DE3335746A1 - Process and apparatus for the purification of industrial waste water - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung Method and device for cleaning
von Industrieabwasser Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Industrieabwasser, das freie und komplexgebunde Schwermetallionen enthält durch Oxidation der Verunreinigungen in wäßriger Phase bei erhöhter Temperatur. Es wird weiterhin eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens beschrieben. of industrial waste water The invention relates to a method for cleaning of industrial wastewater that contains free and complex-bound heavy metal ions through Oxidation of the impurities in the aqueous phase at an elevated temperature. It will also describes a suitable device for performing the method.
Bei einigen industriellen Prozessen fallen Abwässer an, die mit den üblichen Methoden der chemischen und biologischen Abwasserbehandlung nicht abbaubar sind und deren Inhaltsstoffe in biologischen Kläranlagen und bei der Einleitung in das kommunale Abwassersystem Probleme bereiten. Insbesondere der Einsatz chemisch arbeitellder Nickel- und Kupferbäder, der in letzter Zeit durch neue Technologien bei der Produktion an Bedeutung gewonnen hat, ergibt derzeit noch nicht lösbare Probleme bei der Entsorgung..Dies ergibt sich daraus, daß ein Teil der Badzusammensetzungen aus Komplexbildnern besteht, die die Metalle bzw. Metallverbindungen im Bad in Lösung halten sollen. Der Einsatz dieser Komplexbildner führt dazu, daß die komplexgebundenen Metalle neben den entsprechenden Metallionen im Abwasser ebenfalls in Lösung bleiben.In some industrial processes, wastewater is generated that is associated with the Usual methods of chemical and biological wastewater treatment not degradable and their ingredients in biological sewage treatment plants and when discharging cause problems in the municipal sewage system. In particular, the use of chemicals working nickel and copper baths, which have recently been brought about by new technologies has gained in importance in production, results are currently not solvable Disposal problems. This results from the fact that some of the bath compositions consists of complexing agents that dissolve the metals or metal compounds in the bath should hold. The use of these complexing agents leads to the complex-bound Metals in addition to the corresponding metal ions in the wastewater also remain in solution.
Das Abwasser enthält vielfach auch komplexgebundene Metalle zusammen mit metallionenfreien Komplexbildnern.The wastewater often also contains complex-bound metals together with metal ion-free complexing agents.
Die Entsorgung solcher Prozeßlösungen ist mit üblichen Verfahren nicht möglich. Mit mehr oder weniger großem Aufwand müssen derartige Abwässer in Sonderanlaqen entsorgt werden.The disposal of such process solutions is not possible with conventional methods possible. With more or less great effort, such wastewater must be in special systems be disposed of.
Aus der Literatur (Taschenbuch der Abwasserbehandlung, Band 1, Chemie, Dr. Ludwig Hartinger, Carl-Hanser-Verlaq, München) sind zwar bereits Verfahren bekannt geworden, bei denen komplexgebundene Metalle ausgefällt werden.From the literature (handbook of wastewater treatment, volume 1, chemistry, Dr. Ludwig Hartinger, Carl-Hanser-Verlaq, Munich) processes are already known in which complex-bound metals are precipitated.
Diese Verfahren werden auch bereits praktisch durchgeführt, sie ermöglichen jedoch nicht die wirksame Zerstörung metallfreier Komplexbildner und weisen deshalb den schwerwiegenden Nachteil auf, daß beim Zusammen bringen derart entsorgter Abwässer mit dem kommunalen Abwasser erneut Metallkomplexve rb indungen entstehen, sofern die normalen Abwässer metallionerihaltjg sind und diese mit dem nicht zerstörten Komplexbildner re.ltgiereil.These procedures are already being carried out in practice, they make it possible however not the effective destruction of metal-free complexing agents and therefore exhibit the serious disadvantage that when bringing together such disposed wastewater Metal complex compounds are formed again with the municipal wastewater, provided that the normal waste water contains metal ions and this with the not destroyed Complexing agent on the right.
