DE3337335C2 - Iodine preparation and process for its preparation - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung beschreibt ein Jodpräparat, enthaltend Jod in Form von elementarem Jod und/oder Jodverbindungen und ein Trägermaterial, das erhältlich ist durch Adsorbieren von Jod, insbesondere radioaktivem Jod, in Form von elementarem Jod und/oder Jodverbindungen an einem aus einer polymeren, Zwischenschichtmoleküle oder -ionen enthaltenden Schichtverbindung, die gegebenenfalls Interkallationskomplexe mit dem elementaren Jod oder den Jodverbindungen zu bilden vermag, bestehenden Trägermaterial. Die Erfindung betrifft ebenso ein Verfahren zum Adsorbieren von Jod, insbesondere radioaktivem Jod, in Form von elementarem Jod und/oder Jodverbindungen an einem Trägermaterial, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Trägermaterial eine polymere, Zwischenschichtmoleküle oder -ionen enthaltende Schichtverbindung, die gegebenenfalls Interkallationskomplexe mit dem elementaren Jod oder den Jodverbindungen zu bilden vermag, einsetzt.The invention describes an iodine preparation containing iodine in the form of elemental iodine and/or iodine compounds and a carrier material which is obtainable by adsorbing iodine, in particular radioactive iodine, in the form of elemental iodine and/or iodine compounds on a carrier material consisting of a polymeric layer compound containing intermediate layer molecules or ions, which may optionally be able to form intercalation complexes with the elemental iodine or the iodine compounds. The invention also relates to a method for adsorbing iodine, in particular radioactive iodine, in the form of elemental iodine and/or iodine compounds on a carrier material, which is characterized in that a polymeric layer compound containing intermediate layer molecules or ions, which may optionally be able to form intercalation complexes with the elemental iodine or the iodine compounds, is used as the carrier material.
Description
Die Erfindung betrifft ein Jodpräparat, enthaltend Jod, insbesondere radioaktives Jod, in Form von elementarem Jod und/oder Jodverbindungen und ein Trägermaterial.The invention relates to an iodine preparation containing iodine, in particular radioactive iodine, in the form of elemental iodine and/or iodine compounds and a carrier material.
Auf vielen Anwendungsgebieten ist es erwünscht, Jod in Form eines Jodpräparates zu binden. Solche Jodpräparate werden beispielsweise in der Medizin als Depotpräparate eingesetzt. Insbesondere in kerntechnischen Anlagen ist es erwünscht, radioaktive Jodisotope in Form von Jodpräparaten zu binden und solche Jodpräparate zur Verfügung zu haben.In many areas of application it is desirable to bind iodine in the form of an iodine preparation. Such iodine preparations are used, for example, in medicine as depot preparations. In nuclear facilities in particular it is desirable to bind radioactive iodine isotopes in the form of iodine preparations and to have such iodine preparations available.
Zum Adsorbieren von radioaktivem Jod an einem Träger- bzw. Sorptionsmaterial ist es auf dem Gebiet der Kerntechnik bisher üblich, als Sorptionsmaterial mit Kaliumjodid imprägnierte Aktivkohle oder mit Silbernitrat imprägnierte Zeolithe zu verwenden. Die Verwendung dieser Materialien ist jedoch mit einer Reihe von Nachteilen verbunden.In the field of nuclear technology, it is common practice to use activated carbon impregnated with potassium iodide or zeolites impregnated with silver nitrate as sorption material for adsorbing radioactive iodine on a carrier or sorption material. However, the use of these materials is associated with a number of disadvantages.
So ist mit KJ imprägnierte Aktivkohle darin nachteilig, daß sie brennbar ist, und somit bei Brand die Gefahr besteht, daß das adsorbierte, radioaktive Jod, z. B. ¹³¹J, in die Umgebung freigesetzt wird. Weiterhin sinkt der Abscheidegrad der Aktivkohle für Jod erheblich mit zunehmendem Feuchtigkeitsgehalt der Aktivkohle bzw. der diese umgebenden Atmosphäre. Der Abscheidegrad sinkt weiterhin im Verlaufe der Zeit aufgrund chemisch bedingter Alterungserscheinungen der Aktivkohle. Weiterhin ist Aktivkohle empfindlich gegenüber Schadstoffen, wie z. B. Lösungsmittel oder Stickoxide. Zudem ist die Abscheidekapazität von mit KJ imprägnierter Aktivkohle für Jod relativ gering und die Herstellungskosten sind durch wechselnde Chargenqualität und die notwendige KJ-Imprägnierung relativ hoch.Activated carbon impregnated with KJ has the disadvantage that it is flammable, and in the event of a fire there is a risk that the adsorbed radioactive iodine, e.g. 131J, will be released into the environment. Furthermore, the degree of iodine separation of the activated carbon decreases considerably with increasing moisture content of the activated carbon or the atmosphere surrounding it. The degree of separation also decreases over time due to chemically induced aging of the activated carbon. Activated carbon is also sensitive to pollutants such as solvents or nitrogen oxides. In addition, the iodine separation capacity of activated carbon impregnated with KJ is relatively low and the production costs are relatively high due to changing batch quality and the necessary KJ impregnation.
