DE3439176A1 - Process and reactor for carrying out an endothermic reaction - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren und Reaktor zur Durch- Process and reactor for
führung einer endothermen Reaktion Die Erfindung betrifft ein Verfahren und einen Reaktor zur Durchführung einer endothermen Reaktion, bei der ein Einsatz über einem Katalysator dehydriert und der durch C-Ablagerungen desaktivierte Katalysator unter Wärmeabgabe regeneriert wird. Execution of an Endothermic Reaction The invention relates to a method and a reactor for carrying out an endothermic reaction in which a use dehydrogenated over a catalyst and the catalyst deactivated by carbon deposits is regenerated while releasing heat.
In bekannten Dehydrierverfahren, beispielsweise zur Isobutenherstellung aus Isobutan, wird die nötige endotherme Reaktionswärme auf verschiedene Arten zugeführt: Durch Gasbefeuerung außerhalb der Rohre, in denen die Katalysatormasse untergebracht ist, durch externe Aufheizung des Einsatzstoffes, z.B. in Röhrenöfen oder durch Speicherung der beim Regenerieren freigesetzten Wärme im mit Speichermasse verdünnten Katalysatorbett.In known dehydrogenation processes, for example for isobutene production from isobutane, the necessary endothermic heat of reaction is supplied in different ways: By gas firing outside the tubes in which the catalyst mass is housed is, through external heating of the input material, e.g. in tube furnaces or by Storage of the heat released during regeneration in the diluted with storage mass Catalyst bed.
Im letzteren Fall muß verhältnismäßig viel C-Ablagerung aus Einsatz gebildet werden, um daraus genügend Wärme für die endotherme Reaktion zu erzeugen.In the latter case, a relatively large amount of carbon deposits must be used be formed in order to generate enough heat for the endothermic reaction.
Diese bekannten Verfahrensweisen haben jedoch alle den Nachteil, daß verhältnismäßig viel teure Energie in Form des Einsatzes bzw. anderer fossiler Brennstoffe, aufgebracht werden muß, um die endotherme Reaktion durchführen zu können.However, these known procedures all have the disadvantage that relatively much expensive energy in the form of use or other fossil fuels, upset must be in order to carry out the endothermic reaction.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß der endothermen Reaktion auf wirtschaftliche und kostengünstige Weise die erforderliche Wärmemenge zur Verfügung gestellt wird.The present invention is therefore based on the object of a method of the type mentioned so that the endothermic reaction to economic and the required amount of heat is made available in a cost-effective manner.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die bei der Katalysatorregenerierung freiwerdende Wärme mittels eines Wärmeträgermediums der Dehydrierung zugeführt wird.This object is achieved according to the invention in that the Catalyst regeneration heat released by means of a heat transfer medium Dehydration is fed.
Bei der Durchführung von Dehydrierungen lagern sich meist Kohlenstoffpartikel auf dem Katalysator ab und desaktivieren diesen. Aus diesem Grunde muß der Katalysator nach einer gewissen Laufzeit, meist nach etwa 6 bis 8 Stunden, regeneriert werden. Hierzu werden die C-Ablagerungen mit einem oxidierenden Medium, wie sauerstoffhaltigem Gas, nach einem vorherigen Spültakt abgebrannt. Bei der stattfindenden Reaktion wird Wärme frei. Die Erfindung basiert nunmehr auf der Uberlegung, diese bei der Regenerierung freiwerdende Energie nutzbringend bei der Dehydrier-Reaktion zu verwenden, ohne übermäßig viel C-Ablagerung bilden zu müssen. Dies erfolgt durch Ubertragung der Wärme für die endotherme Reaktion mittels eines Wärmeträgermediums, das seinerseits durch die exotherme Regenerierung und zusätzlich in einem Ofen beheizt wird. Dieses Wärmeträgermedium muß dabei eine hohe volumenbezogene Wärmekapazität aufweisen.When performing dehydrations, carbon particles are usually deposited on the catalyst and deactivate it. For this reason, the catalyst must can be regenerated after a certain running time, usually after about 6 to 8 hours. For this purpose, the carbon deposits are treated with an oxidizing medium such as oxygen-containing Gas, burned off after a previous flushing cycle. With the reaction taking place heat is released. The invention is now based on the consideration, this in the Regeneration to use the released energy profitably in the dehydration reaction, without having to form excessive carbon deposits. This is done by transmission the heat for the endothermic reaction by means of a heat transfer medium, which in turn by the exothermic regeneration and additionally heated in an oven. This The heat transfer medium must have a high volume-related heat capacity.
In bevorzugter Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein im Kreislauf geführtes Wärmeträgermedium verwendet.In a preferred embodiment of the method according to the invention, a circulated heat transfer medium used.
