DE3334319A1 - Composite film for dosimeters and process for the production thereof - Google Patents

Composite film for dosimeters and process for the production thereof

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Abstract

A composite film for dosimeters consists of a nuclear track film made of a diallyl diglycol carbonate polymer and a carrier film made of polyethylene terephthalate. A thin film of polyethylene is disposed as adhesion promoter between these films. The adhesion of the components of the composite is attained by a plasma treatment with an energy density of preferably 22 to 23 mWs/cm<2>.

Description

Verbundfolie für Dosimeter und Verfahren Composite film for dosimeters and procedures

zu ihrer Herstellung Die Erfindung betrifft eine Verbundfolie für Dosimeter auf der Basis einer auf eine ätzbestandige Trägerfolie aufgebrachten Kernspurfolie sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung. for their production The invention relates to a composite film for Dosimeter based on a nuclear track film applied to an etch-resistant carrier film and a method for their production.

Die Dosimetrie schneller und mittelschneller Neutronen sollte moglichst wenig von einer begleitenden t- Strahlung beeinflußt werden. Hierfur sind Kernspurdosimeter bekannt, mit denen die Neutronenstrahlung über Kernbruchstücke aus einer vorgeschalteten Folie aus spaltbarem Material erfaßt wird. Zuletzt wurde vorgeschlagen, den Nachweis über Rückstoßprotonen durchzuführen, die entweder in der Detektorfolie selbst erzeugt werden oder in einer Konverterscheibe aus Polyethylen oder Polypropylen und dann bei ihrer Abbremsung in der Dosimeterfolie eine latente Spur von Strahlenschäden zurücklassen. Die latenten Spuren werden mit ätzmitteln wie Natron- oder Kalilauge entwickelt, welche bevozugt an der strahlenge- schädigten Spur angreifen. Durch Anlegen einer Wechselspannung wird das Eindringen des ätzmittels in die Kernspurfolie und seine Wanderung zur latenten Spur erheblich gefordert. Nachteilig ist bei dieser elektrochemischen Xtzmethode jedoch, daß bei dünnen Folien eine durch die ganze Foliendicke geätzte Spur zum Kurzschluß führt, welche die Wechselspannung zusammenbrechen läßt. Deshalb kann das elektrochemische ätzen nur bei relativ dicken Folien vorgenommen werden. Diese dicken Folien haben jedoch den Nachteil, daß tief im Folienvolumen liegende Spuren durch das ätzmittel nicht erreicht werden können.The dosimetry of fast and medium-fast neutrons should be as possible are little affected by accompanying t-radiation. Nuclear gauge dosimeters are used for this known with which the neutron radiation via nuclear fragments from an upstream Foil made of fissile material is detected. Most recently it was proposed to provide evidence to carry out via recoil protons, which are either generated in the detector film itself or in a converter disk made of polyethylene or polypropylene and then when it is slowed down, a latent trace of radiation damage appears in the dosimeter film leave behind. The latent traces are removed with caustic agents such as sodium or potassium hydroxide developed, which is preferred to the radiation attack damaged lane. By applying an alternating voltage, the etching agent penetrates into the core track film and its migration to the latent trail was considerably challenged. This is a disadvantage electrochemical Xtz method, however, that with thin foils one through the whole Foil thickness etched track leads to short circuit, which collapse the alternating voltage leaves. For this reason, electrochemical etching can only be carried out on relatively thick foils will. However, these thick films have the disadvantage that they are deep in the volume of the film lying traces cannot be reached by the etchant.

