DE3422174A1 - Process for hot-isostatic pressing of porous bodies - Google Patents

Process for hot-isostatic pressing of porous bodies

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    • C23C16/56—After-treatment

Abstract

In the process described here for hot-isostatic pressing of porous bodies, in which the moulding, which was cold-precompacted or sintered from a powdered material, is encapsulated and then subjected to isostatic pressure at high temperature, encapsulation of the moulding prior to pressing is effected by chemical deposition of metals or metal alloys having a high melting point from the vapour phase (CVD) onto the surface of the moulding. Such an encapsulation with ductile metals, for example molybdenum or tungsten, is technically easy and, from as low a layer thickness of the capsule material as approximately 1 mu m, provides a tight seal, which is thermomechanically stable up to more than 2000 DEG C, of the surface pores of the moulding to be pressed, even in the cavities thereof.

Description

Beschreibung description

Es ist seit längerer Zeit bekannt, pulverförmige Materialien durch Vorverdichten bei normaler Temperatur oder Sintern in der Hitze zu porösen Körpern zu verformen und diese dann durch Ausübung isostatischen Druckes auf die gesamte Oberfläche des Formkörpers weiter zu verdichten.It has been known for a long time to use powdery materials Pre-compression at normal temperature or sintering in the heat to form porous bodies and then deform them by applying isostatic pressure to the whole To further compress the surface of the molding.

Hierzu wird der poröse Formkörper in ein gasförmiges Medium gebracht und dann dieses Medium unter Druck gesetzt. Der statische Druck des Mediums auf den Formkörper erfolgt gleichmäßig aus allen Raumrichtungen.For this purpose, the porous shaped body is brought into a gaseous medium and then pressurized this medium. The static pressure of the medium on the shaped body takes place uniformly from all spatial directions.

Damit nun aber das Druckmedium nicht in Oberflächenporen des Formkörpers eindringen kann was dessen weitere Verdichtung beeinträchtigen würde, umgibt man den Körper vor seinem Einbringen in das Druckmedium mit einer Hülle bzw.But now the pressure medium is not in the surface pores of the molded body can penetrate, which would impair its further compression, surrounds one cover the body with a sleeve or cover before it is introduced into the printing medium.

Kapsel aus dichten, nachgiebigen Materialien. Während nun für das kaltisostatische Pressen (CIP) geeignete Sapselmaterialien zur Verfügung stehen (z.B. Latex-Gummi, Polyvinylchlorid und andere Kunststoffe), ist die Auswahl von Kapselmaterialien für das heißisostatische Pressen (HIP) problematisch, denn diese Materialien müssen bei den ange- wandten Temperaturen von über 10000C zusätzlich noch temperaturbeständig sein, Zwar wird metallisches Kapselmaterial, z.B. Molybdän, aber auch Glas, den gestellten Anforderungen in dem in Rede stehenden Temperaturbereich.Capsule made of dense, flexible materials. While now for that Cold isostatic presses (CIP) suitable sapsel materials are available (e.g. latex rubber, polyvinyl chloride and other plastics), the choice is from Capsule materials for hot isostatic pressing (HIP) are problematic because these Materials must be used in the turned temperatures of over 10000C also be temperature-resistant, although metallic capsule material, e.g. molybdenum, but also glass, meet the requirements in the one in question Temperature range.

gerecht, doch ist das Einhüllen des zu verdichtenden Körpers in solche Materialien technisch schwierig und aufwendig, wenn die Verkapselung vollständig und damit wirksam sein soll. Ganz besonders problematisch ist die Einkapselung von kompliziert gestalteten Formkörpern oder Hohl körpern.just, but the enveloping of the body to be condensed in such is Materials technically difficult and expensive if the encapsulation is complete and thus should be effective. The encapsulation of complicated shaped bodies or hollow bodies.

Daher ist es Aufgabe der Erfindung, im Rahmen eines heißisostatischen Pressens vor der Ausübung isostatischen Druckes, den zu pressenden Formkörper mit geeigneten Kapselmaterialien in einfacher Weise wirksam einzuhüllen.It is therefore the object of the invention, in the context of a hot isostatic Pressing, before applying isostatic pressure, the molded body to be pressed suitable capsule materials in a simple and effective manner.

Nunmehr wurde überraschenderweise gefunden, daß die chemische Abscheidung von Metallen hohen Schmelzpunktes aus der Dampfphase (CVD) auf der Oberfläche poröser Formkörper zu Metallbeschichtungen führt, welche bereits ab etwa 1;im Schichtdicke einen dichten Verschluß der Oberflächenporen des Formkörpers, auch in seinen Hohlräumen, bewirken. Somit eröffnet die CVD-Technik die Möglichkeit, poröse Formkörper vor deren heißisostatischem Verpressen wirksam und auf einfachem Weg einzukapseln.It has now surprisingly been found that the chemical deposition of metals with a high melting point from the vapor phase (CVD) on the surface more porous Molded bodies lead to metal coatings, which are already from about 1; in the layer thickness a tight seal of the surface pores of the molding, also in its cavities, cause. Thus, the CVD technology opens up the possibility of porous molded bodies encapsulate their hot isostatic pressing effectively and easily.

