DE3501002A1 - MONITORING DEVICE - Google Patents

MONITORING DEVICE

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DE3501002A1 DE19853501002 DE3501002A DE3501002A1 DE 3501002 A1 DE3501002 A1 DE 3501002A1 DE 19853501002 DE19853501002 DE 19853501002 DE 3501002 A DE3501002 A DE 3501002A DE 3501002 A1 DE3501002 A1 DE 3501002A1
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    • G01N1/2214Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling by sorption

Description

,COAL INDUSTRY (PATENTS) LIMITED, Hobart House, Grosvenor Place, jLondon SW1X 7AE, Großbritannien, COAL INDUSTRY (PATENTS) LIMITED, Hobart House, Grosvenor Place, jLondon SW1X 7AE, UK

überwachungsgerätmonitoring device

Die Erfindung betrifft Verbesserungen bei Überwachungsgeräten, insbesondere betrifft sie Verbesserungen bei der passiven überwachung von in einer Atmosphäre vorhandenen organischen Dämpfen.The invention relates to improvements in monitoring devices, in particular it concerns improvements in the passive monitoring of organic vapors present in an atmosphere.

Es ist bekannt, am Arbeitsplatz Atmosphärenproben zu entnehmen, um Verunreinigungen nachzuweisen. Die beiden grundsätzlichen Systeme sind das aktive und das passive System; das aktive System zieht unter Verwendung einer Pumpe Luft in einen Apparat und UberprUft diese dann entweder kontinuierlich beispielsweise mittels Infrarot- ^It is known to take atmospheric samples in the workplace in order to Detect contamination. The two basic systems are the active and the passive system; the active system draws air into an apparatus using a pump and checks it then either continuously, for example by means of infrared ^

Analyse, oder die Verunreinigung wird auf einem Material absorbiert t /adsorbiert, welches nach einer bekannten Zeitspanne behandelt wer- * den kann, um die Verunreinigungen zum Zwecke der Analyse freizusetzen. Ein passives System arbeitet ohne Verwendung einer Pumpe und arbeitet im all gemeinen durch die Fusion der Atmosphäre undAnalysis, or the impurity is absorbed on a material t / adsorbed which advertising treated by a known period of time * the can, in order to release the impurities for the purpose of analysis. A passive system works without the use of a pump and generally works by merging the atmosphere and

das Ansammeln der Verunreinigung auf einem geeigneten Material. Für beide Systeme sind kommerzielle Geräte auf dem Markt, nach Auffassung der Anmelderin sind diese jedoch nicht in der Lage,Atmosphären mit sehr geringen Mengen an organischen Dämpfen in der Größen-Ordnung von ppm χ 10 genau nachzuweisen. Beispielsweise werdenthe accumulation of the contamination on a suitable material. Commercial devices are on the market for both systems, but in the opinion of the applicant these are not capable of producing atmospheres with very small amounts of organic vapors in the order of magnitude of ppm χ 10. For example be

die Niosh-Kohleabsorptionsröhren mit Si pi η-Personal-Probenpumpe in den USA, Großbritannien und in anderen Ländern in großem Umfang als genaue Methode des Nachweises von u.a. Benzol bzw. Benzen, Toluol bzw. Toluen und Dimethyl benzol bzw. Xylol (BTX) am Arbeitsplatz verwendet. Es wird jedoch nicht empfohlen, das Niosh-System bei Konzentrationen unterhalb von 0,1 ppm zu verwenden. Wenn die Kohleröhren durch Dampfadsorptionsröhren ersetzt werden, die ein polymeres Adsorbens verwenden, nämlich Tenax GC, so wird der unterethe Niosh carbon absorption tubes with Si pi η personal sample pump in in the USA, Great Britain and in other countries on a large scale as an exact method for the detection of benzene or benzene, toluene, among others or toluene and dimethyl benzene or xylene (BTX) are used in the workplace. However, it is not recommended to use the Niosh system at concentrations to be used below 0.1 ppm. When the carbon tubes are replaced by vapor adsorption tubes, which are a polymer Use adsorbent, namely Tenax GC, so will the lower one

J b Ü 1 O ÜJ b Ü 1 O Ü

(Grenzwert des Nachweises auf ungefähr 3 χ 10~ ppm verbessert, das 'Erfordernis der konstanten überwachung eines jeden Probenpunktes schließt jedoch das gleichzeitige überwachen eines großen Gebietes, wie beispielsweise der Umgebung in einer Verkokungsanstalt aus. (The limit value of the detection has been improved to about 3 10 ppm, but the requirement of constant monitoring of each sample point excludes the simultaneous monitoring of a large area, such as the environment in a coking plant.

