DE3509038A1 - Method and device for drawing off and processing gases from gas streams - Google Patents

Method and device for drawing off and processing gases from gas streams

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DE3509038A1 DE19853509038 DE3509038A DE3509038A1 DE 3509038 A1 DE3509038 A1 DE 3509038A1 DE 19853509038 DE19853509038 DE 19853509038 DE 3509038 A DE3509038 A DE 3509038A DE 3509038 A1 DE3509038 A1 DE 3509038A1
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Abstract

The invention relates to a method and a device for drawing off and processing gases for the purpose of gas analysis from potentially explosive, hot, humid, dust- and chemical-containing gas streams. The method allows continuous monitoring of the gas composition with high functional reliability for the purpose of process control. The device comprises a gas off-take probe disposed in the gas stream and a purification section. The latter comprises a filter cartridge, wash bottles, condensate vessel, drying tower and optionally heat exchanger. The downstream gas analyser is a commercially available instrument.

Description

Beschreibung description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung er Entnahme und Aufbereitung von Gasen zur Gasanalyse aus explosionsgefährdeten, heißen. The invention relates to a method and a device he removal and preparation of gases for gas analysis from potentially explosive, hot.

feuchten, staub- und chemikalienhaltigen Gasströmen.humid gas streams containing dust and chemicals.

Die Erfindung stellt eine sichere und universell anwendbare Meßgasentnahme dar, die ein kontinuierliches Registrieren der relevanten Meßdaten und ein Steuern und Überwachen von Prozeßsystemen im großtechnischen Maßstab entsprechend dem heutigen Stand der Sicherheitstechnik, ermöglicht.The invention provides a safe and universally applicable gas sampling represent a continuous registration of the relevant measurement data and a control and monitoring of process systems on an industrial scale corresponding to today's State of the art security technology.

Aus sicherheitstechnischen Gründen erfordert eine derartige Überwachung von Gasen eine hohe Funktionszuverlässigkeit, die über längere Zeiträume wartungsfrei arbeitet. Die Schwierigkeit bei der Entnahme von Gasproben aus Prozeßgasen liegt im Vorhandensein von Schmutz, Chemikalien, Feuchtigkeit und ggf. Such monitoring is required for safety reasons of gases has a high functional reliability that is maintenance-free over long periods of time is working. The difficulty in taking gas samples from process gases lies in the presence of dirt, chemicals, moisture and possibly

h.xplosionsniöglichkeit. Nur wenn saubere (;asc vorliegen, können marktübliche Analysengeräte brauchb.lle Meßwerte liefern und Anlagen optimal geregelt und gesteuert werden.i.e. explosion possibility. Only if clean (; asc are available, can Commercially available analyzers deliver useful measured values and systems are optimally regulated and controlled.

Das Bedürfnis, eine Problemlösung zu finden, wird durch die große Anzahl der Patentanmeldungen auf dicsem Gebiet bestätigt. The need to find a solution is increased by the great Number of patent applications confirmed in this field.

In DE-OS 27 29 220 wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung von Gas, Rohren und Filtern in einer Anlage zur kontinuicrlichen Analyse von Gasen, besonders von Gasen in ölgeheizten Industrieöfen, beschrieben. In DE-OS 27 29 220 a method and a device for cleaning of gas, pipes and filters in a system for the continuous analysis of gases, especially of gases in oil-heated industrial furnaces.

Die Vorrichtung besteht aus einem Filter, einem sich selbst reinigenden Kühler und einem weiteren Filter, welches dem Analysengerät vorgeschaltet ist. The device consists of a filter, a self-cleaning one Cooler and a further filter, which is connected upstream of the analyzer.

EP-A 81 637 betrifft eine Entnahme- und Analysiervorrichtung für staubhaltige Gasproben, wobei der Gasentnahmeanschluß in Form einer Beruhigungskammer ausgeführt ist und einen Abreinigungs- PreBluftanschluß aufweist. EP-A 81 637 relates to a removal and analysis device for dusty gas samples, the gas sampling connection in the form of a calming chamber is executed and has a cleaning PreBluftanschluss.

In EP-A 95 802 wird für stark staubhaltigc und feuchte Gase eine Gasentnahmevorrichtung beansprucht. die über zwei wassergekühlte Entnahincsondcn gekoppelt ein Filtersystem besitzt, daß mit Luft oder Stickstoff gereinigt wird. In EP-A 95 802, one is used for very dusty and moist gases Gas sampling device claimed. the two water-cooled extraction condensers coupled has a filter system that is cleaned with air or nitrogen.

