DE350622C

DE350622C - Process for the production of solid colloids from raw montan wax

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Publication number: DE350622C
Application number: DE1917350622D
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB; ERNST LAST DR; H Th Boehme A G
Current assignee: CHEM FAB; ERNST LAST DR; H Th Boehme A G
Priority date: 1917-10-23
Filing date: 1917-10-23
Publication date: 1922-03-27

Description

Verfahren zur Herstellung fester Kolloide aus Rohmontanwachs. Rohmontamvachs, auch Braunkohlenbitumen genannt, enthält neben schwer verseifbaren wachsartigen Verbindungen unverseifbare Kohlenwasserstoffe und Harze in wechselnden Mengen. Es ist für sich in flüssigen Kohlenwasserstoffen stets nur teil-«-eise löslich und mischt sich auch schlecht finit festen KOblenwaSSerStoffen.Process for the production of solid colloids from raw montan wax. Raw montamvachs, Also called lignite bitumen, it contains waxy materials that are difficult to saponify Compounds of unsaponifiable hydrocarbons and resins in varying amounts. It is by itself only partially soluble in liquid hydrocarbons and it also mixes poorly with finite solid water-borne substances.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, nach dem es gelingt, aus diesem Halbfabrikat feste Kolloide herzustellen, welche mit Koltlenwasserstoffen und deren Gemengen in der Wärme sich zu vollkommen kolloidales: Flüssigkeiten bzw. Pasten auflösen. Das Verfahren sei wie folgt beschrieben: In einem Druckkessel werden iooo kg Bratmkohlenbitutnen geschmolzen und hierauf vorsichtig mit 6o bis 32o kg Kalilauge 50° Be oder Natronlauge .I0° Be versetzt. Hierauf wird der Kessel rasch geschlossen und durch 2 bis 7 Stunden auf 12o bis 24o° C mit gespanntem Dampf oder durch Ölbad erhitzt. -Nach i bis 2 Stunden tritt heftiges Schäumen auf, das nach und nach wieder verschwindet. 'Man erhitzt so lange weiter, bis die noch heiße Masse gleichmäßig dickflüssig geworden ist. Dieselbe erstarrt beim Austreten aus dem Kessel rasch zu einer festen pulverisierbaren Masse, die sich im Aussehen vom Ausgangsprodukt kaum unterscheidet.It has now been found a method by which it succeeds from this Semi-finished products to manufacture solid colloids, which with Koltlenwasserstoffen and their Mixtures in the heat turn into completely colloidal: liquids or pastes dissolve. The procedure is described as follows: In a pressure vessel, iooo kg of roasting coal bits melted and then carefully with 60 to 32o kg of potassium hydroxide solution 50 ° Be or sodium hydroxide solution. 10 ° Be added. The boiler is then quickly closed and by 2 to 7 hours to 12o to 24o ° C with pressure steam or an oil bath heated. -After 1 to 2 hours, violent foaming occurs, which gradually returns disappears. 'You continue to heat until the mass is evenly hot has become thick. It solidifies quickly when it emerges from the boiler to a solid pulverizable mass, which is different in appearance from the starting product hardly differs.

Es ist nicht unbedingt erforderlich bei geschlossenem Kessel zu arbeiten, noch wesentlich über i2o° C hinauszugehen.' Doch gibt es schwer aufschließbare Wachssorten, bei welchen ein Arbeiten unter Druck bei höherer Temperatur wesentlich rascher und besser 7-11m Ziele führt.It is not absolutely necessary to work with the boiler closed, still to go well beyond 120 ° C. ' But there are types of wax that are difficult to break down in which working under pressure at a higher temperature is much faster and better for 7-11m goals.

Namentlich in diesem Falle hat sich gezeigt, daß erheblich mehr Alkali gebunden wird, als der Verseifungszahl des Ausgangsinaterials entspricht. Es ist nur notwendig durch Versuch die Grenze festzustellen, bis z11 welcher Produkte erhalten werden, die noch frei von ungebundenem Alkali sind. Im allgemeinen wird mit höheren Alkalimengen die Löslichkeit der Kolloide in Wasser und den Kohlenwasserstoffen nicht weiter gesteigert, als sie mit etwa io bis 2o Prozent Lauge der angegebenen Stärke erzielt wird. Geht man mit dem Alkalizusatz wesentlich unter io Prozent Lauge, so verschlechtert sich die 'Löslichkeit. Dieselben Erwägungen gelten für die nachfolgend beschriebenen wasserunlöslichen Kolloide.In this case in particular it has been shown that considerably more alkali is bound than corresponds to the saponification number of the starting material. It is only necessary by trying to determine the limit to which products can be received up to z11 that are still free from unbound alkali. Generally with higher Alkali quantities determine the solubility of the colloids in water and the hydrocarbons not increased further than with about 10 to 20 percent lye of the specified Strength is achieved. If you go significantly below 10 percent lye with the addition of alkali, so the 'solubility deteriorates. The same considerations apply to the following described water-insoluble colloids.

Ersetzt man bei der Herstellung der Kolloide das tltzalkali ganz oder teil-,veise durch Erdalkalien oder alkalische Doppelverbindungen, dann erhält man Produkte, die nur in Kohlenwasserstoffen völlig löslich sind. Es empfiehlt sich, bei deren Herstellung dem Ansatz geringe Mengen Wassers, etwa 5 bis io Prozent, zuzusetzen. Beschleunigt wird der Prozeß bzw. verläuft derselbe bei niedrigerer Temperatur, wenn geringe katalytisch wirkende Zusätze gemacht werden, wie verseifbare Harze, Wachse, Fette, ferner Oxysäuren, flüssige oder feste Alkohole.If one replaces the alkali metal completely or in the production of the colloids partly, partly through alkaline earths or alkaline double compounds, then one obtains Products that are only completely soluble in hydrocarbons. It is advisable, small amounts of water, about 5 to 10 percent, are used in their production, to add. The process is accelerated or the same takes place at a lower level Temperature if small catalytically active additives are made, such as saponifiable Resins, waxes, fats, and also oxyacids, liquid or solid alcohols.

