DE3444304A1 - Spectroanalysis instrument - Google Patents
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Abstract
Description
Beschreibung description
Spektralanalysengerät Die vorliegende Erfindung betrifft ein Spektralanalysengerät, insbesondere ein Spektralanalysengerät zur Durchführung quantitativer oder qualitativer Analysen unter Verwendung der Lichtemission oder Lichtabsorption von Atomen, wobei eine Einrichtung für die Kompensation der Störung des kontinuierlichen Hintergrundlichtes vorgesehen ist. Spectrum analyzer The present invention relates to a spectrum analyzer, in particular a spectrum analyzer for performing quantitative or qualitative Analyzes using the light emission or light absorption of atoms, where a device for the compensation of the disturbance of the continuous background light is provided.
In der ICP (Induktiv gekoppeltes Plasma)-Emissionsspektralanalyse, welche z. B. in der US-PS 4 468 121 offenbart ist, wird ein Sprühnebel einer flüssigen Probe in Argonplasma bei einer Temperatur von 7000 bis 80000K eingeführt, so daß als Analyse das jedem Element innewohnende Emissionsspektrum beobachtet wird. In diesem Falle kann sich jedoch ein starkes kontinuierliches Spektrallicht, welches von dem Hochtemperatur-Argonplasma ausgestraht wird, mit den Linienspektra der Elemente vermischen, wodurch eine genaue Analyse behindert wird. Um dieser Problematik zu begegnen, wird eine Referenzprobe, welche eine chemische Zusammensetzung aufweist, welche der chemischen Zusammensetzung der zu analysierenden Probe ähnlich ist, verwendet in der Erwartung, daß die Referenzprobe ein kontinuierliches Licht mit einer Intensität entwickelt, welche der Intensität der zu prüfenden Probe ähnlich ist. Dieser Meß- aufbau erlaubt die Bestimmung des wahren Spektrums einer Probe, winde eine Signmlkom»onente eliminiert wird. welche sich aus dem kontinuierlichen Licht ergibt. Tatsächlich ist jedoch die chemische Zusammensetzung von Proben meistens unbekannt, so daß selten Fälle vorkommen, bei welchen diese Methode benutzt werden kann.In ICP (inductively coupled plasma) emission spectral analysis, which z. As disclosed in U.S. Patent 4,468,121, a spray of a liquid Sample introduced into argon plasma at a temperature of 7000 to 80000K so that as an analysis, the emission spectrum inherent in each element is observed. In in this case, however, a strong continuous spectral light, which from which high-temperature argon plasma is emitted, with the line spectra of the elements mix, which hinders accurate analysis. To address this issue encounter a reference sample, which has a chemical composition, which is similar to the chemical composition of the sample to be analyzed in the expectation that the reference sample will emit continuous light with an intensity which is similar to the intensity of the sample to be tested. This measuring construction allows the determination of the true spectrum of a sample, winds a signal component is eliminated. which results from the continuous light. Indeed however, the chemical composition of samples is mostly unknown, so that seldom There are cases where this method can be used.
Die vorliegende Erfindung ist darauf gerichtet, ein Spektralanalysengerät zu schaffen, bei welchem die Störung des kontinuierlichen Lichts, welches vom Argonplasma ausgestrahlt wird, kompensiert werden kann.The present invention is directed to a spectrum analyzer to create at which the disturbance of the continuous light emitted by the argon plasma broadcast can be compensated.