Passive Monitore oder Dosimeter hängen von der Diffusion bzw. Ausbreitung von individuellen organischen Dämpfen ab sowie von der physikalischen Konstruktion des Monitors. Es sind mehrere passive Monitore auf dem Markt, die zu relativ niedrigen Kosten die Möglichkeit der Anwendung in großer Anzahl ohne das Erfordernis der arbeitsintensiven überwachung eröffnen. Die Mehrheit dieser Monitore benutzt ein kohleimprägniertes Element oder Kohlegranulat und sind aus verschiedenen Gründen einschließlich des oft hohen Grades an Verschmutzung des Adsorbens nicht in der Lage, sehr niedrige Werte von Luftverschmutzungen genau zu messen. Es gibt auch kommerzielle passive Monitore, die ein polymeres Adsorbens verwenden, und obwohl diese gegenüber den Kohletypen eine verbesserte Leistung brin-Passive monitors or dosimeters depend on the diffusion or spread individual organic vapors and the physical construction of the monitor. There are several passive ones Monitors on the market at relatively low cost have the possibility of application in large numbers without the requirement of labor intensive open surveillance. The majority of these monitors use a carbon impregnated element or carbon granules and are unable to get very low values for various reasons including the often high level of pollution of the adsorbent accurately measure air pollution. There are also commercial passive monitors that use a polymeric adsorbent, and though this brings an improved performance compared to the coal types

_3 gen, weisen diese immer noch keine Genauigkeit im Bereich ppm χ auf._3 gen, these still do not show an accuracy in the ppm χ range on.

Die vorliegende Erfindung schafft einen neuartigen passiven Monitor, der in der Lage ist, mit Genauigkeit Konzentrationen von organischen Dämpfen in Atmosphäre im Bereich von ppm χ 10" zu messen, und der Monitor umfaßt eine Adsorbens-Ladung und einen Adsorbens-HaIter mit einer ersten Probenkammer und einer zweiten Desorptionskammer, welche so miteinander verbunden und angeordnet sind, daß die Adsorbensladung in der ersten Kammer positioniert werden kann, in der sie der Atmosphäre ausgesetzt ist und organische Verunreinigungen adsorbiert und am Ende der vorbestimmten Probenzeit ohne Hantierung zu der zweiten Kammer transferiert wird, in der das Adsorbens behandelt werden kann, um die organischen Verunreinigungen zu desorbieren, so daß sie vom Halter zum Zwecke der Analyse entfernt werden, wobei die erste Kammer eine größere Querschnittsfläche aufweist als die zweite Kammer.The present invention provides a novel passive monitor, who is able to measure concentrations of organic vapors in the atmosphere in the range of ppm χ 10 "with accuracy, and the monitor comprises an adsorbent load and an adsorbent holder with a first sample chamber and a second desorption chamber, which are connected to one another and arranged so that the adsorbent charge can be positioned in the first chamber, in which it is exposed to the atmosphere and adsorbs organic contaminants and without at the end of the predetermined sample time Handling is transferred to the second chamber where the adsorbent can be treated to remove the organic contaminants to desorb so that they can be removed from the holder for analysis, the first chamber having a larger cross-sectional area as the second chamber.

Das bevorzugte Adsorbens ist ein polymeres Adsorbens, kann jedochThe preferred adsorbent is a polymeric adsorbent, but can

jedes beliebige Adsorbens sein, welches in der Lage ist, organi- »sche Dämpfe bei den erforderlichen Konzentrationen in der Luft zu adsorbieren und im wesentlichen die gesamten adsorbierten Dämpfe zu desorbieren, ohne daß eine Behandlung mittels eines flüssigen Lösungsmittels erforderlich wäre.be any adsorbent which is able to »add organic vapors at the required concentrations in the air adsorb and desorb substantially all of the adsorbed vapors without treatment with a liquid solvent would be required.

Vorzugsweise wird die Desorption mittels Erhitzen durchgeführt, und zwar unter Verwendung eines Stromes von reinem Gas, um das desorbierte Material zum Zwecke der Analyse aus dem Halter herauszuführen. Die Methode der Analyse ist nicht kritisch, vorausgesetzt, sie bietet ausreichende Genauigkeit bei den in Rede stehenden Konzentrationen, und sie ist zweckmäßigerweise ein chromatographisches Verfahren.The desorption is preferably carried out by means of heating, and using a stream of pure gas to remove the desorbed material from the holder for analysis. The method of analysis is not critical provided it provides sufficient accuracy at the concentrations in question, and it is conveniently a chromatographic one Procedure.

