DE3423163C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen flächiger mit Kohlenstoffasern verstärkter Elastomer körper.The invention relates to a method for manufacturing planar carbon fiber reinforced elastomer body.
Die fast ausschließlich durch Pyrolyse von in Faserform vorliegenden Polymeren hergestellten Kohlenstoffasern werden vor allem als Verstärkung von Kunstharzen, wie Epoxid-, Polyester- oder Polyamidharze, verwendet. Kohlen stoffaserverstärkte Kunstharze haben bei geringerer Masse als metallische Werkstoffe eine größere Festigkeit und Steifigkeit und sind entsprechend besonders vorteil hafte Werkstoffe im Fahrzeugbau, z.B. für Raum-, Luft- und erdgebundene Fahrzeuge. Kohlenstoffasern werden ebenfalls als Asbestersatz in Dichtungen und Reibbelägen verwendet, die als Matrix häufig ein Elastomer enthalten.The almost exclusively by pyrolysis of in fiber form carbon fibers produced in the present polymers are mainly used as reinforcement of synthetic resins, such as Epoxy, polyester or polyamide resins used. coals fiber-reinforced synthetic resins have lower Mass as metallic materials greater strength and rigidity and are accordingly particularly advantageous adhesive materials in vehicle construction, e.g. for room, air and earthbound vehicles. Become carbon fibers also as an asbestos substitute in seals and friction linings used, which often contain an elastomer as a matrix.
Die wichtigsten Ausgangsfasern für Kohlenstoffasern sind Fasern aus Polyacrylnitril und Pech. Durch Erhitzen der Fasern auf etwa 200 bis 300°C, im allgemeinen in einer oxidierenden Atmosphäre, werden die Ausgangsstoffe unter Beibehaltung der Faserform vernetzt oder thermisch stabilisiert. Die stabilisierten Fasern sind unschmelz bar und werden im folgenden wie die vollständig pyro lisierten, ausschließlich Kohlenstoff enthaltenden Fasern als Kohlenstoffasern bezeichnet. Vernetzung und Pyrolyse ergeben temperaturbeständige Fasern mit großer Festigkeit und Steifig keit, die im Prinzip wie andere Textilfasern verarbeitet werden können. Dabei ist die Sprödigkeit und die geringe Knickfestigkeit von Nachteil, die Handhabung und textile Verarbeitung erheblich erschweren. Es ist bekannt, die Hand habbarkeit von Kohlenstoffasern durch Beschichtung mit Schlichten zu verbessern. Abweichend von der auch bei anderen Textilfasern üblichen Beschichtungen entstehen bei der Verwendung von Schlichten dann Probleme, wenn die beschichteten Fasern in eine Matrix ein gebracht werden. Schlichten sollen die Haftung der Fasern mit der Matrix wenigstens nicht beeinträchtigen, möglichst verbessern, d.h., sie müssen mit der jeweiligen Matrix kompatibel sein. Ganz offensichtlich gibt es keine Schlichte, die eine befriedigende textile Verarbeitung der Kohlenstoffasern ermöglicht und auch mit allen üblichen und technischen nötigen Matrixsystemen ver träglich ist. Entsprechend sind nur Schlichten bekanntgeworden, die die Bedingungen für jeweils ein oder wenige Matrixharze er füllen. Zum Beispiel haften Kohlenstoffasern, die mit einer Schlichte aus Polyglycidylethern, die einen bestimmten Chlor gehalt und einen bestimmten Anteil an Epoxygrupen aufweisen oder die mit einer Schlichte aus aromatischen Polyisocyanaten versehen sind, in einer Matrix aus thermoplastischen Polyestern auf der Basis von substituierten Tere- oder Isophthalaten, insbesondere auf Poly(1,4-butylenterephthalat) (US-PS 43 64 993). Für bestimmte thermoplastische Matrixharze, wie Polycarbonat oder Polyamid sollen Beschichtungen mit Polyurethan-Lösungen und Dispersionen von Vorteil sein (DE-OS 33 02 012). Diese beispielhaft genannten und andere bekanntgewordenen Schlichten eignen sich jedoch nicht, Kohlenstoffasern in eine Elastomer- Matrix einzubinden. In flächigen Elastomerkörpern, die zu Dichtungen, Kupplungs- und Bremsbeläge verarbeitet werden können, sind daher als Verstärkungsmaterial zugesetzte Kohlen stoffasern in der Regel ungleichförmig in der Elastomer matrix verteilt und eingebunden, so daß die Eigenschaften der Produkte nur zu einem Teil und nicht immer den an wendungsbedingten Forderungen entsprechen.The most important output fibers for carbon fibers are Polyacrylonitrile and pitch fibers. By heating the Fibers at about 200 to 300 ° C, generally in one oxidizing atmosphere, the starting materials are under Retention of the fiber form cross-linked or thermal stabilized. The stabilized fibers are unmelted bar and are below like the completely pyro lisiert exclusively carbon-containing fibers as Carbon fibers called. Crosslinking and pyrolysis result Temperature-resistant fibers with high strength and stiffness which basically works like other textile fibers can be. It is the brittleness and the low