Schließlich ist die Entsorgung der verbrauchten Aktivkohle als brennbarer radioaktiver Abfall aufwendig.Finally, the disposal of used activated carbon as combustible radioactive waste is costly.
Bei mit Silbernitrat imprägnierten Zeolithen sinkt ebenfalls der Abscheidegrad für Jod erheblich mit zunehmendem Feuchtigkeitsgehalt der Zeolithe bzw. der diese umgebenden Atmosphäre. Ebenso ist ein Abfallen des Abscheidegrades mit der Zeit aufgrund chemisch bedingter Alterungserscheinungen zu beobachten. Weiterhin sind die mit Silbernitrat imprägnierten Zeolithe gegenüber reduzierenden Schadstoffen empfindlich. Insbesondere bedingt durch die erforderliche Silbernitrat-Imprägnierung ist dieses Material mit hohen Herstellungskosten verbunden.In the case of zeolites impregnated with silver nitrate, the degree of separation for iodine also drops considerably with increasing moisture content of the zeolites or the atmosphere surrounding them. A drop in the degree of separation can also be observed over time due to chemically induced aging phenomena. Furthermore, the zeolites impregnated with silver nitrate are sensitive to reducing pollutants. This material is associated with high production costs, particularly due to the required silver nitrate impregnation.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, ein Jodpräparat zur Verfügung zu stellen, das die oben erwähnten Nachteile überwindet, insbesondere in der Herstellung billig ist, große Mengen an Jod enthalten kann sowie gegenüber Feuchtigkeit und Schadstoffen nicht empfindlich ist.The object of the present invention was therefore to provide an iodine preparation which overcomes the disadvantages mentioned above, in particular is inexpensive to produce, can contain large amounts of iodine and is not sensitive to moisture and pollutants.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Jodpräparat der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß es als Trägermaterial ein Schichtsilikat mit anorganischen und/oder organischen Zwischenschichtkationen enthält.This object is achieved according to the invention by an iodine preparation of the type mentioned at the outset in that it contains a layered silicate with inorganic and/or organic interlayer cations as a carrier material.
Das erfindungsgemäße Jodpräparat zeichnet sich insbesondere durch die Vorteile aus, daß es nicht brennbar und gegenüber Feuchtigkeit sowie gegenüber Schadstoffen, wie Lösungsmittel oder Stickoxide, nicht empfindlich ist. Weiterhin unterliegt das erfindungsgemäße Jodpräparat über Jahre hinweg keinen erkennbaren Alterungserscheinungen. Die Herstellungskosten für das erfindungsgemäße Jodpräparat sind relativ gering, da das verwendete Trägermaterial nicht imprägniert werden muß, wie es etwa im Falle der bisher verwendeten Zeolithe erforderlich ist.The iodine preparation according to the invention is characterized in particular by the advantages that it is non-flammable and not sensitive to moisture or harmful substances such as solvents or nitrogen oxides. Furthermore, the iodine preparation according to the invention is not subject to any noticeable signs of aging over the years. The production costs for the iodine preparation according to the invention are relatively low because the carrier material used does not have to be impregnated, as is necessary in the case of the zeolites used to date.