Zweckmäßigerweise umfaßt der Adsorbenshalter zwei Zylinder, wobei einer ein relativ großes Durchmesser-zu-Länge-Verhältnis aufweist und die erste Kammer bildet und wobei der andere ein relativ kleines Durchmesser-zu-Länge-Verhältnis aufweist und die zweite Kammer bildet. Vorzugsweise bewirkt eine einfache Inversion bzw. Umdrehung, daß das Adsorbens unter dem Einfluß der Schwerkraft von einer Kammer in die andere fließt, und eine einfache koaxiale Verbindung der Zylinder sorgt für unkomplizierte und effektive Konstruktion. Der Adsorbenshalter muß einen Zugang der zu messenden Atmosphäre,ermöglichen und dennoch den Verlust von Adsorbens verhindern; in gleicher Weise darf das Adsorbens nicht verloren gehen, wenn die Desorption stattfindet. Zweckmäßigerweise wird das Adsorbens mittels eines feinen Gitters an seinem Platz gehalten, welches die Diffusion der Atmosphäre zum Adsorbens nicht behindert.The adsorbent holder expediently comprises two cylinders, with one has a relatively large diameter-to-length ratio and forms the first chamber and the other a relatively small one Has diameter-to-length ratio and the second chamber forms. Preferably, a simple inversion or rotation causes the adsorbent under the influence of gravity from a Chamber flows into the other, and a simple coaxial connection of the cylinders makes for straightforward and effective construction. The adsorbent holder must allow access to the atmosphere to be measured and still prevent the loss of adsorbent; in the same way, the adsorbent must not be lost when the desorption takes place. Appropriately this is Adsorbent held in place by means of a fine grid, which does not hinder the diffusion of the atmosphere to the adsorbent.

Vorzugsweise ist der Adsorbenshalter mit einer Verbindungseinrichtung versehen, über die eine Gasversorgungsleitung angeschlossen werden kann, sowie mit einer Verbindungseinrichtung, über die das die desorbierte Verunreinigung tragende Gas zu einer Analyseeinrichtung fließen kann.The adsorbent holder is preferably provided with a connecting device provided, via which a gas supply line can be connected, as well as with a connection device via which the the desorbed contaminant carrying gas can flow to an analyzer.

Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung njiher erläutert. In dor Zeichnung jreiqon:In the following the invention with reference to the drawing explained below. In dor drawing jreiqon:

6 3S01002 6 3S01002

Figur 1 einen erfindungsgemäßen Monitor in Querschnittdarsteliung, » der gerade Atmosphärenproben aufnimmt, undFigure 1 shows a monitor according to the invention in a cross-sectional view, “Who is currently taking atmospheric samples, and

Figur 2 den Monitor gemäß Figur 1 in Querschnittsdarstellung, wobei gerade Verunreinigungen desorbiert werden.FIG. 2 shows the monitor according to FIG. 1 in a cross-sectional view, with contaminants are being desorbed.

Unter Bezugnahme auf die Zeichnungen ist erkennbar, daß der Monitor einen Halterkörper 1 mit einer ersten Probenkammer 2 und einer zweiten Desorptionskammer 3 umfaßt. In Figur 1 ist das Ende der zweiten Kammer mittels eines eingeschraubten Verschlußstückes 4 verschlossen, und eine Ladung 5 von 0,2 g von 250 bis 500 pm "Tenax GC", einem polymeren Adsorbens, wird von einer feinen metallischen Gitterscheibe 6 mit 150 [im öffnungen getragen. Eine weitere solche Scheibe 7 ist am offenen Ende der Kammer 2 auf einer entfernbaren Mutter 8 getragen, um zu verhindern, daß jedwedes teilchenförmige Material in das Innere hineingelangen kann; falls gewünscht, kann eine permeable Membran zweckmäßigerweise aus PTFE zusätzlich zur Scheibe 7 oder anstelle derselben verwendet werden.Referring to the drawings, it can be seen that the monitor comprises a holder body 1 with a first sample chamber 2 and a second desorption chamber 3. In FIG. 1, the end of the second chamber is closed by means of a screwed-in closure piece 4, and a charge 5 of 0.2 g of 250 to 500 μm "Tenax GC", a polymeric adsorbent, is held by a fine metallic lattice disk 6 with 150 [im openings worn. Another such washer 7 is carried at the open end of the chamber 2 on a removable nut 8 to prevent any particulate matter from entering the interior; if desired, a permeable membrane made of PTFE can be used in addition to the disk 7 or in place of it.

