DE347603C

DE347603C - Process for the production of ammonia from nitrogen compounds of titanium

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Publication number: DE347603C
Application number: DE1921347603D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1920-03-19
Filing date: 1921-02-03
Publication date: 1922-01-23

Description

Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak aus Stickstoffverbindungen des Titans. Es sind bereits Verfahren zur Gewinnut des Stickstoffs der Luft aus Stickstoff-Verbindungen des Titans vorgeschlagen worden, bei denen diese Verbindungen mit Wasserdampf und atmosphärischer Luft, gegebenenfalls unter Druck, behandelt werden. Der Wasserdampf wunde auch als Zersetzungsmittel verwendet, aber in Gegenwart von Metallsalzen, -oxyden oder -hydroxyden. Alle diese Verfahren sind, wie es scheint, als wirkungslos erkannt worden, weil die Reaktionen bei so hohen Temperaturen stattfinden, daß das erzeugte Ammoniak zersetzt wird.Process for the production of ammonia from nitrogen compounds of the Titans. There are already methods of extracting the nitrogen in the air from nitrogen compounds of titanium has been proposed in which these compounds with water vapor and atmospheric air, optionally under pressure, are treated. The water vapor wound also used as a decomposition agent, but in the presence of metal salts, oxides or hydroxides. All of these procedures appear to be ineffective recognized because the reactions take place at temperatures so high that it generated Ammonia is decomposed.

R a m s a y und Young haben nämlich gezeigt, däß gasförmiges Ammoniak sich beime Erhitzen in seine Elemente zersetzt, und daß diese Zersetzung anscheinend durch die Natur der mit dem Ammoniak in Berührung befindlichen Stoffe begünstigt wird. So beträgt die Zersetzung in einem mit Porzellanscherben gefüllten Porzellanrohr bei 500° nur I,57 Prozent des ganzen Ammoniaks, steigt aber bei 81o bis 83o° C auf 69,50 Prozent.Namely, R a m s a y and Young have shown that gaseous ammonia decomposes into its elements when heated, and that this decomposition appears to be favored by the nature of the substances in contact with ammonia will. This is the amount of decomposition in a porcelain tube filled with broken porcelain at 500 ° only 1.57 percent of the total ammonia, but rises at 81o to 83o ° C 69.50 percent.

Wenn der Versuch in einem mit Porzellanscherben gefüllten Eisenrohr angestellt wird, so ist die Zersetzung noch weit stärker, sie beträgt nämlich I,45 Prozent des gesamten Ammoniaks bei 507 bis 527° und ist vollständig bei 78o°.If the experiment is in an iron pipe filled with broken porcelain is turned on, the decomposition is even stronger, namely 1.45 Percent of total ammonia at 507 to 527 degrees and is all at 78 degrees.

Der Versuch zeigt, daß die Zersetzung bei schnellem Strom schwächer ist als bei langsamem Strom.The experiment shows that the decomposition is weaker with a fast current is than with slow stream.

In einem Glasrohr findet die Zersetzung nicht statt.The decomposition does not take place in a glass tube.

Das Verfahren nach der Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß man zur Zersetzung der auf gewöhnliche Weise erhaltenen Titanstickstoffverbindungen Wasserdampf, allein oder mit Sauerstoff gemischt, bei mäßigem Unterdruck, z. B. 6oo bis 650 mm Quecksilberstand, anwendet und dabei so schnell wie möglich und bei verhältnismäßig niedriger Temperatur (höchstens 500° C) die Stickstoffverbindungen wegnimmt, die aus der Zersetzung der Titanverbindungen entstehen.The method according to the invention consists essentially in that to decompose the titanium nitrogen compounds obtained in the usual way Water vapor, alone or mixed with oxygen, at moderate negative pressure, e.g. B. 600 to 650 mm of mercury level, apply and do it as quickly as possible and with relatively low temperature (maximum 500 ° C) the nitrogen compounds takes away, which arise from the decomposition of the titanium compounds.

Unterliesen Umständen erfolgt die Zersetzung der Titanverbindungen gänzlich ohne merkliche gleichzeitige Zersetzung des Ammoniaks.Under these circumstances, the titanium compounds decompose without any noticeable simultaneous decomposition of ammonia.