EP-A 39 380 beansprucht eine Entnahmesonde, bestehend aus einer keramischen Filtermanschette, die auf eine Federspirale aufgezogen ist und durch ein V-förmiges Schild vor Staubteilchen geschützt wird. EP-A 39 380 claims a sampling probe consisting of a ceramic one Filter sleeve, which is drawn on a spring coil and through a V-shaped Shield is protected from dust particles.

DE-OS 24 38 857 begehrt Schutz für ein Verfahren zum Abtrennen von Feststoffteilchen aus einer Gasströmung, bei dem der vorgereinigte Probengasstrom in eine Auslaßströmung und eine Rückflußströmung aufgeteilt wird und die axiale Komponente der Rückflußströmung entgegengesetzt der Probengasströmung gerichtet wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. DE-OS 24 38 857 seeks protection for a process for separating from Solid particles from a gas flow in which the pre-cleaned sample gas flow is divided into an outlet flow and a reflux flow and the axial Component of the reflux flow directed opposite to the sample gas flow is, as well as a device for performing the method.

Für Abgasströme von industriellen Prozessen, wie zum Beispiel bei der Kalkstickstoffherstellung, ist keine zufriedenstellende Problemlösung mit den gängigen Vorrichtungen zu erzielen. Eine hinreichend betriebssichere Apparatur ist nicht bekannt, weil die Gasentnahmeeinrichtung und der Gasanalysator selbst schnell vcrlegen und nach kurzer Zeit funktionsuntüchtig werden. For exhaust gas flows from industrial processes, such as at calcium cyanamide production is not a satisfactory solution to the problem with the to achieve common devices. A sufficiently reliable apparatus is not known because the gas sampling device and the gas analyzer itself are fast and become inoperable after a short time.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entnahme und Aufbereitung von Gas zu entwickeln, die es ermöglichen, aus explosionsgefährdeten, heißen, feuchten, staub- und chemikalienhaltigen Gasströmen, kontinuierlich Gas zu cntnehmen, dieses in eine reine und trockene Form zu bringen, so daß ein marktübliches Analysengerät Meßwerte zur Steuerung des Prozesses abgeben kann. The invention is therefore based on the object procedure and to develop a device for the extraction and treatment of gas that uses it enable from potentially explosive, hot, humid, dusty and chemical-containing Streams of gas to continuously withdraw gas, in a pure and dry form to bring, so that a commercially available analyzer measured values to control the process can deliver.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß Verfahren und Vorrichtung gemäß Anspruch 1 es ermöglichen, einen ggf. heißen Gasstrom der Staub, Acetylen, Ammoniak, Schwefelwasserstoff, Phosphorwasserstoff, Wasserdampf, Stickstoff, Sauerstoff und Kohlendioxid enthält, so aufzubereiten, daß ein marktübliches Analysengerät kontinuierlich mit hoher Funktionszuverlässigkeit über längere Zeiträume zur Prozeßsteuerung notwendige Analysenergebnisse liefert. Surprisingly, it has been found that the method and device according to claim 1 enable a possibly hot gas stream of dust, acetylene, Ammonia, hydrogen sulfide, hydrogen phosphide, water vapor, nitrogen, oxygen and contains carbon dioxide, to be processed in such a way that a commercially available analyzer continuously with high functional reliability over long periods of time for process control provides the necessary analysis results.

So enthält beispielsweise der Prozeßgasstrom, der bei der Hydratisierung des Kalkstickstoffes, wobei nichtreagiertes Calciumcarbid entfernt wird, anfällt, eine hohe Staubfracht, die sich aus Flugstaub und kondensierfähigem Cyanamid zusammensetzt. Die Wärme und der hohe Wasserdampfgehalt führen zu Kondenswasser und Staubablagerungen in den Rohrleitungen und dem Gasanalysator. Das Cyanamid bildet in der basischen Atmosphäre und dem heißen Medium Dicyandiamid und Melamin, die sich gleichermaßen ablagern. Der Ammoniak und das Kohlendioxyd bilden Ammoncarbonat, die ebenfalls zum Ausfall des Meßgerätes führen. For example, the process gas stream contains that during hydration the calcium cyanamide, whereby unreacted calcium carbide is removed, a high dust load, which is composed of airborne dust and condensable cyanamide. The heat and the high water vapor content lead to condensation and dust deposits in the pipelines and the gas analyzer. The cyanamide forms in the basic Atmosphere and the hot medium dicyandiamide and melamine, which are alike deposit. The ammonia and the carbon dioxide form ammonium carbonate, which also lead to failure of the measuring device.