Bei erfindungsgemäßen Jodpräparaten, die radioaktive Jodisotope enthalten, ist die Entsorgung relativ einfach durch direkte Zementierung möglich. In den erfindungsgemäßen Jodpräparaten bilden die Schichtsilikate mit dem elementarem Jod und/oder den Jodverbindungen sogenannte Interkalationskomplexe, d. h., Zwischenschichtkationen und interkalierte Jodmoleküle bzw. -ionen sind in den Zwischenschichten der Schichtsilikate mit einer gewissen Nahordnung komplex gebunden. Hierfür geeignete Schichtsilikate, die Interkalationskomplexe zu bilden vermögen, kommen als natürliche Tonminerale vor. Insbesondere ist es erfindungsgemäß bevorzugt als Schichtsilikat ein Onium-Schichtsilikat einzusetzen. Als Onium-Ionen kommen beispielsweise solche von Elementen der V. und VI. Hauptgruppe des Periodensystems in Frage, wie etwa Ammonium, Phosphonium, Stibonium u. dgl. Als Oniumschichtsilikate eignen sich ganz besonders Onium-Montmorillonite.In the case of iodine preparations according to the invention that contain radioactive iodine isotopes, disposal is relatively easy by direct cementation. In the iodine preparations according to the invention, the layered silicates form with the elemental iodine and/or the iodine compounds, so-called intercalation complexes, ie interlayer cations and intercalated iodine molecules or ions are complexly bound in the interlayers of the layered silicates with a certain short-range order. Layered silicates suitable for this purpose, which are able to form intercalation complexes, occur as natural clay minerals. In particular, according to the invention, it is preferred to use an onium layered silicate as the layered silicate. Examples of possible onium ions are those of elements from main groups V and VI of the periodic table, such as ammonium, phosphonium, stibonium, etc. Onium montmorillonites are particularly suitable as onium layered silicates.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung setzt man ein Schichtsilikat ein, das als Zwischenschichtkationen H.aq.&spplus;- und/oder NR&sub4;&spplus;-Ionen enthält, wobei R eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigt- oder geradkettige Alkylgruppe, geeigneterweise mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigt- oder geradkettige Hydroxyalkylgrupe, geeigneterweise mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigt- oder geradkettige Alkoxygruppen, geeigneterweise mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeutet und wobei die Reste R gleich oder voneinander verschieden sein können. Eine besonders geeignete Gruppe von Substituenten für die Reste R sind hierbei Polyalkylenglykol-, insbesondere Polyethylenglykolreste.In a preferred embodiment of the invention, a layered silicate is used which contains H.aq.+ and/or NR₄⁺ ions as interlayer cations, where R is a substituted or unsubstituted, branched or straight-chain alkyl group, suitably having 1 to 20 carbon atoms, a substituted or unsubstituted, branched or straight-chain hydroxyalkyl group, suitably having 1 to 20 carbon atoms or a substituted or unsubstituted, branched or straight-chain alkoxy group, suitably having 1 to 20 carbon atoms, and where the R radicals can be the same or different from one another. A particularly suitable group of substituents for the R radicals are polyalkylene glycol radicals, in particular polyethylene glycol radicals.
Bei dem erfindungsgemäßen Jodpräparat kann das Jod sowohl in Form von elementarem Jod als auch in Form von Jodverbindungen vorliegen. Solche Jodverbindungen können insbesondere Alkyljodide, wie Methyl- oder Ethyljodid, sein.In the iodine preparation according to the invention, the iodine can be present both in the form of elemental iodine and in the form of iodine compounds. Such iodine compounds can in particular be alkyl iodides, such as methyl or ethyl iodide.
Je nach Anwendungszweck kann das erfindungsgemäße Jodpräparat auch als Transportmedium oder als Lagermaterial, beispielsweise für radioaktive Jodisotope, ausgebildet sein.Depending on the application, the iodine preparation according to the invention can also be designed as a transport medium or as a storage material, for example for radioactive iodine isotopes.
Die Erfindung betrifft ebenso ein Verfahren zur Herstellung der oben beschriebenen Jodpräparate, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Jod in Form von elementarem Jod und/oder Jodverbindungen an einem Schichtsilikat mit anorganischen und/oder organischen Zwischenschichtkationen adsorbiert.The invention also relates to a process for producing the iodine preparations described above, which is characterized in that the iodine in the form of elemental iodine and/or iodine compounds is adsorbed on a layered silicate with inorganic and/or organic interlayer cations.