Die Temperaturdifferenz zwischen der exothermen Regenerierung des Katalysators und der endothermen katalytischen Reaktion beträgt meist nicht mehr als etwa 100 OC. Zur Senkung des Volumenstroms des Wärmeträgermediums ist es zweckmäßig, das zirkulierende Wärmeträgermedium unter erhöhtem Druck im Kreislauf zu führen.The temperature difference between the exothermic regeneration of the Catalyst and the endothermic catalytic reaction is usually no more than about 100 OC. To reduce the volume flow of the heat transfer medium, it is advisable to to circulate the circulating heat transfer medium under increased pressure.
Mit Vorteil nimmt das Wärmeträgermedium die freiwerdende Wärme bei der Regenerierung des Kataysators im indirekten Wärmetausch auf und gibt sie im indirekten Wärmetausch bei der Dehydrierung wieder ab.The heat transfer medium advantageously takes in the heat that is released the regeneration of the Kataysators in indirect heat exchange and gives it in indirect heat exchange during dehydration.
Zur Bereitstellung der Heizenergie mit billigeren Brennstoffen als dem Einsatz auf dem Umweg über die C-Ablagerungen, besteht überdies die Möglichkeit, das Wärmeträgermedium zusätzlich durch indirekten Wärmetausch (z.B. in einem Röhrenofen) aufzuheizen.To provide heating energy with cheaper fuels than using the detour via the carbon deposits, there is also the possibility of the heat transfer medium additionally through indirect heat exchange (e.g. in a tube furnace) to heat up.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Weiterbildung des Erfindungsgedankens werden die Dehydrierung des Einsatzes und die Regenerierung des Katalysators gleichzeitig in verschiedenen Teilräumen eines Reaktors durchgeführt.According to a particularly advantageous development of the concept of the invention the dehydrogenation of the feed and the regeneration of the catalyst are carried out simultaneously carried out in different subspaces of a reactor.
Diese spezielle Verfahrensweise hat den großen Vorteil, daß der gesamte apparative Aufwand reduziert und damit erheblich kostengünstiger gestaltet werden kann.This special procedure has the great advantage that the entire Apparatus expense reduced and thus made considerably more cost-effective can.
Alternativ ist jedoch auch die Möglichkeit gegeben, die Dehydrierung des Einsatzes und die Regenerierung des Katalysators gleichzeitig in in zeitlichem Wandel umschaltbaren Reaktoren durchzuführen. Hierbei werden in bevorzugter Weise zwei Reaktoren zur Durchführung der Dehydrierung und ein Reaktor zur Regenerierung des Katalysators gleichzeitig betrieben und nach einer gewissen Zeit zyklisch umgeschaltet.Alternatively, however, there is also the option of dehydration the use and the regeneration of the catalyst at the same time in time Perform change of switchable reactors. This is done in a preferred manner two reactors for carrying out the dehydrogenation and one reactor for regeneration of the catalytic converter operated at the same time and switched over cyclically after a certain time.
Die Erfindung betrifft überdies einen Reaktor zur Durchführung des Verfahrens mit einem Reaktorraum mit Einsatzzuführungsleitung und Produktleitung sowie einem in Rohren angeordneten Katalysator. Dieser Reaktor ist dadurch gekennzeichnet, daß an den zwischen den Rohren verbleibenden Reaktorraum eine Zuleitung und eine Ableitung für das Wärmeträgermedium angeschlossen ist.The invention also relates to a reactor for carrying out the Process with a reactor room with feed line and product line and a catalyst arranged in tubes. This reactor is characterized by that on the reactor space remaining between the tubes a feed line and a Discharge for the heat transfer medium is connected.
Insbesondere ist die Zuleitung für das Wärmeträgermedium mit einem Ofen verbunden.In particular, the supply line for the heat transfer medium with a Furnace connected.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und dem Reaktor können hervorragende isotherme Reaktionsbedingungen eingestellt werden. Damit wächst in nicht zu erwartender Weise auch die Einsatzflexibilität endothermer katalytischer Dehydrierverfahren. Ein weiterer Vorteil der Anwendung der Erfindung liegt darin, daß durch gezielte Temperatureinstellung einerseits eine Erniedrigung der Katalysatorverkokung und andererseits eine Erhöhung der Selektivität des Dehydrierprozesses erreicht werden kann. Durch die Wärmeableitung mittels des Wärmeträgermediums kann eine schonendere Katalysatorregenerierung durchgeführt werden, da die Temperaturen nicht mehr auf solche Werte ansteigen, die eine Schädigung des Katalysators bewirken können. Hierdurch verlängert sich gleichzeitig die Lebensdauer des Katalysators erheblich.With the inventive method and the reactor can be excellent isothermal reaction conditions are set. So that grows in not to be expected The versatility of endothermic catalytic dehydrogenation processes is also a great advantage. Another advantage of the application of the invention is that through targeted Temperature setting on the one hand a reduction in catalyst coking and on the other hand, an increase in the selectivity of the dehydrogenation process can be achieved can. Due to the heat dissipation by means of the heat transfer medium, a gentler Catalyst regeneration can be carried out as the temperatures are no longer up such values increase that can damage the catalyst. Through this at the same time, the life of the catalytic converter is extended considerably.