Um Explosionen zu vermeiden, ist es wichtig, laufend den Gehalt an Acetylen und ggf. auch denjenigen an Schwefelwasserstoff und Phosphorwasserstoff, die in Gegenwart einer genügenden Menge Sauerstoff explodieren bzw. selbstentzündlich sind, zu überwachen. Die Bestimmung der rückgewonnenen Stickstoffmenge dient als Parameter bei der Prozeßführung. To avoid explosions, it is important to keep track of the content Acetylene and possibly also those of hydrogen sulfide and hydrogen phosphide, which explode or spontaneously ignite in the presence of a sufficient amount of oxygen are to be monitored. The determination of the amount of nitrogen recovered serves as a Process control parameters.

Die zur Durchführung des Verfahrens dienende Vorrichtung (vgl. Abbildung 1) ist folgendermaßen aufgebaut: Das Vorfilter (1) ist im Abgasstrom angebracht. Es besteht aus einem aus Draht oder Gewebe gefertigten Stützkorb (19), der von einem einseitig geschlossenen Filterschlauch (18) umhüllt ist. Das Filtermaterial (18) besteht aus Polyester, Polyamid, Aramid, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid, Polypropylen, Polytetrafluoräthylen oder Glasfaser. Im Gegenstrom wird das Vorfilter regelmäßig mit kurzen Inertgasimpulsen beaufschlagt, um sein Verlegen zu unterbinden. The device used to carry out the process (see Figure 1) is structured as follows: The pre-filter (1) is installed in the exhaust gas flow. It consists of a support basket (19) made of wire or fabric, which is supported by a The filter hose (18) closed on one side is encased. The filter material (18) consists of polyester, polyamide, aramid, polyacrylonitrile, polyvinyl chloride, polypropylene, Polytetrafluoroethylene or fiberglass. The pre-filter becomes regular in countercurrent applied with short pulses of inert gas to prevent it from being laid.

Hierfür wird ein zeitgesteuertes Dreiwegmagnetventil (2) verwendet, das für regelmäßige Gasimpulse auf die Rückseite des Filters sorgt. Das Steuergerät des Magnctventils ist so einstellbar, daß die Reinigungsvorgänge den anfallenden Staubmengen angepaßt werden können. Der Reinigungsgrad kann auch über die Porosität des Filterschlauches und dessen Form beeinflußt werden. A time-controlled three-way solenoid valve (2) is used for this, which ensures regular gas pulses on the back of the filter. The control unit of the solenoid valve can be adjusted so that the cleaning processes take account of the accruing Dust levels can be adjusted. The degree of cleaning can also be determined by the porosity the filter hose and its shape can be influenced.

Das Reinigungsgas soll gegenüber dem Prozeßgas weitgehend inert sein. Je nach Einsatzzweck haben sich Stickstoff. Kohlendioxyd oder gereinigtes Rauchgas bewährt. The cleaning gas should be largely inert to the process gas. Depending on the intended use, have nitrogen. Carbon dioxide or purified flue gas proven.

Ist nicht sichergestellt, daß das Meßgas genügend staubfrei ist, so wird zusätzlich eine Filterkerze (4) dem Vorfilter (1) nachgeschaltet. Dieses Filter (4), bestehend aus Keramik, Glas oder Sintermetall, entfernt auch die feinsten Staubteilchen. If it is not ensured that the sample gas is sufficiently dust-free, a filter cartridge (4) is also connected downstream of the pre-filter (1). This Filter (4), made of ceramic, glass or sintered metal, removes even the finest Dust particles.

Das von Feststoffen vollständig gereinigte Meßgas wird durch zwei oder mehrere hintereinander geschaltete Waschflaschen (6) geführt. Zur Aktivierung der Absorption besitzen diese zweckmäßigerweise eingebaute Siebböden. The sample gas, completely cleaned of solids, is passed through two or several washing bottles (6) connected in series. To activate These appropriately built-in sieve trays are suitable for absorption.

Wenn das Abgas im wesentlichen Kohlendioxid ist. When the exhaust gas is essentially carbon dioxide.

wird eine alkalische Waschflüssigkeit gewählt, z. B.an alkaline washing liquid is chosen, e.g. B.