Beim Betriebszustand der Desorption, wie dies in Figur 2 dargestellt ist, ist der Halterkörper umgedreht und die Adsorbensladung fließt nach unten, um die Desorptionskammer 3 zu füllen. Das Verschlußstück 4 ist entfernt und durch eine Mutter 9 ersetzt, die einen Gasanschluß 10 aufweist, um es zu ermöglichen, daß die Mischung aus Gas und Verunreinigung zu einem (nicht dargestellten) Gaschromatographen geführt wird. Die Mutter 8 ist durch eine Mutter 11 mit einem Gaseinlaß 12 ersetzt.In the operating state of desorption, as shown in FIG is, the holder body is turned upside down and the adsorbent charge flows down to fill the desorbing chamber 3. The locking piece 4 is removed and replaced by a nut 9 which has a gas connection 10 to enable the mixture from gas and contamination is fed to a (not shown) gas chromatograph. The mother 8 is through a mother 11 replaced with a gas inlet 12.

Beim Gebrauch wird der Monitor, wie in Figur 1 dargestellt, an einem gewünschten Ort positioniert. Die Atmosphäre kontaktiert den relativ großen Oberflächenbereich des an der Scheibe 6 exponierten Adsorbens und aus organischen Dämpfen bestehende Verunreinigungen werden adsorbiert. Am Ende der vorgewählten Aussetzungszeit, beispielsweise nach 8 Stunden, wird eine (nicht dargestellte) geschlossene Mutter verwendet, um das offene Ende des Monitors zu verschließen, und der Monitor kann dann transportiert und für eineIn use, the monitor, as shown in Figure 1, on a desired location. The atmosphere contacts the relatively large surface area of that exposed on disc 6 Adsorbent and contaminants consisting of organic vapors are adsorbed. At the end of the preselected exposure time, for example after 8 hours, a closed nut (not shown) is used to close the open end of the monitor and the monitor can then be transported and used for a

,spätere Analyse aufbewahrt werden. Bei der Analyse wird die in Fi-'gur 2 dargestellte Konfiguration verwendet, und die enge Desorptionskammer 3, die das Adsorbens trägt, wird in einen Heizblock eingefügt, es wird trockener Sauerstoff hindurchgeleitet und die desorbierten Verunreinigungen werden in einem Gaschromatographen analysiert. to be retained for later analysis. When analyzing the in Fi-'gur 2 used, and the narrow desorption chamber 3, which carries the adsorbent, is inserted into a heating block, dry oxygen is passed through and the desorbed Impurities are analyzed in a gas chromatograph.

Anfängliche Tests haben ergeben, daß die Aufnahme von organischen Dämpfen als Verunreinigungen ungefähr 15 mal größer ist als diejenige bei kommerziell erhältlichen passiven Monitorsystemen (Perkin Eimer Vapour Adsorption Tubes , die in der passiven Betriebsart verwendet werden). Zusätzlich zum sehr genauen Nachweisen von sehr stark verdünnten organischen Stoffen kann der erfindungsgemäße Monitor verwendet werden, um sehr viel höhere Verunreinigungskonzentrationen beispielsweise im ppm-Bereich bei kürzeren Aussetzzenten in der Größenordnung von Minuten zu verwenden.Initial tests have shown that the uptake of organic vapors as contaminants is approximately 15 times greater than that with commercially available passive monitor systems (Perkin Elmer Vapor Adsorption Tubes, which are in the passive operating mode be used). In addition to very precise evidence of very highly diluted organic substances, the monitor according to the invention can be used to detect very much higher concentrations of impurities for example in the ppm range for shorter exposure times of the order of minutes.

- Le ersei te- Blank page

Claims (6)