Buckling strength of disadvantage, handling and textile Make processing considerably more difficult. It is known, the hand Habitability of carbon fibers by coating with sizings to improve. Deviating from the also with other textile fibers Conventional coatings arise when using sizes then problems when the coated fibers enter a matrix to be brought. Finishing should be the adhesion of the fibers with the At least not impair matrix, if possible, improve that is, they must be compatible with the respective matrix. All obviously there is no sizing that is a satisfying one textile processing of carbon fibers allows and also with all usual and technically necessary matrix systems ver is tolerable. Accordingly, only sizing has become known the conditions for each one or a few matrix resins he to fill. For example, carbon fibers that adhere to a Plain polyglycidyl ethers containing a certain chlorine content and have a certain proportion of epoxy groups or with a size of aromatic polyisocyanates are provided in a matrix of thermoplastic polyesters based on substituted tere- or isophthalates, in particular poly (1,4-butylene terephthalate) (US-PS 43 64 993). For certain thermoplastic matrix resins, such as polycarbonate or polyamide are said to be coatings with polyurethane solutions and dispersions of advantage (DE-OS 33 02 012). These exemplified and other known sizes However, carbon fibers are not suitable for use in an elastomeric Integrate matrix. In flat elastomer bodies that too Seals, clutch and brake linings can be processed, are therefore added as reinforcing material coals Fabric fibers usually nonuniform in the elastomer matrix distributed and bound so that the properties of the products only in part and not always the application-related receivables.
Der Erfindung liegt entsprechend die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verfahren zur Herstellung flächiger Gebilde aus kohlenstoffaserhaltigen Elastomeren zu verbessern, insbesondere die Handhabung der Kohlenstoffasern, unter den bei der Herstellung des Verbundkörpers herrschenden Bedingungen die Zahl der Faserbrüche zu verringern, die Fasern gleichmäßig in der Elastomermatrix zu verteilen und in der Matrix fest einzubinden.The invention is accordingly based on the object the known method for producing flat structures from carbonaceous elastomers, in particular the handling of the carbon fibers, under the prevailing in the manufacture of the composite body Conditions to reduce the number of fiber breaks that Distribute fibers evenly in the elastomer matrix and firmly integrated in the matrix.
Die Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß Kohlenstoff-Multifilamentgarn mit wenigstens 40 000 Filamenten mit einer Latex-Dispersion beschichtet, das beschichtete Garn getrocknet, in 1 bis 20 mm lange Abschnitte zerlegt und durch Verwirbeln in einem Luftstrom ein Haufwerk aus Faserabschnitten gebildet wird. Das Haufwerk aus beschichteten Faserabschnitten wird mit einem Elastomeren gemischt, die Mischung zu einem flächenhaften Gebilde ausgewalzt, das dann zu Dichtungen, Brems- oder Kupplungsbelägen weiterverarbeitet wird.The object is achieved with a method of the aforementioned Art solved by the fact that carbon multifilament yarn with at least 40,000 filaments with a latex dispersion coated, the coated yarn dried, in 1 to 20 mm long sections disassembled and by swirling in formed a heap of fiber sections a stream of air becomes. The pile of coated fiber sections is mixed with an elastomer, the mixture to a rolled out planar formations, which then become seals, Brake or clutch linings is further processed.
Nach den der Erfindung zugrundeliegenden Kenntnissen ist es zur Lösung der Aufgabe nötig, die Kohlenstoffasern zunächst mit einer mit der Matrix kompatiblen Schlichte zu beschichten und die beschichteten Fasern dann in die Form eines lockeren Haufwerks zu bringen. Die Beschichtung von Fasern aus Rayon, Polyamiden und nach einer besonderen Vorbehandlung auch von Polyester und Aramid mit Latex- Dispersionen und das Einarbeiten der beschichteten Fasern in Elastomere und die verbesserte Haftung derartig be handelter Fasern in der Elastomermatrix ist an sich bekannt. According to the invention of the underlying knowledge it necessary to solve the task, the carbon fibers first with a sizing compatible with the matrix to coat and then coat the coated fibers in the Shape of a loose pile to bring. The coating of fibers of rayon, polyamides and after a special Pretreatment also of polyester and aramid with latex Dispersions and the incorporation of the coated fibers in elastomers and the improved adhesion so be Traded fibers in the elastomer matrix is known per se.