30oigc Natronlauge. In vorgenanntem Fall wird das Meßgas auch von flüchtigen Cyanamidteilchen befreit, wobei auch der Ammoniakgehalt mitbestimmt werden kann. Ist hingegen die Waschflüssigkeit sauer, so wird das Ammoniak absorbiert. In beiden Fällen wird die Bildung von Ammoncarbonat unterbunden. Eine der Waschflaschen kann zusätzlich mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln beschickt werden. Um den Rücklauf der Waschflüssigkeit in die Filterkerze (4) zu verhindern, wird zwischen die Reinigungseinheiten ein Rückschlagventil eingebaut.30oigc caustic soda. In the aforementioned case, the measuring gas is also from volatile cyanamide particles, whereby the ammonia content is also determined can. If, on the other hand, the washing liquid is acidic, the ammonia is absorbed. In both cases the formation of ammonium carbonate is prevented. One of the wash bottles can also be charged with water or organic solvents. Around between the cleaning units have a built-in check valve.

Das mit Feuchtigkeit angereicherte Meßgas wird zuerst durch einen Kondensatabscheider (7) und anschließend über einen Trockenturm geleitet. Die durch den Kondensatabscheider (7) entzogenen Flüssigkeitsmengen werden im unteren Teil gesammelt und mit Hilfe einer Füllstandsonde(8) automatisch abgeführt. Der nachgeschaltete Trockenturm (9) entzieht die restliche Feuchtigkeit. Die Füllung (17) des Turms (9) kann z. B. The measuring gas enriched with moisture is first through a Condensate separator (7) and then passed through a drying tower. By The quantities of liquid removed from the condensate separator (7) are in the lower part collected and automatically discharged with the help of a level probe (8). The downstream Drying tower (9) removes the remaining moisture. The filling (17) of the tower (9) can e.g. B.

Calcium-chlorid, -oxid, -sulfat, oder ein Molekularsieb sein. Zwei parallel geschaltete Trockentürme (9) ermöglichen ein Messen ohne Unterbrechung.Calcium chloride, oxide, sulfate, or a molecular sieve. Two Drying towers (9) connected in parallel enable measurements to be taken without interruption.

Das saubere und trockene Meßgas wird ggf. mit einem Wärmetauscher (11) auf die für die Messung notwendige Temperatur gebracht. Im Fall eines Abkühlens können Kondensate anfallen, die durch den Kondensatabscheider (7) automatisch abgeführt werden. Eine Druck- (15) und Durchflußmessung (14), gekoppelt mit einem Drosselventil (16) sorgt für eine immer gleichbleibende Speisung des Gasanalysengerätes (12). Der Meßgasstrom wird mit Hilfe einer Pumpe (10) bewirkt. Das analysierte Gas wird drucklos abgeführt (13). If necessary, the clean and dry gas to be measured is supplied with a heat exchanger (11) brought to the temperature required for the measurement. In the case of a cool down condensates can accumulate, which are automatically discharged by the condensate separator (7) will. A pressure (15) and flow measurement (14) coupled with a throttle valve (16) ensures a constant supply of the gas analyzer (12). The measuring gas flow is brought about with the aid of a pump (10). The analyzed gas will discharged without pressure (13).

Das Verfahren und die Vorrichtung sind universell überall dort einsetzbar, wo es um die Reinigung von staubbeladenen, chemikalienhaltigen, ggf. feuchten und heißen Gasströmen geht, die einem automatisch arbeitenden Gasanalysengerät zugeführt werden sollen, wie z. B. in der Zementindustrie, bei Trockungsvorgängen sowie bei der Herstellung bzw. beim Anfall von Röst-, Gicht-, Generator-, Rauch-, Konverter- und Crackgasen. The method and the device can be used universally anywhere where it is about the cleaning of dust-laden, chemical-containing, possibly damp and hot gas flows, which are fed to an automatically operating gas analyzer should be, such as B. in the cement industry, in drying processes as well as in the production or in the case of roasting, topping, generator, smoke, converter and crack gases.

Claims (12)

