis zum Anfallen einer Fraktion von 0,3 bis 2,0 mm, wonach das Beschickungsgut für die Formung von Füllkörperelementen mit Hilfe einer Tablettierungspresse geeignet ist. Die geformten Füllkörperelemente werden in an sich bekannter Weise behandelt, um Titan zum Karbid und den unvollständigen Kohlenstoff vollständig zum Graphit überzuführen.That is why the granulation process starts with the drying of the Load goods at a temperature 20 to 30 ° C below the softening temperature of the pitch temperature. The granulation takes place until one occurs Fraction from 0.3 to 2.0 mm, after which the feed material for the formation of packing elements with the help of a tableting press suitable is. The shaped packing elements are treated in a manner known per se in order to produce titanium Carbide and the incomplete carbon completely Transfer graphite.

Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, die Granulierung bei radialer Versetzung der Komponenten des Beschickungsgutes mit einer Geschwindigkeit von 0,05 bis 0,15 m/s durchzuführen. Bei einer Geschwindigkeit unter 0,05 m/s und über 0,15 m/s wird die Qualität der Granalien und ihre gleichmäßige Zusammensetzung herabgesetzt, was sich negativ auf die Schüttbarkeit des Beschickungsgutes und auf die Qualität des daraus herzustellenden Füllkörpers auswirkt.According to the invention, the granulation is proposed radial displacement of the components of the load at a speed of 0.05 to 0.15 m / s. At a speed below 0.05 m / s and above 0.15 m / s will the quality of the granules and their uniform Composition decreased, which negatively affects the pourability of the load and on the quality of the resulting manufactured packing affects.

Die Geschwindigkeit der Versetzung der Komponenten in radialer Richtung wird durch die Umdrehungszahl des Zersetzers kontrolliert. Bei der Drehung des Zersetzers mit einer Geschwindigkeit von 2 U/min beträgt die Geschwindigkeit der Versetzung 0,05 m/s, und bei einer Drehgeschwindigkeit von 6 U/min beträgt sie 0,15 m/s.The speed of moving the components in radial direction is determined by the number of revolutions of the decomposer controlled. When rotating the decomposer with a Speed of 2 rpm is the speed of the Displacement 0.05 m / s, and at a rotation speed of 6 rpm, it is 0.15 m / s.

Erfindungsgemäß erfolgt die Granulierung bei horizontaler Versetzung der Komponenten des Beschickungsgutes mit einer Geschwindigkeit von 0,0010 bis 0,0015 m/s. Bei einer Geschwindigkeit über 0,0015 m/s werden die Komponenten des Beschickungsgutes ungenügend vermischt und durchwärmt; die entstehenden Granalien besitzen eine geringe Festigkeit und nicht alle Komponenten verwandeln sich in Granalien. Bei einer Geschwindigkeit unter 0,0010 m/s werden die Komponenten des Beschickungsgutes überhitzt, die Feuchtigkeit verdampft aus ihm vor Abschluß der Granalienbildung. Das beeinflußt negativ die Schüttbarkeit des Beschickungsgutes, sowie die Qualität und die Stabilität des daraus herzustellenden Füllkörpers.According to the invention, the granulation is carried out horizontally Relocation of the components of the load with a speed of 0.0010 to 0.0015 m / s. At a Speed over 0.0015 m / s are the components of the Loads insufficiently mixed and warmed; the resulting granules have a low strength and not all components turn into granules. At The components become at a speed below 0.0010 m / s overheated, the moisture evaporates from it before the completion of the granule formation. The negatively affects the pourability of the load, as well as the quality and stability of what is to be produced from it Packing.