Es ist deshalb eine ständige Überwachung und Pflege der ohnehin aufwendigen Entsorgungsanlage nötig zur Vermeidung, daß die behandelten Abwässer nicht mehr mit metallhaltigen Abwässern zusammenkommen, damit die unerwünschte erneute Komplexbildung ausgeschlossen werden kann.It is therefore a constant monitoring and maintenance of the already complex Disposal plant necessary to avoid that the treated wastewater is no longer come together with metal-containing wastewater, so that the undesired renewed complex formation can be excluded.
Aus der Literatur (Taschenbuch der Abwasserbehandlung, Band 1, Chemie, Dr. Ludwig Hartinger, Carl-Hanser-Verlag, München) ist ein weiteres Verfahren bekannt geworden, das die Zerstörung der Komplexbildner mit Natriumhypochlorit in hohem Überschuß und als Langzeitreaktion von mehr als 15 Stunden vorschlägt. Eine Überprüfung dieses Verfahrens hat jedoch ergeben, daß die Komplexbildner nur unzureichend zerstört werden. Die Ergebnisse sind somit nicht in der Praxis anwendbar.From the literature (handbook of wastewater treatment, volume 1, chemistry, Dr. Ludwig Hartinger, Carl-Hanser-Verlag, Munich) another method is known that the destruction of the complexing agents with sodium hypochlorite in high Excess and suggests a long-term reaction of more than 15 hours. A review However, this process has shown that the complexing agents are only insufficiently destroyed will. The results are therefore not applicable in practice.
Es besteht ein dringendes Bedürfnis nach einer einwandfreien Entsorgung von Abwässern aer oben beschriebenen Art; der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Verfahren zu entwickeln, das den gegebenenfalls notwendigen Transport der verunreinigten Abwässer in Sonderanlagen entbehrlich macht und die einwandfreie Entsorgung an Ort und Stelle ermöglichen soll; dabei werden die metallgebundenen Komplexe sowie die freien Komplexbildner (an Ort und Stelle) quantitativ zerstört und die Metallionen vollständig ausgefällt, so daß die Ableitung des gereinigten Industrieabwassers in das kommunale Leitungsnetz ermöglicht wird.There is an urgent need for proper disposal of wastewater of the type described above; the invention is based on the object to develop such a procedure, if necessary, the transport which makes contaminated wastewater superfluous in special systems and flawless To enable disposal on the spot; the metal-bound Complexes and free complexing agents (on the spot) destroyed quantitatively and the metal ions are completely precipitated, so that the derivative of the purified Industrial wastewater is made possible in the municipal pipeline network.
Die Aufgabe wird gelöst durch das in den Patentansprüchen wiedergegebene Verfahren sowie die ebenfalls in den Patentansprüchen definierte Vorrichtung.The object is achieved by what is recited in the claims Method and the device also defined in the claims.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren insbesondere unter Verwendung der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Vorrichtung wird erreicht, daß die komplexgebundenen Metalle quantitativ ausgefällt werden und die Komplexbildner selbst in ihrer Wirksamkeit völlig zerstört werden. Derart behandelte Abwässer können unbedenklich mit anderen metallhaltigen Abwässern zusammengeführt werden ohne daß eine erneute Komplexbildung eintritt. Die Metalle werden als Metallhydroxide ausgefällt und sind einer erneuten Komplexbildung nicht mehr zugänglich. Der sich nach Ablauf des Verfahrens bildende schlammige Niederschlag wird abgepumpt, wobei die Sedimentation gegebenenfalls durch Zusatz eines geeigneten Flockungsmittels beschleunigt werden kann.In the method according to the invention in particular using the proposed device according to the invention is achieved that the complex-bound Metals are precipitated quantitatively and the complexing agents themselves in their effectiveness be completely destroyed. Wastewater treated in this way can be safely shared with others metal-containing wastewater are brought together without a new complex formation entry. The metals are precipitated as metal hydroxides and are a new one Complex formation no longer accessible. The one that forms after the procedure has ended Muddy precipitate is pumped off, the sedimentation possibly through Addition of a suitable flocculant can be accelerated.