Dies wird bei einem Spektralanalysengerät gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß der Wellenlängenbereich einschließlich der Wellenlänge eines Targetelementes für die Messung bestimmt wird, der Maximalwert und der Minimalwert eines Spektralsignals innerhalb des Bereiches ausgewertet werden und die wahre Intensität des Linienspektrums des Elementes ohne den Einfluß des kontinuierlichen Hintergrundlichtes aus der Differenz Res laximalwertes und des alininelTzertes des Spektralsignals bestiinrat wird.This is achieved in a spectrum analyzer according to the invention achieves that the wavelength range including the wavelength of a target element for the measurement is determined, the maximum value and the minimum value of a spectral signal be evaluated within the range and the true intensity of the line spectrum of the element without the influence of the continuous background light from the difference The maximum value and the overall value of the spectral signal is determined.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführunsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung. Darin zeigen: Fig. 1 ein Blockdiagram des Spektralanalysengerätes gemäß der vorliegenden Erfindung, Fig. 2 ein Flußdiagram des Verfahrensablaufs der in Fig. 1 gezeigten Zentraleinheit, Fig. 3 eine grafische Darstellung eines Spektralsignals für den Fall, in welchem die Wellenlänge einer rechnerischen bzw. analytischen Linie mit der Mitte des spezifizierten Wellenlängenbereichs übereinstimmt, Fig. 4 eine grafische Darstellung eines Spektralsignals für den Fall, in welchem die Wellenlänge einer analytischen Linie von der Mitte des spezifizierten Wellenlängenbereichs zur Seite längerer Wellenlängen abweicht, Fig. 5 eine grafische Darstellung einer Spektrallinie für den Fall, in welchem die Wellenlänge einer analytischen Linie von der Mitte des spezifizierten Wellenlängenbereichs zu der Seite kürzerer Wellenlängen abweicht, Fig. 6 eine grafische Darstellung eines Spektralsignals für den Fall, in welchem eine Störspektrallinie in der Nähe der analytischen Linie vorhanden ist, und Fig. 7 eine grafische Darstellung eines Spektralsignals für den Fall einer Probe geringer Konzentration.Other advantages, features and uses of the present Invention emerge from the following description of exemplary embodiments in connection with the drawing. 1 shows a block diagram of the spectrum analysis device according to the present invention, FIG. 2 is a flow diagram of the process sequence of FIG Central processing unit shown in FIG. 1, FIG. 3 a graphical representation of a spectral signal for the case in which the wavelength of a computational or analytical line coincides with the center of the specified wavelength range, Fig. 4 is a graphic representation of a spectral signal for the case in which the Wavelength of an analytical line from the center of the specified wavelength range deviates to the side of longer wavelengths, Fig. 5 is a graphical representation of a Spectral line for the case in which the wavelength is an analytical line from the center of the specified wavelength range to the shorter wavelength side differs, Fig. 6 is a graphical representation of a spectral signal for the case in which there is an interference spectral line near the analytical line, and FIG. 7 is a graphic representation of a spectral signal for the case of a sample low concentration.
Das ICP-Emissionsspektralanalysengerät, daß beispielhaft in Fig. 1 dargestellt ist, weist einen Hochfrequenzgenerator 10, welcher eine Frequenz von 27,12 MHz und eine maximale Ausgangsleistung von 2,5 kW liefert, eine automatische Impedanzanpassungseinrichtung 12 und eine ICP-Lichtquelle 14 auf, welche von dem Generator 10 betrieben wird. Eine Probenlösung 16 wird durch ein Sprühgerät verspritzt und in die Mitte des Plasmas eingeführt. Die Temperatur in der Mitte des Plasmas beträgt ungefähr 70000K.The ICP emission spectral analyzer that is exemplified in Fig. 1 is shown, has a high frequency generator 10, which has a frequency of 27.12 MHz and a maximum output power of 2.5 kW, an automatic Impedance matching device 12 and an ICP light source 14, which of the Generator 10 is operated. A sample solution 16 is sprayed through a sprayer and inserted into the center of the plasma. The temperature in the middle of the plasma is approximately 70000K.