Der Fachmann konnte aber wegen der grundsätzlich ver schiedenen Beschaffenheit der Oberfläche von Kohlen stoffasern nicht erwarten, daß mit Latex beschichtete Kohlenstoffasern sich im Gemisch mit Elastomeren ähnlich verhalten und vor allem nicht, daß die beschichteten spröden Fasern beim Einarbeiten in elastomere Massen nicht zerbrechen und zerstört werden. Der Effekt wird jedoch nur dann erzielt, wenn die beschichteten Kohlen stoffasern in einem Luftstrom zu einem Faserhaufwerk verwirbelt werden. Ohne die Bildung eines lockeren Hauf werks gelingt es auch nicht, die Fasern gleichmäßig in der Elastomermatrix zu verteilen.The expert could but because of the ver different texture of the surface of coals fabric fibers do not expect to be coated with latex Carbon fibers are similar when mixed with elastomers Behavior and, above all, not that the coated ones brittle fibers when incorporated into elastomeric compositions do not break and be destroyed. The effect will be however only scored when the coated coals fabric fibers in a stream of air to a fiber pulp be swirled. Without the formation of a loose heap Nor does the factory succeed in evenly shedding the fibers to distribute the elastomer matrix.
Die Kohlenstoffasern werden mit einer wässerigen Latex- Dispersion beschichtet, bevorzugt mit einer zusätzlich ein Butadien-Styrol-Vinylpyridin-Copolymer enthaltenden Dispersion, deren Haftwirkung etwas besser ist. Es ist ebenfalls von Vorteil, der Dispersion ein Resorzin- Formaldehyd-Vorkondensat zuzusetzen, das die beiden Stoffe etwa im Verhältnis 10 : 1 bis 2 : 1 enthält. Der Vorkondensatgehalt in der Dispersion sollte nicht mehr als 10% betragen, da bei höheren Gehalten die Filamente des Garns miteinander verkleben können. In Übereinstimmung mit der gängigen Nomenklatur werden unter dem Begriff "Elastomer" natürliche und synthetische Stoffe verstanden, deren Glasübergangstemperatur kleiner als 0°C und kleiner als die Verwendungstemperatur ist, besonders natürlicher und synthetischer Kautschuk. Die zur Ver stärkung des Elastomers verwendeten Kohlenstoffgarne - einschließlich Garne aus thermisch stabilisierten Fasern - sollten wenigstens 40 000 Filamente enthalten, da eine Gleichverteilung mit Garnen kleinerer Filamentzahl nicht erreicht wird. Die Garne werden zweckmäßig durch einen mit der Latex-Dispersion gefüllten Trog und zur Trocknung durch einen Trockenkanal oder -Ofen gezogen und die beschichteten Garne werden in Abschnitten von 1 bis 20 mm Länge zerlegt. Zum Zerschneiden der Garne sind grund sätzlich alle für die Herstellung von Kurzschnittfasern verwendeten Werkzeuge geeignet, z. B. Schneidbalken oder rotierende Messer. Die Faserabschnitte werden dann in einem Luftstrom verwirbelt und ein Faserhaufwerk in einem Filter oder Zyklon abgeschieden, dessen Schüttdichte zweckmäßig 20 bis 200 g/l beträgt. Länge der Faserab schnitte und Dichte des Faserhaufwerks werden im einzelnen durch die Verwendung der faserverstärkten Elastomermasse bestimmt und können durch einfache Vorversuche ermittelt werden. Im allgemeinen beträgt die Länge der im Haufwerk enthaltenen Fasern etwa 0,5 bis 20 mm und die Schüttdichte 20 bis 200 g/l. Das Faserhaufwerk wird mit Hilfe der üb lichen Zwangsmischer in die Elastomermatrix eingearbeitet und das Gemisch zu einem flächigen Gebilde ausgewalzt. Der Faseranteil ist von dem Verwendungszweck der Elastomer körper abhängig, er beträgt für Reibbeläge etwa 5 bis 20% und für Dichtungen mehr als 20%.The carbon fibers are mixed with an aqueous latex Dispersion coated, preferably with an additional a butadiene-styrene-vinylpyridine copolymer containing Dispersion whose adhesion is slightly better. It is also advantageous to give the dispersion a resorcinol Formaldehyde precondensate to add, the two Substances about in the ratio 10: 1 to 2: 1 contains. The Precondensate content in the dispersion should no longer be than 10%, since at higher levels the filaments of the yarn can stick together. In accordance with the common nomenclature are under the term "Elastomer" means natural and synthetic substances, whose glass transition temperature is less than 0 ° C and smaller than the use temperature is, especially natural and synthetic rubber. The to Ver strengthening the elastomer used carbon yarns, including yarns of thermally stabilized fibers - should contain at least 40,000 filaments, as a Equal distribution with yarns smaller filament count not is reached. The yarns are useful by a filled with the latex dispersion trough and drying pulled through a drying duct or oven and the coated yarns are available in sections from 1 to 20 mm Length disassembled. For cutting the yarns are reason all for the production of short cut fibers tools used, for. As cutting bar or rotating knives. The fiber sections are then in swirled a stream of air and a fiber pile in one Filter or cyclone deposited, its bulk density is suitably 20 to 200 g / l. Length of the fiber The cuts and density of the fiber clump are described in detail through the use of the fiber-reinforced elastomer composition determined and can be determined by simple preliminary tests become. In general, the length is in the heap contained fibers about 0.5 to 20 mm and the bulk density 20 to 200 g / l. The fiber debris is using the üb integrated positive mixer in the elastomer matrix and the mixture is rolled to a flat structure. The Fiber content is of the intended use of the elastomer depending on the body, it is about 5 to 20% for friction linings and for seals more than 20%.
