DE3345974A1 - Process for grinding crystalline solids - Google Patents
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Abstract
Description
"Verfahren zum Mahlen von kristallinen Feststoffen""Process for grinding crystalline solids"
Die Erfindung betriFft ein Verfahren zum Mahlen voi kristallien Feststoffen unter Zusatz von Mahlhilfsstoffen.The invention relates to a method for grinding crystalline solids with the addition of grinding aids.
Mineralien werden bzi ihrer Aufbereitung meist zu verhältnismßig kleinen Teilchen vermahlen, was möglichst schnell erfolgen so 1 Hierbei werden oft llahlhilfsmittel verwendet, um die Mahlgeschwindigkeit zu vergrößern, oder die Feinheit der Teilchen bei gegebener Arbeitsgeschwindigkeit zu erhöhen, ohne dabei das zermahlene Produkt nachteilig zu beeinflussen. Durch das Ausbrechen der Teilchen beim Mahlen von Mineralien entstehen neue energiereiche Oberflächen, deren Oberflächenkräfte auch noch nach den Mahlvorgang bestehen bleiben und ein Zusammenbacken des Materials bzw. eine schlechte Schüttfähigkeit ergeben. Diese Aggloiieration oder Haftung von Einzelteilchen wird mit "Festbacken" be#eich@et.Minerals usually become relatively small in size when they are processed Grind particles, which can be done as quickly as possible used to increase the grinding speed, or the fineness of the particles to increase at a given working speed without affecting the ground product adversely affect. By breaking out the particles when grinding minerals new high-energy surfaces are created, the surface forces of which are also retained the grinding process remain and a caking of the material or a result in poor pourability. This agglomeration or liability of individual particles will be # eich @ et with "solid baking".
Es ist bekannt, bein Vermahlen von Mineralien, insbesondere beim lerstellen von Zement, Aminsalze von Arylhydroxy-Verbindingen, z.B. Phenol, als Mahl hilfsmittel und als Festback-Inhibitoren zu verwenden, ohne daß z.B. bei Zement die Festigkeit des Betons beeinträchtigt- wird (DE-PS 16 67 065). Das Mineral wird nit einem Aminsalz innig vermischt und dann der Vermahlung unter worfen. Dabei werden die Mahl hilfsmittel entweder trocken oder flüssig eingesetzt und dem Mineral vor dem Vermahlen zugesetzt oder aber gleichzeitig mit dem Mineral in cas Mahlwerk gegeben.It is known in the grinding of minerals, particularly in the making of cement, amine salts of arylhydroxy compounds, e.g. phenol, as grinding aids and to be used as caking inhibitors without, for example, the strength of cement the concrete is impaired (DE-PS 16 67 065). The mineral comes with an amine salt intimately mixed and then subjected to grinding. The grinding aids are used here either dry or liquid used and the mineral before Grinding added or given at the same time as the mineral in cas grinder.
Es besteht keine obere Grenze der zugesetzten Mahlhilfsmittelmenge, jedoch wird gewöhnlich nur so viel zugesetzt, um die gewünschte Fließfähigkeit und die gewünschte Oberfläche zu er-'reichen. There is no upper limit to the amount of grinding aid added, however, usually only enough is added to achieve the desired flowability and to achieve the desired surface.
die DE-AS 1 158 348 offenbart ein Verfahren zum Vermahlen kritalk liner Stoffe, insbesondere von Zementklinker und Zement, wobei als Mahl hilfe ein Phenol verwendet wird.DE-AS 1 158 348 discloses a method for grinding Kritalk liner substances, especially of cement clinker and cement, with a grinding aid Phenol is used.
Gemäß der DE-PS 924 965 werden bei einem Verfahren zum Feinmahen von mineralischen Stoffen, wie insbesondere von Zementen, leine Mengen von teerigen und pechartigen Stoffen als Mahlhilfsriittel zugegeben. According to DE-PS 924 965 are in a method for fine grinding of mineral substances, such as in particular of cements, small amounts of tarry and pitch-like materials added as grinding aids.
