DE335474C

DE335474C - Process for the production of free phosphoric acid in solid, unhygroscopic form

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Publication number: DE335474C
Application number: DE1919335474D
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB MARIENFELDE GmbH
Current assignee: CHEM FAB MARIENFELDE GmbH
Priority date: 1919-07-03
Filing date: 1919-07-03
Publication date: 1921-04-02

Description

Verfahren zur Herstellung freier Phosphorsäure in fester, unhygroskopischer Form. Zur Entbindung von Kohlensäure aus Karbonaten und Bikarbonaten bediente man sich bisher zu Genußzwecken des Weinsteins bzw. der Weinsteinsäure oder Zitronensäure, ferner der zweifach-sauren Alkaliphosphate. Die Ver-«-endung des Weinsteins leidet unter dem an sich hohen Preise des Produktes und an der geringen Azidität im Verhältnis zum lIolekulargewicht. Die Verwendung von z«-eifachsauren Phosphaten ist auch nicht besonders wirtschaftlich, da beim \eutralisieren die _1bstumpfung der Säure nur bis zum zweibasischen @lkalisalz sich vollzieht. Ms rationellste Säure inuß für den gedachten Zweck unbedingt die Phosphorsäure mit ihren drei freien Wasserstoffvalenzen Zelten, zumal sie infolge ihrer natürlichen Beziehung zum Organismus unschädlich ist. Bisher «-ar es nicht gelungen, die Phosphorsäure in eine Form überzuführen, die icuchtigkeitsune mpnndlich ist.Process for the production of free phosphoric acid in solid, unhygroscopic Shape. To release carbonic acid from carbonates and bicarbonates one served hitherto used tartaric acid or tartaric acid or citric acid for consumption purposes, also the doubly acidic alkali metal phosphates. The death of the tartar suffers under the inherently high price of the product and the low acidity in proportion to the molecular weight. The use of z «-fachsauren phosphates is also not particularly economical, since the acid only blunted when neutralized until the dibasic @lkalisalz takes place. Ms most rational acidity for the intended purpose is necessarily the phosphoric acid with its three free hydrogen valencies Camping, especially since they are harmless due to their natural relationship with the organism is. So far "- it has not been possible to convert the phosphoric acid into a form the humidity sun is final.

Durch das vorliegende Veriahren ist dic se Fragge gelöst. Es gelingt bis zu =5 Prozent freier Phosphorsäure auf Stärke derart zu verteilen, daß die Stärke völlig unverändert bleibt und dabei die Phosphorsäure vor «asseraufnahnie schützt.This question has been resolved by the present procedure. It succeeds to distribute up to = 5 percent free phosphoric acid on starch in such a way that the starch remains completely unchanged and protects the phosphoric acid from water absorption.

Es ist bereits versucht «-orden. Phosphorsäure in eine unh@;Qroskepisclie,e«-issermaßrn feste Form überzuführen, und zwar hat man in einem Falle eine konzentrierte PhoSphorsäure-Qösun-, im anderen Falle feste Phosphorsäure mit @t;irke gemischt. Eine konzentrierte Phosphorsäurelösung verwandelt jedoch Lire Stärke in Dextrin. Das gleiche gilt für feste Phosphorsäure, da sie infolge ihrer großen Hygroskopizität sich von selbst in eine konzentrierte Phosphorsäurelösung umwandelt. Dextrin-Phosphorsäure ist aber nicht trocken, sondern eine kleistrige -Masse, die auch-nach dem Trocknen klebrig bleibt. Im Gegensatz hierzu wird nach dem vorliegenden Verfahren ein weißes, trockeiies Pulver erhalten.It has already been tried. Phosphoric acid in a unh @; Qroskepisclie, e «-issermaßrn to convert solid form, and in one case one has a concentrated phosphoric acid solution, otherwise solid phosphoric acid mixed with @t; irke. A concentrated phosphoric acid solution however, Lire converts starch into dextrin. The same applies to solid phosphoric acid, because, owing to its great hygroscopicity, it concentrated itself into one Converts phosphoric acid solution. Dextrin-phosphoric acid is not dry, but a sticky mass that remains sticky even after drying. In contrast for this purpose, a white, dry powder is obtained according to the present process.

Es wird eine verdünnte Lösung von Phosphorsäure mit in Wasser aufgeschlämmtem Stärkemehl bei 15 bis 2o° C innig vermischt und dann von überschüssigem Wasser dadurch befreit, daß man das Gemenge unter ständigem Umrühren einem «armen Luftstrom von nicht mehr als 3o° C aussetzt oder bei gleicher Temperatur im Vakuum unter Umrühren behandelt. Es war nicht zu erwarten, daß die Stärke in Berührung mit einer so starken Säure wie Phosphorsäure und bei so bedeutendem Prozentsatz an dieser völlig unverändert bleiben würde und nicht, wie bisher allgemein angenommen wurde, in Dextrin oder Zuckerarten übergclit.It becomes a dilute solution of phosphoric acid with slurried in water Starch flour mixed intimately at 15 to 20 ° C and then excess water through it that the mixture is freed from a poor stream of air with constant stirring does not expose more than 30 ° C or at the same temperature in a vacuum with stirring treated. It was not to be expected that the strength in contact with such a strong one Acid like phosphoric acid and with such a significant percentage of it completely unchanged would remain and not, as was previously generally assumed, in dextrin or Types of sugar covered.

Wesentlich bei diesem Verfahren ist das Arbeiten in verdünnter Lösung (höchstens 2o Prozent Phosphorsäuregehalt) und die niedrige Temperatur. Wird eine der beiden oder beide Bedingungen nicht eingehalten, so tritt unbedingt ein Quellen des Stärkemehles, d. -i. eine Hvdrolysierung ein. Derartige Produkte ,sind nicht mehr trocken zu bekommen. Im arideren Falle, nämlich wenn nach obigem Verfahren gearbeitet wird, re.ultiert ein weißes, staubtrockenes und frtichti,-kcitsune mpfndliclies Pulver. ' # =Beispiel:' 1,j31 einer -.:F4prözentigen Phosphorsäure «erden mit Wasser auf ein Volumen von 121 gebracht: und- langsam in eine Aufschlämmung von zo kg Stärkemehl in 2o 1 Wasser eingerührt. Unter gleichmäßigem Umrühren und Durchkneten wird das Gemenge im Vakuum bei 3o° C vom überschüssigen Wasser befreit. Es hinterbleibt ein Stärkemehl von unverändertem Aussehen, das gemahlen ein weißes, lockeres Pulver darstellt.Working in dilute solution is essential in this process (maximum 2o percent phosphoric acid content) and the low temperature. Will be a If the two or both conditions are not met, swelling will necessarily occur of the starch, d. -i. a hydrolysis. Such products are not to get more dry. In the other case, namely when using the above procedure the result is a white, dust-dry and frtichti, -kcitsune mpfndliclies Powder. '# = Example:' 1, j31 of a -.:F4 percent phosphoric acid «Earth brought to a volume of 121 with water: and- slowly into a slurry of zo kg of cornstarch stirred into 2o 1 of water. Stirring evenly and By kneading, the mixture is freed from excess water in vacuo at 30 ° C. What remains is a cornstarch of unchanged appearance, the ground a white, represents loose powder.

Claims

P ATE11T-AIr sPRUCH Process for the production of free phosphoric acid in solid, unhygroscopic form, characterized in that dilute phosphoric acid is used stirred with a slurry of starch in water at about 13 to 20 ° C and from the mixture with constant stirring in a vacuum or air flow of 3o`C the excess water removed until the remaining 11lasse is air dry.