DE3411877C2

DE3411877C2 -

Info

Publication number: DE3411877C2
Application number: DE3411877A
Authority: DE
Inventors: Masahiro Funabashi Chiba Jp Haruta; Kunitaka Tokio/Tokyo Jp Ozawa; Takashi Yokohama Kanagawa Jp Hamamoto
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1983-04-01
Filing date: 1984-03-30
Publication date: 1990-09-20
Also published as: DE3411877A1; JPS59182861A; FR2543705B1; GB8407973D0; GB2139641B; FR2543705A1; GB2139641A

Description

Die Erfindung betrifft ein Farbstoffraffinationssystem gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a dye refining system according to the preamble of claim 1.

Als Aufzeichnungsflüssigkeit (im allgemeinen als "Tinte" be zeichnet), die für ein Tintenstrahl-Aufzeichnungssystem verwen det wird, bei dem eine Aufzeichnung von Informationen durchge führt wird, indem innerhalb eines Aufzeichnungskopfes befindli che Tinte mittels Schwingungen, die von einem piezoelektrischen Schwingkörper oder von anderen Einrichtungen übertragen werden, durch eine Ausstoßöffnung hindurch ausgestoßen wird, sind Lösun gen oder Dispersionen verschiedener Farbstoffe oder Pigmente in einem flüssigen Medium wie z. B. Wasser oder anderen, organi schen Lösungs- oder Dispergiermitteln bekannt. Auch die Ver wendung einer Tinte, die der vorstehend erwähnten Tinte ähnlich ist, für Schreibgeräte wie z. B. Filzschreiber und Füllfederhal ter ist bekannt.As a recording liquid (generally "ink" be records) used for an ink jet recording system Det, in which a recording of information is carried out is performed by being located within a recording head che ink by means of vibrations by a piezoelectric Vibrating body or transmitted from other facilities, ejected through an ejection opening are solutions gene or dispersions of different dyes or pigments in a liquid medium such as B. water or other organi known solvents or dispersants. The Ver use an ink similar to the above-mentioned ink is for writing utensils such. B. felt-tip pen and fountain pen ter is known.

Ein Beispiel für die allgemeinen Grundbestandteile einer sol chen Tinte kann die drei folgenden Hauptbestandteile enthalten: einen wasserlöslichen Farbstoff, Wasser als Lösungsmittel für den Farbstoff und Glykole als Mittel zur Verhinderung des Aus trocknens der Tinte. An example of the general basic components of a sol Ink can contain the following three main components: a water soluble dye, water as a solvent for the dye and glycols as a means of preventing the out drying the ink.

Der wasserlösliche Farbstoff enthält im allgemeinen eine große Menge von anorganischen Salzen wie z. B. Natriumchlorid und Natriumsulfat. Diese anorganischen Salze sind die Nebenprodukte, die während der zur Farbstoffsynthese durchgeführten Reaktion gebildet werden, oder sie werden absichtlich als Aussalzungs-, Verdünnungs- oder Egalisiermittel zugegeben.The water-soluble dye generally contains a large amount of inorganic salts such as e.g. B. Sodium chloride and sodium sulfate. This inorganic Salts are the by-products that are used during the Dye synthesis performed reaction formed or they are deliberately used as salting out, Diluent or leveling agent added.

Wenn eine Aufzeichnungstinte unter Verwendung eines solchen Farbstoffs, in dem anorganische Salze enthalten sind, hergestellt wird, werden die folgenden Probleme hervorgerufen: Die anorganischen Salze vermindern die Lösungsstabilität des Farbstoffs in der Tinte, was zu einer Agglomerierung und Ausfällung des Farb stoffs führt. Ferner wird in Tintenstrahl-Aufzeich nungsköpfen und Schreibgeräten eine Ablagerung der anorganischen Salze herbeigeführt, wenn die Tinte in der Nähe der Ausstoß- bzw. Austrittsöffnung ver dunstet, wodurch eine Änderung der Flüssigkeitszusammen- setzung hervorgerufen wird. Diese Erscheinungen verur sachen eine Verstopfung der Ausstoß- bzw. Austritts öffnung, und es ist von größter Wichtigkeit, dafür zu sorgen, daß eine solche Verstopfung vermieden wird.When using a recording ink such dye in which contain inorganic salts The following problems arise caused: Reduce the inorganic salts the solution stability of the dye in the ink, resulting in agglomeration and precipitation of the color leads. Furthermore, in ink jet recording heads and pens a deposit of the inorganic salts brought about when the ink ver near the discharge or outlet opening evaporates, causing a change in fluid composition setting is caused. Cause these phenomena cause a blockage of the discharge or discharge opening, and it is of the utmost importance for that to ensure that such constipation is avoided.

Um eine solche schädliche Wirkung auszuschalten, ist es infolgedessen notwendig, die Konzentration der anorganischen Salze bei der Herstellung der Tinte so zu steuern bzw. einzustellen, daß sie innerhalb eines festgelegten Bereichs liegt. (Die auf die Gesamt masse der Tintenzusammensetzung bezogene Konzentra tion der anorganischen Salze muß im allgemeinen auf einen Wert von 0,5 Masse-% oder weniger begrenzt werden.) Diese Einstellung der Konzentration der anorganischen Salze ist unbedingt notwendig, wenn ein handelsüblicher Farbstoff, in dem anorganische Salze als Verunreinigun gen enthalten sind, zur Herstellung einer Tinte für die Tintenstrahl-Aufzeichnung sowie für Schreibgeräte eingesetzt wird. To eliminate such a harmful effect is consequently it is necessary to concentrate the inorganic salts in the manufacture of the ink to control or adjust so that they are within within a specified range. (The on the total mass of the ink composition related concentration tion of the inorganic salts must in general be limited to 0.5 mass% or less.) This adjustment of the concentration of inorganic Salts is absolutely necessary if a commercially available one Dye in which inorganic salts are present as an impurity gene are included to produce an ink for inkjet recording as well as for writing instruments is used.