Für den Nachweis vona-Strahlen sind Dosimeter-Verbundfolien bekannt, die z.B. aus mit Lithiumborat beschichtetem Cellulosenitratfilm und einem Träger aus Polyester bestehen. Diese Folien sind für die Neutronenstrahlen bedingt geeignet.For the detection of a-rays, dosimeter composite foils are known, e.g. those made of cellulose nitrate film coated with lithium borate and a carrier made of polyester. These foils are conditionally suitable for the neutron beams.

per Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Dosimeter-Verbundfolie für Neutronenstrahlung mit einer möglichst dünnen Kernspurfolie zu entwickeln, bei der die durch die elektrochemische ätzung bedingten Kurzschlüsse ausgeschlossen sind. Die Verbundfolie sollte ferner ohne Verwendung jeglicher Klebmittel in einfacher Weise herstellbar sein.The object of the invention is to provide a composite dosimeter film for neutron radiation with a nuclear track film that is as thin as possible which excludes the short circuits caused by the electrochemical etching are. The composite film should also be made in a simple manner without the use of any adhesive Way to be producible.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwischen der Trägerfolie und der Kernspurfolie eine dünne Folie als Haftvermittler angeordnet ist. Die Rernspurfolie besteht aus einem Diallyldiglycolcarbonat (CR-39)-Polymeren, die Trägerfolie aus Polyester, vorzugsweise aus Polyethylenterephtalat und die Haftvermittler-Folie aus Polyethylen. Die Dicke der Haftvermittler-Folie beträgt 25 bis 100 pm, vorzugsweise 50 pm, die Dicke der Kernspurfolie 10 bis 150 pm, vorzugsweise 10 bis 30 pm.This object is achieved in that between the Carrier film and the core trace film a thin film arranged as an adhesion promoter is. The Rernspur foil consists of a diallyl diglycol carbonate (CR-39) polymer, the carrier film made of polyester, preferably made of polyethylene terephthalate, and the adhesion promoter film made of polyethylene. The thickness of the adhesion promoter film is 25 to 100 μm, preferably 50 μm, the thickness of the nuclear track film 10 to 150 μm, preferably 10 to 30 μm.

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dosimeter-Verbundfolie wird eine Oberfläche der Trägerfolie sowie die damit zu verbindenden Oberfläche der Haftvermittler-Folie einer Niedertemperatur-Plasmabehandlung unterzogen und beide Folien werden zu einem Verbund zusammengepreßt. Anschließend wird die verbleibende Oberfläche der Haftvermittler-Folie ebenso plasmabehandelt, mit der Kernspurfolie bedeckt und die gesamte Anordnung zusammengepreßt.To produce the dosimeter composite film according to the invention, a surface of the carrier film and the surface of the adhesion promoter film to be connected to it subjected to a low temperature plasma treatment and both films become one Compound pressed together. Then the remaining surface of the adhesion promoter film also plasma-treated, covered with the nuclear trace film and the entire arrangement compressed.

Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen 5 und 6 beschrieben.Advantageous embodiments of the method according to the invention are in the subclaims 5 and 6 described.

Die erfindungsgemäße Verbundfolie kann in der Personendosimetrie verwendet werden. Die dicke, ätzbeständige Trägerfolie verhindert einen Kurzschluß bei durchgeätzten Spuren in der Kernspurfolie. Somit läßt sich die ätzverstärkende Wirkung auch in dünnen Kernspurfolien erreichen. Die Trägerfolie und die Kernspurfolie werden miteinander über eine dünne Haftvermittler-Folie verbunden, die jedoch nicht als ein Klebmittel anzusehen ist.The composite film according to the invention can be used in personal dosimetry will. The thick, etch-resistant carrier film prevents a short circuit when etched through Traces in the nuclear tape. Thus, the etch-enhancing effect can also be used in achieve thin core track films. The carrier film and the core track film are joined together Connected via a thin adhesive film, but not as an adhesive is to be seen.

Die Haftung zwischen den Komponenten des Verbunds wird erfindungsgemäß durch Plasmabehandlung erreicht. Die Energiedichte bei der Plasmabehandlung beträgt 15 bis 30 mWs/cm2, vorzugsweise 22 bis 23 mWs/cm2.The adhesion between the components of the composite is according to the invention achieved by plasma treatment. The energy density in the plasma treatment is 15 to 30 mWs / cm2, preferably 22 to 23 mWs / cm2.