Das erfindungsgemäße Verfahren und der Reaktor sind anwendbar bei allen endothermen katalytischen Dehydrierprozessen, bei denen Kohlenstoff entsteht und sich auf dem Katalysator niederschlägt. Als Beispiele hierfür seien genannt die Dehydrierung von i-Butan, n-Butan oder Gemischen hiervon.The inventive method and the reactor are applicable to all endothermic catalytic dehydrogenation processes that produce carbon and is deposited on the catalyst. Examples are given the dehydrogenation of i-butane, n-butane or mixtures thereof.
Als Wärmeträgermedium kommen alle Gase mit hoher Wärmekapazität in Frage. Als besonders günstig haben sich Rauchgaseerwiesen, da diese bei der Unterfeuerung des endothermen Reaktors sowieso entstehen und bei bereits hoher Temperatur anfallen. Als ebenfalls günstig hat sich die Verwendung von verdichtetem CO2 erwiesen. Uberdies können auch gasförmige Kohlenwasserstoffe mit der erforderlichen Eigenschaft der hohen Wärmekapazität oder auch Quecksilberdampf zur Anwendung kommen.All gases with a high heat capacity come in as a heat transfer medium Question. Flue gases have proven to be particularly favorable, as they are used when firing from below of the endothermic reactor arise anyway and occur at a high temperature. The use of compressed CO2 has also proven to be beneficial. Moreover can also be gaseous hydrocarbons with the required property of high heat capacity or mercury vapor are used.
Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.In the following the method according to the invention is based on a schematic illustrated embodiment explained in more detail.
Über Leitung 1 wird Einsatzstoff unter einem Druck von 1 - 10 bar und z.B. Umgebungstemperatur herangeführt,-in einem Wärmetauscher 2 gegen Produkt erwärmt und einem Reaktor 3 zugeführt. Als Einsatz kommt beispielsweise i-Butan in Frage, das noch etwa 2 Vol-% Verunreinigungen in Form von anderen Kohlenwasserstoffen enthält.Feedstock is fed via line 1 under a pressure of 1-10 bar and e.g. ambient temperature brought up in a heat exchanger 2 against product heated and fed to a reactor 3. For example, i-butane is used in question that about 2% by volume of impurities in the form of other hydrocarbons contains.
In dem Reaktor 3 ist in parallelen Rohren 4 ein geeigneter Katalysator angeordnet. Außerdem ist an den Reaktorraum eine Zuleitung 5 und eine Ableitung 6 für das Wärmeträgermedium angeschlossen.In the reactor 3 there is a suitable catalyst in parallel tubes 4 arranged. In addition, there is a feed line 5 and a discharge line to the reactor space 6 connected for the heat transfer medium.
Uber dem Katalysator findet die Dehydrierung von i-Butan zu i-Buten gemäß = H = + 117 kJ/mol statt. Diese Reaktion läuft am besten bei Temperaturen zwischen 520 OC und 620 OC und einem Durchsatz GHSV zwischen 150 h 1 und 1200 h 1, beipielsweise 950 h 1 ab.The dehydrogenation of i-butane to i-butene takes place over the catalyst according to = H = + 117 kJ / mol instead. This reaction proceeds best at temperatures between 520 ° C. and 620 ° C. and a throughput GHSV between 150 h 1 and 1200 h 1, for example 950 h 1.
Die Dehydriertemperatur wird erreicht, indem ein Wärmeträgermedium, z.B. Rauchgas oder CO2 unter einem Druck von 1 - 28 bar Wärme aus einer gleichzeitig ablaufenden exothermen Reaktion und zusätzliche Wärme durch Fremdbeheizung indirekt übertägt. Beispielsweise wird über Leitung 5 das Wärmeträgermedium mit einer Temperatur von 650 OC herangeführt, durch den Reaktorraum von oben nach unten geleitet, wobei es seinen Wärmeinhalt indirekt an die Katalysatormasse abgibt, und über Leitung 6 aus dem unteren Bereich des Reaktors 3 abgezogen.The dehydration temperature is reached by using a heat transfer medium, e.g. flue gas or CO2 under a pressure of 1 - 28 bar heat from one at the same time ongoing exothermic reaction and additional heat indirectly through external heating transmits. For example, the heat transfer medium is via line 5 with a temperature brought in from 650 OC, passed through the reactor chamber from top to bottom, whereby it releases its heat content indirectly to the catalyst mass, and via conduction 6 withdrawn from the lower region of the reactor 3.