Die Erfindung wird anhand eines Beispiels näher erläutert:The invention will be explained in more detail by means of an example:
Ein Multifilamentgarn aus thermisch stabilisiertem Poly acrylnitril mit 320 000 Filamenten, einem Titer von 42 ktex und einer Dichte von 1,40 g/cm³ wurde mit einer wässerigen Latex-Dispersion beschichtet.A multifilament yarn of thermally stabilized poly acrylonitrile with 320,000 filaments, a titer of 42 ktex and a density of 1.40 g / cc was mixed with an aqueous Coated latex dispersion.
Die Dispersionen sind handelsübliche Produkte.The dispersions are commercially available products.
Das Multifilamentgarn wurde durch einen mit der Dispersion gefüllten Trog gezogen; die Tauchzeit betrug etwa 1 min. Das beschichtete Garn wurde bei Raumtemperatur und in einem Trockenkanal auf etwa 130 bis 140°C erwärmt, in einer Schneidmühle in Abschnitte von etwa 3 bis 10 mm Länge zerlegt und dabei in einem Luftstrom verwirbelt. Das in einem Zyklon abgeschiedene Faserhaufwerk mit einer Schüttdichte von ca. 50 g/l wurde in einem Zwangs mischer in Chloropren-Kautschuk eingearbeitet und dem Gemisch Füllstoffe und Vulkanisationsmittel zugesetzt.The multifilament yarn was replaced with a dispersion drawn trough pulled; the dive time was about 1 min. The coated yarn was at room temperature and in a drying tunnel heated to about 130 to 140 ° C, in a cutting mill in sections of about 3 to 10 mm Length decomposed while swirling in a stream of air. The separated in a cyclone fiber pulp with a bulk density of about 50 g / l was in a forced incorporated in chloroprene rubber and the Added to mixture fillers and vulcanizing agents.
Die Mischung wurde granuliert und durch Gesenkpressen bei etwa 160°C und einem Druck von 20 MPa zu flachen Scheiben gepreßt, die durch Erhitzen in einem Umluftofen auf etwa 180°C nachvulkanisiert wurden.The mixture was granulated and pressed by swaging at about 160 ° C and a pressure of 20 MPa too shallow Slices pressed by heating in a convection oven vulcanized to about 180 ° C.
Die mikroskopische Prüfung der als Reibbeläge für Scheiben- und Trommelbremsen vorgesehenen Scheiben zeigte bei dem überwiegenden Teil der thermisch stabili sierten Polyacrylnitrilfasern keine Verkürzung der Faser länge beim Mischen und Formen der Elastomermasse, die gleichförmige Verteilung der Fasern in der Matrix und die sehr gute Fasereinbindung. Entsprechend war die Streuung des auf einem Prüfstand gemessenen Verschleißes und der Bremswirkung (Verzögerung) klein.The microscopic examination of as friction linings for Disc and drum brakes provided discs showed in the vast majority of thermally stable Polyacrylonitrile fibers no shortening of the fiber Length during mixing and molding of the elastomer composition, the uniform distribution of the fibers in the matrix and the very good fiber binding. Accordingly, the Scattering of wear measured on a test bench and the braking effect (delay) small.
Claims (7)
- a) Kohlenstoff-Multifilamentgarn mit wenigstens 40 000 Filamenten mit einer Latex-Dispersion beschichtet, das beschichtete Garn getrocknet, in 1 bis 20 mm lange Abschnitte zerlegt und durch Verwirbeln in einem Luftstrom ein Haufwerk aus Faserabschnitten gebildet wird,
- b) das Faserhaufwerk mit einem Elastomeren gemischt und die Mischung zu einem flächigen Gebilde ausgewalzt wird.
- a) carbon multifilament yarn having at least 40,000 filaments coated with a latex dispersion, the coated yarn dried, broken into 1 to 20 mm long sections and formed by vortexing in a stream of air a heap of fiber sections,
- b) the fiber pulp mixed with an elastomer and the mixture is rolled out into a flat structure.
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