Die erfindungsgemäß verwendete Kernspurfolie basiert auf Diallyldiglykolcarbonat und ist als solche, jedoch in wesentlich größerer Dicke bekannt (Starkweather. H.W., Ind. Eng. Chem., 47, 1955, S. 2452). Das Diallyldiglykolcarbonat-Polymerisat ist transparent und besitzt eine hohe Oberflächenglätte. Eine aus ihm hergestellte dünne Folie besteht aus einem einzigen vernetzten Molekül. Ein Anlösen bzw. Atzen der Folie kann nur dort erfolgen, wo Kettenbrüche durch Einwirkung ionisierender Partikel eingetreten sind. Der hohe Vernetzungsgrad verhindert die Bildung von kristallinen Bereichen im Polymer, wodurch eine hervorragende Homogenität der Empfindlichkeit und Xtzrate gewährleistet wird. Eine solche Folie empfiehlt sich daher besonders für die Herstellung von Kernspurfolien.The nuclear track film used according to the invention is based on diallyl diglycol carbonate and is known as such, but in a much greater thickness (Starkweather. H.W., Ind. Eng. Chem., 47, 1955, p. 2452). The diallyl diglycol carbonate polymer is transparent and has a high surface smoothness. A thin one made from it Foil consists of a single cross-linked molecule. A loosening or etching of the Foil can only be used where there is a chain break due to the action of ionizing particles have occurred. The high degree of networking prevents that education of crystalline areas in the polymer, resulting in excellent homogeneity of the Sensitivity and Xtz rate is guaranteed. Such a film is recommended therefore especially for the production of nuclear track foils.