Das Produkt bestehend aus i-Buten sowie H2 und kleineren Mengen Oligomeren aus n-Buten-1, Buten-2-cis, Buten-2-trans wird über Leitung 7 abgezogen und einer Weiterverarbeitung zugeführt.The product consists of i-butene as well as H2 and smaller amounts of oligomers from n-butene-1, butene-2-cis, butene-2-trans is withdrawn via line 7 and one Further processing supplied.
Gleichzeitig mit der Dehydrierung des i-Butan findet in einem zweiten Reaktor 8 die Regenerierung des Katalysators statt. Hierzu wird über Leitung 9 ein Regeneriergas mit eingestelltem O2-Gehalt, z.B. ein Gemisch aus N2' 02, CO2 herangeführt, in einem Wärmetauscher 10 gegen verbrauchtes Regeneriergas angewärmt und dem Reaktor 8 oben zugeführt. Auch dieser Reaktor weist in parallelen Rohren 11 angeordnete Katalysatormassen auf, auf der sich Kohlenstoff während der vorangegangenen Dehydrierreaktion abgelagert hat. Das O2-haltige Gas bewirkt ein Abbrennen dieses Kohlenstoffes, wobei Wärme frei wird, so daß über Leitung 12 verbrauchtes Regeneriergas mit erhöhter Temperatur abgezogen wird.Simultaneously with the dehydrogenation of the i-butane takes place in a second Reactor 8 the regeneration of the catalyst takes place. For this purpose, a line 9 is used Regeneration gas with set O2 content, e.g. a mixture of N2 '02, CO2 supplied, warmed up in a heat exchanger 10 against used regeneration gas and the reactor 8 fed above. This reactor also has tubes 11 arranged in parallel Catalyst masses on which carbon was deposited during the previous dehydrogenation reaction has deposited. The O2-containing gas causes this carbon to burn off, whereby Heat is released, so that regenerating gas consumed via line 12 with increased Temperature is deducted.
Überdies kann mit der freiwerdenden Energie das Wärmeträgermedium aus Leitung 6, das dem Außenraum des Reaktors 8 über das Gebläse 14 zugeführt wird, bei Durchströmen des Außenraumes auf ebenfalls erhöhte Temperatur von z.B. 610 OC gebracht werden. Mit dieser Temperatur verläßt das Wärmeträgermedium den Reaktor 8 im unteren Teil über Leitung 13 und wird in einem Ofen 15 erhitzt.In addition, the energy released can be used by the heat transfer medium from line 6, which is fed to the outer space of the reactor 8 via the fan 14, when flowing through the outside area to an increased temperature of e.g. 610 OC to be brought. With this Temperature leaves the heat transfer medium the reactor 8 in the lower part via line 13 and is heated in an oven 15.
Der Ofen 15 dient dabei zur zusätzlichen Beheizung des Reaktors 3 bzw. 8. Über Leitungen 16, 17 werden dem Ofen 15 Brenngas und Luft zugeführt und über Leitung 18 Rauchgas abgezogen.The furnace 15 is used for additional heating of the reactor 3 or 8. Fuel gas and air are supplied to the furnace 15 via lines 16, 17 and Flue gas withdrawn via line 18.
Nach vollendeter Regenerierung des Katalysatorbettes werden die beiden Reaktoren in der Weise umgeschaltet, daß der Einsatz auf den Reaktor 8 geführt und das Regeneriergas dem Reaktor 3 zugeleitet wird. Analog wird der Wärmeträgerkreislauf umgeschaltet.After regeneration of the catalyst bed is complete, the two Reactors switched in such a way that the insert is fed to reactor 8 and the regeneration gas is fed to the reactor 3. The heat transfer circuit is analogous switched.
Gemäß einer besonders vorteilhaften und einfachen Ausgestaltung der Erfindung finden Dehydrierung und Regenerierung gleichzeitig in verschiedenen Teilräumen eines einzigen Reaktors statt, wobei z.B. 2/3 der Katalys satormasse der Dehydrierung zur Verfügung stehen und 1/3 der Katalysatormasse regeneriert wird.According to a particularly advantageous and simple embodiment of the Invention find dehydration and regeneration at the same time in different subspaces a single reactor instead, with e.g. 2/3 of the catalyst mass of the dehydrogenation are available and 1/3 of the catalyst mass is regenerated.
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