Aus der DE-PS 31 17 943 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Aufzeichnungsflüssigkeit bekannt, bei dem zunächst eine Farb stofflösung hergestellt wird. Anschließend werden durch Ultra filtration oder durch Umkehrosmose die in der Farbstofflösung enthaltenen Halogenionen und Säurereste entfernt. Zur Durchfüh rung des bekannten Verfahrens wird eine Vorrichtung verwendet, die eine Einrichtung zum Herstellen einer Farbstofflösung mit einem Behälter und einem Rührer sowie einen Raffinierungsab schnitt zur Steuerung der Konzentration der anorganischen Sal ze, die in der Farbstofflösung enthalten sind, aufweist. Zur Entfernung von anorganischen Salzen aus der Farbstofflösung im Raffinierungsabschnitt dient eine Ultrafiltrationsvorrichtung, beispielsweise eine Polyolefin-Ultrafiltrationsmembran. Die Kon zentration von z. B. Chloridionen und Sulfationen in der Farb stofflösung wird durch Titration oder gravimetrisch bestimmt. Es ist somit erforderlich, ständig Proben der teilweise gerei nigten Farbstofflösung zu untersuchen, um so eine gewünschte Konzentration der Halogenionen bzw. Säurereste einzustellen, was dazu führt, daß das Raffinationsverfahren ständig unterbro chen werden muß.From DE-PS 31 17 943 is a method for producing a Recording liquid known, in which initially a color fabric solution is produced. Then Ultra filtration or by reverse osmosis in the dye solution contained halogen ions and acid residues removed. To implement tion of the known method, a device is used the with a device for producing a dye solution a container and a stirrer, and a refining section cut to control the concentration of inorganic sal ze, which are contained in the dye solution. For Removal of inorganic salts from the dye solution in the Refining section serves an ultrafiltration device, for example a polyolefin ultrafiltration membrane. The con centering of z. B. chloride ions and sulfate ions in the color substance solution is determined by titration or gravimetrically. It is therefore necessary to constantly sample the partially cleaned to examine the dye solution so as to obtain a desired one Adjust the concentration of halogen ions or acid residues, which means that the refining process is constantly interrupted must be chen.

Aus der DE-PS 28 05 891, der DE-OS 22 04 725 und der JP-Patent publikation 79-12 937 sind Farbstoffraffinationssysteme bekannt, die eine Einrichtung zum Herstellen einer konzentrierten Farb stofflösung und einen Raffinierungsabschnitt zur Entfernung an organischer Salze, die in der Farbstofflösung enthalten sind, aufweisen. Bei den Farbstoffraffinationssystemen, die aus der DE-PS 28 05 891 und der DE-OS 22 04 725 bekannt sind, wird kei ne Messung der Konzentration der anorganischen Salze vorgeschla gen. Eine solche Messung ist im übrigen auch nicht erforderlich, weil gemäß DE-PS 28 05 891 eine besondere Membran mit einem de finierten Kochsalz-Rückhaltevermögen eingesetzt wird, während gemäß DE-OS 22 04 725 der Farbstoff über eine Membran von der übrigen Lösung abfiltriert wird. Auch gemäß JP-Patentpublika tion 79-12 937 wird die Salzkonzentration in der Farbstofflö sung nicht kontinuierlich gemessen, was auch nicht erforderlich ist, weil durch Variation der Zeit und der Spannung bei der Dia lyse sowie der Salzkonzentration der verwendeten Dialyseflüs sigkeit die Restkonzentration der anorganischen Salze in der Farbstofflösung einstellbar ist.From DE-PS 28 05 891, DE-OS 22 04 725 and the JP patent publication 79-12 937 dye refining systems are known, the one device for producing a concentrated color fabric solution and a refining section for removal organic salts contained in the dye solution, exhibit. In the case of the dye refining systems which result from the DE-PS 28 05 891 and DE-OS 22 04 725 are known will not ne measurement of the concentration of the inorganic salts suggested Such a measurement is otherwise not necessary, because according to DE-PS 28 05 891 a special membrane with a de refined saline retention capacity is used while according to DE-OS 22 04 725 the dye on a membrane of the remaining solution is filtered off. Also according to JP patent publications tion 79-12 937 is the salt concentration in the dye solution solution is not continuously measured, which is also not necessary is because by varying the time and tension in the slide lysis and the salt concentration of the dialysis fluids used the residual concentration of the inorganic salts in the Dye solution is adjustable.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Farbstoffraffina tionssystem der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebe nen Art derart zu verbessern, daß kontinuierlich eine raffinier te bzw. gereinigte Farbstofflösung geliefert wird, bei der die Konzentration der anorganischen Salze auf einen vorgegebenen Wert eingestellt ist.The invention has for its object a dye refining tion system specified in the preamble of claim 1 NEN type to improve such that continuously a refined te or cleaned dye solution is supplied, in which the Concentration of the inorganic salts to a given one Value is set.

Diese Aufgabe wird durch ein Farbstoffraffinationssystem mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen gelöst.This task is accomplished with a dye refining system specified in the characterizing part of claim 1 Features resolved.

Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden nachste hend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher er läutert.The preferred embodiments of the invention will be next hend he with reference to the accompanying drawings purifies.

Die Farbstofflösung, die durch das erfindungsgemäße Farbstoff raffinationssystem geliefert wird, eignet sich zur Herstellung von Aufzeichnungsflüssigkeiten für z. B. Tintenstrahl-Aufzeich nungssysteme und Schreibgeräte wie z. B. Filzschreiber und Füll federhalter. The dye solution by the dye according to the invention refining system is suitable for production of recording liquids for e.g. B. Ink jet recording systems and writing instruments such. B. felt pens and filling pen holder.

Fig. 1 ist eine schematische Konstruktionszeichnung, die eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Farbstoffraffinationssystems zeigt. Fig. 1 is a schematic construction drawing showing an embodiment of the dye refining system according to the invention.

Fig. 2 ist aus Fig. 2A und 2B zusammengesetzt. Fig. 2 is composed of Figs. 2A and 2B.

Fig. 2A und 2B sind Blockbilder, die einen Steuerab schnitt des in Fig. 1 gezeigten Systems zeigen. Fig. 2A and 2B are block diagrams cut a Steuerab show the system shown in FIG. 1.

Fig. 3 ist aus Fig. 3A und 3B zusammengesetzt. Fig. 3 is composed of Figs. 3A and 3B.

Fig. 3A und 3B sind Ablaufdiagramme, die die Betriebs ablauffolge des in Fig. 1 gezeigten Systems zeigen. Fig. 3A and 3B are flowcharts showing the sequence show the operation of the system shown in FIG. 1.

Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform des erfindungs gemäßen Farbstoffraffinationssystems. Fig. 1 shows an embodiment of the dye refining system according to the Invention.

In einem in Fig. 1 gezeigten Farbstoffzuführungsabschnitt 21 wird Farbstoffpulver 22 gelagert. Das Farbstoffpulver 22 wird aus diesem Farbstoffzuführungsabschnitt 21 durch ein Farbstoffzuführungsventil 23 hindurch in einen Herstellungsbehälter 24 eingefüllt. Ferner wird in diesen Herstellungsbehälter 24 durch ein Rein wasser-Zuführungsrohr 26 mit einem Reinwasserventil 25, das in einen Abschnitt des Reinwasser-Zuführungs rohrs 26 eingefügt ist, reines Wasser eingefüllt.Dye powder 22 is stored in a dye feed section 21 shown in FIG. 1. The dye powder 22 is filled from this dye supply section 21 through a dye supply valve 23 into a manufacturing container 24 . Furthermore, in this preparation tank 24 through a pure water supply pipe is inserted with a pure water valve 25, which in a portion of the pure water supply pipe 26 26, filled pure water.

In diesem Herstellungsbehälter 24 wird eine wäßrige Farbstofflösung hergestellt, indem das Farbstoffpulver 22 mittels eines in den Herstellungsbehälter 24 einge bauten Rührers 27 mit dem reinen Wasser vermischt und darin gelöst wird. Die Flüssigkeitsmenge der in dem Herstellungsbehälter 24 befindlichen, wäßrigen Farbstofflösung wird durch einen Flüssigkeitsmengen- Sensor 28, der in den Herstellungsbehälter eingesetzt ist, erfaßt. In der wäßrigen Farbstofflösung, die in dem Herstellungsbehälter erhalten wird, sind als Rückstand Teilchen des Farbstoffpulvers enthalten, die sich in dem reinen Wasser nicht gelöst haben. Dieses restliche Farbstoffpulver wird durch ein Filter 29 entfernt. Für das Filter 29 können beispielsweise gewöhnliches Filterpapier oder ein Filter aus Polytetrafluorethylen verwendet werden. Die wäßrige Farbstofflösung, aus der die restlichen Teilchen durch das Filter 29 entfernt worden sind, wird zu einem Zuführungs behälter 31 befördert.In this preparation tank 24, an aqueous dye solution is prepared by dissolving the dye powder 22 is mixed by a container 24 in the manufacture built stirrer 27 with the pure water, and is dissolved therein. The amount of liquid in the aqueous dye solution in the manufacturing container 24 is detected by a liquid amount sensor 28 which is inserted into the manufacturing container. The aqueous dye solution obtained in the manufacturing container contains particles of the dye powder as residue which have not dissolved in the pure water. This remaining dye powder is removed by a filter 29 . For the filter 29 , for example, ordinary filter paper or a filter made of polytetrafluoroethylene can be used. The aqueous dye solution, from which the remaining particles have been removed by the filter 29 , is conveyed to a feed container 31 .

Die wäßrige Farbstofflösung, die in den Zuführungsbehäl ter 31 eingefüllt wurde, bleibt darin, solange ein Zuführungsventil 32 geschlossen ist. In diesem Zufüh rungsbehälter 31 ist ein Flüssigkeitsspiegel-Steuer ventil 33 angeordnet, das dazu dient, die Menge der in dem Zuführungsbehälter 31 gelagerten, wäßrigen Farbstofflösung bei einem bestimmten festgelegten Flüssigkeitsspiegel oder darunter zu halten.The aqueous dye solution, which has been filled in the feed container 31 , remains therein as long as a feed valve 32 is closed. In this feed container 31 , a liquid level control valve 33 is arranged which serves to keep the amount of the aqueous dye solution stored in the supply container 31 at a certain fixed liquid level or below.