Zur Herstellung der Kernspurfolie wird das bei Raumtemperatur flüssige Monomer mit einigen Prozent Ratalysatorsubstanz vermischt, in der gewünschten Dicke verteilt und anschließend in einem genau einzuhaltenden Temperaturzyklus auspolymerisiert. Die Qualitat des Endproduktes wird vom Ratalysator beeinflußt. Wird zuviel Katalysator beigemischt, werden die Folien zu spröde. Erfindungsgemäß werden 4,5 - 6,5 Gew.-% Katalysator zugegeben. Die erhaltenen Folien sind dann biegsam und der Polymerisationsgrad liegt bei 95 %. Gemäß eines Ausführungsbeispiels werden 5,5 Gew.-% des Katalysators Dicylohexylperoxidicarbonat mit dem Monomer Allymer gemischt. Dabei wird 2 bis 3 Stunden sehr gut gerührt. Die Polymerisation erfolgt im temperaturgesteuerten Wärmeschrank nach folgendem Temperaturprogramm: Dauer h 1,5 1,5 1 1 1 1 1 Temperatur "C 65 66 67 68 69 70 80 Die Einstellung der erwünschten Dicke der Kernspurfolie erfolgt bei der Polymerisation nach dem sogenannten Glaskammerverfahren, das z.B. zur Herstellung von Scheiben aus Plexiglas angewandt wird, das jedoch für diesen Zweck modifiziert wird. Bei dieser Methode wird durch eine elastische Dichtung der Abstand zwischen zwei Platten genau definiert. Beim Befüllen der Kammern nach der Injektionstechnik wird ein ueberdruck eingestellt, die Platten bauchen nach außen und und gleichen die relativgroße Schrumpfung von 14 % während des Auspolymerisierens aus. Wegen der hohen Anforderungen an die Dickenhomogenität der Folien eignet sich jedoch die beschriebene berdruckmethode der Scheibenherstellung nicht. Stattdessen werden Kammern aus zwei 10 mm dicken Floatglasscheiben (50 x 50 mm2) mit zwischengelegter Dichtung, z.B. aus Papier, verwendet. Bei der Auswahl der Scheiben muß unbedingt auf absolut fehlerfreie Oberfläche geachtet werden, da schon der geringste Fehler in die zu polymerisierende Folie übertragen wird und einen wesentlich erhöhten Untergrund bei bestrahlten Folien vortäuscht. Das Dichtungsmaterial ist chemisch beständig gegen das Monomer, besitzt eine geringe Dickentoleranz, haftet schlecht an Glas und auspolymerisiertem Diallyldiglykolcarbonat und ist elastisch genug, die Schrumpfung beim Polymerisieren aufzufangen. Vor dem Befüllen der Kammern müssen die Gläser gereinigt und vorbehandelt werden.For the production of the nuclear track film, it is liquid at room temperature Monomer mixed with a few percent catalyst substance, in the desired thickness distributed and then polymerized in a precisely maintained temperature cycle. The quality of the end product is influenced by the catalyst. Becomes too much catalyst mixed in, the foils become too brittle. According to the invention, 4.5 - 6.5% by weight Catalyst added. The films obtained are then pliable and so is the degree of polymerization is 95%. According to one embodiment, 5.5 wt .-% of the catalyst Dicylohexyl peroxydicarbonate mixed with the monomer allymer. Thereby 2 to 3 Stirred very well for hours. The polymerization takes place in a temperature-controlled oven according to the following temperature program: duration h 1.5 1.5 1 1 1 1 1 temperature "C 65 66 67 68 69 70 80 The desired thickness of the core track film is set at the polymerization according to the so-called glass chamber process, which is used, for example, to manufacture Plexiglas panes are used, but modified for this purpose will. With this method, the distance between two plates precisely defined. When filling the chambers according to the injection technique if an overpressure is set, the plates bulge outwards and resemble the relatively large shrinkage of 14% during curing the end. However, because of the high demands placed on the homogeneity of the thickness of the films, it is suitable the described overprinting method of the disk production is not. Instead, be Chambers made of two 10 mm thick float glass panes (50 x 50 mm2) with a Seal, e.g. made of paper, is used. When choosing the discs it is imperative Attention must be paid to an absolutely flawless surface, since even the slightest mistake is transferred into the film to be polymerized and a significantly increased subsurface pretends to be in the case of irradiated foils. The sealing material is chemically resistant against the monomer, has a low thickness tolerance, does not adhere well to glass and fully polymerized diallyl diglycol carbonate and is elastic enough to prevent shrinkage to be collected during polymerisation. Before filling the chambers, the glasses must cleaned and pretreated.

Zum Befüllen wird eine Kammerseite waagrecht gelegt, auf ihr die Papierdichtung fixiert und mit einer Glasinjektionsspritze mit 7 - 10 Tropfen des Monomer-Katalysatorgemisches (5,5 Gew.-F Katalysatoranteil) in einen runden Ausschnitt der Papierdichtung gegeben. Danach wird die andere Kammerhälfte mit einer Kante aufgelegt, so daß sich ein Monomerminiskus an der Berührungslinie der Gläser bildet. Durch langsames Drücken auf das obere Glas werden überschüssiges Monomer und Blasen aus dem Kreisausschnitt der Papierdichtung nach außen gedrängt.For filling, one side of the chamber is placed horizontally with the paper seal on it fixed and with a glass injection syringe with 7-10 drops of the monomer-catalyst mixture (5.5 percent by weight of catalyst) placed in a round section of the paper seal. Then the other half of the chamber is placed with one edge, so that a monomer miniscus is formed forms at the contact line of the glasses. By slowly pressing the top Glass will become excess monomer and bubbles will come out of the circular section of the paper gasket pushed outwards.