Die eingeführte Probe 16 wird vo'lständig in Atome aufgelöst, um eine Lichtemission in Spektra der entsprechenden Atome oder Ionen zu schaffen. Das in dem Plasma emittierte Licht wird durch ein Spektrometer 18 aufgenommen, durch einen als Detektor wirkenden Fotomultiplier 20 in einen elektrischen Strom verwandelt und nach Verstärkung durch einen Vorverstärker 22 durch einen Multiplexer 24 geführt und durch einen A/D-Wandler 26 in einen Digitalwert umgewandelt. Das Digitalsignal, welches das erfaßte Licht repräsentiert, wird über einen ZentraleinheitsSus 28 geführt und zu einer Zentraleinheit 30 geliefert.The introduced sample 16 is completely dissolved into atoms to a To create light emission in spectra of the corresponding atoms or ions. This in The light emitted from the plasma is recorded by a spectrometer 18, by a Acting as a detector photomultiplier 20 is converted into an electric current and passed through a multiplexer 24 after amplification by a preamplifier 22 and converted into a digital value by an A / D converter 26. The digital signal, which the detected light is represented by a central unit 28 and delivered to a central unit 30.
In dem Spektrometer 18 wird eine Dispersionseinrichtung zum Abtasten der Wellenlänge durch einen Schrittmotor 32 angetrieben, welcher durch die Zentraleinheit 30 durch eine Schrittmotor-Steuerschaltung 34 gesteuert wird. Darüberhinaus ist ein Peripherie-Interface-Adapter (PIA) 36 gezeigt. Die Zentraleinheit (CPU) 30 ist über ein Grafik-Peripherie-Interface (GPIB) 40 mit einer äußeren Datenstation 38 verbunden. Der Operator steuert das System über die Datenstation 38. Darüberhinaus weist das System einen grafischen Drucker 42 und einen Plotter 44 auf.In the spectrometer 18, a dispersing device is used for scanning of the wavelength is driven by a stepper motor 32 which is operated by the central unit 30 is controlled by a stepping motor control circuit 34. In addition, is a peripheral interface adapter (PIA) 36 is shown. The central processing unit (CPU) 30 is via a graphics peripheral interface (GPIB) 40 with an external data station 38 tied together. The operator controls the system via the data station 38. In addition the system includes a graphic printer 42 and a plotter 44.
Das Spektrometer 18 hat eine minimale Wellenlängenempfindlichkeit von 190 nm und eine maximale Wellenlängenempfindlichkeit von 540 nm. Innerhalb dieses Wellenlängenbereichs liegen analytische Linien von 72 Elementen. Bei der Analyse von Magnesium (Mg), welches seine stärkste Spektrallinie bei 248 nm aufweist, wird die Wellenlängenabtastung z. B.The spectrometer 18 has minimal wavelength sensitivity of 190 nm and a maximum wavelength sensitivity of 540 nm. Within this Analytical lines of 72 elements lie in the wavelength range. When analyzing of magnesium (Mg), which has its strongest spectral line at 248 nm the wavelength scanning e.g. B.
entsprechend dem Verfahren durchgeführt, wie es in Fig. 2 gezeigt ist. Zunächst wird eine schnelle Wellenlängenabtastung (18 nm/s) bei 190 nm gestartet und die Abtastgeschwindigkeit wird abrupt unmittelbar vor der Targetwellenlänge reduziert. Dann wird ein Bereich von + 0.2 nm um die analytische Targetlinie (z. B. 248 nm für Mg) mit einer geringen Abtastgeschwindigkeit zum Abtasten bzw.carried out according to the procedure as shown in FIG is. First a fast wavelength scan (18 nm / s) at 190 nm is started and the scanning speed becomes abrupt just before the target wavelength reduced. Then an area of + 0.2 nm around the analytical target line (e.g. B. 248 nm for Mg) with a low scanning speed for scanning or
Erfassen der Spektraldaten abgetastet. Wie in Fig. 3 dargestellt ist, ist der Bereich der langsamen Abtastung der Bereich von A' bis E'. In diesem Bereich werden Daten geprüft bzw. abgetastet und ein Spektralsignal, wie durch die Kurve in Fig. 3 gezeigt, aufgezeichnet.Acquiring the spectral data scanned. As shown in Fig. 3, the range of slow scan is the range from A 'to E'. In this area data is checked or sampled and a spectral signal, as shown by the curve shown in Fig. 3, recorded.