In einem Raffinierungsabschnitt 41 werden die anorgani schen Salze aus der wäßrigen Farbstofflösung entfernt. In diesem Raffinierungsabschnitt 41 sind ein Entsalzungs behälter 42, ein Entsalzungsfilter 43 und ein Lagerbe hälter 44 für abgelassenes Salz enthalten. Die wäßrige Farbstofflösung wird durch das Zuführungsventil 32 hindurch in den Entsalzungsbehälter 42 eingefüllt. Die auf diese Weise eingefüllte Farbstofflösung wird mit einem in den Entsalzungsbehälter 42 eingesetzten Rührer 45 gerührt, um die wäßrige Lösung zu homogenisie ren, und danach wird die Konzentration der anorganischen Salze in der wäßrigen Lösung mit einem Sensor 46 zum Erfassen der Konzentration der anorganischen Salze erfaßt. Diese Erfassung der Konzentration der anorganischen Salze wird beispielsweise durch das ionenchromato graphische Verfahren durchgeführt. Ferner wird die Konzentration des Farbstoffs in der wäßrigen Lösung unter Anwendung eines Sensors 47 zum Erfassen der Farbstoff konzentration erfaßt. Diese Erfassung der Farbstoffkon zentration wird beispielsweise durch Spektrofotometrie durchgeführt. Wie nachstehend beschrieben wird, wird eine Umwälzpumpe 48 betätigt, um die wäßrige Farbstoff lösung in dem Entsalzungsbehälter 42 durch das Entsal zungsfilter 43 hindurch im Kreislauf zu führen, wenn festgestellt wird, daß die Konzentration der anorgani schen Salze oberhalb eines festgelegten Wertes (z. B. oberhalb von 5 Masse-%, auf die Masse des Farbstoffs bezogen) liegt. Für das Entsalzungsfilter können bei spielsweise ein Ultrafilter oder ein Filter für umge kehrte Osmose verwendet werden. Infolge des Durchflusses der Farbstofflösung durch das Entsalzungsfilter 43 werden die in der Farbstofflösung enthaltenen anorgani schen Salze wie z. B. Natriumchlorid und Natriumsulfat in Form einer wäßrigen Lösung dieser Salze ausgefiltert und in den Salz-Lagerbehälter 44 hinein abgelassen. Als Ergebnis dieser Salzentfernung wird auch ein Teil des als Lösungsmittel für den Farbstoff dienenden Wassers zusammen mit den anorganischen Salzen in diesen Salz-Lagerbehälter 44 hinein abgelassen. Infolgedessen wird durch ein Ventil 49 reines Wasser in den Entsal zungsbehälter 42 eingefüllt, um Wasser zum Ersatz des abgelassenen Teils nachzufüllen und in diesem Entsalzungsbehälter 42 eine gewünschte Konzentration der Farbstofflösung aufrechtzuerhalten. In a refining section 41 , the inorganic salts are removed from the aqueous dye solution. In this refining section 41 , a desalination tank 42 , a desalting filter 43 and a storage tank 44 for discharged salt are included. The aqueous dye solution is filled into the desalination tank 42 through the feed valve 32 . The dye solution thus filled is stirred with a stirrer 45 inserted into the desalting tank 42 to homogenize the aqueous solution, and then the concentration of the inorganic salts in the aqueous solution is detected by a sensor 46 for detecting the concentration of the inorganic salts . This detection of the concentration of the inorganic salts is carried out, for example, by the ion chromatographic method. Furthermore, the concentration of the dye in the aqueous solution is detected using a sensor 47 for detecting the dye concentration. This detection of the dye concentration is carried out, for example, by spectrophotometry. As will be described below, a circulation pump 48 is operated to circulate the aqueous dye solution in the desalination tank 42 through the desalination filter 43 when it is determined that the concentration of the inorganic salts is above a predetermined value (e.g. above 5% by mass, based on the mass of the dye). For example, an ultrafilter or a filter for reverse osmosis can be used for the desalination filter. Due to the flow of the dye solution through the desalting filter 43 , the inorganic salts contained in the dye solution such as. B. sodium chloride and sodium sulfate are filtered out in the form of an aqueous solution of these salts and drained into the salt storage container 44 . As a result of this salt removal, part of the water serving as a solvent for the dye is also drained into this salt storage container 44 together with the inorganic salts. As a result, pure water is filled into the desalination tank 42 through a valve 49 to replenish water to replace the drained part and to maintain a desired concentration of the dye solution in this desalination tank 42 .

Auf die vorstehend beschriebene Weise kann in dem Entsalzungsbehälter 42 eine wäßrige Farbstofflösung erhalten werden, in der die Konzentration der anorgani schen Salze und die Farbstoffkonzentration in ihren festgelegten Bereichen liegen. Übrigens wird die Menge der wäßrigen Farbstofflösung in dem Entsalzungsbehälter 42 mit einem Sensor 50 zum Erfassen der Flüssigkeitsmenge in dem Entsalzungsbehälter erfaßt.In the above described manner in the desalting container 42, an aqueous dye solution can be obtained in which the concentration of the anorgani's salts and the dye concentration are in their specified areas. Incidentally, the amount of the aqueous dye solution in the desalting tank 42 is detected by a sensor 50 for detecting the amount of liquid in the desalting tank.

Danach wird die wäßrige Farbstofflösung, die auf die vorstehend beschriebene Weise raffiniert (entsalzt bzw. von ihrem Salzgehalt getrennt) worden ist, durch ein Lagerbehälter-Ventil 51 hindurch in einen Lager behälter 52 für raffinierten Farbstoff hinein abgelassen und darin gelagert.Thereafter, the aqueous dye solution, which has been refined (desalted or separated from its salinity) in the manner described above, is drained through a storage tank valve 51 into a storage tank 52 for refined dye and stored therein.