Zum Polymerisieren werden z.B. je fünf der vorher beschriebenen Glaskammern übereinander gestapelt. Saugfähiges Dichtungspapier zwischen den Kammern verhindert das Verkleben untereinander. Um die Maßhaltigkeit der zu polymerisierenden Detektorfolie zu gewährleisten, muß während des Aushartens ein gleichbleibender Druck auf die Glaskammer ausgeübt werden. Anschließend wird der Plattenstapel in einen Trockenschrank gestellt, dessen Tem- peraturzyklus nach den oben aufgelisteten Werten geregelt wird. Nach erfolgreicher Polymerisation werden die Kammern herausgenommen und in einem Aceton-Ultraschallbad von anhaftendem Restpolymer befreit. Vor dem Offnen der Kammern werden sie kurz in einem Trockenschrank auf ca.For example, five of the glass chambers described above are required for polymerisation stacked. Absorbent sealing paper between the chambers prevents sticking together. About the dimensional accuracy of the detector film to be polymerized To ensure that a constant pressure on the must be applied during curing Glass chamber to be exercised. The stack of plates is then placed in a drying cabinet placed whose tem- temperature cycle according to those listed above Values is regulated. After successful polymerization, the chambers are removed and freed from adhering residual polymer in an acetone ultrasonic bath. Before the When the chambers are opened, they are briefly heated in a drying cabinet to approx.

90"C erwärmt. Meist lost sich dabei eine Kammerhalfte von der Folie ab, so daß sie dann vorsichtig von der anderen Kammerhälfte abgezogen werden kann. Da sich die Folie beim Abziehen elektrostatisch aufladt und infolgedessen Staub anzieht, muß dieser Arbeitsgang unbedingt in staubfreier Athmosphäre durchgeführt werden. Um innere Spannungen in der Folie abzubauen, werden die Folien anschließend bei 90"C 1 Stunde im Trockenschrank getempert.90 "C. Usually half of the chamber is detached from the film so that it can then be carefully removed from the other half of the chamber. Since the film is electrostatically charged when it is peeled off and, as a result, dust attracts, this operation must be carried out in a dust-free atmosphere will. In order to reduce internal tension in the film, the films are then Tempered at 90 "C for 1 hour in a drying cabinet.

Zur Herstellung der Verbundfolie wird gemäß einer Ausfuhrungsform eine Trägerfolie aus Polyethylenterephtalat einer Dicke von 100 bis 300 fm, vorzugsweise 190 pm, verwendet. Eine Oberflache der Trägerfolie sowie die damit zu verbindende Oberfläche der Polyethylenfolie werden unter vermindertem Druck in einer in der physikalischen Oberflächentechnik üblichen Plasmaanlage mit HF-Hochspannung behandelt. Nach dem Herausnehmen aus der Plasmaanlage werden die behandelten Oberflächen beider Folien zusammengebracht und in eine auf 140 bis 1700C, vorzugsweise 1600C, beheizten Kalanderpresse gegeben. Walzendruck beträgt z.B. 5 bar bei dreimaligem Durchlauf. Die Oberflächen haften nach der Plasmabehandlung gut miteinander. Anschließend wird der Verbund aus Trägerfolie und Haftvermittler-Folie nochmals in die Plasmaanlage gebracht, wo diesmal die verbleibende und mit der Kernspurfolie zu verbindende Oberflache der Haftvermittler-Folie behandelt wird. Die Energiedichte der Niedertemperatur-Plasmabehandlung in beiden Arbeitsgängen beträgt vorzugsweise 22,5 mws/cm2. Anschließend wird die behandelte Oberfläche der Haftvermittler-Folie mit der Kernspurfolie bedeckt und der gesamte Verbund nochmals unter Verwendung einer beheizten Ralanderpresse zusammengepreßt. Die Temperatur der Presse ist in diesem zweiten Arbeitsgang niedriger als nach der ersten Plasmabehandlung und beträgt vorzugsweise 140 bis 1600C, insbesondere 150°C. Der Walzendruck betragt ca. 5 bar bei dreimaligem Durchlauf.To produce the composite film, according to one embodiment a carrier film made of polyethylene terephthalate with a thickness of 100 to 300 μm, preferably 190 pm, used. A surface of the carrier film and the one to be connected to it Surface of the polyethylene film are under reduced pressure in a physical surface technology conventional plasma system treated with HF high voltage. After removing them from the plasma system, the treated surfaces are both Foils brought together and heated in a to 140 to 1700C, preferably 1600C Given calender press. The roller pressure is e.g. 5 bar with three passes. The surfaces adhere well to one another after the plasma treatment. Then will the composite of carrier film and adhesion promoter film again in the plasma system brought, where this time the remaining surface to be connected to the nuclear track film the adhesion promoter film is treated. The energy density of the low temperature plasma treatment in both work steps is preferably 22.5 mws / cm2. Then the treated surface of the adhesion promoter film covered with the core trace film and the entire composite pressed together again using a heated Ralander press. The temperature the press is lower in this second pass than after the first plasma treatment and is preferably 140 to 1600C, in particular 150 ° C. The roller pressure is approx. 5 bar with three passes.