Patentansprüche 1.) Verfahren und Vorrichtung zur Entnahme und Aufbereitung von Gasen zur Gasanalyse aus explosionsgefährdeten, heißen, feuchten staub- und chemikalienhaltigen Gasströmen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Gasstroms (a) durch einen Vorfilter (1) bestehend aus Stützkorb (19) und Filterschlauch (18) leitet, das durch Gasrückspülung (3) gereinigt wird, (b) den von Staub befreiten Gasstrom einer Gaswäsche (6) unterzieht, die reaktionsfähigen Chemikalien absorbiert und ihn anschließend (c) mit Hilfe eines Kondensatabscheiders (7) und eines geeigneten Trocknungsmittels (17) die Feuchtigkeit entzieht. Claims 1.) Method and device for removal and processing of gases for gas analysis from potentially explosive, hot, humid, dusty and chemical-containing gas streams, characterized in that part of the gas stream (a) through a pre-filter (1) consisting of a support basket (19) and filter hose (18) conducts, which is cleaned by gas backwashing (3), (b) which is freed from dust Gas stream is subjected to gas scrubbing (6) which absorbs reactive chemicals and then (c) using a condensate separator (7) and a suitable one Desiccant (17) removes moisture. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mittels einer Filterkerze (4) feinteiligen Flugstaub aus dem Gas nach Verlassen des Vorfilters (1) abscheidet.2.) The method according to claim 1, characterized in that one means a filter candle (4) finely divided airborne dust from the gas after leaving the pre-filter (1) separates. 3.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gasrückspülung (3) des Vorfilters (1) mit Inertgasen wie Stickstoff, Kohlendioxid oder sauerstoflarmen Rauchgasen vornimmt.3.) Process according to claims 1 and 2, characterized in that that the gas backwash (3) of the prefilter (1) with inert gases such as nitrogen, Carbon dioxide or low-oxygen smoke gases. 4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Filterschlauchmaterial (18) Nadelfilz auf Basis von Polyester, Polyamid, Aramid, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid, Polypropylen, Polytetrafluoräthylen oder Glasfaser verwendet.4.) Process according to claims 1 to 3, characterized in that that the filter tube material (18) is needle felt based on polyester, polyamide, Aramid, polyacrylonitrile, polyvinyl chloride, polypropylene, polytetrafluoroethylene or Used fiberglass. 5.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Filterkerzenmaterial Keramik, Glas oder Sintermetall verwendet.5.) Process according to claims 1 to 4, characterized in that that ceramic, glass or sintered metal is used as the filter candle material. 6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gaswäsche in zwei oder mehreren nacheinander geschalteten, mit Siebböden ausgestatteten Wäschern durchführt.6.) Process according to claims 1 to 5, characterized in that that the gas scrubbing in two or more successively connected, with sieve trays equipped washers. 7.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Gaswäsche (6) als Waschflüssigkeit eine alkalische oder saure wäßrige Lösung, insbesondere Natronlauge oder Schwefelsäure verwendet.7.) Process according to claims 1 to 6, characterized in that that the scrubbing liquid used in the gas scrubbing (6) is an alkaline or acidic aqueous one Solution, especially caustic soda or sulfuric acid used. 8.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet. daß man als Trockenmittel (17) Calciumchlorid. Calciumoxid, Calciumsulfat oder Molekularsiebe verwendet.8.) Process according to claims 1 to 7, characterized. that the desiccant (17) calcium chloride. Calcium oxide, calcium sulfate or molecular sieves used. 9.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gasstrom vor Eintritt in das Analysengerät (12) mit Hilfe eines Wärmetauschers (11) auf die gewünschte Temperatur bringt, wobei durch eine der Kondensation überlagerte Gaskühlung gleichzeitig auch mitgeführte Feuchtigkeit abgeschieden wird.9.) Process according to claims 1 to 8, characterized in that that the gas flow before entering the analyzer (12) with the help of a heat exchanger (11) brings to the desired temperature, with one of the condensation superimposed Gas cooling at the same time also entrained moisture is separated. 10.) Vorrichtung zur Entnahme und Aufbereitung von Gas zur Gasanalyse aus explosionsgefährdeten, heißen, feuchten Staub und chemikalienhaltigen Gasströmen gekennzeichnet durch (a) ein aus Stützkorb (19) und Filterschlauch (18) bestehenden Filter (1), welcher mit einer Druckgasleitung (3), (b) einem Gaswäscher (6), (c) einem Kondensatabscheider (7) (d) sowie einem mit Trocknungsmittel (20) gefüllten Trockenturm (9) verbunden ist.10.) Device for extracting and processing gas for gas analysis from potentially explosive, hot, humid dust and gas streams containing chemicals characterized by (a) consisting of a support basket (19) and filter hose (18) Filter (1), which is connected to a pressure gas line (3), (b) a gas scrubber (6), (c) a condensate separator (7) (d) and one filled with desiccant (20) Drying tower (9) is connected. 11.) Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch eine Filterkerze (4), die zwischen dem Filter (1) und dem Gaswäscher (6) angeordnet ist.11.) Device according to claim 10, characterized by a filter candle (4), which is arranged between the filter (1) and the gas scrubber (6). 12.j Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch einen Wärmetauscher (11), der zwischen Troekenturlll (9) und Gasanalysator (12) angeordnet ist. 12.j The device according to claim 10, characterized by a heat exchanger (11), which is arranged between Troekenturlll (9) and gas analyzer (12).
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