Die Stickstoffverbindungen des Titans ergeben Ammoniak gemäß der Gleichung: TinNm + 2nH2 0=nTiO2 +- m NH3. Die Stickstoff-Kohlenstoff -Verbindungen des Titans geben Titansäure, Zyanwasserstoffsäure und Ammoniak.The nitrogen compounds of titanium produce ammonia according to the equation: TinNm + 2nH2 0 = nTiO2 + - m NH3. The nitrogen-carbon compounds in titanium give titanic acid, hydrocyanic acid and ammonia.

Für die Trennung des Ammoniaks und des Zvanwasserstoffs sind zwei Fälle zu beachten, je nachdem, ob man die Zyanwasserstoffsäure gewinnen oder zerstören will.There are two for the separation of ammonia and hydrogen Cases to watch out for, depending on whether the hydrocyanic acid is to be recovered or destroyed want.

I. Fall. Man will Zyanwasserstoff gewinnen.I. case. One wants to extract hydrogen cyanide.

Die Reaktionsprodukte wenden nach dem Abkühlen in Wäscher geleitet, die alkalische Laugen oder Kalkmilch enthalten. Diese Reagenzien werden auf niederer Temperatur sehalten.After cooling, the reaction products are passed into scrubbers, which contain alkaline lye or milk of lime. These reagents go down Maintain temperature.

Der Zyanwasserstoff wird in Form von Zyanid gebunden, und Ammoniak geht frei ab.The hydrogen cyanide is bound in the form of cyanide, and ammonia goes free.

Il. Fall. Die Zyanwasserstoffsäure wird zerstört.Il. Case. The hydrocyanic acid is destroyed.

Da Zyanwasserstoffsäure sich in der Hitze zu Ameisensäure und Ammoniak zersetzt, so läßt man die Reaktionsprodukte in alkälische Laugen oder in Kalkwasser eintreten, die erlhitzt sind. Man erhält Ammoniak und ameisensaures Alkali.Because hydrocyanic acid turns into formic acid and ammonia in the heat decomposed, the reaction products are left in alkaline lyes or lime water enter that are heated. Ammonia and alkali acid form are obtained.

Auch hier sind noch zwei Fälle zu unterscheiden, je nachdem, ob man Ameisensäure herstellen will oder nicht. Im ersten Fall engt man das Formiat ein, das dann zur Herstellung von Ameisensäure dient. Will man diese nicht herstellen., so verwandelt man sie in ameisensauren Kalk und zersetzt diesen durch Erhitzen in kohlensauren Kalk und Formaldehyd.Here, too, a distinction must be made between two cases, depending on whether one Wants to produce formic acid or not. In the first case, the formate is narrowed down, which is then used to produce formic acid. You don't want to make this., so one transforms them into formic acid lime and decomposes this by heating into carbonate of lime and formaldehyde.

Die beiliegende Zeichnung stellt beispielsweise und schematisch eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens dar. Eine Retorte a, die mit Stickstoff- oder Stickstoff-Verbindungen des Titans gefüllt ist, wird auf eine Temperatur unterhalb 500° C erhitzt. Die Retorte trägt an :dem einen Ende einen. Rohransatz & zurrt Einleiten von Wasserdampf allein oder gemischt mit Sauerstoff und isst am anderen Ende durch eine Leitung a= an einen Kühler b angeschlossen, von wo .die Reaktionsprodukte in einen Wäsch^r c gehen, der mit einer Pumpe d verbunden ist.The accompanying drawing shows, for example and schematically, a device for carrying out the method. A retort a, which is filled with nitrogen or nitrogen compounds of titanium, is heated to a temperature below 500.degree. The retort supports: one end one. Pipe attachment & zurrt Introduction of water vapor alone or mixed with oxygen and eats at the other end through a line a = connected to a cooler b, from where the reaction products go into a laundry which is connected to a pump d.

Die Pumpe d wird so geregelt, daß trotz des Einileitens von Wasserdampf in d im Innern der Retorte a ein dauernder Druck von 6oo bis 65o man Quecksilber herrscht, der an dem Manometer & abgelesen wird. Die Reaktionstemperatur wird mittels des Pyrometers d überwacht.The pump d is controlled so that despite the introduction of water vapor in d inside the retort a a constant pressure of 600 to 65o man mercury prevails, which is read on the pressure gauge &. The reaction temperature becomes monitored by means of the pyrometer d.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of ammonia from nitrogen or carbon-nitrogen compounds of titanium. by the action of water vapor alone or in the presence of oxygen, characterized in that one takes place under reduced pressure and a temperature of at most 500 ° C.