Claims (6)

Patentansprüche 1. Verbundfolie für Dosimeter auf der Basis einer auf eine atzbestandige Trägerfolie aufgebrachten Kernspurfolie, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Tragerfolie und der Kernspurfolie eine dünne, atzbeständige Folie als Haftvermittler angeordnet ist. Claims 1. Composite film for dosimeters on the basis of a core track film applied to an etching-resistant carrier film, characterized in that that between the carrier film and the core trace film a thin, etch-resistant film is arranged as a bonding agent. 2. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernspurfolie aus einem Diallyldiglycolcarbonat-Polymeren, die Trägerfolie aus Polyester, vorzugsweise aus Polyethylenterephtalat, und die Haftvermittler-Folie aus Polyethylen besteht.2. Composite film according to claim 1, characterized in that the core track film made of a diallyl diglycol carbonate polymer, the carrier film made of polyester, preferably made of polyethylene terephthalate, and the adhesion promoter film made of polyethylene. 3. Verbundfolie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Haftvermittler-Folie 25 bis 100 pm, vorzugsweise 50 rm, und die Dicke der Kernspurfolie 10 bis 150 pm, vorzugsweise 10 bis 30 pm, betragt.3. Composite film according to claim 1 or 2, characterized in that the thickness of the adhesion promoter film is 25 to 100 μm, preferably 50 μm, and the thickness of the nuclear track film is 10 to 150 μm, preferably 10 to 30 μm. 4. Verfahren zur Herstellung der Verbundfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Oberfläche der Trägerfolie sowie die damit zu verbindende Oberfläche der Haftvermittler-Folie einer Niedertemperatur-Plasmabehandlung unterzogen und beide Folien zu einem Verbund zusammengespreßt werden und daß anschließend die verbleibende Oberfläche der Haftvermittler-Folie ebenso plasmabehandelt, mit der Kernspurfolie bedeckt und die gesamte Anordnung zusammengepreßt wird.4. A method for producing the composite film according to one of the claims 1 to 3, characterized in that one surface of the carrier film and the with it Surface to be bonded of the adhesion promoter film of a low-temperature plasma treatment subjected and both films are pressed together to form a composite and that then the remaining surface of the adhesion promoter film is also plasma-treated, with the core track film is covered and the entire assembly is pressed together. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Energiedichte bei den Plasmabehandlungen 15 bis 30 mRs/cm2, vorzugsweise 22 bis 23 mWs/cm2, betragt.5. The method according to claim 4, characterized in that the energy density for the plasma treatments is 15 to 30 mRs / cm2, preferably 22 to 23 mWs / cm2. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die plasmabehandelten Folien unter Verwendung einer auf 100 bis 200"C, vorzugsweise 150 bis 1600C beheizten Kalanderpresse zusammengepreßt werden.6. The method according to claim 4 or 5, characterized in that the plasma treated foils using one at 100 to 200 "C, preferably 150 to 1600C heated calender press are pressed together.
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