Es ist zweckmäßig, von Zeit zu Zeit, insbesondere wenn sich die Konzentration der zu reinigenden Abwässer an Verunreinigungen ändert, den Fortlauf der Zerstörung des Komplexbildners durch die KMnO4 - Lösung zu kontrollieren.It is useful from time to time, especially when concentrating the impurities of the wastewater to be cleaned changes, the progress of the destruction of the complexing agent can be controlled by the KMnO4 solution.
Dies kann in einfacher Weise dadurch erfolgen, daß einer Probe des behandelten Abwassers im sauren Bereich eine kupferhaltige Lösung, z.B. eine CuSO4-Lösung bekannter Konzentration zugesetzt wird.Nach Einstellung des pH-Wertes auf 8,5 und anschließende Filtration wird dann die Kupferkonzentration im Filtrat bestimmt. Die Behandlungsdauer und die KMnO4-Menge in dem Behandlungsbehälter kann dann dem Fortlauf der Reaktion entsprechend dosiert werden.This can be done in a simple manner that a sample of the treated wastewater in the acidic range a copper-containing solution, e.g. a CuSO4 solution known concentration is added. After adjusting the pH to 8.5 and subsequent filtration, the copper concentration in the filtrate is then determined. The treatment time and the KMnO4 amount in the treatment tank can then be the The progress of the reaction must be dosed accordingly.
Der Verfahrensablauf gestaltet sich wie folgt: Das komplexbildnerhaltige Abwasser wird gegebenenfalls getrennt von komplexbildnerfreien Abwässern mit Hilfe einer geeigneten, zweckmäßig niveaugesteuerten Pumpeinrichtung in den Behandlungsbehälter übergepumpt. Mit Hilfe einer geeigneten Einrichtung zur pH-Wert-Messung, z. 8. unter Verwendung einer kombinierten Silber-, Silberchlorid-Elektrode, kann der erforderliche pH-Wert von 1,0 bis 2,5 exakt eingestellt werden. Der Behandlungsbehälter ist weiterhin mit einem Temperatur-Meßgerät versehen, das die Einhaltung einer Temperatur zwischen 70 und 80 °C gewährleistet.The process sequence is as follows: The complexing agent-containing If necessary, wastewater is separated from complexing agent-free wastewater with the help of a suitable, appropriately level-controlled pump device into the treatment tank pumped over. With the help of a suitable device for pH measurement, e.g. 8. under Use of a combined silver, silver chloride electrode may be required pH value of 1.0 to 2.5 can be set exactly. The treatment tank is still provided with a temperature measuring device, the maintenance of a temperature between 70 and 80 ° C guaranteed.
Das Meßgerät zur Einstellung des pH-Wertes ist zweckmäßig über ein Regelgerät mit einem Minimal- und einem Maximalkontakt ausgerüstet, wobei gleichzeitig die Säurezugabe gesteuert wird. Das Regelgerät soll dabei für schnelle Durchflußregelstrecken geeignet sein. Die Einstellung des Reglers wird bei der Inbetriebnahme der Anlage unter Abstimmung auf die Betriebsverhältnisse vorgenommen.The measuring device for setting the pH value is expedient via a Control device equipped with a minimum and a maximum contact, while at the same time the acid addition is controlled. The control device is intended for fast flow control systems be suitable. The setting of the controller is made when the system is commissioned made in coordination with the operating conditions.
Mit Hilfe eines wirksamen Rührwerkes wird für eine gute Durchmischung innerhalb des Behandlungsbehälters gesorgt.An effective agitator ensures thorough mixing taken care of inside the treatment tank.
Bei den meisten komplexbildnerhaltigen Spülwässern und Halbkonzentraten empfiehlt sich eine pH-Wert-Einstellung auf 2,0 durch Zugabe von Schwefelsäure und ein Aufheizen des Behälters auf 75 DC. Die Zugabe der Kalium-Permanganatlösung als Oxidationsmittel zur Zerstörung der Komplexbildner erfolgt in Abhängigkeit von der Redoxmessung, wobei die Meßinstrumente zweckmäßig so angebracht sind, daß eine automatische Steuerung des Werfahrensablaufs erfolgen kann.For most rinse waters and semi-concentrates containing complexing agents it is advisable to adjust the pH to 2.0 by adding sulfuric acid and a heating of the container to 75 DC. The addition of the potassium permanganate solution as Oxidizing agents to destroy the complexing agent takes place depending on the Redox measurement, the measuring instruments are expediently attached so that an automatic Control of the process flow can take place.