Auch die DE-PS 1 071 455 befaßt sich mit der Beeinflussung der Grenzflächenenergie mineralischer Stoffe durch spannungsaktive (hemikal ien, um dadurch den Zerkleinerungsvorgang zu erleichtern.DE-PS 1 071 455 also deals with influencing the interfacial energy mineral substances through tension-active (hemical ien) to thereby the shredding process to facilitate.
''erwiesen wird in diesem Zusammenhang auf tlie Verwendung von grenzflächenaktiven polaren Stoffen, u.a. Aceton, sowie auf und polare Stoffe wie z.B. Tetrachlorkohlenstoff. Als bekannt weroen auch Flotationsmittel aufgeführt wie z.B. Ölsäure und sonteige Fettsäurederivate. Eine gewisse Wirkung sollen auch ':lektrolyte bzw. anorganische Salze, Basen und Säuren haben. Zur Verbesserung eines technischen Zerkleinerurigsverfahrens für t:rze, Mineralien oder Kohle wird hier vorgeschlagen, dispergierend wirkende, komplex-bildende Verbindungen, insbesondere polymere Alkalimetaphosphate , Alkalipolyphosphate und Alkaliyrophosphate kombiniert mit grenzflächenaktiven organischen 'erbindungen, die keine höhermolekularen lipophilen Gruppen entalten, zu verwenden. '' In this connection it is proven to be tlie use of surface-active agents polar substances, including acetone, and polar substances such as carbon tetrachloride. Flotation agents such as oleic acid and others are also listed as known Fatty acid derivatives. A certain effect should also ': electrolytes or inorganic Have salts, bases and acids. To improve a technical grinding process for tar, minerals or coal, it is suggested here to use dispersing, Complex-forming compounds, in particular polymeric alkali metaphosphates, alkali polyphosphates and alkali metal phosphates combined with surface-active organic compounds, which do not contain any high molecular weight lipophilic groups should be used.
die DE-AS i 217 184 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines feinteiligen Pulvers aus einem duktilen Metall durch Mahen einer spröden Verbindung, wobei der Mahlvorgang in einer Atmosphäre von reinem Wasserstoff vorgenommen wird, um während des Mahlens ein Hydrid zu bilden, dem nach dem Mahl vorgang durch Erwärmung im Vakuum der Wasserstoff wieder entzogen wird.DE-AS i 217 184 discloses a method for producing a finely divided powder from a ductile metal by grinding a brittle compound, the grinding process in a Atmosphere of pure hydrogen is made to form a hydride during milling, that after milling the hydrogen is removed again by heating in a vacuum.
Der DE-AS 1 213 207 läßt sich ein Verfahren zum Pulverisieren von körnigem Rohgraphit in einer Behältermühle mit Mahlkörperfüllung entnehmen. Hier wird der Rohgraphit vorgetrocknet in die Mühle eingegeben, während in der Mühle eine Atmosphäre aufrechterhalten wird, die trocken ist und keinen freien, ungebundenen Sauerstoff bei Norm,lidruck oder darüber enthält.DE-AS 1 213 207 discloses a method for pulverizing Remove granular raw graphite in a container mill with a grinding media filling. here the raw graphite is pre-dried and fed into the mill while in the mill an atmosphere is maintained that is dry and not free, unbound Contains oxygen at norm, eye pressure or above.
Die DE-PS 938 945 befaßt sich mit einem Verfahren zur Steigerung der Leistung von Mühlen aller Art durch Zusatz von Humussäure zum Mahlgut. Dieses Verfahren soll auch angewendet werden bei Mahlen von Hochofenschlacke, Kalkstein, Kreide, Lehm, Kaolin, Kohle, Sand, Erz, Diinger u.dergl.The DE-PS 938 945 deals with a method for increasing the Performance of all types of mills by adding humic acid to the grist. This method should also be used for grinding blast furnace slag, limestone, chalk, Clay, kaolin, coal, sand, ore, dicing and the like.