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird der Maximalwert des Spektralsignals im Bereich zwischen B und D um die mittlere Wellenlänge C innerhalb des Bereichs langsamer Abtastung abgetastet. Gleichzeitig wird der Minimalwert des Signals in den äußeren Bereichen zwischen A und B und zwischen D und E abgetastet. Anschließend wird die Differenz zwischen dem Maximalwert und dem Minimalwert berechnet. Der Differenzbetrag entspricht der Signalkomponente 52 des Linienspektrums, während der Minimalwert, welcher in den Bereichen A-B und D-E abgetastet wird, der Signalkomponente 54 entspricht, welche durch das kontinuierliche Licht verursacht wird, welches durch das Plasma erzeugt wird. In Fig. 3 ist der Fall dargestellt, in welchem die mittlere Wellenlänge C des Bereichs lanqsamer Abtastung mit der mittleren Wellenlänge Co der arlalytischen Linie übereinstimmt. Diese mittleren Wellenlängen stimmen jedoch im allgemeinen nicht überein, wie dies in den Fig. 4 und 5 gezeigt ist, aufgrund eines Wellenlängenfehlers des Spektrometers 18. Aber selbst in solchen Fällen wird das gleiche Ergebnis wie in Fig. 3 erreicht durch Abtasten des Maximalwertes in Bereich B-D und des Minimalwertes in den Bereichen A-B und D-E. Wenn andererseits das Signalniveau bei Auftreten der Wellenlänge CO der analytischen Linie einfach als Spitzenwert angenommen wird, kann der korrekte Wert des Linienspektrums nicht erhalten lwerden. Wenn die Wellenlänge für den Minimalwert fest angenommen wird, wird die Messung durch den Wellenlängeneinstellfehler des Spektrometers 18 beeinträchtigt.According to the present invention, it becomes the maximum value of the spectrum signal in the range between B and D around the mean wavelength C within the range slow scanning. At the same time, the minimum value of the signal in the outer areas between A and B. and scanned between D and E. The difference between the maximum value and the minimum value is then calculated. The difference amount corresponds to the signal component 52 of the line spectrum while the minimum value, which is sampled in the areas A-B and D-E, of the signal component 54, which is caused by the continuous light which is caused by the plasma is generated. In Fig. 3 the case is shown in which the middle Wavelength C of the region of slow scanning with the mean wavelength Co coincides with the analytical line. However, these mean wavelengths are correct generally do not match, as shown in Figs. 4 and 5, due to of a wavelength error of the spectrometer 18. But even in such cases the same result as achieved in Fig. 3 by sampling the maximum value in Area B-D and the minimum value in areas A-B and D-E. If on the other hand the signal level at the occurrence of the wavelength CO of the analytical line is simple is assumed to be the peak value, the correct value of the line spectrum cannot be be received. If the wavelength is firmly assumed for the minimum value, the measurement is affected by the wavelength adjustment error of the spectrometer 18.
Wenn eine Störspektrallinie in der Nähe der ars tischerl Linie auftritt, wie dies durch langsames Abtasten beobachtet wird, wie in Fig. 6 gezeigt ist, kann die Signalkomponente 52 für das Linienspektrum korrekt durch Abtastung des Maximalwertes im Bereich B-D und des Minimalwertes in den Bereichen A-B und D-E und durch Berechnung der Differenz dieser Werte, wie oben beschrieben, erhalten werden.When an interference spectral line occurs near the arctic line, as can be observed by slow scanning as shown in FIG the signal component 52 for the line spectrum is correct by sampling the maximum value in the range B-D and the minimum value in the ranges A-B and D-E and by calculation the difference between these values, as described above, can be obtained.
In Fig. 7 ist eine grafische Darstellung eines Spektralsignals für eine Probe geringer Konzentration dargestellt, welches durch den langsamen Abtastvorgang beobachtet wird.7 is a graph of a spectral signal for a low concentration sample is shown, which is caused by the slow scanning process is observed.
Obwohl in dem vorhergehenden Ausführungsbeispiel der Minimalwert in den Bereichen A-B und D-E abgetastet wird, kann das Verfahren natürlich abgeändert werden, in dem z. B. der Minimalwert in dem gesamten Bereich von A-E abgetastet wird.Although in the previous embodiment the minimum value in the areas A-B and D-E is scanned, can the procedure of course be modified in the z. B. the minimum value in the entire range of A-E is scanned.