Die Geschwindigkeit der horizontalen Versetzung der Komponenten in der Mischvorrichtung wird durch den Neigungswinkel des letzteren kontrolliert. Bei einer Neigung von 4° beträgt die Geschwindigkeit der horizontalen Versetzung der Komponenten 0,0010 m/s und bei einer Neigung von 7° - 0,0015 m/s.The speed of the horizontal displacement of the Components in the mixing device is determined by the angle of inclination controlled by the latter. With an inclination of 4 ° is the speed of the horizontal displacement of the Components 0.0010 m / s and at an incline of 7 ° - 0.0015 m / s.

Bei der Durchführung der Granulierung wird in das Beschickungsgut die Lösung eines granulierenden Zuschlages, 4-5%ige wässerige Lösung einer leimartigen Substanz in einer Menge von 1,8 bis 5,0 Masseanteilen eingeführt. Bei einer Konzentration der leimartigen Substanz unter 4% und einer Menge der wässerigen Lösung unter 1,8 Masseanteile erfolgt keine vollständige Benetzung aller Komponenten des Beschickungsgutes und folglich wird eine ungenügende Granulierung und eine niedrige Festigkeit der Granalien nachgewiesen. Bei einer Konzentration über 5% und einer Lösungsmenge über 5,0 Masseanteile vergrößert sich die Zeit der Herstellung des Beschickungsgutes und verringern sich die Kennwerte des Füllkörpers infolge des Überschusses an organischen Rückständen der leimartigen Substanz.When carrying out the granulation process, the material to be loaded is loaded the solution of a granulating surcharge, 4-5% aqueous solution of a glue-like substance in one Amount of 1.8 to 5.0 parts by mass introduced. At a Concentration of the glue-like substance below 4% and one The amount of the aqueous solution is less than 1.8 parts by mass no complete wetting of all components of the load and consequently insufficient granulation and demonstrated a low strength of the granules. At a concentration above 5% and a solution amount above 5.0 Mass fractions increases the time of manufacturing the Load and reduce the parameters of the packing due to the excess of organic residues the glue-like substance.

example 1

In einer Mischvorrichtung werden folgende Komponenten des Beschickungsgutes untergebracht: nichtdurchgeglühter Koks mit einer Korngröße unter 100 µm - 460 g, Steinkohleteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 135°C und einer Korngröße unter 100 µm - 280 g, ein Gemisch des Titanhydrids- und Titanpulvers in einem Verhältnis 1 : 5 und einer Korngröße unter 400 µm - 90 g. Nach dem Vermischen der Komponenten mit einer Geschwindigkeit der Versetzung in radialer Richtung gleich 0,05 m/s und in horizontaler Richtung gleich 0,0010 m/s während 1 Stunde werden der Mischervorrichtung 170 g 4%iger wässeriger Stärkelösung zugegossen und weitere 20 Minuten vermischt. Das feuchte Beschickungsgut wird in einem Trommeltrockner bei einer Temperatur von 115°C getrocknet. Das dadurch behandelte Beschickungsgut besteht aus Granalien von 0,3 bis 2,0 mm mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,3 bis 0,6%. Die Granalien gewährleisten die erforderliche Schüttbarkeit, stellen jedoch keine festen Körnchen dar und verwandeln sich bei leichtem Druck in Pulver. Die Zusammensetzung der Granalien entspricht dem Verhältnis der Komponenten des Beschickungsgutes. Die Schüttbarkeit ermittelt man nach der Geschwindigkeit des Herausschüttens 1 kg des Beschickungsgutes aus einem Trichter mit einem Neigungswinkel 60° und einer Austrittsöffnung mit einem Durchmesser 20 mm. Die Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams wird in einem senkrechten Modell-Zersetzer ermittelt. Die Konzentration des Amalgams betrug 0,45%, die Strombelastung betrug 1 kA. Der Abtriebwert wird nach den Prüfungen des Füllkörpers unter Bedingungen des Modell-Zersetzers 30 Tage lang mittels seiner Wägung vor und nach den Prüfungen bewertet.The following components are in a mixing device of the load: not annealed Coke with a grain size of less than 100 µm - 460 g, coal tar pitch with a softening temperature of 135 ° C and a grain size of less than 100 µm - 280 g, a mixture of titanium hydride and titanium powder in a ratio of 1: 5 and a grain size of less than 400 µm - 90 g. After mixing of the components at a rate of displacement in the radial direction equal to 0.05 m / s and in the horizontal Direction equal to 0.0010 m / s during 1 hour of the mixer device Poured in 170 g of 4% aqueous starch solution and mixed for another 20 minutes. The moist load is in a drum dryer at a temperature dried from 115 ° C. The load treated in this way consists of granules from 0.3 to 2.0 mm with a moisture content of 0.3 to 0.6%. The granules ensure the necessary pourability, but make are not solid granules and are transformed into light pressure in powder. The composition of the granules corresponds to the ratio of the components of the load. The pourability is determined according to the Speed of pouring out 1 kg of the load from a funnel with an inclination angle of 60 ° and an outlet opening with a diameter of 20 mm. The speed the decomposition of the amalgam is in a vertical Model decomposer determined. The concentration of the Amalgams was 0.45%, the current load was 1 kA. The The output value is determined after the tests of the packing Model disintegrator conditions for 30 days using weighed before and after the tests.