Fig. 2 ist ein Blockbild für den Steuerabschnitt des in Fig. 1 gezeigten erfindungsgemäßen Raffinations systems. Fig. 2 zeigt eine Steuereinheit 61 zur An steuerung jedes Abschnitts in dem System, einen Fest wertspeicher (ROM) 62, in dem Steuerprogramme wie z. B. die Betriebsabläufe, wie sie in Fig. 3 gezeigt werden, gespeichert werden, und einen Schreib/ Lesespeicher bzw. Direktzugriffspeicher (RAM) 63, in dem verschiedene Daten zeitweilig gespeichert werden. Fig. 2 is a block diagram for the control section of the refining system according to the invention shown in Fig. 1. Fig. 2 shows a control unit 61 to control each section in the system, a read only memory (ROM) 62 , in the control programs such. For example, the operations as shown in FIG. 3 are stored, and a random access memory (RAM) 63 in which various data are temporarily stored.

Bei der vorliegenden Ausführungsform werden von dem Sensor 46 zum Erfassen der Konzentration der anorganischen Salze und dem Sensor 47 zum Erfassen der Farbstoffkonzentration analoge Signale abgegeben, und diese Signale werden nach der Umwandlung in die digitalen Signale durch die einzelnen A/D-Wandler 64 bzw. 65 durch eine Eingabe- Pufferschaltung 66 hindurch in die Steuereinheit 61 eingegeben. Andererseits werden von dem Flüssigkeits mengen-Sensor 28 für den Herstellungsbehälter und von dem Flüssigkeitsmengen-Sensor 50 für den Entsalzungs behälter digitale Signale abgegeben und ebenfalls durch die Eingabe-Pufferschaltung 66 hindurch in die Steuereinheit 61 eingegeben.In the present embodiment, analog signals are output from the sensor 46 for detecting the concentration of the inorganic salts and the sensor 47 for detecting the dye concentration, and these signals are output after conversion into the digital signals by the individual A / D converter 64 and 65 is input to the control unit 61 through an input buffer circuit 66 . On the other hand, digital signals are emitted from the liquid quantity sensor 28 for the manufacturing container and from the liquid quantity sensor 50 for the desalination container and are also inputted into the control unit 61 through the input buffer circuit 66 .

Fig. 2 zeigt ferner Treiberschaltungen 67 bis 74 für den Antrieb der vorstehend erwähnten Ventile 23, 25, 49, 32 und 51, der Rührer 27 und 45 bzw. der Umwälz pumpe 48. Diese Treiberschaltungen werden durch Antriebs signale, die aus der Steuereinheit 61 durch eine Ausgabe- Pufferschaltung 75 hindurch zugeführt werden, einer Ein/Aus-Steuerung unterzogen. Fig. 2 also shows driver circuits 67 to 74 for driving the aforementioned valves 23, 25, 49, 32 and 51 , the stirrer 27 and 45 and the circulation pump 48th These driver circuits are subjected to an on / off control by drive signals supplied from the control unit 61 through an output buffer circuit 75 .

Fig. 2 zeigt ferner einen Bereichseinstellschalter 81 für die Farbstoffkonzentration und einen Bereichs einstellschalter 82 für die Konzentration der anorgani schen Salze, aus denen Signale, die den jeweiligen Sollbereichen der Konzentration entsprechen, durch eine Bedienungspult-Pufferschaltung 83 für die Eingabe und Ausgabe hindurch in die Steuereinheit 61 eingegeben werden. An einer Anzeigeeinrichtung 84 für die Farb stoffkonzentration und an einer Anzeigeeinrichtung 85 für die Konzentration der anorganischen Salze wer den der Wert der Farbstoffkonzentration bzw. der Wert der Konzentration der anorganischen Salze in der wäßri gen Farbstofflösung während der Raffinationsvorgänge der Farbstofflösung angezeigt. Die Person, die das Raffinationssystem bedient, kann aus diesen angezeig ten Werten die Qualität der wäßrigen Farbstofflösung während ihrer Herstellung leicht ermitteln. Fig. 2 also shows a range setting switch 81 for the dye concentration and a range setting switch 82 for the concentration of the inorganic salts, from which signals corresponding to the respective target ranges of the concentration, through a control panel buffer circuit 83 for input and output in the Control unit 61 can be entered. On a display device 84 for the dye concentration and on a display device 85 for the concentration of the inorganic salts, the value of the dye concentration or the value of the concentration of the inorganic salts in the aqueous dye solution is displayed during the refining processes of the dye solution. From these displayed values, the person operating the refining system can easily determine the quality of the aqueous dye solution during its manufacture.