Es ist jedoch ebenfalls möglich, das Verfahren halbautomatisch in Einzelschritten zu unterteilen. Nach jedem Schritt stoppt dann das Programm und läuft erst weiter, wenn, z.B. mit Hilfe eines Schalters, die nacilste Operation eingeleitet wird. Der halbautomatische berfahrensablauf kann immer dann von Vorteil sein, wenn zusätzlich manuelle Kontrollen durchgeführt werden sollen.However, it is also possible to have the process semi-automatically in To subdivide individual steps. The program stops after each step and does not continue until the next operation, e.g. with the help of a switch is initiated. The semi-automatic override process can always be an advantage if additional manual checks are to be carried out.
Falls erwünscht können auch alle Verfahrensschritte handgesteuert werden.If desired, all process steps can also be controlled manually will.
Die Redoxpotentialmessung, von der die Zugabe der KNnO4 -Menge abhängt, erfolgt zweckmäßig mit einer kombinierten Glas-Platin-Elektrode. Das hochohmige Bezugselement ermöglicht es dann, den pH-Wert-Einfluß auf den Redoxwert zu stabilisieren. Durch einen Regler kann das tiagnetventil zur Zugabe der KMnO4-Lösung bis zur Erreichung des Sollwertes gesteuert werden.The redox potential measurement, on which the addition of the amount of KNnO4 depends, is best done with a combined glass-platinum electrode. The high resistance The reference element then makes it possible to stabilize the influence of the pH value on the redox value. The tiagnetventil can be controlled by a regulator to add the KMnO4 solution until it is reached of the setpoint can be controlled.
Mit einer Hebepumpe wird die Mischung nach quantitativ erfolgter Oxidation in den Rückkühl- und Neutralisationsbehälter überführt. Dieser ist mit einem Rührwerk versehen sowie mit Geräten zur Temperatur- und pH-Wert-Messung. Über einen Chemikalien-Dosierbehälter wird Lauge, z.B. Natronlauge, so lange zugeführt, bis der pH-Wert bei 8 bis 9, zweckmäßig bei 8,5, liegt. Die bei der Neutralisation eintretenden Reaktionen verlaufen rasch, so daß die Geschwindigkeit des Neutralisationsvorganges im wesentlichen von der Leistung des Ruhrwerkes abhängig ist. Das neutralisierte Abwasser wird mit einer Pumpeinrichtung in eine Vorrichtung zur Schlammabscheidung übergepumpt. Zur BescCileuigun der Sedimentation der schwerlöslichen Metallhydroxide und basischen Salze wird zweckmäßig ein Flockullgsmitte zudosiert.After the oxidation has taken place quantitatively, the mixture is extracted with a lifting pump transferred to the recooling and neutralization tank. This one is with an agitator equipped as well as with devices for temperature and pH value measurement. Via a chemical dosing container lye, e.g. sodium hydroxide solution, is added until the pH value is 8 to 9, expedient at 8.5. The reactions that occur during neutralization are rapid, so that the speed of the neutralization process essentially of the Performance of the Ruhrwerk is dependent. The neutralized wastewater is treated with a Pump device pumped over into a device for sludge separation. To the BescCileuigun the sedimentation of the sparingly soluble metal hydroxides and basic salts is expedient a Flockullgsmitte added.
Die Abtrennung der Schwermetailhydroxide erfolgt über einen Schlamm-Sammelbehälter mit Kammerfilterpresse.The heavy metal hydroxides are separated off using a sludge collecting tank with chamber filter press.
Die Filterpresse ist mit Filterkammern ausgerüstet und die abgetrennten Metalihydroxide werden als paketförmige Filterkuchen, die in der Regel zu etwa 30 Gew.-Prozent Trockensubstanz enthalten, abgeschieden. Die Filterkuchen sind stichfest und können auf behördlich genehmigten Deponien abgelagert werden. Das Filtrat fließt im Kreislauf in den Rückkühl- und Neutralisationsbehälter zurück.The filter press is equipped with filter chambers and the separated ones Metal hydroxides are packaged in the form of filter cakes, which are usually about 30 Percent by weight of dry matter contained, deposited. The filter cakes are solid and can be deposited in officially approved landfills. The filtrate flows in the circuit back to the recooling and neutralization tank.