Characteristic values of the known loading goods and packing

Schüttbarkeit, kg/svon 0,025 bis 0,035 mechanische Festigkeit, N/cm²von 9 806 bis 11 767 Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams, A/cmvon 2,85 bis 3,64 Abriebwert, %von 0,40 bis 0,50Flowability, kg / sfrom 0.025 to 0.035 mechanical strength, N / cm² from 9 806 to 11 767 Amalgam decomposition rate, A / cm from 2.85 to 3.64 Abrasion value,% from 0.40 to 0.50

Die Schüttbarkeit dieses Beschickungsgutes beträgt 0,068 kg/s. Das granulierte Beschickungsgut wird weiter der Tablettierungspresse zugeführt, in der Zylinder mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 10 mm hergestellt werden. Die hergestellten Füllkörperelemente werden im kohlenstoffhaltigem Umschüttgut mit einer Korngröße von 0 bis 5 mm bei 900°C innerhalb von 24 Stunden geröstet. Die gerösteten Elemente werden mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 400 bis 500 Grad/Stunde graphitisiert.This material can be poured 0.068 kg / s. The granulated feed material continues to be the Tableting press fed into the cylinder with one Diameter of 20 mm and a height of 10 mm will. The packing elements produced are carbon-containing Bulk goods with a grain size of 0 to 5 mm roasted at 900 ° C within 24 hours. The roasted Items are heating up at a rate graphitized from 400 to 500 degrees / hour.

Characteristic values of the load and the Packing according to this example

Schüttbarkeit, kg/s0,068 mechanische Festigkeit, N/cm²14 406 Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams, A/cm3,78 Abriebwert, %0,18Pourability, kg / s 0.068 mechanical strength, N / cm²14 406 Amalgam decomposition rate, A / cm3.78 Abrasion value,% 0.18

Example 2

Man vermischt 470 g eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, der sich aus nichtdurchgeglühtem und geglühtem Koks in einem Verhältnis 4 : 1 zusammensetzt, 190 g Steinkohleteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 140°C und 190 g eines titanhaltigen Zuschlages, der sich aus dem Gemisch des Titanhydrids und des Titans in einem Verhältnis 1 : 5,5 zusammensetzt. Nach dem Vermischen gibt man 150 g der wässerigen Dextrinlösung hinzu, was ein Verhältnis 1 : 5,5 ergibt, bezogen auf die Masse aller festen Komponenten. Das feuchte Beschickungsgut wird unter Versetzung in radialer und horizontaler Richtung mit einer Geschwindigkeit von 0,15 m/s bzw. 0,0015 m/s vermischt und bei einer Temperatur von 115°C getrocknet. Das granulierte Beschickungsgut wird geformt, geröstet und unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen graphitisiert.470 g of a carbon-containing filler are mixed, which consists of unheated and annealed coke in a ratio of 4: 1, 190 g of coal tar pitch with a softening temperature of 140 ° C and 190 g of a titanium-containing surcharge, which results from the mixture of Titanium hydride and titanium in a ratio of 1: 5.5. After mixing, give 150 g of the aqueous Add dextrin solution, which gives a ratio of 1: 5.5 on the mass of all solid components. The moist load is displaced in radial and horizontal Direction at a speed of 0.15 m / s or 0.0015 m / s mixed and dried at a temperature of 115 ° C. The granulated feed is shaped, roasted and under the conditions similar to Example 1 graphitized.