Die Sollwerte des Farbstoffkonzentrationsbereichs und des Konzentrationsbereichs der anorganischen Salze, die durch die jeweiligen Schalter 81 und 82 festgesetzt werden, werden im RAM 63 zeitweilig gespeichert. Die Konzentrationswerte der anorganischen Salze und des Farbstoffs in der wäßrigen Farbstofflösung während der Raffinationsvorgänge, die durch den Sensor 46 zum Erfassen der Konzentration der anorganischen Salze bzw. den Sensor 47 zum Erfassen der Farbstoffkonzentration erfaßt werden, werden jeweils in einem Vergleichsabschnitt 611 der Steuereinheit 61 mit den Sollwerten verglichen, und auf der Grundlage des Ergebnisses des Vergleichs wird der Antriebsvorgang jeder Belastung wie z. B. der Umwälzpumpe 48 gesteuert, wie es nachstehend erläutert wird.The target values of the dye concentration range and the concentration range of the inorganic salts, which are set by the respective switches 81 and 82 , are temporarily stored in the RAM 63 . The concentration values of the inorganic salts and the dye in the aqueous dye solution during the refining processes, which are detected by the sensor 46 for detecting the concentration of the inorganic salts and the sensor 47 for detecting the dye concentration, are in each case in a comparison section 611 of the control unit 61 compared to the target values, and based on the result of the comparison, the driving operation of each load such as. B. the circulation pump 48 controlled, as will be explained below.

Fig. 3 ist ein Ablaufdiagramm für die Betriebsvorgänge des in Fig. 1 gezeigten Farbstoffraffinationssystems. Die in Fig. 3 gezeigten Schritte ST 1 bis ST 4 werden durchgeführt, um in dem Herstellungsbehälter 24 eine konstante Menge der wäßrigen Farbstofflösung aufrecht zuerhalten. Im einzelnen wird im Schritt ST 1 mit einem Ausgangssignal aus dem Sensor 28 zum Erfassen der Flüssigkeits menge in dem Herstellungsbehälter ermittelt, ob sich der Flüssigkeitsspiegel der wäßrigen Farbstofflösung in dem Herstellungsbehälter 24 oberhalb einer unteren Lage, die einen festgelegten Sollbereich des Flüssig keitsspiegels abgrenzt, befindet oder nicht. Wenn sich der Flüssigkeitsspiegel unterhalb der unteren Lage befindet, schreitet der Betriebsablauf zu dem Schritt ST 2 fort, während er sonst zu dem Schritt ST 3 fortschreitet. Im Schritt ST 2 werden das Farbstoff- Zuführungsventil 23 und das Reinwasser-Zuführungsventil 25 geöffnet, um den Herstellungsbehälter 24 mit festge legten Mengen des Farbstoffpulvers und des reinen Wassers zu füllen. Da der Rührer 27 in dem Herstellungs behälter 24 fortwährend in Betrieb ist, wird das Farb stoffpulver, während es eingefüllt wird, unter Bildung der wäßrigen Farbstofflösung in dem reinen Wasser gelöst. Im Schritt ST 3 wird mit einem Ausgangssignal aus dem Flüssigkeitsmengen-Sensor 28 ermittelt, ob sich der Flüssigkeitsspiegel in dem Herstellungsbehälter 24 oberhalb einer oberen Lage, die den festgelegten Sollbereich abgrenzt, befindet oder nicht. Wenn sich der Flüssigkeitsspiegel oberhalb der oberen Lage befin det, schreitet der Betriebsablauf zu dem Schritt ST 4 fort, während er zu dem Schritt ST 5 fortschreitet, wenn sich der Flüssigkeitsspiegel nicht oberhalb der oberen Lage befindet. Im Schritt ST 4 werden das Farb stoff-Zuführungsventil 23 und das Reinwasser-Zuführungs ventil 25, die sich in ihrem geöffneten Zustand befinden, geschlossen, um dadurch die Zuführung des Farbstoff pulvers und des reinen Wassers zu beenden. FIG. 3 is a flow chart for the operations of the dye refining system shown in FIG. 1. The steps ST1 shown in FIG. 3 to ST 4 are performed to obtain maintain a constant amount of the aqueous dye solution in the preparation tank 24. Specifically, it is determined in step ST 1 with an output signal from the sensor 28 for detecting the amount of liquid in the manufacturing tank whether the liquid level of the aqueous dye solution in the manufacturing tank 24 is above a lower layer which delimits a predetermined target range of the liquid level or not. If the liquid level is below the lower layer, the operation proceeds to step ST 2 , while otherwise it proceeds to step ST 3 . In step ST 2 , the dye supply valve 23 and the pure water supply valve 25 are opened to fill the manufacturing tank 24 with fixed amounts of the dye powder and the pure water. Since the stirrer 27 in the manufacturing tank 24 is continuously in operation, the dye powder is dissolved while it is being filled to form the aqueous dye solution in the pure water. In step ST 3 , an output signal from the liquid quantity sensor 28 is used to determine whether or not the liquid level in the production container 24 is above an upper position that delimits the specified target range. If the liquid level is above the upper layer, the operation proceeds to step ST 4 , while it proceeds to step ST 5 if the liquid level is not above the upper layer. In step ST 4 , the dye supply valve 23 and the pure water supply valve 25 , which are in their open state, are closed, thereby ending the supply of the dye powder and the pure water.

In einem Schritt ST 5 wird an der Anzeigeeinrichtung 84 der durch den Sensor 47 zum Erfassen der Farbstoffkonzentra tion erfaßte Wert der Farbstoffkonzentration der in dem Entsalzungsbehälter 42 befindlichen Farbstofflösung angezeigt. In der gleichen Weise wird in einem Schritt ST 6 der durch den Sensor 46 zum Erfassen der Konzentration der anorganischen Salze erfaßte Wert der Konzentration der anorganischen Salze an der Anzeigeeinrichtung 85 angezeigt.In a step ST 5 , the value of the dye concentration of the dye solution located in the desalination tank 42 is displayed on the display device 84 by the sensor 47 for detecting the dye concentration. In the same way, in a step ST 6, the value of the concentration of the inorganic salts detected by the sensor 46 for detecting the concentration of the inorganic salts is displayed on the display device 85 .