Demgemäß ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zum heißisostatischen Pressen poröser Körper, bei welchem der aus pulverförmigem Material kalt vorverdichtete oder gesintert Formkörper umka psel t und dann der Einwirkung isostatischen Druckes unterworfen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Umkapselung durch chemische Abscheidung von Metallen bzw. Metallegierungen hohen Schmelzpunktes aus der Dampfphase (CVD) auf der Oberfläche des Foflnkörpers erfolgt.Accordingly, the invention relates to a method for hot isostatic Pressing porous bodies, in which the cold pre-compressed from powdery material or sintered molded body encased and then subjected to isostatic pressure is subjected. The method according to the invention is characterized in that encapsulation by chemical deposition of metals or metal alloys is high Melting point from the vapor phase (CVD) takes place on the surface of the film.

Es ist vorteilhaft, auf der Oberfläche des Formkörpers Molybdän, Wolfram, Niob oder Tantal als Umkapselungsmetall abzuscheiden, weil diese Metalle eine erwünschte hohe Duktilität besitzen und zudem unter Schutzgas bis über 2000°C thermomechansich beständig sind. Auch die Verwendung refraktärer Legierungen auf Molybdän-, Wolfram-, Niob- oder Tantal basis als Umkapselungsmaterial, aufgebracht nach der CVD-Beschichtungstechnik auf heißisostatisch zu verpressende Formkörper, hat sich ausgezeichnet bewährt, wobei man während des CVD-Prozesses vorteilhafterweise im Temperaturbereich zwischen etwa 400 und etwa 11000C und bei Atmosphärendruck arbeitet.It is advantageous to use molybdenum, tungsten, Niobium or tantalum to be deposited as the encapsulation metal, because these metals are a desired have high ductility and also thermomechansich under protective gas up to over 2000 ° C are persistent. The use of refractory alloys on molybdenum, tungsten, Niobium or tantalum base as encapsulation material, applied using the CVD coating technique on molded bodies to be pressed hot isostatically, has proven itself excellently, being during the CVD process advantageously in the temperature range between about 400 and about 11000C and working at atmospheric pressure.

Als Materialien für heißisostatisch verpreßbare und mit den obigen Metallen bzw. Metallegierungen eingehüllte Formkörper kommen u. a. in Betracht: Superlegierungen wie Legierungen auf Nickel-, Kobalt- und Eisenbasis; ferner refraktäre Legierungen, wie sie unter den Bezeichnungen Ta-lOld, W-15Ilo und Nb-33Ta-1Zr bekannt sind; sowie PM-Vorprodukte der 4., 5. und 6. Gruppe des Periodischen Systems, nämlich pulvermetallurgisch hergestellte Vorprodukte (Grünlinge bzw. vorgesinterte Massen) aus Titan, Zirkon, Niob, Tantal, Molybdän und wolfram; und poröse keramische Stoffe wie etwa SiC und Si3N4. Das heißisostatische Pressen wird im allgemeinen bei Temperaturen von etwa 1100 bis 200000 und bei Drucken bis zu etwa 200 MPa durchgeführt.As materials for hot isostatic compressible and with the above Shaped bodies encased in metals or metal alloys come inter alia. into consideration: Superalloys such as nickel, cobalt, and iron based alloys; furthermore refractory Alloys as they are known under the names Ta-lOld, W-15Ilo and Nb-33Ta-1Zr are; as well as PM precursors of the 4th, 5th and 6th group of the periodic table, namely Powder metallurgically manufactured preliminary products (green compacts or pre-sintered masses) made of titanium, zirconium, niobium, tantalum, molybdenum and tungsten; and porous ceramics such as SiC and Si3N4. The hot isostatic pressing is generally carried out at temperatures from about 1,100 to 200,000 and at pressures up to about 200 MPa.

Ein ganz besonderer Vorteil des erfindungsgemäI3en Verfahrens besteht darin, daß auch Formkörper mit komplizierter Oberflchengestaltung, ja sogar Hohlkörper, allseitig, gleichmä'3in und dicht eingekapselt und heißisostatisch verpreßt werden können, was bisher nicht möglich war.There is a very special advantage of the method according to the invention in that moldings with a complicated surface design, even hollow bodies, encapsulated on all sides, uniformly and tightly, and hot isostatically pressed can do what was previously not possible.

Das erfindungsgemäße Verfahren sei nunmehr durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert: Beispiel 1 Auf eine Scheibe von 50 mm Durchmesser und einer Dicke von ca. 10 mm aus SiC-Pulver, hergestellt durch konventionelles Pressen, wurde mittels CVD eine ca. 2 ,um starke Molybdänschicht durch thermische Zersetzung von Molybdänpentacarbonyl bei 400°C und Atmosphärendruck aufgebracht.The method according to the invention is now through the following Examples explained in more detail: Example 1 On a disk of 50 mm diameter and a thickness of approx. 10 mm made of SiC powder, produced by conventional pressing, a 2 .mu.m thick molybdenum layer was created by means of thermal decomposition by means of CVD applied by molybdenum pentacarbonyl at 400 ° C and atmospheric pressure.