The characteristics of the load and of the packing according to this example

Schüttbarkeit, kg/s0,075 mechanische Festigkeit, N/cm²13 328 Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams, A/cm3,82 Abriebwert, %0,26.Pourability, kg / s 0.075 mechanical strength, N / cm²13 328 Amalgam decomposition rate, A / cm3.82 Abrasion value,% 0.26.

Example 3

Man vermischt 450 g eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffs, der sich aus nichtdurchgeglühtem Koks und Graphit in einem Verhältnis von 9 : 1 zusammensetzt, 170 g Steinkohleteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 150°C und 210 g eines titanhaltigen Zuschlages, der sich aus einem Gemisch des Titanhydrids und des Titans in einem Verhältnis von 1 : 6 zusammensetzt. Nach dem Vermischen fügt man 170 g wässeriger Stärkelösung hinzu, was ein Verhältnis von 1 : 4,8 ergibt, bezogen auf die Masse aller festen Komponenten. Das feuchte Beschickungsgut wird unter Versetzung in radialer und horizontaler Richtung mit einer Geschwindigkeit von 0,10 bzw. 0,0012 m/s vermischt und bei einer Temperatur von 120°C getrocknet.450 g of a carbon-containing filler are mixed, which is made from unheated coke and graphite in a ratio of 9: 1, 170 g coal tar pitch with a softening temperature of 150 ° C and 210 g of a titanium-containing surcharge, which consists of a Mixture of titanium hydride and titanium in a ratio composed of 1: 6. After mixing, add 170 g of aqueous starch solution add what a ratio of 1: 4.8, based on the mass of all solid components. The moist load material is displaced in the radial and horizontal directions at one speed of 0.10 or 0.0012 m / s mixed and at dried at a temperature of 120 ° C.

Das granulierte Beschickungsgut wird geformt, geröstet und unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen graphitisiert. The granulated feed is shaped, roasted and graphitized under the conditions similar to Example 1.

Characteristic values of the load and the Packing according to this example

Schüttbarkeit, kg/s0,079 mechanische Festigkeit, N/cm²12 747 Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams, A/cm3,81 Abtriebswert, %0,29.Pourability, kg / s 0.079 mechanical strength, N / cm²12 747 Amalgam decomposition rate, A / cm3.81 Downforce value,% 0.29.

Example 4

Man vermischt 470 g eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffes, der sich aus nichtdurchgeglühtem und geglühtem Koks in einem Verhältnis von 9 : 1 zusammensetzt, 235 g Steinkohlenteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 142°C und 130 g eines titanhaltigen Zuschlages, der sich aus dem Gemisch des Titanhydrids und des Titans in einem Verhältnis von 1 : 5,2 zusammensetzt. Nach dem Vermischen fügt man 165 g wässeriger Dextrin-Lösung zu, was ein Verhältnis von 1 : 5,2 ergibt, bezogen auf die Masse aller festen Komponenten. Das feuchte Beschickungsgut wird unter Versetzung in radialer und horizontaler Richtung mit einer Geschwindigkeit von 0,15 bzw. 0,0015 m/s vermischt, getrocknet und bei einer Temperatur von 120°C granuliert. Das Beschickungsgut wird geformt, geröstet und unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen graphitisiert.470 g of a carbon-containing filler are mixed, which consists of unheated and annealed coke in a ratio of 9: 1, 235 g of coal tar pitch with a softening temperature of 142 ° C and 130 g of a titanium-containing surcharge that results from the mixture of titanium hydride and titanium in a ratio of 1: 5.2 composed. After mixing, add 165 g of water Dextrin solution too, which gives a ratio of 1: 5.2 based on the mass of all solid components. The damp Feed material is displaced radially and horizontally Direction at a speed of 0.15 or 0.0015 m / s mixed, dried and at one temperature granulated at 120 ° C. The load is shaped, roasted and under the conditions similar to Example 1 graphitized.