In einem Schritt ST 7 wird ermittelt, ob die durch den Sensor 47 erfaßte Farbstoffkonzentration innerhalb des durch den Schalter 81 festgesetzten Bereichs der Farbstoffkonzentration liegt oder nicht. Wenn die Farbstoffkonzentration innerhalb des Sollbereichs liegt, schreitet der Betriebsablauf zu einem Schritt ST 8 fort, während er zu einem Schritt ST 9 fortschreitet, wenn die Farbstoffkonzentration nicht innerhalb des Sollbereichs liegt. Im Schritt ST 8 wird ermittelt, ob die durch den Sensor 46 erfaßte Konzentration der anorganischen Salze innerhalb des durch den Schalter 82 festgesetzten Wertebereichs liegt oder nicht. Wenn die Konzentration der anorganischen Salze innerhalb des Sollbereichs liegt, schreitet der Betriebsablauf zu einem Schritt ST 10 fort, während er zu dem Schritt ST 9 fortschreitet, wenn die Konzentration der anorgani schen Salze nicht innerhalb des Sollbereichs liegt.In a step ST 7 , it is determined whether or not the dye concentration detected by the sensor 47 lies within the range of the dye concentration determined by the switch 81 . If the dye concentration is within the target range, the operation proceeds to step ST 8 , while it proceeds to step ST 9 if the dye concentration is not within the target range. In step ST 8 , it is determined whether or not the concentration of the inorganic salts detected by the sensor 46 is within the range of values set by the switch 82 . If the concentration of the inorganic salts is within the target range, the operation proceeds to step ST 10 , while it proceeds to step ST 9 if the concentration of the inorganic salts is not within the target range.

Im Schritt ST 9 wird ermittelt, ob sich der durch den Sensor 50 erfaßte Flüssigkeitsspiegel in dem Entsalzungs behälter 42 oberhalb der oberen Lage, die den Soll bereich abgrenzt, befindet oder nicht. Wenn sich der Flüssigkeitsspiegel unterhalb der oberen Lage befindet, schreitet der Betriebsablauf zu einem Schritt ST 11 fort, während er zu einem Schritt ST 12 fortschreitet, wenn sich der Flüssigkeitsspiegel nicht unterhalb der oberen Lage befindet. Im Schritt ST 11 werden das Zuführungsventil 32 und das Reinwasser-Zuführungsventil 49 Auf/Zu-Steuerungen unterzogen, wodurch die wäßrige Farbstofflösung und das reine Wasser in den Ent salzungsbehälter 42 eingefüllt werden, und dadurch wird die Farbstoffkonzentration der wäßrigen Farbstoff lösung in dem Entsalzungsbehälter 42 so eingestellt, daß sie in dem Bereich liegt, der durch den Schalter 81 festgesetzt wird, wie es vorstehend erwähnt wurde. Danach schreitet der Betriebsablauf zu einem Schritt ST 13 fort. Andererseits werden im Schritt ST 12 das Zuführungsventil 32 und das Reinwasser-Zuführungsventil 49 geschlossen.In step ST 9 it is determined whether the liquid level detected by the sensor 50 in the desalination container 42 is above the upper position which delimits the desired range or not. If the liquid level is below the upper layer, the operation proceeds to step ST 11 , while it proceeds to step ST 12 if the liquid level is not below the upper layer. In step ST 11 , the supply valve 32 and the pure water supply valve 49 are subjected to on / off controls, whereby the aqueous dye solution and the pure water are filled in the desalting tank 42 , and thereby the dye concentration of the aqueous dye solution in the desalting tank 42 set to be in the range set by the switch 81 as mentioned above. After that, the operation proceeds to step ST 13 . On the other hand, in step ST 12, the supply valve 32 and the pure water supply valve 49 are closed.

Im Schritt ST 13 wird die Umwälzpumpe 48 betätigt, um die wäßrige Farbstofflösung in dem Entsalzungsbehäl ter 42 durch das Entsalzungsfilter 43 hindurch im Kreislauf zu führen und dadurch die anorganischen Salze aus der wäßrigen Farbstofflösung zu entfernen.In step ST 13 , the circulation pump 48 is actuated to circulate the aqueous dye solution in the desalination container 42 through the desalting filter 43 and thereby remove the inorganic salts from the aqueous dye solution.

Wie es vorstehend angegeben wurde, werden Routinevor gänge durch die Schritte ST 11 und ST 13 oder die Schritte ST 12 und ST 13 wiederholt, wenn die Farbstoffkonzentration und die Konzentration der anorganischen Salze außerhalb der Sollbereiche liegen, um die Farbstoffkonzentration und die Konzentration der anorganischen Salze in ihre Sollbereiche zu bringen. Nachdem diese zwei Konzentra tionswerte in die Sollbereiche gebracht worden sind, schreitet der Betriebsablauf zu dem Schritt ST 10 fort.As stated above, routine operations through steps ST 11 and ST 13 or steps ST 12 and ST 13 are repeated when the dye concentration and the concentration of the inorganic salts are outside the target ranges, the dye concentration and the concentration of the inorganic salts to bring them into their target areas. After these two concentration values are brought into the target ranges, the operation proceeds to step ST 10 .