Bei allen diesen vorbekannten Verfahren verbleiben die Mahlhilfsstoffe weitgehend in M,»higut. Diese Verfahren sind daher nicht übertragbar auf das Vermahlen von zum Verzehr bestimmten Feststoffen.In all of these previously known processes, the grinding aids remain largely in M, »higut. These processes cannot therefore be transferred to grinding of solids intended for consumption.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Mahlen von kristallinen, insbesondere zum Verzehr bestimmten Feststoffen unter Zusatz von Mahlhilfsstoffe zu entwickeln.The invention is therefore based on the object of a method for Grinding of crystalline solids, especially those intended for consumption, with additives of developing grinding aids.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß inC besondere zum Verzehr bestimmte Feststoffe wie z.B. Saccharose, Kochsalz und Arzneistoffe während des Mahl prozesses mit den Dämpfen leichtflüchtiger Flüssigkeiten, wie z.B. Methanol, Athanol, Aceton oder Chloroform beaufschlagt werden.This object is achieved according to the invention in that inC special Solids intended for consumption such as sucrose, table salt and medicinal substances during the grinding process with the vapors of highly volatile liquids such as Methanol, ethanol, acetone or chloroform can be applied.
Es waren zwar früher bereits Versuche unternommen worden, mit Flüssigkeitsdämpfen in einer evakuierten Kugelmühle eine Mahlxerbesserung bei Mineralien zu erreichen, wobei die verdampften 4olekiile bis zu ihrem Sättigungsdampfdruck in den Mahl raum einströmten. Wegen der aufwendigen Anordnung (Vakuumsystem) war die methode für die überdies nur in einigen Fällen erreichte Mahlverbesserung wirtschaftlich nicht vertretbar.Attempts had already been made earlier with liquid vapors a Mahlxerbesserung in an evacuated ball mill with minerals to achieve, with the evaporated molecules up to their saturation vapor pressure streamed into the dining room. Because of the complex arrangement (vacuum system) was the method for the grinding improvement, which is only achieved in a few cases, is economical not justifiable.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Zugabe dampfförmiger Mahlhilfsmittel ohne besonderen Aufwand. Die Anweseneit anderer Gase, wie z.B. Luft, braucht nicht ausgeschlossen 7u werden; ein Vakuumsystem ist nicht erforderlich. Auch eine bestimmte Konzentration braucht nicht eingehalten zu werden. Bei den zu verwendenden Mahlhilfsstoffen handelt es sich um Flüssigzeiten und Gase mit kleinen Molekülen und niedrigem Siedepunkt, der vorwiegend unter 1200 C liegt.. Eine Grenzflächenaktivität, etwa im Sinne eines Tensids, ist nicht erforderlich. Der Kontakt ier Mahl hilfsmittel mit den Feststoffoberflächen erfolgt vorzugsleise überwiegend aus der Dampfform. Hierdurch wird eine schnelle ind g eichm.ißige Verteilung der Zusätze erreicht.In the process according to the invention, vapor is added Grinding aids without any special effort. The presence of other gases, such as air, need not be excluded; a vacuum system is not required. There is also no need to maintain a certain concentration. With the to The grinding aids used are liquid times and gases with small Molecules and a low boiling point, which is mainly below 1200 C. An interfacial activity, in the sense of a surfactant, for example, is not required. The contact ier meal aids with the solid surfaces is preferably mainly from the vapor form. This results in a quick and uniform distribution of the additives.
ts brauchen nur geringe Mengen von Mahlhilfsmitteln zugesetzt werden, die sich überdies zum größten Teil in kurzer Zeit und winter schonenden Bedingungen aus dem Mahl gemisch wieder entfetien lassen. Es ist auch eine teilweise Rückgewinnung und Wiederierwendung der verdampften Moleküle möglich. Ein Trocknungspro-7eß erweist sich im allgemeinen als nicht erforderlich. Nur mit jaschromatographischen Analysen lassen sich noch Spuren der osungsmitteldämpfe sowie ggf. flüchtige Nebenprodukte im Mahlgut feststellen. Jedoch handelt es sich um gesundheitlich unchädliche Konzentrationen. Bleibende Strukturveränderungen der Ausgangsstoffe sind nicht festzustellen.ts only small amounts of grinding aids need to be added, the conditions that are mostly gentle in winter and in a short time Let it out of the meal mixture again. It's also a partial recovery and reuse of the vaporized molecules is possible. A drying pro-7ess proves generally found not to be required. Only with yes chromatographic analyzes traces of solvent vapors and possibly volatile by-products can still be found determine in the grist. However, the concentrations involved are not harmful to health. There are no permanent structural changes in the starting materials.
jeispiel : Als Ausgangssubstanz wurden Saccharose in kristalliner [-orm- mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 0,02 m2/g verwendet.Each example: The starting substance was sucrose in crystalline [-orm- used with a specific surface area of about 0.02 m2 / g.