Insbesondere ist es bevorzugt, als Schichtsilikat ein Onium-Schichtsilikat, am meisten bevorzugt ein Onium-Montmorillonit, einzusetzen.In particular, it is preferred to use an onium layered silicate, most preferably an onium montmorillonite, as the layered silicate.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens setzt man ein Schichtsilikat ein, das als Zwischenschichtkationen H.aq.&spplus;- und/oder NR&sub4;&spplus;-Ionen enthält, wobei R eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigt- oder geradkettige Alkylgruppe, geeigneterweise mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigt- oder geradkettige Hydroxyalkylgruppe, geeigneterweise mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigt- oder geradkettige Alkoxygruppe, geeigneterweise mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeutet, und wobei die Reste R gleich oder voneinander verschieden sein können. Eine besonders geeignete Gruppe von Substituenten für die Reste R sind hierbei Polyalkylenglykol-, insbesondere Polyethylenglykolreste.In a preferred embodiment of the process according to the invention, a layered silicate is used which contains H.aq.+ and/or NR₄⁺ ions as interlayer cations, where R is a substituted or unsubstituted, branched or straight-chain alkyl group, suitably having 1 to 20 carbon atoms, a substituted or unsubstituted, branched or straight-chain hydroxyalkyl group, suitably having 1 to 20 carbon atoms or a substituted or unsubstituted, branched or straight-chain alkoxy group, suitably having 1 to 20 carbon atoms, and where the R radicals can be the same or different from one another. A particularly suitable group of substituents for the R radicals are polyalkylene glycol radicals, in particular polyethylene glycol radicals.
Das nachfolgende Beispiel erläutert die Erfindung.The following example explains the invention.
An verschiedenen Onium-Montmorilloniten wurde elementares Jod adsorbiert. Der verwendete Montmorillonit stammt aus der Grube Schwaiba in Niederbayern und kann durch folgende Formel wiedergegeben werden:
Me2+ 0,15[Al1,70-x Fe x Mg0,30(OH)2]Si4O10
als Zwischenschichtkationen finden sich hier Calcium-Ionen; x für den Eisengehalt liegt unter 0,30.Elemental iodine was adsorbed on various onium montmorillonites. The montmorillonite used comes from the Schwaiba mine in Lower Bavaria and can be represented by the following formula:
Me 2+ 0.15 [Al 1.70- x Fe x Mg 0.30 (OH) 2 ]Si 4 O 10
Calcium ions are found as interlayer cations; x for the iron content is below 0.30.
Die Onium-Montmorillonite wurden über Kationenaustauschreaktion hergestellt, wobei folgende Kationen (als Ammoniumchloride vorliegend) verwendet wurden:
(1) N-(n-Hexadecyl)-N,N,N-trimethyl-ammonium
(2) N-(Polyethylenglykol) x -N-(polyethylenglykol) y -N-(n-alkyl)-N-methyl-ammonium;
x + y = 5
The onium montmorillonites were prepared via cation exchange reaction using the following cations (present as ammonium chlorides):
(1) N-(n-hexadecyl)-N,N,N-trimethyl ammonium
(2) N-(polyethylene glycol) x -N-(polyethylene glycol) y -N-(n-alkyl)-N-methyl ammonium;
x + y = 5
Bei der n-Alkylgruppe handelt es sich um ein Gemisch mit folgender Zusammensetzung:
n-Dodecyl, C&sub1;&sub2;H&sub2;&sub5; ca. 5%,
n-Tetradecyl, C&sub1;&sub4;H&sub2;&sub9; ca. 5%,
n-Hexadecyl, C&sub1;&sub6;H&sub3;&sub3; ca. 25%,
n-Octadecyl, C&sub1;&sub8;H&sub3;&sub7; ca. 65%.
(3) N,N-di-(n-Alkyl)-N-(2-hydroxy-n-propyl)-N-methylammonium
The n-alkyl group is a mixture with the following composition:
n-Dodecyl, C12 H25 approx. 5%,
n-Tetradecyl, C14 H29 approx. 5%,
n-Hexadecyl, C16 H33 approx. 25%,
n-Octadecyl, C18 H37 about 65%.
(3) N,N-di-(n-alkyl)-N-(2-hydroxy-n-propyl)-N-methylammonium
Bei der n-Alkylgruppe handelt es sich um ein Gemisch aus:
n-Tetradecyl, C&sub1;&sub4;H&sub2;&sub9; ca. 5%,
n-Hexadecyl, C&sub1;&sub6;H&sub3;&sub3; ca. 25% und
n-Octadecyl, C&sub1;&sub8;H&sub3;&sub7; ca. 65%.