In den Fig. 3, 4 und 5 stellt die Differenz zwischen dem Maximalwert und dem Minimalwert des Spektralsignals die Intensität der zu messenden Spektrallinie dar. Der Minimalwert stellt die Intentsität des vom Plasma erzeugten kontinuierlichen Hintergrundspektrums dar. Die Temperatur des Plasmas ändert sich in Abhängigkeit vom Material und dem koexistenten Material der Probe. Die Veränderung in der Plasmatemperatur verursacht eine Veränderung der Intensität des kontinuierlichen Spektrums, voraus sich ein Meßfehler ergibt. Gemäß der vorliegenden Erfindung, wie im vorhergehenden Ausführungsbeispiel beschrieben, wird jedoch die Störung des kontinuierlichen Lichts automatisch durch die Berechnung der Differenz zwischen dem Maximalwert und dem Minimalwert des Spektralsignals kompensiert. Das Meßergebnis ist daher fehlerfrei. Dies ist besonders bedeutsam bei der Analyse einer Probe geringer Konzentration, bei welcher ein kleines Signal 56 für eine analytische Linie ein relativ großes Signal 58 überdeckt, welches von dem kontinuierlichen Licht erzeugt wird, wie dies in Fig. 7 gezeigt ist. In diesem Falle erscheint eine geringfügige Veränderung der Intensität des kontinuierlichen Lichtes groß im Vergleich mit dem kleinen Signal der analytischen Linie. Die erfindungsgemäße Anordnung kann jedoch immer die Wirkung der Hintergrundveränderung eliminieren. Dies bringt nicht nur eine Verbesserung der Analysengenauigkeit mit sich, sondern auch eine Verbesserung der Nachweisgrenze. Die erfindungsgemäße Anordnung erlaubt außerdem die Kompensation der Störung kontinuierlichen Lichtes ohne komplizierte Einstellung bzw. komplizierten Aufbau für die Wellenlänge und Wellenlängenfolge. Der Kompensationsvorgang fordert keine extra Meßzeit, da die Spektrumsmessung lediglich durch eine einfache Berechnung ergänzt wird.In Figs. 3, 4 and 5 represents the difference between the maximum value and the minimum value of the spectral signal is the intensity of the spectral line to be measured The minimum value represents the intensity of the continuous generated by the plasma Background spectrum. The temperature of the plasma changes as a function on the material and the coexistent material of the sample. The change in plasma temperature causes a change in the intensity of the continuous spectrum, ahead there is a measurement error. According to the present invention, as above Embodiment described, however, the disturbance of the continuous light is automatically by calculating the difference between the maximum value and the Compensated for the minimum value of the spectral signal. The measurement result is therefore free of errors. This is particularly important when analyzing a sample of low concentration, in which a small signal 56 for an analytical line is a relatively large one Signal 58 masks which is generated by the continuous light like this is shown in FIG. In this case there appears a slight change in the Continuous light intensity large compared to the small signal the analytic line. However, the arrangement according to the invention can always have the effect the background change. This not only brings an improvement the accuracy of the analysis, but also an improvement in the detection limit. The arrangement according to the invention also allows the continuous disturbance to be compensated Light without complicated setting or complicated structure for the wavelength and wavelength sequence. The compensation process does not require any extra measuring time because the spectrum measurement is simply supplemented by a simple calculation.
Obwohl das Ausführungsbeispiel des ICP-Emissionsspektralanalysengerät beschrieben worden ist, kann die vorliegende Erfindung auch auf Spektralanalysengeräte kontinuierlichen Lichtes mit atomarer Absorption angewendet werden, wobei Fehler durch molekulare Absorption und Lichtdispersion kompensiert werden können.Although the embodiment of the ICP emission spectrum analyzer has been described, the present Invention too Spectral analyzers of continuous light with atomic absorption applied being compensated for errors due to molecular absorption and light dispersion can be.
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