In dem inneren'Hohlraum des Deckels einer Fliehkraft-Kugelmühle wurden auf einem flachen Schälchen mehrere Lagen Zellstoff befestigt, die mit der das Mahl hilfsmittel darstellenden Flüssigkeit getränkt wurden. Die Lösungsmitteldämpfe konnten durch eine mit Baumwollstoff abgedeckte Lochplatte in den Mahl raum gelangen.In the inner 'cavity of the lid of a centrifugal ball mill were Several layers of cellulose are attached to a flat bowl to hold the meal auxiliary liquid were soaked. The solvent fumes could enter the grinding room through a perforated plate covered with cotton fabric.
Hierdurch war sichergestellt, daß nur der Dampf und nicht Flüssigkeitstropfen mit dem Ausgangssubstrat in Kontakt kamen.This ensured that only the vapor and not the liquid droplets came into contact with the starting substrate.
Als Lösungsmitteldänpfe wurden Athanol, Aceton, Chloroform und Methanol verwendet. Zur Beurteilung des Mahl ergebnisses wurde die spezifische Oberfläche herangezogen, zu deren Bestimmung in erster Linie das Durchströmungsverfahren mit dem Blaine-Gerät Anwendung fand. Die Versuchsdurchführung erfolgte nach DIN 66127, Teil 4.The solvents used were ethanol, acetone, chloroform and methanol used. The specific surface area was used to assess the grinding result used, for their determination primarily the flow-through method with Applied to the Blaine device. The tests were carried out in accordance with DIN 66127, Part 4.
In verschiedenen Versuchsreihen wurde festgestellt, daß alle vorstehend genannten Lösungsmitteldämpfe einen positiven Einfluß auf das Mahl ergebnis haben. So werden für Chloroform, Aceton tnd Methanol schon nach 10 Minuten Mahlzeit Blaine-Wer4We erreicht, die in Raumluft erst nach 60 Minuten oder länger ermahlen werden.In various series of tests it was found that all of the above The solvent vapors mentioned have a positive influence on the grinding result. For chloroform, acetone and methanol, Blaine-Wer4We are already available after a 10-minute meal that are only ground after 60 minutes or longer in room air.
Für Athanol-Dämpfe genügen im allgemeinen 10 Minuten, um einen größeren Wert zu erreichen als bei 90 Minuten Mahlung ohne Zusatz. Die Zeichnung zeigt die ermittelten Meßwerte.For ethanol vapors, 10 minutes are generally sufficient to generate a larger one Achieve value than with 90 minutes of grinding without additives. The drawing shows the determined measured values.
Bei ohne Mahl hilfsmittel vermahlenen Zuckerproben konnte schon nach wenigen Tagen Lagerzeit ein Klumpen und Verhärten festgestellt werden. Diese unerwünschte Agglomeration ist seit langem bekannt und wird im technischen Bereich bei frisch gemahlenem Zucker, der nicht sofort weiterverarbeitet wird, durch Zusatz von Antiklumpmitteln bekämpft. Oblich ist auch eine Konditionierung, z.B. eine offene Lagerung über 24 Stunden.In the case of sugar samples ground without a grinding aid, it was possible to add a lump and hardening can be found after a few days of storage. This undesirable Agglomeration has long been known and is used in the technical field at Frisch ground sugar, which is not processed immediately, by adding anti-caking agents fights. Conditioning is also mandatory, e.g. open storage for more than 24 hours Hours.
