DE346811C

DE346811C - Process for the preparation of cyanuric triazide

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Publication number: DE346811C
Application number: DENDAT346811D
Authority: DE
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Current assignee: Individual
Publication date: 1922-01-10

Description

Verfahren zur Darstellung von Cyanurtriazid. Es wurde gefunden, daß bei dem durch das Hauptpatent 3q.379.. geschützten Verfahren zur Darstellung von Cyanurtriazid die Ausbeuten verbessert werden können, wenn man die Umsetzung des Cyanurhatogenids mit der wäßrigen Natriutnazidlösung in der Kälte statt unter gelindem Erwärmen bewirkt. Man verfährt dazu am besten folgendermaßen: Beispiel.Process for the preparation of cyanuric triazide. It was found that in the process for the representation of, protected by the main patent 3q.379 .. Cyanurtriazide yields can be improved if the implementation of the Cyanurhatogenids with the aqueous sodium azide solution in the cold instead of under the mild Heating causes. The best way to do this is as follows: Example.

6,2g fein gepulvertes Cvanurchlorid werden unter Kühlung und unter dauerndem kräftigen Rühren allmählich im Lauf von i bis 2 Stunden in die Lösung von 7 g Natriumazid in 7o ecin Wasser eingetragen. Unter diesen Bedingungen findet keinerlei Zusammenklumpen statt, das unter allen Umständen vermieden werden muß. Das kristallinische, schwere Pulver des Chlorids verwandelt sich allmählich in das leichte flockige Triazid. Nach beendetem Eintragen wird der Niederschlag noch 2 bis 3 Stunden in der Kälte finit der überstehenden Lösung in Berührung gelassen, dann abgesaugt, mit Wasser ausgewaschen und an der Luft getrocknet. Die Ausbeute in gewichtskonstantem Rohprodukt beträgt 5,68 g = 83,5 Prozent der theoretisch möglichen, Das Rohprodukt kann unmittelbar verwendet werden, es besitzt einen Gehalt von etwa 8o Prozent an reinem Azid.6.2g of finely powdered Cvanurchlorid are with cooling and under continuous vigorous stirring gradually into the solution over the course of 1 to 2 hours of 7 g of sodium azide added to 7o ecin water. Under these conditions takes place no clumping takes place, which must be avoided at all costs. The crystalline, heavy powder of chloride gradually turns into that light flaky triazide. After the end of the entry, the precipitate is still 2 left in contact with the supernatant solution in the cold for up to 3 hours, then vacuumed, washed out with water and air dried. The yield in a crude product of constant weight is 5.68 g = 83.5 percent of the theoretically possible, The crude product can be used immediately, it has a content of about 80 percent pure azide.

Wendet man statt 7 g Natriumazid 9 bis To g auf 6,2 g Chlorid an, so beträgt die Ausbeute 6,2 g = 9i Prozent der möglichen Menge Rohprodukt, und dieses ist entsprechend hochwertiger. Trägt man das aus 6,2 g Chlorid und 7 g Natriumazid bereitete Rohazid nach dem Auswaschen, ohne es zu trocknen, in eine frische Lösung von 2 bis 3 g Natriumazid in 2o ccm Wasser ein und läßt es einige Stunden damit in der Kälte in Berührung, so beträgt die Ausbeute au entsprechend hochwertigem Rohazid 6,3 g = 92,6 Prozent der theoretisch möglichen Menge.If instead of 7 g sodium azide 9 to To g on 6.2 g chloride are used, so the yield is 6.2 g = 91 percent of the possible amount of crude product, and this is correspondingly higher quality. One carries the from 6.2 g of chloride and 7 g of sodium azide prepared crude azide after washing it out, without drying it, in a fresh solution from 2 to 3 g of sodium azide in 20 cc of water and leave it with it for a few hours in contact with the cold, the yield is correspondingly high quality Raw azide 6.3 g = 92.6 percent of the theoretically possible amount.

Aus allen Rohprodukten erhält man durch einmalige Kristallisation aus wenig kochendem Alkohol, in dein das Triazid in der Hitze sehr leicht, in der Kälte sehr schwer löslich ist, chemisch reines Triazid C.,N".All raw products are obtained through a single crystallization from little boiling alcohol, in your the triazide in the heat very easily in the Cold is very poorly soluble, chemically pure triazide C., N ".

Aus den Mutterlaugen von der Darstellung Nc i r d im Überschuß angewandtes Natriumazid durch Ansäuren mit der erforderlichen Menge verdünnter Säuren, Destillation der wäßrigen Stickstoffwasserstoffsäure, wobei mir ein kleiner Vorlauf aufgefangen wird, und Eindampfen des Destillates, nach dem Neutralisieren mit Natronlauge, ohne Verlust in reinem Zustande zurückgewonnen.From the mother liquors of the representation Nc i r d applied in excess Sodium azide by acidifying with the required amount of dilute acids, distillation the aqueous hydrazoic acid, with a small forerunner being collected is, and evaporation of the distillate, after neutralizing with sodium hydroxide solution, without Loss recovered in a pure state.

Es gelingt somit nach diesem Verfahren, Natriumazid ohne jeden Verlust und über 9o Prozent der angewandten Menge Cyanurchlorid in chemisch reines Cyanurtriazid zu überführen.According to this method, sodium azide can thus be obtained without any loss and over 90 percent of the applied amount of cyanuric chloride in chemically pure cyanuric triazide to convict.

Claims

PATENT CLAIM: Modification of the process protected by patent 2q.37944 for. Representation of cyanuric triazide, which consists in treating aqueous solutions of sodium azide in the cold with cyanuric halides.