Die so gekapselte Probe wurde nun heißisostatisch bei 20000C und 200 MPa zwei Stunden lang nachverdichtet.The sample encapsulated in this way now became hot isostatic at 20000C and 200 MPa recompressed for two hours.

Die Dichte betrug danach > 99 cÓ.The density was then> 99 cÓ.

Beispiel 2 Auf eine Probe mit den gleichen Abmessungen, bestehend aus spritzgegossenem Si3N4, wurde eine ca. 2 µm starke Molybdänschicht durch thermische Zersetzung von Molybdänpentacarbonyl bei 400 0C und Atmosphärendruck aufgebracht. Die so gekapselte Probe wurde heißisostatisch bei 13000 C und 180 flPa zwei Stunden lang verdichtet.Example 2 Consisting of a sample of the same dimensions from injection-molded Si3N4, an approx. 2 µm thick molybdenum layer was created by thermal Decomposition of molybdenum pentacarbonyl at 400 0C and atmospheric pressure. The sample encapsulated in this way became hot isostatic at 13,000 ° C. and 180 flPa for two hours long compressed.

Die Dichte betrug danach > 95 %.The density was then> 95%.

Beispiel 3 Eine Scheibe aus IN 718 mit 30 mm und einer Dicke von 20 mm, hergestellt durch kaltisostatisches Pressen von IN 713 Pulver, wurde mit einer Cd. 2 jum starken tiolybdänschicht gemäß 1 kPa + 10 kPa, Rest Ar versehen und anschließend heißisostatisch bei 11503C, 100 MPa, 3 Stunden lang verdichtet. Die erzielte Dichte betrug > 99Example 3 A disk made of IN 718 with 30 mm and a thickness of 20 mm, produced by cold isostatic pressing of IN 713 powder, was coated with a Cd. 2 jum thick tiolybdenum layer according to 1 kPa + 10 kPa, remainder Ar and then hot isostatically compressed at 11503C, 100 MPa, for 3 hours. The density achieved was> 99

Claims (8)

Verfahren zum heißisostatischen Pressen poröser Körper Patentansprüche 1. Verfahren zum heißisostatischen Pressen poröser Körper, bei welchem der aus pulverförmigem Material kalt vorverdichtete oder gesinterte Formkörper umkapselt und dann der Einwirkung isostatischen Druckes unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die kapselung durch chemische Abscheidung von Metallen bzw. Metallegierungen hohen Schmelzpunktes aus der Dampfphase (CVD) auf der Oberfläche des Formkörpers erfolgt. Method for hot isostatic pressing of porous bodies 1. A method for hot isostatic pressing of porous bodies, in which the powdery Material encapsulated cold precompacted or sintered molded body and then the action Isostatic pressure is subjected, characterized in that the encapsulation by chemical deposition of metals or metal alloys with a high melting point takes place from the vapor phase (CVD) on the surface of the molded body. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Umkapselunqsmetall Molybdän, Wolfram, Niob oder Tantal auf der Oberfläche des Formkörpers abscheidet.2. The method according to claim 1, characterized in that as Umkapselunqsmetall molybdenum, tungsten, niobium or tantalum on the surface of the molded body separates. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Umkapselungsmetall refraktäre Legierungen auf Molybdän-, Wolfram-, Niob- oder Tantalbasis auf der Oberfläche des Formkörpers abscheidet.3. The method according to claim 1, characterized in that as Encapsulation metal refractory alloys based on molybdenum, tungsten, niobium or tantalum on the Surface of the molded body is deposited. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase, bei Atmosphärendruck und in einem Temperaturbereich von etwa 400 bis etwa 11000C arbeitet.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that one in chemical vapor deposition, at atmospheric pressure and all in one Temperature range from about 400 to about 11000C works. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Formkörper solche aus Superlegierungen, refraktären Metallpulvern bzw.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the moldings made of superalloys, refractory metal powders or PM-Vorprodukten der 4., 5. und 6. Gruppe des Periodischen Systems verwendet. PM precursors of the 4th, 5th and 6th group of the periodic table used. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Formkörper poröse keramische Stoffe verwendet.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that porous ceramic materials are used as molded bodies. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als porose keramische Formkörper solche aus SiC und/oder Si3N4 verwendet.7. The method according to claim 6, characterized in that as porous ceramic molded bodies made of SiC and / or Si3N4 are used. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das heinisostatische Pressen bei Temperaturen von etwa 1100 bis 20000C und bei Drücken bis zu etwa 200 MPa durchführt.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the single isostatic pressing at temperatures of about 1100 to 20000C and performs at pressures up to about 200 MPa.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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