Characteristic values of the load and the Packing according to this example

Schüttbarkeit, kg/s0,070 mechanische Festigkeit, N/cm²13 826 Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams, A/cm3,73 Abriebwert, %0,20.Pourability, kg / s 0.070 mechanical strength, N / cm²13 826 Amalgam decomposition rate, A / cm3.73 Abrasion value,% 0.20.

Example 5

Man vermischt 440 g eines kohlenstoffhaltigen Füllstoffs, der sich aus nichtdurchgeglühtem Koks zusammensetzt, 220 g Steinkohleteerpech mit einer Erweichungstemperatur von 145°C und 180 g eines titanhaltigen Zuschlages, der sich aus einem Gemisch des Titanhydrids und des Titans in einem Verhältnis von 1 : 5,8 zusammensetzt. Nach dem Vermischen werden 160 g wässeriger Stärkelösung hinzugefügt, was ein Verhältnis von 1 : 5,2 ergibt, bezogen auf die Masse aller festen Komponenten. Das feuchte Beschickungsgut wird vermischt, getrocknet und bei einer Temperatur von 120°C granuliert. Das Beschickungsgut wird geformt, geröstet und unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen graphitisiert.440 g of a carbon-containing filler are mixed, which is composed of unheated coke, 220 g coal tar pitch with a softening temperature of 145 ° C and 180 g of a titanium-containing surcharge from a mixture of titanium hydride and titanium in one Ratio of 1: 5.8. After mixing 160 g of aqueous starch solution are added, which is a Ratio of 1: 5.2 results, based on the mass of all solid components. The moist load is mixed, dried and granulated at a temperature of 120 ° C. The load is shaped, roasted and under graphitized the conditions similar to Example 1.

Characteristic values of the load and the Packing according to this example

Schüttbarkeit, kg/s0,067 mechanische Festigkeit, N/cm²14 709 Geschwindigkeit der Zersetzung des Amalgams, A/cm3,76 Abriebwert, %0,16.Pourability, kg / s 0.067 mechanical strength, N / cm²14 709 Amalgam decomposition rate, A / cm3.76 Abrasion value,% 0.16.

Claims

1. A process for the preparation of feed for the packing, which is used in the decomposition of alkali metal amalgams, characterized in that one after the other 5 to 13 parts by mass of a carbon-containing filler, 3 to 6 parts by mass of coal tar pitch, 1 to 6 parts by weight of a mixture of titanium hydride and titanium, 1.8 to 5.0 parts by mass of a 4-5% aqueous solution of a glue-like substance are mixed, the mixture dries and the feed thus obtained is mixed and heated to a temperature 20 to 30 ° C below the softening temperature of the pitch Granulated temperature.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the granulation with radial displacement of the components at a speed of 0.05 to 0.15 m / s and with horizontal displacement of the components at one speed from 0.0010 to 0.0015 m / s.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that you have titanium hydride and titanium in one Mass ratio of 1: 5 to 1: 6 used.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that a solution of the glue-like Substance used in a mass ratio, based on the total amount of solid components, from 1: 4.8 to 1: 5.5 is taken.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized characterized in that coal tar pitch used with a softening temperature of 135 to 150 ° C.

6. Load material for a packing made according to a of claims 1 to 5.