Die Abwässer werden der Kanalisation zugeführt. Falls erwünscht, kann das Abwasser vorher noch einmal durch pH-Wert-Kontrolle untersucht werden.The wastewater is fed into the sewer system. If desired, can the wastewater can be examined again beforehand by checking the pH value.
Figur 1 und 2 zeigen die erfindungsgemäße Vorrichtung, wobei Figur 1 diese Vorrichtung im Querschnitt und Figur 2 eine Draufsicht enthält.Figures 1 and 2 show the device according to the invention, FIG 1 contains this device in cross section and FIG. 2 shows a plan view.
Der Behandlungsbehälter 1 ist mit dem Rührwerk 8 versehen und enthält Einrichtungen zur Messung der Temperatur 5, der Redoxwerte 6 und der pH-erte 7. Über Pegelstandsmeßgeräte 9 sind Chemikaliendosierbehälter 12 zwecks Zufuhr von Schwefelsäure und Kalium-Permanganat über Magnetventile 11 in den Behandlungsbehälter 1 vorgesehen. Der Wasserstand wird über ein Pegelstandsmeßgerät 9 kontolliert. Der Behandlungsbehälter 1 ist mit Hilfe der Heizeinrichtung 3 auf die vorgeschriebene Temperatur zu beheizen, Nach erfolgter oxidativer Zerstörung der Komplexbildner wird die wäßrige Mischung über die Hebepumpe 10 dem Rückkühl- und Neutralisationsbehälter 2 zugeführt.The treatment tank 1 is provided with the agitator 8 and contains Equipment for measuring temperature 5, redox values 6 and pH values 7. About level measuring devices 9 are chemical dosing containers 12 for the purpose of supplying Sulfuric acid and potassium permanganate into the treatment tank via solenoid valves 11 1 provided. The water level is checked by means of a level measuring device 9. Of the Treatment tank 1 is set to the prescribed level with the aid of the heating device 3 To heat the temperature, after the oxidative destruction of the complexing agents the aqueous mixture is transferred to the recooling and neutralization tank via the lifting pump 10 2 supplied.
Dieser ist mit einer Kühleinrichtung 4 versehen und enthält ebenfalls ein Rührwerk 8. Das Flüssigkeitsniveau ist wieder über ein Pegelstandsmeßgerät 9 geregelt und das Gerät 7 zeigt den pH-Wert an. Die Temperatur wird über das Gerät 5 gemessen. Der Chemikalien-Dosierbehälter 12 ist mit einem Pegelstands-Meßgerät 9 versehen und führt über das Magnetventil 11 Natronlauge in den P#ückkühl- und Neutralisationsbehälter 2 ein. Nach erfolgter Schlammbildung wird die schlammhaltige Suspension über die Hebepumpe 10 dem Schlamm-Sammelbehälter bzw. der Filtration zugeführt.This is provided with a cooling device 4 and also contains an agitator 8. The liquid level is again via a level measuring device 9 regulated and the device 7 shows the pH value. The temperature is over the device 5 measured. The chemical dosing container 12 is equipped with a level meter 9 provided and leads 11 sodium hydroxide solution in the P # ückkühl- and via the solenoid valve Neutralization tank 2 on. After sludge has formed, the sludge-containing Suspension via the lifting pump 10 to the sludge collecting tank or the filtration fed.
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DE (1) | DE3335746A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0434107A1 (en) * | 1989-11-21 | 1991-06-26 | Leonardus Mathijs Marie Nevels | Method for processing residual fixing-baths |
CN105688929A (en) * | 2016-01-08 | 2016-06-22 | 广州市佳境水处理技术工程有限公司 | Neutral advanced oxidation catalyst with pelelith as carrier and preparing method of neutral advanced oxidation catalyst |
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1983
- 1983-10-01 DE DE19833335746 patent/DE3335746A1/en not_active Ceased
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