Zur Herstellung eines tonerdehaltigen Kolloides werden z. B. auf iooo kg geschmolzenes Rohmontanwachs i8o bis 6oo kg Natriumaluminatlösung von etwa 15 Prozent Gehalt arg,- Al:; ƒ3% für effegen Kessel bei laufendem l@iihrwerk @, zugesetzt. Nach kurzer Zeit wirc''Ise`ssi?h g4llends geschlossen und, wie obei2°; beschrieben;- weiter erhitzt, bis das Produkt, abgesehen von etwaigen Verunreinigungen des Rohwachses oder des Alulninats, in Kohlenwasserstoffen völlig löslich geworden ist.To produce an alumina colloid z. B. on iooo kg of molten crude montan wax i8o to 6OO kg sodium aluminate of about 1 5 percent arg content, - Al :; ƒ3% for effegen boilers while the engine is running. After a short time it will be closed and, as above, will be closed. - further heated until the product, apart from any impurities in the raw wax or the aluminate, has become completely soluble in hydrocarbons.

Die so gewonnenen Kolloide unterscheiden sich in ihrem Verhalten von ihrem Ausgangsprodukt, dem kohniontanwachs, erheblich.The colloids obtained in this way differ in their behavior from their starting product, the kohniontan wax, considerably.

Rohmontanwachs ist in Wasser vollkommen unlöslich, das daraus hergestellte gepulverte Alkalikolloid aber löst sich leicht in kochendem Wasser zu einer gleichmäßigen Ismulsion bis kolloiden Lösung bei zunehmender Verdünnung, die glatt fällbar ist durch Säuren, saure Salze, Schwermetallsalze. Bei Anwendung von wenig Wasser erhält man in der Kälte erstarrende Pasten, die ihrerseits wieder in jedem `"erhältnis mit Wasser verdnnubar sind.Raw montan wax is completely insoluble in water, the one made from it Powdered alkali colloid but dissolves easily in boiling water at an even rate Ismulsion to colloidal solution with increasing dilution, which can be smoothly precipitated by acids, acidic salts, heavy metal salts. If little water is used one in the cold solidifying pastes, which in turn in each "" received are dilutable with water.

Darin unterscheiden sie sich auch von den längst bekannten mit Alkalikarbonat hergestellten, auch Wasser enthaltenden Grundkörpern der sogenannten verseiften Schulikreins, die wasserunlöslich sind und das Alkali in unveränderter Form enthalten. Solche Pasten nehmen zwar in beschränktem Maße feste und flüssige Kohlenwasserstoffe, z. B. auch Mineralöl, auf. Sie lösen sich jedoch nicht darin in jedem Verhältnis auf, wie die obengenannten Kolloide.This is where they differ from the long-known ones with alkali carbonate produced, also water-containing base bodies of the so-called saponified Schulikreins, which are insoluble in water and contain the alkali in unchanged form. Such pastes take a limited amount of solid and liquid hydrocarbons, z. B. also mineral oil. However, they do not dissolve in it in every relationship on, like the colloids mentioned above.

Während ferner heiß bereitete Lösungen von Rohwachs in flüssigen Kohlenwasserstoffen, Derivaten und Gemengen, wie z. B. Benzin, Petroleum, Mineralöl, Teeröl, beim Abkühlen das Wachs größtenteils wieder als grießliche Masse ausscheiden, erstarren jene des Kolloides in solchen Lösungsmitteln je nach Gehalt an letzterem zu dickflüssigen Ölen bis halbfesten gleichmäßigen Pasten.Furthermore, while hot solutions of raw wax in liquid hydrocarbons, Derivatives and mixtures, such as. B. gasoline, kerosene, mineral oil, tar oil, when cooling the wax largely precipitates again as a large mass, those of the solidify Colloids in such solvents, depending on the content of the latter, become too viscous Oiling to semi-solid even pastes.

Es ist an sich bekannt, Rohmontanwachs mit Ätzalkalien bzw. mit Erdalkalien zu behandeln. Man hat aber diese Behandlungen bei sehr hoher Temperatur und unter Anwendung sehr großes Alkaliüberschüsse durchgeführt, und zwar zu dem ausgesprochenen Zweck nicht nur die Wachsester zu verseifen, sondern die Wachssubstanz bis zu Fettsäuren niederer Molekulargewichte abzubauen. Derartige Produkte wären auch nach etwaiger Beseitigung eines sehr großen Alkaliüberschusses ganz anderer Art und nicht für die gleichen Zwecke brauchbar, als die nach dem vorliegend beschriebenen Verfahren hergestellten Kolloide.It is known per se, raw montan wax with caustic alkalis or with alkaline earths to treat. But you have these treatments at very high temperature and below Use of very large excesses of alkali carried out, namely to the pronounced Purpose not only to saponify the wax esters, but also the wax substance down to fatty acids lower molecular weights. Such products would also be after any Elimination of a very large excess of alkali of a completely different kind and not for the same purposes as those according to the method described herein produced colloids.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of solid colloids Raw montan wax, characterized in that raw montan wax is used at higher temperatures, possibly with the application of pressure with small amounts of concentrated caustic alkali solution - is treated until the end product is completely in liquid hydrocarbons has become colloidally soluble. Method according to claims, but with replacement the caustic alkalis by caustic alkalis or double alkaline compounds, such as sodium aluminate, in the presence of small amounts of water.