PA\EN\ANWAUt=BRQSE;+; R4RTNER European Patent Attorneys - Mandatalres en Brevets Europeens - rjgelassorte VertrWer CiSiTn Europäischen Patentamt D-eO23 München-Pullach, Wiener Straße 2; Telefon (0 89) 7 93 30 71: Telex 5 212147 bros d; Cables: «Patentibus» München D. MRL BROSE Dipl.Hng., Dipl.-Wirtsch.-Ing. MCHASi RESCH Dipl.-Phys. COAL INDUSTRY (PATENTS) LIMITED, Hobart House, Grosvenor Place, London SW1X 7AE, Großbritannien Dale ^* Jal1Uar ae' Re-au PATENTANSPRÜCHEPA \ EN \ ANWAUt = BRQSE; +; R4RTNER European Patent Attorneys - Mandatalres en Brevets Europeens - rjgelassorte VertWer CiSiTn European Patent Office D-eO23 Munich-Pullach, Wiener Straße 2; Telephone (0 89) 7 93 30 71: Telex 5 212147 bros d; Cables: "Patentibus" Munich D. MRL BROSE Dipl.Hng., Dipl.-Wirtsch.-Ing. MCHASi RESCH Dipl.-Phys. COAL INDUSTRY (PATENTS) LIMITED, Hobart House, Grosvenor Place, London SW1X 7AE, UK Dale ^ * Jal1Uar ae 're-au PATENT CLAIMS 1. Passiver Monitor, der ti der Lage ist, mit einer Meßgenauigkeit im Bereich von ppm χ 10 Konzentrationen von organischen Dämpfen in einer Atmosphäre nachzuweisen, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Monitor eine Ladung (5) von Adsorbens beinhaltet und einen Adsorbens-Halter mit einer ersten Probenkammer (2) aufweist, die mit einer zweiten Desorptionskammer (3) so verbunden ist, daß die Adsorbens-Ladung (5) in der ersten Kammer (2) positioniert werden kann, in der sie der Atmosphäre ausgesetzt wird und jedwede organische Verunreinigung adsorbiert und daß sie am Ende einer vorbestimmten Probennahmezeit zu der zweiten Kammer (3) ohne Hantierung übertragen werden kann, in der das Adsorbens behandelt werden kann, um organische Verunreinigungen zu desorbieren, so daß sie vom Halter zum Zwecke der Analyse entfernt werden, und daß die erste Kammer eine größere Querschnittsfläche aufweist als die zweite Kammer.1. Passive monitor that is capable of measuring accuracy detect concentrations of organic vapors in an atmosphere in the range of ppm χ 10, characterized in that that this monitor contains a charge (5) of adsorbent and an adsorbent holder with a first Sample chamber (2) having a second desorption chamber (3) is connected so that the adsorbent charge (5) can be positioned in the first chamber (2) in which it is exposed to the atmosphere is exposed and adsorbs any organic contaminants and that at the end of a predetermined sampling time it can be transferred to the second chamber (3) without handling, in the adsorbent can be treated to desorb organic contaminants so that they can be removed from the holder for analysis be removed, and that the first chamber has a larger cross-sectional area than the second chamber. 2. Monitor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens (5) ein polymeres Adsorbens ist.2. Monitor according to claim 1, characterized in that the adsorbent (5) is a polymeric adsorbent. Fernmündliche Vereinbarungen werden erst durch schriftliche Bestätigung verbindlich.Telephone agreements only become binding upon written confirmation. 3. Monitor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die •erste Kammer (2) und die zweite Kammer (3) jeweils ein Zylinder ist, wobei die erste Kammer (2) ein relativ großes Durchmesser-zu-Länge-Verhältnis aufweist und die zweite Kammer (3) ein relativ kleines Durchmesser-zu-Länge-Verhältnis aufweist.3. Monitor according to claim 1 or 2, characterized in that the • the first chamber (2) and the second chamber (3) each have a cylinder is, the first chamber (2) having a relatively large diameter-to-length ratio and the second chamber (3) has a relatively small diameter-to-length ratio. 4. Monitor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Umdrehen von einer Position in eine andere Position ausreichend ist, um zu bewirken, daß das Adsorbens (5) unter der Wirkung der Schwerkraft von einer Kammer (2) zu der anderen Kammer (3) fließt*4. Monitor according to one of the preceding claims, characterized in that that turning over from one position to another position is sufficient to cause the adsorbent (5) flows under the action of gravity from one chamber (2) to the other chamber (3) * 5. Monitor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbindungseinrichtung (11, 12) vorgesehen5. Monitor according to one of the preceding claims, characterized in that that a connecting device (11, 12) is provided ist, über die eine Gaszufuhrleitung angeschlossen werden kann, sowie eine Verbindungseinrichtung (9, 10), über die ein desorbierte Verunreinigung tragendes Gas aus dem Halter zum Zwecke der Analyse herausfließen kann.
20
via which a gas supply line can be connected, as well as a connection device (9, 10) via which a gas carrying desorbed contamination can flow out of the holder for the purpose of analysis.
20th
6. Verfahren zum passiven Oberwachen von Verunreinigungen in Form organischen Dämpfen in einer Atmosphäre, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Apparats gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche.6. Method for passive monitoring of contamination in the form organic vapors in an atmosphere, characterized by the use of an apparatus according to any one of the preceding claims. 2525th 3030th 3535
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