Im Schritt ST 10 wird ermittelt, ob sich der durch den Sensor 50 erfaßte Flüssigkeitsspiegel in dem Entsal zungsbehälter 42 oberhalb der unteren Lage, die den Sollbereich abgrenzt, befindet oder nicht. Wenn sich der Flüssigkeitsspiegel oberhalb der unteren Lage befindet, schreitet der Betriebsablauf zu einem Schritt ST 14 fort, während er zu einem Schritt ST 15 fortschrei tet, wenn sich der Flüssigkeitsspiegel nicht oberhalb der unteren Lage befindet. Im Schritt ST 14 wird die Umwälzpumpe 48 ausgeschaltet, und das Lagerbehälter- Ventil 51 wird geöffnet. Als Ergebnis des Schrittes ST 14 wird eine festgelegte Menge der in dem Entsalzungs behälter 42 erhaltenen, raffinierten wäßrigen Farbstoff lösung in den Lagerbehälter 52 eingefüllt.In step ST 10 , it is determined whether or not the liquid level detected by the sensor 50 in the desalination tank 42 is above the lower position, which delimits the desired range. If the liquid level is above the lower layer, the operation proceeds to step ST 14 , while if the liquid level is not above the lower layer, it proceeds to step ST 15 . In step ST 14 , the circulation pump 48 is switched off and the storage container valve 51 is opened. As a result of step ST 14 , a predetermined amount of the refined aqueous dye solution obtained in the desalination container 42 is filled in the storage container 52 .

Im Schritt ST 15 wird das Lagerbehälter-Ventil 51 ge schlossen, während das Zuführungsventil 32 und das Reinwasser-Zuführungsventil 49 geöffnet werden, wodurch die Zuführung der raffinierten Lösung zu dem Lagerbe hälter 52 beendet und die Menge der in dem Entsalzungs behälter 42 befindlichen, wäßrigen Farbstofflösung so erhöht wird, daß der Flüssigkeitsspiegel in den Sollbereich gebracht wird.In step ST 15 , the storage container valve 51 is closed while the supply valve 32 and the pure water supply valve 49 are opened, whereby the supply of the refined solution to the storage container 52 is stopped and the amount of the aqueous desalination container 42 is Dye solution is increased so that the liquid level is brought into the target range.

Danach werden wieder die Routinevorgänge durch die Schritte ST 11 und ST 13 oder durch die Schritte ST 12 und ST 13 wiederholt, wie es vorstehend erwähnt wurde, wodurch in dem Entsalzungsbehälter 42 eine festgelegte Menge der wäßrigen Farbstofflösung erhalten wird, wobei die Farbstoffkonzentration und die Konzentration der anorganischen Salze in der Farbstofflösung in den Sollbereichen liegen. Danach schreitet der Betriebs ablauf zu dem Schritt ST 14 fort. Auf diese Weise kann gemäß der Ausführungsform der Erfindung die wäßrige Farbstofflösung für jede bestimmte, festgelegte Menge in dem Raffinierungsabschnitt 41 raffiniert werden.Thereafter, the routine operations through steps ST 11 and ST 13 or through steps ST 12 and ST 13 are repeated as mentioned above, thereby obtaining a predetermined amount of the aqueous dye solution in the desalting tank 42 , the dye concentration and the concentration of the inorganic salts in the dye solution are in the desired ranges. After that, the operation proceeds to step ST 14 . In this way, according to the embodiment of the invention, the aqueous dye solution can be refined in the refining section 41 for any predetermined amount.

Wie bisher beschrieben wurde, ist das erfindungsgemäße Farbstoffraffinationssystem so gestaltet, daß bei der in dem System durchgeführten Herstellung der Farbstofflösung die Konzentration der anorganischen Salze, die in der Farbstofflösung enthalten sind, gesteuert bzw. eingestellt werden kann. Ferner kann bei der in dem System durchgeführten Herstellung der Farbstofflösung die Konzentration der in der Farbstoff lösung enthaltenen anorganischen Salze erfaßt und auf der Grundlage des erfaßten Wertes gesteuert bzw. eingestellt werden. Das erfindungsgemäße Farbstoff raffinationssystem ist infolgedessen für die Herstellung einer raffinierten Farbstofflösung geeignet, die den Anforderungen für die Herstellung einer Tinte für die Tintenstrahl-Aufzeichnung und für Schreibgeräte und für andere Zwecke entspricht.As has been described so far, this is the invention Dye refining system designed so that at the manufacture of the in the system Dye solution the concentration of inorganic Salts contained in the dye solution can be controlled or adjusted. Furthermore, in the production of the in the system Dye solution is the concentration of the dye solution contained inorganic salts and controlled or based on the recorded value can be set. The dye according to the invention refining system is consequently for manufacturing a refined dye solution suitable for Requirements for the production of an ink for inkjet recording and for writing instruments and for other purposes.

Claims

1. dye refining system with a device ( 21 to 29 ) for producing a dye solution and a refining section ( 41 ) for controlling the concentration of the inorganic salts contained in the dye solution, characterized by a sensor ( 46 ) for detecting the concentrations tration of the inorganic salts in the dye solution and a refining section ( 41 ) for controlling the concentration of the inorganic salts based on an output signal from the sensor ( 46 ).

2. dye refining system according to claim 1, characterized in that it further comprises a display device ( 85 ) for the output signal from the sensor ( 46 ) corresponding concentration of the inorganic salts.

3. dye refining system according to claim 1 or 2, characterized in that the Raffinierungsabschnitt, (41) Zung filter a Entsal (43) and a circulating means (48) which serves to guide the dye solution through the desalting filter (43) passing in the circuit, when the sensor ( 46 ) indicates a certain salt concentration.

4. dye refining system according to claim 3, characterized in that it has a device ( 49 ) for refilling water or other solvents which have been removed by the desalination filter ( 43 ).