(4) N-(t-Butyl)-N,N-di-(2-hydroxyethyl)-ammonium
The n-alkyl group is a mixture of:
n-Tetradecyl, C14 H29 approx. 5%,
n-Hexadecyl, C₁₆H₃₃ ca. 25% and
n-Octadecyl, C18 H37 about 65%.
(4) N-(t-Butyl)-N,N-di-(2-hydroxyethyl)-ammonium
Die Adsorption des elementaren Jods an den unter Verwendung der Kationen (1) bis (4) hergestellten Onium-Montmorilloniten erfolgte bei einer Temperatur von 100°C in einer wasserdampfgesättigten Atmosphäre.The adsorption of elemental iodine on the cations (1) to (4) prepared Onium montmorillonites were tested at a temperature of 100°C in a water vapor saturated atmosphere.
Die Aufnahmekapazitäten für das elementare Jod bei diesen Bedingungen, die Freisetzungstemperatur zur Wiederfreisetzung des adsorbierten Jods sowie die prozentuale Freisetzung an Jod für die einzelnen Onium-Montmorillonite sind in nachstehender Tabelle gezeigt: °=c:100&udf54;H&udf53;vu10&udf54;H@&udf53;ta1,6:10,6:19,6:30,6:37,6&udf54;H&udf53;tz5,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;H&udf53;sg8&udf54;H\Verwendetes&udf50;Kation\ Aufnahmekapazit¿t&udf50;maximal (g/l)\ Freisetzungs-&udf50;temperatur (ijC)\ Freigesetztes Jod,&udf50;bezogen auf die&udf50;adsorbierte Menge (%)&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;H&udf53;sg9&udf54;H\(1)\ 12\ 240^260\ >90&udf53;tz&udf54; H\(2)\ 12\ 200^220\ >90&udf53;tz&udf54; H\(3)\ 70\ 240^250\ >90&udf53;tz&udf54; H\(4)\ Æ8\ 260^270\ ca. 50&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;H&udf53;vu10&udf54;HThe uptake capacities for elemental iodine under these conditions, the release temperature for re-release of the adsorbed iodine and the percentage release of iodine for the individual onium montmorillonites are shown in the table below: °=c:100&udf54;H&udf53;vu10&udf54;H@&udf53;ta1.6:10.6:19.6:30.6:37.6&udf54;H&udf53;tz5.5&udf54;&udf53;tw,4&udf54;H&udf53;sg8&udf54;H\Cation used\ Maximum uptake capacity (g/l)\ Release temperature (ijC)\ Iodine released relative to the amount adsorbed (%)&udf53;tz5,10&udf54;&udf53;tw,4&udf54;H&udf53;sg9&udf54;H\(1)\ 12\ 240^260\ >90&udf53;tz&udf54; H\(2)\ 12\ 200^220\ >90&udf53;tz&udf54; H\(3)\ 70\ 240^250\ >90&udf53;tz&udf54; H\(4)\ Æ8\ 260^270\ approx. 50&udf53;tz&udf54;&udf53;te&udf54;H&udf53;vu10&udf54;H
Die Ergebnisse in obenstehender Tabelle zeigen, daß mit Hilfe der erfindungsgemäß eingesetzten Trägermaterialien sogar in einer wasserdampfgesättigten Atmosphäre erhebliche Mengen an Jod adsorbiert werden können. Dies ist insbesondere auf dem Gebiet der Kerntechnik von großem Vorteil, da hierbei bei Störfällen mit Feuchtigkeit gerechnet werden muß.The results in the table above show that with the aid of the carrier materials used according to the invention, considerable amounts of iodine can be adsorbed even in a water vapor-saturated atmosphere. This is particularly advantageous in the field of nuclear technology, since moisture must be expected in the event of an accident.
Weiterhin zeigen die Ergebnisse, daß in der Regel über 90% des adsorbierten Jods aus den aufgeführten Onium- Montmorilloniten wieder freisetzbar ist. Die Freisetzung erfolgt hierbei durchwegs bei Temperaturen von über 200°C, was wiederum auf dem Gebiet der Kerntechnik vorteilhaft sein kann, wenn eine Freisetzung bei erhöhter Temperatur (unterhalb 200°C) vermieden werden soll.The results also show that generally over 90% of the adsorbed iodine can be released again from the onium montmorillonites listed. The release always takes place at temperatures above 200°C, which in turn can be advantageous in the field of nuclear technology if release at elevated temperatures (below 200°C) is to be avoided.
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