Bei einem Verfahren zum Mahlen von Zucker wird erfindungsgemäß vorgesehen, unmittelbar nach Beendigung des Mahl prozesses den Puderzucker mit den Dämpfen leichtflüchtiger Flüssigkeiten, wie z.B. Methanol, Athanol oder Aceton zu beaufschlagen. Wurde der 7ucker zuvo nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemahlen, dann braucht der vermahlene Zucker zu seiner Konditionierung nach Beendigung des Mahl prozesses nur kurzfristig in der Atmosphäre der genannten Lösungsmittel zu verbleiben. Durch Beeinflussung der Rekristallisation frischer Bruchflächen wird die Agglomeration des Mahl gutes vermindert. Eine Grenzflächenaktivität ist nicht erforderlich.In a method for grinding sugar, the invention provides Immediately after finishing the grinding process, the powdered sugar with the steam becomes more volatile Liquids like e.g. to apply methanol, ethanol or acetone. If the sugar zuvo was ground according to the method according to the invention, then it needs the ground sugar for its conditioning after the grinding process has ended only to remain in the atmosphere of the solvents mentioned for a short time. By Agglomeration is influencing the recrystallization of fresh fracture surfaces the good of the meal diminished. Interfacial activity is not required.
Die in Chloroform-, Athanol-, Aceton und Methanol-Dämpfen zerkleinerten Saccharose-Substanzen wiesen auch noch nach einer sehr langen verschlossenen Lagerung weiche bis sehr weiche und lockere Agglomerate auf. Die Messung der Oberflächen nach längerer Lagerzeit ergab, daß die vorstehend genannten Lösungsmittel-Dämpfe, die zu'einer Mahlverbesserung gegenüber Raumluft beitragen, auch einer Verminderung der entstandenen Oberfläche entgegenwirken; es ergaben sich nur geringe Abweichungen von den ursprünglichen Meßwerten. Es wurde festgestellt, daß die frischen Bruchflächen unter dem Einfluß der genannten Dämpfe sehr schnell altern, so daß schon kurz nach der Vermahlung im Mahl produkt praktisch keine Veränderungen mehr ablaufen.The crushed in chloroform, ethanol, acetone and methanol vapors Sucrose substances showed even after a very long locked storage soft to very soft and loose agglomerates. The measurement of the surfaces after a long period of storage showed that the above-mentioned solvent vapors, which contribute to an improvement in grinding compared to room air, including a reduction counteract the resulting surface; there were only minor deviations from the original readings. It was found that the fresh fracture surfaces age very quickly under the influence of the vapors mentioned, so that shortly after the grinding in the grinding product practically no longer changes.
Allgeriein ist festzustellen, daß unter dem Einfluß der Lösungs-; mitte'-Dämpfe der Mahl prozeß einen veränderten Verlauf nimmt.In general it can be stated that under the influence of the solution; middle 'vapors the grinding process takes a different course.
Polar Substanzen wie z.B. Kochsalz und Saccharose bleiben lockerer, wenn sie in polaren (z.B. Athanol-, Aceton-)Atmosphärfen vermahlen werden. Die Klebverminderung ist um so ausgeprägter, je starker die Anbackungstendenz der Substanz ohne Mahlhilfsmittel it. Auch der Mahlerfolg, für den als Maß die spezifische Oberf äche herangezogen wird, ändert sich unter dem Einfluß der Lösunismittel-Dämpfe. Polare Substanzen wie z.B. Kochsalz und Saccharose besitzen nach der Vermahlung in den Lösungsmittel-Dämpfen eine größere spezifische Oberfläche als nach der Vermahlung in Luft. Das Ausmaß der Verbesserung hängt von der Substanz, der Atmosphäre und der Mahldauer ab.Polar substances such as table salt and sucrose remain looser, if they are ground in polar (e.g. ethanol, acetone) atmospheres. The reduction in tack is the more pronounced, the stronger the tendency of the substance to stick to it without grinding aids it. Also the success of the grinding, for which the specific surface is used as a measure changes under the influence of solvent vapors. Polar substances such as table salt and sucrose have after grinding in the solvent vapors a larger specific surface than after grinding in air. The extent the improvement depends on the substance, the atmosphere and the grinding time.
Für die Anbackungen sind im wesentlichen die beim Mahl prozeß entstehenden energiereichen frischen Bruchflächen verantwortlich. For the caking are essentially those produced during the grinding process high-energy fresh fracture surfaces responsible.
Durch den Einfluß der genannten Lösungsmittel können diese Zonen starker Gitterstörungen schon während des Mahl prozesses rekristall isieren, so daß die Agglomeration stark reduziert wird. Due to the influence of the solvents mentioned, these zones strong lattice disturbances recrystallize during the grinding process, see above that the agglomeration is greatly reduced.
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |